钢铁中氮、氧分析方法
钢铁行业氮氧化物控制技术及对策
钢铁行业氮氧化物控制技术及对策所属行业: 大气治理关键词：钢铁行业烧结烟气脱硝技术根据2007年第一次全国污染源普查数据，钢铁行业氮氧化物排放量已达81.74万t，约占全国总排放量的4.55%，是继火力发电、机动车、水泥工业后第四大氮氧化物排放源。
针对中国重要氮氧化物来源———钢铁工业的氮氧化物生成机制，排放节点及特征，国内外控制技术现状开展综述研究。
研究表明，钢铁工业中的氮氧化物的产生以高温型为主。
烧结、焦化、炼铁、炼钢、轧钢等过程为主要的氮氧化物排放源。
收集并整理了国外在钢铁各工序上的主要氮氧化物控制技术及其在国内的应用状况。
在回顾中国钢铁大气污染物控制历程的基础上，提出了中国钢铁行业氮氧化物控制的对策建议。
氮氧化物具有多重的环境效应。
我国的氮氧化物排放近年来增长迅猛，导致区域O3和PM2.5污染的加重，大范围的灰霾现象时有发生。
我国酸雨正在由硫酸型酸雨向硫酸/硝酸复合型过渡，氮氧化物排放增加引起的氮沉降成为我国水体富营养化的重要原因之一。
氮氧化物中的NO2更对人体健康也有着直接的危害。
根据研究者的评估，我国氮氧化物排放量已由1980年的486万t增至2000年的1177万t。
而据最新统计的结果，我国2011年氮氧化物排放量已达2273.6万t，呈加速上升态势。
为了进一步扼制氮氧化物不断增长的趋势，我国《国民经济和社会发展十二五规划纲要》已明确在“十二五”期间将氮氧化物排放量减少10%作为主要目标之一。
本研究针对我国重要氮氧化物来源———钢铁工业的氮氧化物生成机制，排放节点及特征，国内外控制技术现状开展研究分析，并提出了我国钢铁行业氮氧化物控制的对策建议。
1 我国钢铁工业的发展及氮氧化物排放现状我国钢铁工业经历了不平凡的发展历程，改革开放以来取得了举世瞩目的成就。
建国初期，粗钢产量只有15.8万t，而到2011年粗钢产量已达6.955亿t，是建国初期的4400倍，占世界总产量的45.5%。
然而钢铁工业快速发展所引起的环境污染问题也不容忽视。
氧氮分析仪测定钢铁中氧氮含量
氧氮分析仪测定钢铁中氧氮含量摘要：钢中的氧主要来源于炼钢过程中转炉顶部吹氧，氮主要来源于炼钢过程中转炉底吹氮和从空气中吸入并溶解的氮。
对于氧、氮、氢的含量多少对钢铁材料性能影响较大，因此材料中氧氮氢含量的测定分析技术对钢铁行业的发展意义重大。
关键词：钢铁；氧氮氢含量；测定分析钢中氧氮对钢的性能和质量有着明显的影响。
由于氧化物残留在钢中分布在晶界上 ,从而隔离基体 ,降低钢材抗拉和冲击等机械性能 ,高温下还会发生热脆现象。
过量的氮降低钢的韧性和导磁率 ,而适量的氮在钢中能促进晶粒细化,起到提高钢的强度和硬度的作用。
为了更加精确地掌握冶炼过程中氧氮元素含量的变化情况，控制产品质量，钢铁生产企业普遍在钢铁冶炼过程中开展氧氮含量分析和监控工作。
一、慨述1、红外吸收热导法。
红外吸收热导法是目前使用较为广泛的钢铁材料测定氧氮氢含量的方法，该方法采用脉冲电极将钢铁材料快速溶解于石墨坩埚中，在测定中，将氧元素转化为二氧化碳，然后在氦气作为载气的条件下，使用红外吸收法测定二氧化碳的含量；将氮元素转化为氮气，采用热导法测定氮气的含量；将氢元素转化为氢气，然后在氩气作为载气的条件下，使用热导法测定氢气的含量，通过计算分别得到氧氮氢三元素的含量。
此方法不易实现氧氮氢三种元素的联测，但在氧氮联测、氧氢联测方面的技术较为成熟。
2、质谱法。
质谱法测定钢铁材料中的氧氮氢含量是目前界内较热的研究方向，该方法与其他测定方法不同，质谱法是先将钢铁材料高温熔融后，对液态钢铁材料进行氧氮氢含量测定[1]。
我国钢铁采用飞行时间质谱作为检测突破口，在研发脉冲熔融 -飞行时间质谱氧氮氢联测仪方面已经取得初步进展，采用这种仪器，理论上可以在一分钟内实现氧氮氢三种元素含量的联测分析。
