胺值的测定方法

合集下载

胺值检测方法

胺值检测方法

# c技 AN C网[t 6a术o` 5 G 8 e , W $ q z #
2.操作方法: 量取 50ml 无水甲醇于 250ml 碘量瓶中,加入 2-3 滴甲基橙-二甲苯氰 FF 指示剂溶液,用 0.05M 盐酸-乙醇液 8-10 滴调节到兰紫色,分成四 份,三份做试样,一份空白备用. 精确称取代 5-7.5g 样品于瓶中(差量法),加入 30ml 左右无水乙醇, 加入 10ml 乙酸酐,盖上瓶盖,摇匀,放置 30min,用 0.5Ml 盐酸-乙醇液 滴定到空白溶液的颜色即为终点. 3 计算公式 An= V C m
, 讲 ,服 水溶功涂认 辐, U 区B区N EC评专t中V术务 a 证 服技c技 料膜膜 原p涂涂 $ 膜类性Y 类 2 性剂能| 化 2 固} / 射J 5 X 8 H 0 m 3 ` ; i ) m o c . n c t a o c . w w w / / : p t t h 心 / 务 o
胺值检测方法
1.使用试剂
$
d5~2w+_2a6c.V-O
无水甲醇
|[ 培 胶 剂 树 训 油 脂 涂 墨 | 料 配 e 方4 I粘 5 T 1 T 8 h 6 B E | V U
0.1%甲基橙-二甲苯氰H"j0_
0.05M 盐酸-乙醇液 乙酸酐 0.5M 盐酸-乙醇液
CVX56.05/m 试样消耗 0.5M 盐酸-乙醇液的体积 盐酸-乙醇液的准确浓度 试样重(g)
周 成 N a 新配化技资 粉原 氟 / 方 时 讯 水溶硅 料 EY 合求 脂与 材 树 胶 ,涂 ,油 中 , E版 V末配检 料料 装 c技 nB c网测技器购术聘n心化Bt/ c-a术涂t配仪招oU配成合技中业C./ atV国W墨剂墨备职o剂合料脂用训产cU ) , 粘N涂涂油设求粘脂涂油树应培目s + g 性末膜工@胶树型料和项n 2 i 性剂材方术w类t 1a 剂om co c . n c t a o c . w w w / / : p t t h c 评 o

伯、仲、叔胺胺值的测定方法及程序和规程

伯、仲、叔胺胺值的测定方法及程序和规程

伯、仲、叔胺胺值的测定适用于伯胺、仲胺、二胺、叔胺,不适用于季铵盐类。

引用AOCS Tf 2b-64。

2定义伯胺胺值:中和 1g 试样与伯胺碱度相当的KOH 的毫克数。

仲胺胺值:中和 1g 试样与仲胺碱度相当的KOH 的毫克数。

叔胺胺值:中和 1g 试样与叔胺碱度相当的KOH 的毫克数。

3 仪器3.1 三角瓶 250ml;3.2 滴定管 25ml4 试剂4.1盐酸—异丙醇,0.2mol/L,标准溶液;4.2水杨醛,分析纯;4.3异硫氰酸苯酯,分析纯;4.4 混合溶剂,正庚烷:乙二醇:异丙醇=250:150:400,分析纯;4.5 溴粉蓝批示剂,0.2%的异丙醇溶液。

5 试验程序按“总胺值测定法”测定总胺值。

称取试样 2g(精确至 0.0001g)分别放入 2 个250ml 三角瓶中,分别记作 S 和T。

向每个三角瓶中分别加入 50ml 混合溶剂,加热溶解试样。

冷却至室温后,再向每个试样中加入 5ml 水扬醛,静置 3min,向T 中加入5ml 异硫氰酸苯酯,静置 30min。

再向每个试样中加入 1ml 指示剂,用 0.2NHCL -异丙醇标准溶液滴定至黄色终点。

结果计算6.1滴定S:mm仲叔胺值=€×V×56.1 6.2 滴定T叔胺值 =€×V×56.16.3 伯胺值= 总胺值-(仲+叔)胺值。

6.4 仲胺值=(仲+叔)胺值-叔胺值。

以上式中:C :HCL —异丙醇标液浓度,mol/L ;V :滴定用HCL —异丙醇标液体积,ml ;m :试样质量, g.。

7结果精确至小数点后 1 位。

平行样误差: 仲胺值不大于±6.3%,叔胺值不大于±3.1%。

胺值测量

胺值测量

胺值测量一、试剂0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液:称取14.5 g高氯酸,用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中,充分混匀。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。

