钢中氧氮含量测定若干问题的探讨

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钢中氧氮氢同时测定方法中氢空白值的控制

钢中氧氮氢同时测定方法中氢空白值的控制钟华【摘要】针对钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢测定结果较低温测氢法异常偏高的问题,进行了原因分析并提出了解决的办法.通过比较氢含量极低钢样的两种测定方法的氢结果,得出氧、氮、氢同时测定方法中石墨坩埚的氢杂质是造成上述问题的主要原因.为降低石墨坩埚中的氢杂质,实验提出将坩埚于450～480℃加热处理48 h用于日常分析,分析系统的氢空白值从0.69 μg/g降低至0.12 μg/g,同时提高了方法的精密度,11次空白值的标准偏差为0.06 μg/g.按实验提出的方法对氢空白进行控制后,钢中氧、氮、氢同时测定方法中氢的分析结果与低温单独测氢法一致;钢中1.2～6.8 μg/g的氢测定结果,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.0％～12.2％,满足炼钢炉前分析的要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)005【总页数】4页(P12-15)【关键词】氧;氮;氢;钢;氢空白值;石墨坩埚;预处理【作者】钟华【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000【正文语种】中文氧、氮、氢对钢材的性能影响较大，在炉前冶炼过程中需进行精准控制，快速、准确测定这3个气体元素含量，对钢铁冶炼、材料研究具有重要的意义[1-3]。

现有快速测定钢中气体元素的方法普遍采用脉冲电极炉加热、惰气熔融法提取样品中氧、氮、氢。

过去，氢信号的检测采用热导法，因此只能实现钢中氧、氢或氧、氮的同时测定；目前，已有将样品中释放的氢分子氧化成水蒸汽，再采用红外吸收法检测氢信号的方法，该法与红外吸收法测氧、热导法测氮接合在一起，可实现一个样品中3个气体元素的同时测定，大大提高了分析效率[4-7]。

众所周知，惰气熔融法提取钢中氧、氮、氢，氢需要的释放温度最低，约2 000～2 200 ℃；氮的温度最高，约2 500 ℃以上，因此3个气体元素同时测定的条件往往以释放氮的温度为准。

LF精炼及后道工序钢中氮、氧含量控制技术研究

(A ngang T echno logy Cen ter)
(A ngang N ew Steel Co. , L td. )
Abstract T he effect of a ll k ind s of techn ique on con tro lling N itrogen and O xygen con2 ten t in liqu id steel to low er level is exp la ined. T h is p ap er po in ts ou t: N itrogen con ten t in liq2 u id steel can be efficien tly reduced after adop ting foam ed slag in L F and u sing p ro tective m ea2 su rem en ts w h ile ca sting, adop ting slag w a sh ing techn ique in L F and con tro lling ca sting tem 2 p era tu re of liqu id steel can obviou sly reduce oxygen con ten t.
20 号钢 (3 罐) 29～ 30 30～ 42 34～ 37
石油管 (4 罐) 181～ 190186～ 202174～ 214
3 钢中氧含量的控制
3. 1 各个工序钢中氧含量的变化由图 3 可以看出, 45 号、20 号和普通船板钢
三个钢种经过转炉出钢到形成铸坯的整个过程, 钢中全氧含量逐步下降, 且 L F 炉精炼过程对降低钢中全氧含量 (即夹杂物含量) 的作用十分显著, L F 炉精炼成为脱氧控制的关键环节。上述三

关于高合金钢中氮元素测定的讨论

单位：％
４
Ｏ５０９０６０５Ｏ００５０４Ｏ５．Ｏ．．＿１．．ｌ．７．４４５２０８０９０６０５０５０５０４Ｏ５．．．．１．４４４Ｏ．Ｏ．５．１０８０４０８０５０４Ｏ５０４Ｏ５．．４８．．０．９．４０．７．２
面的氮化物都是易溶于酸的，所以用单独的一种酸即可把其中的氮化物完全分解。对于
入氢氧化钠进行直接蒸馏，用过量的标准硫酸溶液作为吸收液，然后再用标准碱溶液滴定吸收液・多｛１ｌ
封庆珍：于高合金钢中氮元素测定的讨论关
很多实验室的青睐
２高氯酸分解法．、高氯酸在冒娴ｆ，『具有很慢的ｌｆ
氧化能力。可分解大多数难溶氮化物，此法快速，，简
单，且实践证明高氯酸冒炯氮的同收率儿乎为
１００％。用高氯酸分解试样速度快，且不容易生成沉
封庆珍
（家庄金刚集团）石
［要］过对高合金中钢中合金元素组成分析，绍了氮元素测定的两种分解方法，通过摘通介并
实验数据对比，定了这两种分解方法对５ＣｒＮｉＮ２９ｘ６ＣｒＭｏＮｂ１０这类高钨、确０ＭｎＮｂ１、０ＭｎｖＮ２１高钼、高铌钢材的适用性。
内燃机与配件
２１年第９期０１