二、红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮氢含量1、实验方法光谱级石墨坩埚；套坩埚；锡片，规格为 0.5g 每片；高纯氮气，含量大于99.999% ；高纯氦气，含量大于 99.999% ；工业级氮气。
20CrMnTiH齿轮钢氧氮分析
氮含量的措施。通过改进炼钢工艺，达到提高质量的目的。
关键词: 氧、氮含量；炼钢工艺；低碳合金钢
中图分类号：TF762+.3
文献标识码：A
文章编号：1672—4224（2017）02—0006—04
Analysis on Variation of Oxygen and Nitrogen Content of 20CrMnTiH GearSteel
（2）LF 精炼工艺。LF 精炼站采取双工位，进站 后首先送电化渣提温，分别加入电石、硅铁粉、铝渣 球等调渣剂，精炼炉必须保证白渣 15min 以上，喂丝 前加钛铁合金，冶炼时间≥40min，喂钙线≥200m/ 炉。软吹 10 min 后静置，静置 5 min 后出站吊包至连 铸回转台。
（3）连铸工艺。连铸采取双中包十流浇铸，铸坯断 面 150 mm×150 mm。连铸采用大包下渣检测装置，防 止大包下渣。连铸全程（从大包、中包、结晶器）保护浇 铸，减少钢水二次氧化，防止水口结瘤，结晶器液面控 制采用“黑液面”操作。正常浇铸中包液位不得低于 15t，最后停浇中包液位低于 15t 此液位的铸坯应切 除。大包结束须留钢水大于 1.5t。连铸采取恒拉速操 作，最大拉速≤2.0m/min。中间包正常工作液面为 850 mm，此时中间包容量约为 37.6 t；中间包溢流液面 为 950 mm，此时中间包容量约为 42.6 t。一套中间包 由左右两个 5 流中间包及包盖组成，对称砌筑，两个 中间包入口间距 1800 mm。浸入式水口插入深度 50～110 mm，浇铸过程水口采用变渣线操作。
3 取样及样品分析
钢中的的洁净度会影响钢材的强度和韧性等性 能，夹杂物的控制是生产高端齿轮钢的重中之重。钢 中夹杂物的成分、形态、尺寸以及分布直接影响着齿 轮钢的的工艺性能和产品质量。在大多情况下，尽可 能去除钢中的夹杂物可以提高钢材的洁净度。
钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法
计
通 讯
研究与开发
Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｄ Ｄｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍｅ ｎ ｔ
Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｄｅ ｓ ｉ ｇ ｎ Ｃｏ ｍｍｕ ｎ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ
第４ ３ 卷第３ 期
ｐｒ ｏｃ ｅ ｓ ｓ ・
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： ｏ ｘ ｙ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｈ ｙ ｄ ｒ ｉ ｄ ｅ ｎａ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｒ；ｏ ｘ ｙ ｇ ｅ ｎ ｎ ｉ ￣ｏ ｇ ｅ ｎ ；ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