1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液:将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF 中。

0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液:将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中,充分溶解,并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天,转移上方清夜用于滴定。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。

其余试剂均为分析纯试剂。

二、实验步骤2.1 总胺V1准确称取0.3 g 左右的样品,加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈,溶解后,用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式:56.1*V1*C1/M2.2 叔胺V2准确称取0.3 g 左右的样品,加入15 mL 冰醋酸,溶解后加入15 mL 乙酸酐,室温下反应30 min。

再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈,用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式:56.1*V2*C1/M2.3 伯胺2.3.1 空白V3准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液,加入30 mL DMF、5 mL 乙腈,混合均匀后,用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

2.3.2 样品测试V4准确称取0.3 g 左右的样品,加入5 mL(需准确量取)1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液,水浴40℃反应30 min。

再加入30 mL DMF、5 mL 乙腈,混合均匀后,用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

其计算公式:56.1*(V3-V4)*C2/M三、相关结果。

胺值的测定

胺值的测定

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量,通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺,其原理为:RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果,其原理为:RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知,所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量,因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然,若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量,就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点,而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水,而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛,求出伯氨基耗用的水杨醛量,进而算出伯氨基的含量。

也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后,用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

胺值的滴定

胺值的滴定

胺值的滴定可以采用酸碱滴定法来进行测定。

以下是具体步骤:
准备相关试剂,例如0.15mol/L高氯酸冰醋酸标准溶液
和0.15mol/L高氯酸冰醋酸标准溶液的滴定剂等。

配置高氯酸滴定剂,将13mL高氯酸溶于500mL冰醋酸中,缓慢滴加入30mL醋酐,用冰醋酸稀释到1000mL,摇匀。

称取一定量的样品(如0.08g左右),将其溶于50mL
冰醋酸溶液中,搅拌待样品溶解后移入滴定杯置于滴定台上。

设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析。

在分析结束后得到结果,通过计算公式计算胺值。

需要注意的是,具体操作步骤可能因实验条件和样品性质的不同而有所差异,建议在实验前查阅相关文献或咨询专业人士以获取更详细的信息。

国家标准 胺值测定

国家标准 胺值测定

国家标准胺值测定胺值测定是一项重要的国家标准,它在食品、医药、化工等领域都有着广泛的应用。

胺值是指食品中游离氨基氮和游离氨氮的总和,是评价食品新鲜度和卫生安全的重要指标之一。

因此,准确测定胺值对于保障食品质量和消费者健康具有重要意义。

胺值测定的方法有多种,常用的包括盐酸蒸馏-滴定法、蒸馏-中和滴定法和蒸馏-酚酞滴定法等。

这些方法各有特点,适用于不同类型的食品样品。

在进行胺值测定时,需要严格按照国家标准的规定进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。

首先,准备样品。

