胺液测定方法

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胺液浓度的测定

胺液浓度的测定

特殊分析——胺液浓度的测定一、应用范围该方法基于酸碱滴定法对脱碳胺液的浓度进行测定。

指标为50±5%。

二、取样步骤用玻璃瓶到指定的取样点取样,该样品应该是经过再生的MDEA溶液;样品有机械杂质或烃类时,可通过离心分离后取中层溶液做测定。

三、原理利用酸碱滴定法,以溴百里酚蓝为指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液对胺液进行滴定。

四、试剂与材料1、万分之一分析天平2、锥形瓶3、滴管4、溴百里酚蓝指示剂0.05﹪取50mg溴百里酚蓝,用4ml 0.02MNaOH溶液和20ml 96%乙醇的混合溶液溶解,用水稀释到100ml。

5、HCl标准溶液(1mol/L)五、分析步骤1.用滴管吸取约2——3g样品,加入到250ml锥形瓶中,记录加入样品量m (精确到0.0002g);2.在锥形瓶中加入约40ml水,及4滴溴百里酚蓝指示剂,摇匀;3.用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色;4.将试液加热煮沸1-2min,冷却后再次用1mol/L的盐酸标准溶液滴定到黄色,记录盐酸标准溶液的用量V。

六、结果计算样品中MDEA的浓度w按下式计算:w=[(V×c×119.2)/1000m]×100%式中:V—样品滴定时盐酸标准溶液的用量,ml;c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;m—样品用量,g;119.2—MDEA的摩尔质量,g/mol。

七、说明该方法需要进一步优化,有一定局限:1、该方法默认胺液中所有碱性组分均为MDEA(分子量:119.2g/mol),而实际上胺液中除了主要组分MDEA外,仍然有其他未知的(厂家保密)活性剂组分,如哌嗪等;2、若需检测MDEA组分含量,可参照《GB/T 31589-2015 活化MDEA脱硫脱碳剂化学成分分析方法》。

贫富胺液的浓度测定

贫富胺液的浓度测定

贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富胺液富含硫化氢;富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含量极少;及富胺液脱硫化氢的过程称贫胺液常用的胺液有一乙醇胺MEA,二乙醇胺DEA二异丙醇胺DIPA,N-甲基二乙醇胺MDEA二.实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生成二乙醇胺或二异丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量过剩aI三.实验仪器与试剂1.仪器1容量瓶:100ml2移液管:3碘量瓶:250ml4量筒:5滴定管:25ml棕色酸式2.试剂1KOH:5%水溶液2醋酸锌:1%水溶液3碘溶液:l4标准溶液: mol/l5醋酸:10%水溶液6淀粉指示剂:%水溶液四.实验步骤1向100ml容量瓶中加入10ml5%KOH溶液,用移液管取2 ml待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用;2用移液管去上述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中,加入10 ml10%的醋酸,用移液管准确加入10 mol/l的碘液,加好水封于暗处放置5min3用 mol/l 的标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入%的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录所消耗的体积,与此同时做一空白试验;五.原始记录贫胺液数据记录V取样体积体积ml ml2 3 4 H2S含量g/l321V空白mlC mol/l计算公式=富胺液数据记录ml1 2H2S含量g/l357911131517V空白mlC mol/l计算公式=六.计算公式:1贫胺液:=2富胺液:=空白消耗的体积ml---样品消耗的体积ml样品取样体积ml---取样体积ml—-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l硫化氢的摩尔质量g/mol允许误差:>3时,两次平行测定结果的误差不大于2两次平行测定结果的误差不大于l七.实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减小; 八.注意事项1如果样品中含不饱和烃时,可加热煮沸2如果样品中含有。