宝特韶关 自投 产 以来，成果丰硕，成 为宝钢特 钢长材重要 的坯 料供 应基地 ，产 品拓 展、品质 提升 、成本 改善 、制造 能 力 长 足进 步。主 要 以特 钢为 主，各 项工 艺要求 严格 ，在炼钢 过程 中， 钢 中 Ｏ 含量的多少直接反应 出钢质 的优 良， 钢中 的氧 ， 是 以氧 化物 的形 式残 留在 晶界上 ，从 而使 钢材 的加工 性能 和 机械 性 能 降低 。氧含 量 的高低 是评判 钢材 质量优 劣 的一个重 要 指标 ，直接 影 响到钢材 的销 售价格 ，而 且保证 钢材 中氧含 量 的检 测准 确性 ，对 整个 炼钢 过程有 极大 的指 导意义 。宝特 韶关检 测 中心采用美 国力可氧 氮氢 Ｏ ＮＨ８ ３ ６ 分 析仪 ，进行 氧、 氮、氢 含量 的检 测， 该仪器利 用 红外 吸收法 测定 氧，热 导法 测定 氮，为 了提 高数 据可 靠性和 准确 度，对样 品的取样 、制 样、分析参 数设定、检测分析各个环节进 行实验 ， 并进行优化 ， 为宝 特韶 关 的特 钢冶 炼过程 提供 更准 确 的指 导依据 ，最终 产
在钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法
在钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量测定的试验方法用燃烧和熔融法测定钢与铁、镍及钴合金中碳、硫、氮和氧含量的标准测定方法(ASTM E 1019-08)本标准的固定发行号为E 1019;紧跟在发行号后的数字代表最初采用的年份，如果是修订版，则代表最终修订的年份。
括弧中的数字表示最终一次重新批准的年份。
上标(ε)代表最终修订或重新批准以来进行的编辑修改。
本标准已被国防部采用。
1 范围1.1 这些试验方法适用于钢与铁、镍及钴合金中碳、硫、氮和氧含量的测定。
合金的化学成分范围如下:元素含量，% Al 0.001~18.00 Sb 0.002~0.03 As 0.0005~0.10 Be0.001~0.05 Bi 0.001~0.50 B 0.0005~1.00 Cd 0.001~0.005 Ca 0.001~0.05 C 0.001~4.50 Ce 0.005~0.05 Cr 0.005~35.00 Co 0.01~75.0 Cb 0.002~6.00 Cu 0.005~10.00 H 0.0001~0.0030 Fe 0.01~100.0 Pb 0.001~0.50 Mg 0.001~0.05 Mn 0.01~20.0 Mo 0.002~30.00 Ni 0.005~84.00 N 0.0005~0.50 O 0.0005~0.03 P 0.001~0.90 Se 0.001~0.50 Si 0.001~6.00 S(金属标准物质) 0.002~0.35 S(硫酸钾KSO) 0.001~0.600 24Ta 0.001~10.00Te 0.001~0.35Sn 0.002~0.35Ti 0.002~5.00W 0.005~21.00V 0.005~5.50Zn 0.005~0.20Zr 0.005~2.5001.2 本标准中试验方法的顺序如下:章节用燃烧——仪器法测定总碳含量 10~20 用惰气熔融——热导法测定氮含量 32~42 用惰气熔融法测定氧含量 43~54 用燃烧——红外吸收法测定硫含量(用金属标准物质校准) 55~65 用燃烧——红外吸收法测定硫含量(用硫酸钾校准)21~311.3 本标准中分析结果仅以IS单位表示，不使用其它单位。
钢中的气体元素
•■测试与分析〜钢中的气体元素宋红艳(中车株洲电力机车有限公司，湖南株洲412001)摘要：介绍了钢中氮、氢、氧等气体的来源、存在形式和对钢材性能特别是力学性能的影响。
举例说明了氮、氢和氧元素在碳结构钢和不锈钢中的应用。
关键词：气体元素；钢；应用中图分类号:T G 115.3+3文献标志码文章编号：1008-1690(2021)01-0058-03Gaseous Elements in SteelsSONG Hongyan(Zliuzhou C R R C Power Loco Co ., Ltd ., Zhuzhou 412001, Hunan China )Abstract ： Source , existence form of gaseous elements such as nitrogen , hydrogen and