样品的准备是胺值测定的第一步,样品的选择和处理对测定结果有着重要影响。

一般来说,样品应当代表性,同时需要避免样品在采集、保存和处理过程中受到污染和变质。

对于不同类型的食品样品,有着具体的处理方法和要求,需要严格按照国家标准进行操作。

其次,进行测定操作。

根据所选用的测定方法,按照国家标准的规定进行操作。

在整个测定过程中,需要注意操作细节,严格控制实验条件,以确保测定结果的准确性。

同时,还需要注意安全操作,避免对实验人员和环境造成危害。

最后,处理测定结果。

在完成测定操作后,需要对测定结果进行处理和分析。

根据国家标准的规定,计算出样品的胺值,并进行结果的评定和比较。

对于不符合标准要求的样品,需要及时采取相应的措施,以保障食品质量和消费者健康。

总之,胺值测定作为一项重要的国家标准,在食品安全和质量控制中具有着重要的作用。

只有严格按照国家标准的规定进行操作,才能保证测定结果的准确性和可靠性。

同时,也需要不断加强对胺值测定方法的研究和应用,以满足不同食品样品的测定需求,为食品安全和质量提供有力的保障。

总胺值

总胺值

总胺值(mgKOH/g)总胺值怎么测?主要测油里面的十八胺。

总胺值的测定方法酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量,通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺,其原理为:RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果,其原理为:RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知,所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量,因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然,若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量,就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点,而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水,而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛,求出伯氨基耗用的水杨醛量,进而算出伯氨基的含量。

三乙烯四胺的胺值

三乙烯四胺的胺值

三乙烯四胺的胺值第一节胺值的概念与定义胺值是用来表示胺类化合物中胺基含量的指标,通常以毫当量/克(meq/g)为单位表示。

胺值的确定通常是通过酸碱滴定法来测定,通过滴定计算出胺类化合物中胺基的含量。

三乙烯四胺是一种多胺化合物,其分子中含有多个胺基,因此其胺值通常较高。

三乙烯四胺的胺值通常在1.5~2.5meq/g之间,具体数值取决于其生产工艺和纯度等因素。

第二节胺值的测定方法胺值的测定方法通常采用酸碱滴定法。

首先需要将三乙烯四胺样品溶解在适量的酒精中,然后用盐酸溶液将其中的胺基中和,再用硫酸溶液将其中的胺基转化为相应的酸盐。

最后用NaOH标准溶液进行滴定,根据滴定所需的NaOH的体积,计算出三乙烯四胺中胺基的含量,从而求得其胺值。

胺值的测定方法需要严格控制实验条件,确保溶液的浓度和温度等因素能够满足滴定分析的要求,以得到准确的结果。

测定完毕后,还需要进行数据处理和结果验证,确保测定结果的准确性和可靠性。

第三节胺值的应用三乙烯四胺作为一种多功能胺类化合物,其胺值直接影响其在各种应用中的性能表现。

在树脂和聚合物中,三乙烯四胺的胺值高低会影响其与其他物质的反应性和化学性能,从而影响其在树脂和聚合物中的使用效果。

在油田化学品中,三乙烯四胺的胺值也是一个重要的指标。

胺值高的三乙烯四胺可用作乳化剂、脱水剂等,具有良好的分散性和乳化性能,适用于油田化学品的生产加工中。

此外,三乙烯四胺的胺值也直接影响其在医药和农药等领域的应用。

胺值高的三乙烯四胺可用作医药中间体和制剂的原料,也可以应用于农药的生产中,用于控制害虫和作物病害的防治。

总之,三乙烯四胺的胺值是其重要的性能指标,直接影响其在化工和油田化学品、医药和农药等领域的应用。

正确测定和控制三乙烯四胺的胺值,对于提高其产品质量、拓展其应用领域具有重要意义。

希望通过本文的介绍,能够增加大家对三乙烯四胺的胺值的了解,促进其在各个领域中的更广泛应用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

胺值的测定方法
1、原理
每克胺中和所需的酸,以氢氧化钾的毫克数表示之值。

2、试剂和试液
a. 盐酸标准溶液
b.溴酚兰指示液
c.中性乙醇:
3、试验步骤
称取1-2g样品于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(c),溶解后加5滴溴酚兰指示液(b),用盐酸标准溶液(b)滴至黄色,10秒不褪色为终点。

4、结果计算
胺值X1(mgKOH/g)按式(1)计算:
c·V×56.1
X1= ━━━━━━ (1)
m
式中:c——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V——样品消耗盐酸标准溶液体积,mL;
m——试样质量,g。

注意点:
1、称样重量读数要准确
2、体积读数要准确。

为减少误差,可将初始刻度调至整数。

3、终点判断要准确。

在颜色有变化迹象时要放慢滴加速度。

每加入一滴震荡几秒后再加第二滴,直到变色。

4、牢记实验步骤和计算结果。

相关文档
最新文档