合金钢中氢、氧、氮不确定度的评定

不确定度必须正确评定，不确定度评定过大，会因测量不能满足生产要求而造成浪费。不确定度过小，会给生产带来危害。测量不确定度是评定测量水平的指标，是判定测量结果可靠程度的依据。下面我们运用统计的方法来对我们所使用的ＴＣ５００氧、氮联测仪和ＲＨ一４０２定氢仪分析的
ＬｉＹａｎ，ＱｉａｏＳｈｕｎｑｉｕ（ＤｏｎｇｂｅｉＳｐｅｃｉａｌＳｔｅｅｌＧｒｏｕｐＢｅｉｍａｎＳｐｅｃｉａｌＳｔｅｅｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，ＱｉｑｉｈａｅｒＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ１６１０４１，Ｃｈｉｎａ）
第３３卷
第６期黑龙江冶金来自Ｖｏ１．３３
Ｎｏ．６
２０１３年１２月
ＨｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇＭｅｔａｌｌｕｒｇｙ
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１３
合金钢中氢、氧、氮不确定度的评定
合金钢中的氢、氧、氮进行不确定度的评定。
１氧的不确定度评定
检验方法依据ＧＢ／Ｔ１１２６１ — ２００６，仪器型号
ＴＣ５００。
①按Ａ类评定：＝
＝０．０００７３
Ｓ＝
＝
０．００００５４５

炉前全氧测定钢样制备方法探讨

炉前全氧测定钢样制备方法探讨杨利峰;刘国军;袁剑韬;杨波;苗春莲;吴志鸿【摘要】影响炉前钢样全氧含量检测准确性的因素较多,以前的研究多集中于分析方法的建立以及样品的前处理等方面,而对样品制备方面的探讨较少.试验探讨了对炉前钢样在车削过程中是否加冷却液、样品表面粗糙度、以及是否锻造对全氧分析结果的影响,并提出了切实可行的解决方案.通过将样品加工为不同粗糙度等级并进行全氧含量分析,扫描电镜在放大相同倍数的情况下表征未经锻造工艺加工的样品、经锻造工艺加工的样品以及标准样品的内部形貌,同时分析锻造工艺对样品均匀性的影响,将分析结果与国标方法的精密度比较,未见样品表面粗糙度在小于6.0 μm的情况下对检测结果的影响,而锻造工艺对全氧分析结果的稳定性存在影响,未经锻造加工和经锻造加工样品的相对标准偏差(RSD,n=9)相差13.6％,通过实验确定了测定全氧的样品需保证表面氧化皮去除干净并经锻造工艺后,氧分析结果稳定,可信度高.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)008【总页数】5页(P13-17)【关键词】钢样制备;车削;发热;样品表面粗糙度;锻造工艺【作者】杨利峰;刘国军;袁剑韬;杨波;苗春莲;吴志鸿【作者单位】内蒙古北方重工业集团有限公司,内蒙古包头014033;内蒙古北方重工业集团有限公司,内蒙古包头014033;内蒙古北方重工业集团有限公司,内蒙古包头014033;内蒙古北方重工业集团有限公司,内蒙古包头014033;内蒙古北方重工业集团有限公司,内蒙古包头014033;内蒙古北方重工业集团有限公司,内蒙古包头014033【正文语种】中文钢中氧含量在冶金、机械制造、科研等行业越来越被研究工作者重视，主要原因是：钢中氧含量能有效体现钢的纯净度[1-2]；氧能降低钢材抗拉和抗冲击等机械性能，其氧化夹杂物也是钢结构产生裂纹的主要起因；氧有时作为合金中有益成分适当加入能提高钢的强度和耐蚀性[3]。

一次性综合检测钢铁中O、N、H三种元素含量方法的检出限分析与研究

检测认证一次性综合检测钢铁中O、N、H三种元素含量方法的检出限分析与研究■ 李红梅（山西省产品质量监督检验研究院）摘要：检出限是氧氮氢分析仪重要的技术指标，是灵敏度和稳定性的综合指标，它反映了在检测中的总噪声电平大小，也反应了仪器设备的性能和方法的科学性、可行性。

