胺值测定
胺值检测方法
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2.操作方法: 量取 50ml 无水甲醇于 250ml 碘量瓶中,加入 2-3 滴甲基橙-二甲苯氰 FF 指示剂溶液,用 0.05M 盐酸-乙醇液 8-10 滴调节到兰紫色,分成四 份,三份做试样,一份空白备用. 精确称取代 5-7.5g 样品于瓶中(差量法),加入 30ml 左右无水乙醇, 加入 10ml 乙酸酐,盖上瓶盖,摇匀,放置 30min,用 0.5Ml 盐酸-乙醇液 滴定到空白溶液的颜色即为终点. 3 计算公式 An= V C m
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胺值检测方法
1.使用试剂
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无水甲醇
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0.1%甲基橙-二甲苯氰H"j0_
0.05M 盐酸-乙醇液 乙酸酐 0.5M 盐酸-乙醇液
CVX56.05/m 试样消耗 0.5M 盐酸-乙醇液的体积 盐酸-乙醇液的准确浓度 试样重(g)
周 成 N a 新配化技资 粉原 氟 / 方 时 讯 水溶硅 料 EY 合求 脂与 材 树 胶 ,涂 ,油 中 , E版 V末配检 料料 装 c技 nB c网测技器购术聘n心化Bt/ c-a术涂t配仪招oU配成合技中业C./ atV国W墨剂墨备职o剂合料脂用训产cU ) , 粘N涂涂油设求粘脂涂油树应培目s + g 性末膜工@胶树型料和项n 2 i 性剂材方术w类t 1a 剂om co c . n c t a o c . w w w / / : p t t h c 评 o
胺值测量
胺值测量一、试剂0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液：称取14.5 g高氯酸，用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中，充分混匀。
滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。
1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液：将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF 中。
0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液：将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中，充分溶解，并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天，转移上方清夜用于滴定。
滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。
其余试剂均为分析纯试剂。
二、实验步骤2.1 总胺V1准确称取0.3 g 左右的样品，加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈，溶解后，用高氯酸溶液进行电位滴定。
其计算公式：56.1*V1*C1/M2.2 叔胺V2准确称取0.3 g 左右的样品，加入15 mL 冰醋酸，溶解后加入15 mL 乙酸酐，室温下反应30 min。
再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈，用高氯酸溶液进行电位滴定。
其计算公式：56.1*V2*C1/M2.3 伯胺2.3.1 空白V3准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。
2.3.2 样品测试V4准确称取0.3 g 左右的样品，加入5 mL（需准确量取）1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，水浴40℃反应30 min。
再加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。
其计算公式：56.1*(V3-V4)*C2/M三、相关结果。
胺值的滴定
胺值的滴定可以采用酸碱滴定法来进行测定。
以下是具体步骤：
准备相关试剂，例如0.15mol/L高氯酸冰醋酸标准溶液
和0.15mol/L高氯酸冰醋酸标准溶液的滴定剂等。
配置高氯酸滴定剂，将13mL高氯酸溶于500mL冰醋酸中，缓慢滴加入30mL醋酐，用冰醋酸稀释到1000mL，摇匀。
称取一定量的样品（如0.08g左右），将其溶于50mL
冰醋酸溶液中，搅拌待样品溶解后移入滴定杯置于滴定台上。
设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析。