贫富胺液的浓度测定

贫富胺液的浓度测定

贫富胺液的浓度测定一. 实验目的利用胺液来吸收硫化氢气体,从吸收塔出来,吸收完硫化氢的胺液叫富胺液(富含硫化氢)。

富胺液经再生塔再生后的胺液称贫胺液,其硫化氢含量极少。

(及富胺液脱硫化氢的过程称贫胺液)常用的胺液有一乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA)二异丙醇胺(DIPA),N-甲基二乙醇胺(MDEA)二.实验原理甲基二乙醇胺或二异丙醇胺脱硫液吸收硫化氢后,生成二乙醇胺或二异丙醇胺相应的盐类,在弱酸性介质中,硫被碘氧化,过剩的碘被硫代硫酸钠回滴,有硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量S2−+I2→S↓+2I−+I2(过剩)I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2N aI三.实验仪器与试剂1.仪器(1)容量瓶:100ml(2)移液管:10ml.5ml.2ml(3)碘量瓶:250ml(4)量筒:50ml.10ml(5)滴定管:25ml棕色酸式2.试剂(1)KOH:5%水溶液(2)醋酸锌:1%水溶液(3)碘溶液:0.0125mol/l(4) Na2S2O3标准溶液:0.0250 mol/l(5)醋酸:10%水溶液(6)淀粉指示剂:0.5%水溶液四.实验步骤(1)向100ml容量瓶中加入10ml5%KOH溶液,用移液管取2 ml待测样品于此容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。

(2)用移液管去上述溶液5 ml于先盛有30 ml醋酸锌溶液的碘量瓶中,加入10 ml10%的醋酸,用移液管准确加入10 ml0.0125 mol/l的碘液,加好水封于暗处放置5min(3)用0.025 mol/l的Na2S2O3标准溶液回滴过剩的碘至淡黄色时,加入1ml0.5%的淀粉指示剂,此时呈兰色,继续滴定至兰色消失,记录Na2S2O3所消耗的体积,与此同时做一空白试验。

五.原始记录贫胺液数据记录(1)贫胺液 :H 2S(g/l)=C Na 2S 2O 3(V 空白−V Na 2S 2O 3)×34.082V 样贫(2)富胺液:H 2S (g/l )=C Na 2S 2O 3(V 空白−V Na 2S 2O 3)×34.082V 样富V 空白−−空白消耗Na 2S 2O 3的体积ml V Na 2S 2O 3---样品消耗Na 2S 2O 3的体积ml V 样贫−−−−样品取样体积mlV 样富---取样体积ml(2100×5)C Na 2S 2O 3—-硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l34.08----硫化氢的摩尔质量g/mol允许误差:(1)H 2S 含量(g/l )>3g/l 时,两次平行测定结果的误差不大于0.5g/l (2)H 2S 含量(g/l )<3g/l 时,两次平行测定结果的误差不大于0.2g/l七.实验结论贫富胺液硫化氢含量升高,取样体积增大,消耗的硫代硫酸钠体积逐渐减小。