本文对首次提出的一次性综合检测钢铁中O、N、H三种元素含量的惰性气体熔融测定方法检出限进行了实验和分析。

关键词：检出限，空白，氧氮氢，综合检测DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2020.07.043Discussion on the Detection Limit of O, N and H Elements in Iron and Steelin One-time Comprehensive TestLI Hong-mei（Shanxi Institute of Product Quality Supervision and Inspection）Abstract: Detection limit is an important technical index of oxygen, nitrogen and hydrogen analyzer, as well as a comprehensive index of sensitivity and stability. It reflects the total noise level in test and the scientific and feasible performance and method of equipment. This paper tests and analyzes the detection limit of the inert gas melting method for the first time in the comprehensive test of O, N and H elements in steel.Keywords: detection limit, blank, oxygen, nitrogen and hydrogen, comprehensive test关于检出限，1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出分析方法的检出限，和精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。

基于直读光谱仪钢中氮含量分析方法的研究

基于直读光谱仪钢中氮含量分析方法的研究摘要：本文根据我公司生产实际，利用现有设备开发出钢中氮元素的快速分析方法，并通过对样品表面温度、氩气输出压力、氩气静态流量及激发台清理比对试验，找出最佳分析条件，成功开发出氮元素直读光谱分析方法并应用于生产实际，取得良好的效果。

关键词：直读光谱仪；钢水；重现性；氩气流量；氮元素引言直读光谱仪氮元素分析是一种通过测量物质对特定波长的吸收和发射光谱进行元素分析的方法。

在该方法中，样品通过高压放电激发产生的光，通过入射狭缝照在光栅上，氮元素所产生的特征波长光被光栅完全分离开来，并沿着其固定路径通过出射狭缝，照在氮元素对应的光电倍增管上，光电倍增管根据得到的光强，产生相应的电信号，经数据处理系统处理计算，得到氮元素元素对应的含量，通过显示系统显示出来。

钢中的氮来自炉料，同时在冶炼时加入氮类合金也会将氮元素带入到钢水中。

少量的氮元素在钢液凝固过程中能起到非均匀结晶核心的作用，可细化钢的晶粒，提高钢的力学性能。

但钢中氮元素过多时，又会使钢的塑性和韧性降低。

所以在冶炼过程中，及时准确分析氮元素，为炼钢冶炼合金选择及加入量的确定有非常重要的作用。

随着公司对产品质量要求的不断提高及对降本增效工作的不断细化，产品质量优化过程需要快速分析冶炼过程中的氮元素用以指导生产单位生产工艺。

一、研究背景目前我公司主要使用Fusion Master ONH型号氧氮氢分析仪分析钢中氮元素，此种方法分析钢中氮元素取制样过程时间长，大约时间30分钟，分析成本高，需消耗氦气、氩气、镍囊、氧氮氢专用内外坩埚，单样分析成本大约50元。

而直读光谱仪制备分析一个试样大约为5分钟，且一次分析可同时报出多个元素，单样成本大约2元，更加适合我公司快节奏、生产量大的炉前应用。

我室在用的ARL3460 直读光谱仪具备氮元素分析通道，具备基础技术条件，但钢中氮元素分析，对分析条件有严格的要求，需要通过大量实验改善分析条件，降低分析误差，达到准确稳定分析氮元素的要求。

一次性综合检测钢铁中O、N、H三种元素含量的惰性气体熔融测定方法验证研究

一次性综合检测钢铁中O、N、H三种元素含量的惰性气体熔融测定方法验证研究■ 廖雅倩（山西省产品质量监督检验研究院）摘要：高效、快速、准确地对钢铁及合金中O、N、H三种元素含量进行测定具有重要的意义。

本文提出了钢铁及合金中O、N、H三种元素含量的一次性综合测定方法验证，主要从方法原理及设备、空白试验及校准、试样分析及时间、方法验证进行了分析研究。

关键词：一次性综合检测，氧氮氢三种元素，惰性气体熔融，方法验证DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2020.10.037Study on Melting Method Validation of Inert Gas for the Determination ofO, N and H Elements in SteelLIAO Ya-qian（Shanxi Institute of Product Quality Supervision and Inspection）Abstract: It is of great significance to detect the contents of O, N and H in steel and alloy conveniently, quickly and accurately. This paper proposes one-time comprehensive test validation for the three elements of O, N and H in steel and alloy, and makes analysis and research mainly in the aspects including the method principle and equipment, blank test and calibration, sample analysis and time as well as method validation.Keywords: one-time comprehensive test, oxygen, nitrogen and hydrogen, inert gas melting, method validation检测认证我国已成为世界第一产钢大国，但我国钢铁产品仅靠产量居胜，附加值低，占领不了尖端市场，产品质量亟待提高。