oxygen i n s teels and their e ffect on performances of s t e e l product , especially mechanical properties , were introduced . The applications of nitrogen，hydrogen and oxygen i n carbon structural steel and stainless s t e e l were explained with examples .Key words ： gaseous element ； steel ； application1钢铁中气体的存在形式钢中气体仅包括氮、氢、氧三种，在钢铁中并非呈气体状态存在，主要是形成化合物或固溶于钢铁 组织中，仅少量以游离形式存在钢铁的缺陷中。
钢铁中的氮主要源于空气，在冶炼和浇注过程 中，空气与金属熔池或炉渣接触时，溶解于到钢液，与金属形成氮化物，也有以氮化锰和氮化铬等铁合 金作原材料加人的钢中氮主要形成氮化物，如 Fe 4N 、Fe 2N 、CriV 、V N 、TiN 、A l N 、Si 3N 4 等，还有部分 形成固溶体，只有极微量的氮以分子形式吸附于金 属表面或存在于金属空隙中，而且在钢中的溶解度 随着某些合金元素浓度的增加而增加，例如含铬合 金的含氮量较高。
底吹转炉钢中氮的含量与处理方法
底吹转炉钢中氮的含量与处理方法钢铁是一种重要的金属材料，其性能和品质取决于其中的各种元素含量。
氮是钢中常见的元素之一，它对钢的性能和品质起着重要的影响。
在底吹转炉钢生产过程中，如何控制和处理钢中的氮含量成为一个关键的问题。
本文将介绍底吹转炉钢中氮的含量以及一些有效的处理方法。
底吹转炉是一种重要的钢的生产设备，它以高压氧气底吹的方式冶炼钢，并通过对钢液中的含氮化合物进行氧化和去除，实现控制钢中氮含量的目的。
底吹转炉一般分为小口径底吹转炉和中口径底吹转炉两种。
小口径底吹转炉一般适用于生产低碳钢和超低碳钢，而中口径底吹转炉适用于生产中碳钢和高碳钢。
底吹转炉钢中的氮主要来自原料和底吹氮气。
在转炉冶炼过程中，氮存在于钢水中的形式主要有氮化物、亚氮酸盐和游离氮等。
其中，氮化物是最主要的形式，其含量对钢的性能和加工工艺具有重要的影响。
氮化物的比表面积和形态对氮的去除效果和钢的性能有直接影响。
为了控制和降低底吹转炉钢中的氮含量，可以采取以下一些有效的处理方法：1. 控制原料中的氮含量原料是底吹转炉钢中氮含量的重要来源。
选择低氮含量的原料是控制底吹转炉钢中氮含量的基础。
合理选择合格的原料供应商，并对原料进行严格的质量控制和检测，确保原料的氮含量达到生产要求。
2. 优化底吹气体的成分和流量底吹气体是底吹转炉中氧化钢水中含氮化合物的主要手段。
通过优化底吹气体的成分和流量，可以实现对钢中氮含量的控制。
增加氧气的流量和压力可以提高钢水中氮化物的氧化速率，促进氮的去除。
3. 采用合适的温度和时间控制在底吹转炉钢的冶炼过程中，合适的温度和时间控制对氮的去除至关重要。
过高的温度可能导致氮的氮化物不完全分解，从而无法有效去除氮；而过低的温度可能会导致炉内化学反应不充分，同样达不到去除氮的效果。
根据具体的钢种和生产要求，选择合适的温度和时间控制条件，以获得更好的氮去除效果。
4. 增加钢水的搅拌和倾注方式通过增加钢水的搅拌和倾注方式，可以促进底吹转炉钢中的氮化物与氧气的接触和反应。
LECO TCH600型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧、氮
Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｎ Ｏｘ ｙ ｇ ｅ ｎ ａ ｎｄ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ Ｃｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ｓ ｉ ｎ Ｓｔ ｅ ｅ ｌ ｂｙ Ｕｓ ｉ ｎ ｇ ＬＥＣｏ ＴＣＨ６ ０ ０ Ｃｏ ｍ ｂｉ ｎｅ ｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｐ ｐａ ｒ ａ ｔ ｕｓ ｆ ｏ ｒ Ｏｘ ｙ ｇ ｅ ｎ ． Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｎｄ Ｈｙｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ
范 围 的 Ｏ、 Ｎ 时 （ Ｗ（ Ｏ） 、 ｗ（ Ｎ）＜ ０ ． ０ ０ ５ ０ ％） ，检
序 ，可分离测定不同形态下氮元素释放峰。本文
进 行总结 。
测样 品 的制 备方 法对检 测结 果影 响极大 ，表 面处 理 方 式不 同分 析结 果相 差较 大 。传统 的 ０、Ｎ分
２ 实验部分
又不 完全 ｌ ｌ １ 。
Ｌ Ｅ Ｃ Ｏ Ｔ Ｃ Ｈ ６ ０ ０氧 氮 氢联 合 测 定 仪 ；南 京 和 澳 Ｊ Ｑ 一 １ 剪 切 机 ；高 纯 氦 气 （ 纯 度 ＞９ ９ ． ９ ９ ％） ；
高 纯石 墨坩埚 。 Ｌ Ｅ Ｃ Ｏ Ｔ Ｃ Ｈ ６ ０ ０型 氧 氮 氢 联 合 测定 仪 ，采用 脉 冲炉加 热 ，试样 投入石 墨坩 埚 中 ，在高 纯氦 气
Ｕ
测 。脉 冲炉 升 温 过 程 可 选 择 功 率 控 制 或 温度 控 制 。程 序 升 温 法 分 离 氧 、氮 释 放 峰是 基 于一 些 试 样 中 的氧 或 氮 元 素 以不 同 的化 合 物 或 形 态 存 在 ，这 些 物 质 分 解 温 度 有 一 定 的差 距 ，就 可 以 通 过 设 置程 序 来 控 制 脉 冲 炉缓 慢 升 温 或 者 逐 步 及 氧 、氮 气 体 分 析 标 准 物 质 等试 样 ，建 立 斜 率 升温分析程序 Ｏ ｘ ｓ ｅ ｐ — ｘ ｉ ｅ ｌ ｖ（ 参 数 ：坩 埚 脱 气 时 间１ ０ Ｓ ，脱 气 后冷 却 时 间 ３ ０ Ｓ ，分 析低 功 率 １ ０ ０ ｗ ，分 析 高 功 率 ５ ０ ０ ０ Ｗ ，升 温 斜 率 １ ５ Ｗ／ ｓ ）， 控 制 脉 冲炉 缓 慢 升 温 ，熔 融 试 样 ， 比较不 同材
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钢铁中氮、氧分析方法
1.主题内容与适用范围
本规程规定了用TC-500氧氮气体分析仪所进行的定量分析。
本法适用于0.00005% ～ 0.2%氧的测定, 0.00005% ～ 3%氮的测定。
2.引用标准或文件
2.1本规程参照ASTME29-67《美国材料与实验协会标准年鉴》。
2.2本规程参照GB1126-89《钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编》。
2.3本规程参照鞍钢钢铁研究所、沈阳钢铁研究所的《实用冶金分析—方法与基础》。
2.4本规程遵循《INSTRUCTION MANUAL OF TC500 NITROGEN/OXYGEN DETERMINATOR 》。
3.方法提要
试样置于石墨坩埚中，在氦气气氛中高温熔融。
试样中的氧化物、氮化物、氢化物全部分解，分别被还原成CO ，N 2、H 2。
氦气把三种气体载送到加热的稀土氧化铜炉中,一氧化碳被氧化成CO 2，氢被氧化成H 2O ，N 2不反应。
通过红外检测器，根据二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，对氧进行测定。
随后气体通过碱石棉和无水高氯酸镁，CO 2、H 2O 分别被吸收，氮气则通过热导池进行检测。
最后微机将信号放大积分等一系列运算，分别把氧、氮含量以百分数形式显示并打印输出。
4.试剂
4.1载气：氦气，纯度99.999%。
4.2动力气：氮气，无水无油。