检验氨的操作方法

检验氨的操作方法

检验氨的操作方法氨(NH3)是一种常见的无机化合物,具有强烈的刺激性气味,常用于工业生产和实验室中。

在实验室中,氨的检验方法主要包括使用试纸和化学试剂进行检验。

下面将详细介绍氨的操作方法。

一、试纸法检验氨:试纸是一种方便快捷的检验方法,用于检测氨浓度是否超标或作为初步判断。

试纸目前市面上有多种,其中一种常见的是PH试纸。

1. 准备工作:- 试纸:购买PH试纸,它们通常会在标签上标明可以测量的PH范围。

选取适用于碱性物质的试纸。

- 笔或标签:用于标记试纸。

- 客户端:装有待检测液体的容器。

2. 检验步骤:- 将试纸从试纸瓶中取出,并在试纸上进行标记,以便稍后进行对比。

- 将标有试纸的笔或标签插入待检测液体中,让试纸吸收液体。

- 静置几秒钟,然后取出试纸,并等待几秒钟以让试纸干燥。

- 将试纸与PH比色卡或指示器进行比较。

根据试纸上的颜色变化,确定氨是否存在。

试纸通常会有一个范围,如0-14的PH范围,你可以根据所使用的试纸来确定。

二、化学试剂法检验氨:化学试剂法是一种精确和定量的方法,用于测量氨的浓度。

其中比较常用的化学试剂是盖齐试剂和尼斯勒试剂。

1. 准备工作:- 盖齐试剂:这是一种用于检测氨的比色试剂,也称为齐氏试剂。

可在商店或实验室供应商处购买。

- 尼斯勒试剂:这是一种主要用于检测铜和铅的试剂,但也可以用于检测氨。

同样,可以在商店或实验室供应商处购买。

- 容器:用于进行试验的容器,最好是透明的,以便于观察。

- 称量仪器:用于准确称取试剂和待检测液体。

2. 检验步骤:- 准备盖齐试剂:按照供应商提供的说明准备盖齐试剂,通常是用蒸馏水稀释。

- 校准:使用标准溶液或已知浓度氨溶液进行校准,以确保试剂的准确性。

- 取一定量的待测液体(一般为10毫升)。

- 加入适量的盖齐试剂,与待测液体充分混合。

- 观察试剂颜色的变化并与标准比色卡比较,确定氨的浓度。

- 如果需要定量测量氨的浓度,可以使用分光光度计或荧光光度计来测量吸光度或荧光强度,然后通过标准曲线来确定氨的浓度。

氨水的检测方法

氨水的检测方法

氨水的检测方法
首先,最常用的氨水检测方法之一是Nessler法。

这种方法利用Nessler试剂与氨水中的氨反应生成深黄色络合物,通过比色法来测定氨水中的氨含量。

Nessler 法简单、快速,适用于氨水浓度较高的情况。

其次,还有一种常用的氨水检测方法是电化学法。

这种方法利用电化学电极在氨水中引发氧化还原反应,通过测定电极的电位变化来确定氨水中氨的含量。

电化学法具有检测灵敏度高、准确性好的特点,适用于氨水浓度较低的情况。

另外,还有一种常用的氨水检测方法是红外光谱法。

这种方法利用氨水中氨分子对红外光的吸收特点,通过测定吸收光谱来确定氨水中氨的含量。

红外光谱法不需要特殊试剂,操作简便,适用于氨水浓度较低的情况。

除了上述方法外,还有一些其他的氨水检测方法,如荧光法、质谱法等。

这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行氨水的检测。

需要注意的是,不同的氨水检测方法适用于不同的情况。

在选择检测方法时,需要考虑氨水的浓度、样品的性质、检测的准确性和灵敏度等因素。

此外,操作时要严格按照方法要求进行,避免操作失误导致检测结果不准确。

总之,氨水的检测方法有多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中,需要根据实际情况选择合适的方法进行氨水的检测,以确保检测结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的氨水检测方法能对大家有所帮助。

胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定

胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定

胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定高明明,田盼盼,赵欢娟,刘安,黄杰,李稳宏【摘要】摘要:由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物,二甘醇(DEG)和三甘醇(TEG)难于准确称量,以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时,会产生较大的误差。

为避免这种影响,建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测定法:选用美国Agilent HP-50+毛细管柱来分析胺液中甲基二乙醇胺(MDE)的含量;定量方法为内标法;对三甘醇(TEG)和甲苯进行分析对比,最终选用甲苯作为内标物;使用MINITAB 15.1处理实验数据。

实验结果表明:MDEA和甲苯出峰稳定,重复性好;方法回收率为99%~101%,相对标准偏差<2%。

该法精密度和准确度较高,不仅可用于天然气净化厂胺液中MDEA含量的测定,而且对同类胺液的MDEA含量测定研究也有一定的借鉴作用。

【期刊名称】天然气化工【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5【关键词】脱硫胺液;甲基二乙醇胺(MDEA);毛细气相色谱;内标物N-甲基二乙醇胺(MDEA)是一种高效脱硫剂,其具有H2S吸收选择性高、能耗低、腐蚀性小等优点[1],在天然气等脱除酸性气体中被广泛应用。