在分析结束后得到结果，通过计算公式计算胺值。
需要注意的是，具体操作步骤可能因实验条件和样品性质的不同而有所差异，建议在实验前查阅相关文献或咨询专业人士以获取更详细的信息。
胺值的测定方法
胺值的测定方法
1、原理
每克胺中和所需的酸,以氢氧化钾的毫克数表示之值。
2、试剂和试液
a. 盐酸标准溶液
b.溴酚兰指示液
c.中性乙醇:
3、试验步骤
称取1-2g样品于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(c),溶解后加5滴溴酚兰指示液(b),用盐酸标准溶液(b)滴至黄色,10秒不褪色为终点。
4、结果计算
胺值X1(mgKOH/g)按式(1)计算:
c·V×56.1
X1= ━━━━━━ (1)
m
式中:c——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V——样品消耗盐酸标准溶液体积,mL;
m——试样质量,g。
注意点：
1、称样重量读数要准确
2、体积读数要准确。
为减少误差，可将初始刻度调至整数。
3、终点判断要准确。
在颜色有变化迹象时要放慢滴加速度。
每加入一滴震荡几秒后再加第二滴，直到变色。
4、牢记实验步骤和计算结果。
国家标准 胺值测定
国家标准胺值测定胺值测定是一项重要的国家标准，它在食品、医药、化工等领域都有着广泛的应用。
胺值是指食品中游离氨基氮和游离氨氮的总和，是评价食品新鲜度和卫生安全的重要指标之一。
因此，准确测定胺值对于保障食品质量和消费者健康具有重要意义。
胺值测定的方法有多种，常用的包括盐酸蒸馏-滴定法、蒸馏-中和滴定法和蒸馏-酚酞滴定法等。
这些方法各有特点，适用于不同类型的食品样品。
在进行胺值测定时，需要严格按照国家标准的规定进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
首先，准备样品。
样品的准备是胺值测定的第一步，样品的选择和处理对测定结果有着重要影响。
一般来说，样品应当代表性，同时需要避免样品在采集、保存和处理过程中受到污染和变质。
对于不同类型的食品样品，有着具体的处理方法和要求，需要严格按照国家标准进行操作。
其次，进行测定操作。
根据所选用的测定方法，按照国家标准的规定进行操作。
在整个测定过程中，需要注意操作细节，严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性。
同时，还需要注意安全操作，避免对实验人员和环境造成危害。
最后，处理测定结果。
在完成测定操作后，需要对测定结果进行处理和分析。
根据国家标准的规定，计算出样品的胺值，并进行结果的评定和比较。
对于不符合标准要求的样品，需要及时采取相应的措施，以保障食品质量和消费者健康。
总之，胺值测定作为一项重要的国家标准，在食品安全和质量控制中具有着重要的作用。
只有严格按照国家标准的规定进行操作，才能保证测定结果的准确性和可靠性。
同时，也需要不断加强对胺值测定方法的研究和应用，以满足不同食品样品的测定需求，为食品安全和质量提供有力的保障。
7胺值测试方法
胺值的测定
1.1仪器与试剂
异丙醇；
0.5摩尔/升的标准盐酸溶液;
天平，精确度0.001g;
烧杯，250mL；
磁力搅拌器；
50mL滴定管，精确度0.1mL;
蒸馏水；
精密式pH计
1.2测试步骤如下
1）取2~3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量，精确度至0.001g；
2)继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75:25）；
3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上，搅拌至充分溶解。
4）用pH=7和pH=4的标准溶液，标定pH计；
5）往滴定管（50mL,精度0.1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。
6）将pH计电极头放入溶液中，观测pH计显示读数。
7）缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，同时观测pH计显示读数，当读数接近3.5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48~3.52之间。
记录终点的滴定管读数。
初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。
1.3胺值计算
用以下的公式计算胺值
胺值=（V x N x56.1）/M
式中：
胺值单位：mg KOH/g;
N-------盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V------滴定消耗的盐酸体积,单位为毫升(mL);
M------添加剂样品质量，单位为克(g)。
1.4允许误差
总胺值两次测定平行误差≤0.5mgKOH/g,取平均值。
胺值的测定精选.