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关键词：；；；定；讨钢氧氮测探
中图分类号：ＴＧ１５３１．文献标识码：Ｂ文章编号：０６—５０（００）５—０２１００８２１０００—０４
ＤＳＵＳＩＩＣＳＯＮＡＢＯＯＵＴＳＭＥＱＵＳＩＮＥＴＯＮＩ
ＫｅｏｄｓｅｌｘｅｙＷｒｓ：ｔｅ；ｏｙｇｎ；ｎｉｏｇｎ；ｄｔｒｉａｉｎ；ｄｓｕｓｉｎｔｅｒｅｅｍｎｔｏｉｃｓｏ
１
前言
质量与取样器插入钢水罐时间段、入角度、度、插深
插入时间、却方式有直接关系，过以上影响因素冷通
从取样、制样、分析参数设定各环节进行实验，定确
３
制样环节
了最佳取样、制样方法和实验参数。
２取样环节
２１熔炼样取样环节．
３１制样仪器和试剂．
仪器：表车床，６仪１８电动自动带线装订机，ＹＹ—Ｉ验室液压冲样机，Ｑ１Ｃ实Ｋ２８超声波清洗器，
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＩＩＳ
ＪａｇＹｉｉｎ，ＺｈｏＬｉｕａ，ＧａｆｎａｈｏＬｉｅｇ，ＣｈｉＸｉｏｉｇ，ＳｉｎｉａａｘｎｕＪａｍｎ
样取样器（边薄，边厚）笔状取样器，到铁一一或接
其他：碳化硅砂纸，皮。麂
３２熔炼样品制备．３２１空管样、状样制备．．真笔
棍上插入钢水取样。在钢水中取样一定要快，试样要饱满，免夹渣或中空。通过实践我们发现样品避
ＳＱ１１氮氧试样剪切机ＹＹＪ０— 试剂：四氯化碳，酮。丙
钢水氧氮测定需要在钢水罐或连铸结晶器中取熔炼样，根据取样平台距离钢水罐位置可采取两种取样方式，离近的可用真空管取样器，接用钳子距直夹住玻璃管插入钢水取样，离远的可用特定球拍距
邢钢２００６年开始向高质量精品钢转型，钢中而氧、氮含量的多少可直接反映出精品钢（轴承钢、如
交叉实验，制定了明确的取样规范，从而保证样品质
量。
２２钢材样取样环节．
弹簧钢、线钢）质的优良，中氧以氧化物，帘钢钢个
别氮以氮化物残留在晶界上，致钢材机械性能、导加工性能降低。邢钢购进一台德国ＥＴＡＯ２０ＬＲＮＨ００
氧氮氢联测分析仪，仪器利用红外吸收法测定氧、该热导法测定氮，准确及时测定出钢中氧氮含量，为为
（ｎｔｉＩｏｎｔｅｍｐｎＸｉｇａｒｎａｄＳｅｌＣｏａｙ，Ｘｉｇａ，Ｈｅｅ，５０７）ｎｔｉｂｉ０４２
Ａｂｓｒｃ：ｃｒｉｇｔＢ／Ｔ１２ｔａｔＡｃｏｄｎｏＧ１６１ —２６，ＧＢ／Ｔ２２ — ２０６，ｔｅｗｈｏｅｃｒｅｏｔｒｉａｉｎｃｕｎ０００１４０ｈｌｏｕｓｆｄｅｅｍｎｔｏｎｉｌｄｉｇｓｍｐｌａｉｇ，ｍａｉｇａｎｌｓｓｉｐｉｉｅａｅｔｋｎｋｎｎｄａａｙｉｓｏｔｍｚｄ；ｔｅｏｒｔｏｎｃｎｄｔｏｎｄｐｒｍｅｅｓｆｒｖａｉｕｓｓａｓｉｈｐｅａｉｏｉｉｎａａａｔｒｏｒｏｔｇｅｎｄｅｅｍｉｔｘｙｅｎｄｎｔｏｎｉｔｅｒｅｉｎｅｈｒｕａｇａｔｔｆｃｍｐｒｓｎｅｅｉｅｔ．ｔｒｎａｉｏｆｏｇｎａｉｒｇｅｎｓｅｌａｅｄｓｇｄｔｏｇｈｌｒｅｑｕｎｉｏｏｏｎｙａｉｏｘｐｒｍｎｓ
在确定取样的钢材上去掉头尾有缺陷部位剪
样，长１０～３０１ｍ。用作分析用试样应表面光样００ｉＴ滑无耳子、杂、孔、叠等缺陷，得潮湿有油夹缩折不
污。
生产改进提供可靠的数据支持，术人员针对样品技
总第１９期７２１００年第５期
河北冶４－＂
钢中氧氮含量测定若干问题的探讨
蒋毅，立华，丽凤，晓星，建民赵高柴苏
（台钢铁有限责任公司，北邢台０４２）邢河５０７摘要：照Ｇ／１２１２０、ＢＴ０２２０按ＢＴ１６ — ０６Ｇ／２１４— ０６标准对取样、样到分析过程进行全程优化探讨，过制通大量对比实验设计了钢中氧氮含量各环节的操作条件和参数，证了测量数据良好的稳定性和准确度。保