但在脱除酸性气体过程中,MDEA会与酸性气体形成稳定性盐使胺液中有效成分浓度降低,从而影响脱硫效果和装置的长周期运行。

因此,建立一个准确、快速测定胺液中MDEA含量的方法,对及时指导现场脱硫工艺生产及环境保护具有重要意义。

近年来,对胺液中有效成分的检测方法[2-6]主要包括酸碱中和滴定法、毛细管色谱紫外检测法、液相色谱串联质谱检测法、离子色谱法等,这些方法操作繁琐且耗时。

毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点,所以采用气相色谱法可以简单、快速、准确地测出胺液中MDEA的含量[7]。

杜进祥[8]和杨泽静[9]等报道过用毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量,但实验中以DEG或TEG为内标物。

胺值的测定

胺值的测定

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性,用酸标准溶液进行滴定来测定其含量,通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺,其原理为:RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变色不敏锐,滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果,其原理为:RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知,所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量,因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然,若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量,就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点,而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水,而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛,求出伯氨基耗用的水杨醛量,进而算出伯氨基的含量。

也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后,用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

氨水的检测方法

氨水的检测方法

氨水的检测方法
氨水是一种常见的化学品,广泛应用于工业生产和实验室中。

在使用氨水的过程中,我们需要对其进行检测,以确保其质量和安
全性。

本文将介绍氨水的常见检测方法,希望能够为大家提供一些
帮助。

首先,氨水的检测可以通过PH值进行。

PH值是衡量溶液酸碱
性强弱的指标,氨水为碱性溶液,其PH值通常在11-12之间。

因此,我们可以使用PH试纸或PH计来测试氨水的PH值,从而判断其浓度
和纯度。

其次,氨水的检测还可以通过氨氮测定法进行。

氨氮是氨水中
的主要成分之一,通过适当的化学反应和仪器测定,可以准确快速
地得出氨水中氨氮的含量。

这种方法适用于工业生产中对氨水纯度
的要求较高的情况。

另外,氨水的检测还可以通过气相色谱法进行。

氨水中的氨气
可以通过气相色谱仪检测出来,这种方法对氨水中微量氨气的检测
非常有效,可以提供非常精确的数据。

除此之外,我们还可以通过化学分析方法来检测氨水。

例如,可以使用氯仿萃取法、蒸馏滴定法等进行氨水的定量分析,这些方法在实验室中得到了广泛的应用。

总的来说,氨水的检测方法有很多种,我们可以根据具体的需要和条件选择合适的方法进行检测。

在进行氨水检测时,需要注意安全防护措施,避免接触皮肤和呼吸道,以免造成伤害。

希望本文介绍的氨水检测方法对大家有所帮助,谢谢阅读!。

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特殊分析——胺液浓度的测定
一、应用范围
该方法基于酸碱滴定法对脱碳胺液的浓度进行测定。

指标为50±5%。

二、取样步骤
用玻璃瓶到指定的取样点取样,该样品应该是经过再生的MDEA溶液;样品有机械杂质或烃类时,可通过离心分离后取中层溶液做测定。

三、原理
利用酸碱滴定法,以溴百里酚蓝为指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液对胺液进行滴定。

四、试剂与材料
1、万分之一分析天平
2、锥形瓶
3、滴管
4、溴百里酚蓝指示剂0.05﹪
取50mg溴百里酚蓝,用4ml 0.02MNaOH溶液和20ml 96%乙醇的混合溶液溶解,用水稀释到100ml。

5、HCl标准溶液(1mol/L)
五、分析步骤
1.用滴管吸取约2——3g样品,加入到250ml锥形瓶中,记录加入样品量m(精确到0.0002g
);
2.在锥形瓶中加入约40ml水,及4滴溴百里酚蓝指示剂,摇匀;
3.用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色;
4.将试液加热煮沸1-2min,冷却后再次用1mol/L的盐酸标准溶液滴定到黄色,记录盐酸标准溶液的用量V。

六、结果计算
样品中MDEA的浓度w按下式计算:
w=[(V×c×119.2)/1000m]×100%
式中:V—样品滴定时盐酸标准溶液的用量,ml;
c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;。

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