胺值的测定1． 1 仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、l实验部分1．1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100 mL、10 mL)、锥形瓶(250 mL)、酸式滴定管、干燥器。
36％盐酸(分析纯)、纯水、无水碳酸钠(基准物)，甲基黄-次甲基蓝混合指示液、酚酞(指示剂)。
1． 2 配制溶液指示剂：0.1％甲基黄-次甲基蓝混合指示液（2+1）。
指示剂：0.1％酚酞乙酸溶液。
溶剂：无水乙醇1． 3 标准溶液的配制量取36%的盐酸45 mL，溶于1000 mL纯水中，摇动至混合均匀，放置过夜，即为[C(HCl)=0．5 mol／L(0.1N)]盐酸标准溶液。
1． 4 标定称取0．5～0．6 g己于105～llO℃烘至恒质量的基准无水碳酸钠，准确至0．0001 g，置于干燥的锥形瓶中，加入50 mL纯水，温热溶解，加入5滴甲基黄-次甲基蓝指示剂，用配制好的盐酸标准溶液[c(HCl)=0．5 mol／L] 滴定至颜色由绿色变为棕色。
即为终点。
1． 5 计算c(HCl)=m／(V×0.05299) 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；m—无水碳酸钠的质量，g；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL；0．05299--与1.00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1 mol／L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
注：本溶液使用前标定。
标定盐酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
1． 6 测定方法精确称取适量的样品，置于250 mL锥形瓶中，加入约30 mL纯水，摇动至完全溶解后，加入酚酞指示剂3～4滴，用[c(HCl)=0．5 mol／L]盐酸标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色，即为终点。
1．7 计算AN(mgHCL／g)=(cV×36.5)／m式中：C—盐酸标准溶液的浓度，mol／L；V--消耗的盐酸标准溶液体积，mL：M--样品的质量，g；36.5--每摩尔盐酸的质量。
胺值的测定
酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。
二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。
采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。
它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。
显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。
此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。
用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。
测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。
RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。
也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。
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.1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100mL、10mL)、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管、干燥器。
70％高氯酸(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物)，甲基紫(指示剂)。
1.2配制溶液指示剂：0.1％甲基紫冰乙酸溶液。
溶剂：冰乙酸:纯苯=2:l
1.3标准溶液的配制量取70％高氯酸溶液4.3mL，溶于500mL分析纯冰乙酸中，然后再取分析纯醋酸酐7.5mL，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使与高氯酸中含的水分反应，转变为醋酸，即为[c(HCl04)=0.1mol/L(0.1N)]高氯酸标准溶液。
1.4标定称取0.2～0.3g己于105～llO℃烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾，准确至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL冰乙酸，温热溶解，加入3～4滴甲基紫指示剂，用配制好的高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
1.5计算
c(HCl04)=m/(V×0.2042)式中：
c(HCl04)——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL；
0.2042——与1.00mL高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
注：本溶液使用前标定。
标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。
1.6测定方法精确称取适量的样品(聚酰胺树脂)，置于250mL锥形瓶中，加入约25mL冰乙酸一纯苯溶剂，摇动至完全溶解后，(如样品不容易溶解时，可稍微加热然后让它冷却到室温)，加入甲基紫指示剂3～4滴，用[c(HCl04)=0.1mol/L]高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色，即为终点。
1.7计算AN(mgKOH/g)=(cV×56.1)/m
式中：C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL：
M——样品的质量，g；
56.1——每摩尔氢氧化钾的质量。
1.8测定结果的对比盐酸-乙醇溶液的测定见表l，高氯酸溶液的测定见表2。
表1盐酸-乙醇溶液的测定
称样量/g 消耗HCl(mL) 实测胺值平均值
0.3704 12.30 203.43
0.3702 12.40 205.20
0.3710 12.40 204.75
0.3641 12.20 205.26
0.3591 12.01 204.88 204.70
表2 高氯酸溶液的测定
称样量/g 消耗HClO4(mL) 实测胺值平均值
0.3232 14.40 240.45
0.3442 15.40 241.46
0.3366 15.00 240.50
0.3320 14.80 240.58
0.3305 14.70 240.04 240.60
2结果与讨论
表l、表2检测的结果，为用户提供的聚酰胺固化剂胺值240～260mgKOH/g，用盐酸-乙醇
液法测定，数据明显偏低，造成实际配漆工作中聚酰胺用量过多，漆膜弹性增加，但耐化学品性有所下降。
用高氯酸法测得的胺值比较接近用户提供的胺值，结果比较准确，有利于我们制定正确的配比。
在分析中应注意：(1)试样溶液中不可含水，以免终点判断困难，并使结果偏低。
(2)冰乙酸体积随温度变化显著，最好在恒温室内操作，若标定和分析不在同一温度，则胺值须乘以校正系数(Ft)：温度每上升1℃，乘(1.000-0.001)，温度每下降l℃，乘(1.000+0.001)。
3结语
高氯酸非水滴定法较盐酸乙醇法准确，特别适用于聚酰胺的胺值。
(1)盐酸滴定法测胺值
定义：胺值是指每克胺类固化剂中和所需的酸，以氢氧化钾的毫克数表示之值。
原理：
分析的原理是用盐酸标准溶液滴定样品中的NH组份。
一般以乙醇作溶剂，难以溶解的固化剂需用特定的混合溶剂。
适用范围：
总的胺值的测定(伯胺、仲胺和叔胺总和)
仪器：
万分之一分析天平；
微量滴定管(10ml,分度0.05ml)；
25ml带磨口塞三角挠瓶；50ml量筒
试剂和溶液：
盐酸乙醇标准溶液：C(HCl)＝0.1mol/L
无水乙醇(分析醇)；
0.1％溴酚蓝—乙醇指示剂
测定步骤：
准确称取样品0.1g(称准至0.002g)，置于三角烧瓶中，加40ml无水乙醇，待样品完全溶解后，加2-3滴0.1％溴酚蓝-乙醇指示剂，用0.1mol/L盐酸-乙醇标准溶液滴定至刚出现黄色为终点，记下盐酸消耗的毫升数。
计算：
计算公式：X=(C*V*0.0561*1000)/m
X-胺值，mgNaOH/g;
C-盐酸-乙醇标准溶液的浓度，mol/L;
V-盐酸-乙醇标准溶液的消耗量，ml;
m-样品的质量，g.