4.3丙酮 4.4稀土氧化铜 4.5真空油脂 4.6无水高氯酸镁 4.7碱石棉 4.8玻璃棉
4.9氧、氮实物标样（力可公司标样，或国内采购标样） 4.10石墨坩埚：采用高纯石墨制成。
5.仪器的准备
5.1接通仪器电源,保持2小时方可进行样品分析；打开天平的电源，接通20min 后方可进行试样称量；打开打印机电源，备用。
5.2调节载气（氦气）的流量为20PSI ，动力气（氮气）的流量为40PSI ，通气40min 后方
YZB1131-2005
可进行分析。
5.3确保仪器不漏气，连接水源。
5.4在校准系统或测定空白之前，用残样进行多次测定(至少3次)，以便仪器进入正常工作状态。
6.试样的制备
6.1试样应车制成Φ5mm，长度在L7mm的圆柱，光洁度▽6，重量约1.0克。
6.2试样用丙酮清洗3 ～ 7min，清洗两次，放入试样袋中风干。
6.3操作中应尽量避免试样氧化和玷污，经过洗涤的试样需用干净的镊子夹取，不得用手接触。
7.分析步骤
7.1系统检查
分析前仪器应处于表1所示状态，方可进行试样分析。
表 1
7.2选择适当的分析通道，按下述条件进行坩埚脱气和试样分析（参考如下参数）。
a.脱气时间为30s。
b.冷却时间为20s。
c.净化时间为15s。
d.分析延时为15s。
e.脱气时加热功率5.50kw
f.分析时的加热功率4.50kw。
2
Zcp
3
7.3仪器校准
a ． 按7.3试样的测定步骤进行标样的分析，选取数据，对仪器进行校准。
b ．按F 1（Result ）键，进入结果菜单，在此菜单下按F 2（Calib ）键，进入系数编辑状态。
c ． 按F 1（Standar
d Calib ）键，进入试样标准值的编辑。
d ．编辑氧的标准值时，按F 3(Edit Oxygen)键，输入氧的标准数据。
同理编辑氮时按F 4(Edit Nitrogen)键，输入氮的标准数据。
e ． 然后进行数据的选择，当选择氮的结果时，按F 1(Oxygen)键，再按F 5 (Select Results)键，选择相应的数据。
同理选择氧的结果时，按F 2(Nitrogen)键，再按F 5(Select Results)键。
如果同时选择氧、氮数据时，直接按F 5 (Select Results)键。
f ． 数据选择后，按F 7(Process Results)键，进行数据处理，计算机自动算出新的系数，并自动更换旧系数。
g ．按F 8(Exit)键4次返回主菜单。
h ．同一标样重复操作，确保标样的分析结果在标准偏差允许的范围内，至少用三次分析结果进行系数校正。
7.4 试样测定
a. 开动力气氮气（40PSI ），打开载气氦气（20PSI ）。
b. 按F 4（Amibents ）键进入环境检测菜单，当环境检测数据接近表1所示，表明仪器状态良好，可进行试样分析。
c. 按F 8（more ）键找到F 1（Sample Type ）键进入试样的编辑状态。
在第一栏ID Code 中可输入实验编号，输入后按Enter 进入Type 栏，标明试样的材质，按Enter 进入Operator 栏，输入操作者的标识。
d. Enter 进入Method 栏，根据试样材质及含量范围，按F 4（Select Method ）键进入通道选择，按F 2（Next ）键向下，或F 3（Previous ）键向上选择你所需要的通道。
e. 按F 8（Exit ）键回到试样的编辑状态，再按F 8（return ）键回到起始状态菜单。
f. 用天平称重，输入试样重量，按Enter 进入分析状态菜单栏。
g. 按仪器右下方的投样键，当屏幕出现Load sample. Then press loader.时，向投样孔中加入试样，加样完成后，再按此钮，活塞降下，在电极片上放入坩埚，再按键，活塞上升，仪器自动进行分析。
分析的结果自动打印输出。
8.允许差
两次独立分析结果不得超过所分析材料相应国家分析标准规定的室内允许差（或不超过标准样品的允许差）。