(2)高氯酸法测胺值
采用c(HCl)＝0.1mol/L(0.1N)的盐酸乙醇溶液滴定只适用于脂肪胺，对于聚酰胺树脂测得的胺值偏低，终点不明确。
采用高氯酸非水滴定(non aqueous titration)，结果准确，测定方便快速。
具体方法如下：
(1).试剂
指示剂：0.1％甲基紫冰醋酸溶液
高氯酸标准溶液：70％高氯酸溶液4.3ml，溶于500ml分析纯冰醋酸中，然后再取分析纯醋酸酐7.5ml，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使之与高氯酸中的水反应，转化为醋酸，即得到c(HclO4)=0.1mol/L的高氯酸标准溶液。
标准溶液的标定：分析纯邻苯二甲酸氢钾在110～120℃温度下干燥至衡重。
准确称取0.2～0.3g，溶解于冰醋酸中，加入甲基紫指示剂3～4滴，用高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色
变成纯蓝色，即到终点。
(2).测定方法
准确称取适量的样品，置于250ml三角瓶中，加入约25ml冰醋酸－苯溶剂，摇动至完全溶解，加入甲基紫指示剂3～4滴，用高氯酸标准溶液滴定至由紫色变成纯蓝色，即到终点。
(3).计算方法
AN(mgKOH/g)＝(C*V*56.1)/m
c---高氯酸标准溶液的浓度，mol/L;
V----高氯酸标准溶液的消耗的体积,ml;
m---样品的质量,g.
(4).注意事项
a.试样溶液中不可含水，以免终点判断困难，并使结果偏低。
b.冰醋酸体积随温度显著，最好在恒温室操作，若标定和分析不在同一温度，则胺值须承以校正系数(F1).
温度每升高1℃，乘(1.000-.001)；
温度每下降1℃，乘(1.000+.001)；
环氧树脂-PU树脂固化剂配比的计算方法
1、胺类固化剂
w(100质量份数树脂所需胺固化剂质量份数)/%=(胺当量/环氧当量)*100质量份数树脂=(胺的分子质量*100质量份数树脂)/(胺分子中活泼氢原子数*环氧当量)=(胺的分子质量/胺分子中活泼氢原子数)*环氧值=(胺的分子质量/胺分子中活泼氢原子数)*(环氧基质量百分数/环氧基分子质量)
2、低相对分子量聚酰胺用量计算
低相对分子量聚酰胺产品指标说明中常用“胺值“这一指标衡量氨基的多少，陈声锐认为，这不能正常正确反映活泼氢原子的数目，因此不能简单地将胺值作为计算聚酰胺用量的依据。
对于典型的聚酰胺，可以用下式计算用量。
w(聚酰胺)%=(56100/胺值*f)*环氧值
式中：56100----------KOH(*10mol)
f-------------系数，f=(n+2)/(n+1)，
n为多亚乙基多胺中CHCH—的重复数减去1nn22
3、酮亚胺用量计算
W(酮亚胺)%=(固化剂当量/环氧当量)*100
这里的“当量“系指酮亚胺和水完全反应时相当。