岛津气质联用工作站gcmssolution操作说明
保留时间 6.248 9.666 10.992 11.434 11.593 11.892 12.012 13.075 13.270 15.132 15.589 16.464 17.642
特征离子 1 185 150 201 173 304 266 204 277 100 290 313 317 157
5.2.2 已知定量组分信息做 SIM 表
如果已知定量组分的信息,根据组分的化合物名称、分子量等信息,直接在标准谱库中检索该
物质的标准质谱图,也可以得到定量离子,由定量离子和保留时间,做
SIM 表。
①点击辅助栏中的[Library Editor],
②点击菜单中的[file]→[Open Library],选择标准谱库,比如:NIST 05
详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.3.6 登记目标化合物 ② 点击辅助栏中的[Peak Inergration for All TICs],设定合适的积分参数,对目标
组分积分。 5.2.6.2 制作定量表 ① 点击辅助栏中的[Create Compound Table]
② 点击辅助栏中的[Wizard(New)],出现如下窗口。
4. 使用石油醚在怀疑漏气的部位检查,如果有漏气,则 m/z43 的峰会非常大。
5. 确认漏气的部位,进行相应的处理。
岛津国际贸易(上海)有限公司
4
选择 water,air
确认电压 0.7Kv
m/z32 改为 m/z69,或改 为 m/z43 检查漏气
3. 分析条件的设定 点击辅助栏中的[Data Acquisition],根据分析的要求输入自动进样器、GC 和 MS 的分析条件。
5. 数据处理 5.1 定性部分
①. 分析完成后,在桌面上点击[GCMS Postrun Analysis] 点击辅助栏中的[Qualitative]
,进入后处理窗口
②. 在数据浏览器中选择所要处理的数据文件。 ③. 在辅助栏中选择[Peak Integration for All TICs],对数据谱图积分。 ④. 在辅助栏中选择[Qualitative Table],可以得到积分结果。
选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名,点击[Save]。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.1 分析条件的设定
岛津国际贸易(上海)有限公司
6
4.数据采集 ①点击 [Sample Login],输入数据文件名等信息,进行单次分析。
① ② ③
特征离子 2 109 121 186 255 179 264 91 260 257 162 177 319 169
组 5.75-8.34 8.34-10.31 10.31-11.25 11.25-12.59 11.25-12.59 11.25-12.59 11.25-12.59 12.59-14.50 12.59-14.50 14.50-16.09 14.50-16.09 16.09-17.14 17.14-18.69
岛津国际贸易(上海)有限公司
14
③ 输入 Wizard 表 1/7
④ 输入 Wizard 表 2/7
(a)使用质谱处理表中的组份 (b)使用积分结果 二者任选其一
(c)单击[下一步],出现下一窗口
⑤ 输入 Wizard 表 3/7 通过质谱显示切换选择目标组分的质谱
单击[下一步],出现下一窗口
单击[下一步],出现下一窗口 岛津国际贸易(上海)有限公司
最大命中个数。
谱库名称 最小相似度
检索深度 最大命中数
岛津国际贸易(上海)有限公司
9
⑧. 点击[Similarity Search]。得出检索结果。
5.2 以 13 种混合农残样品的定量分析为例,详细说明如何使用 GCMS 做定量分析。 样品: 样品 1:13 种混合农残标样,浓度各 100μg/L 样品 2:13 种混合农残标样,浓度各 500μg/L 样品 3:13 种混合农残标样,浓度各 1000μg/L 样品 4:未知样品 13 种混合农残标样包含: Dichlorvos,Fenobucarb,Simazine,Propyzamide,Diazinon,TPN, Iprobenfos,Fenitrothion,Thiobencarb,Isoprothiolane,Isoxathion,CNP,EPN。 岛津国际贸易(上海)有限公司
点击[GCMS Real Time Analysis]。 将 SIM 表的结果输入 MS 参数。用 SIM 模式分析不同浓度的标样,并分别保存为不同的文件名。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》7.1 定量分析概要,7.2 SIM 方式的测定。
岛津国际贸易(上海)有限公司
12
生成 SIM 表
半峰宽:m/z69,m/z219,m/z502 的半峰宽与设定值相差 0.1 基峰:在质谱图中,m/z28 的强度在 m/z69 的 50%以下 检测器电压:要求小于 1.5Kv
岛津国际贸易(上海)有限公司
3
m/z502 的丰度:大于 2% 质量数准确性:质谱图中的测量值与标准值之间相差在 0.1 以内 ⑥点击[File],选择[Save Tuning File As],保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》4.2 泄漏检查,5.1 自动调谐
10
5.2.1 首先,以 scan 方式分析一个较高浓度的标样,得到一个数据存为[scan-pest.qgd]。 分析完成后,点击[GCMS Postrun Analysis],进入后处理窗口
点击辅助栏中的[Qualitative], 打开数据文件[scan-pest.qgd],对每一个需要的峰定性,做谱库检索(参考上 一章节),根据其标准质谱图,选择合适的定量离子和参考离子,并根据保 留时间,编制 SIM 表。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.3 数据处理
5.2.4 批处理分析
多个样品的分析可以使用批处理的方式进行。
①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Batch Processing],
对样品进行批
处理分析。设定好序列号,样品瓶号,样品类型,方法文件名,数据文件名,曲线等级号,进
样量等参数。
详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》8 批处理
15
⑥ 输入 Wizard 表 4/7 输入表中的定量参数
⑦ 输入 Wizard 表 5/7 设定标样的浓度和目标离子,参考离子
单击[下一步],出现下一窗口
标样浓度 目标离子的选择 参考离子比通常为 70% 单击[下一步],出现下一窗口
岛津国际贸易(上海)有限公司
16
⑧ 输入 Wizard 表 6/7 设定组分的类型、保留时间、名称等。
③ ④
②
注:检查漏气的方法如下
调谐报告
1. 点击 Tuning
之中的 Peak Monitor View
2. 在 MonitrGroup 菜单里选择[water,air],同时确认检测器的电压是 0.7Kv。
3. 打开灯丝,观察 m/z18,m/z28,m/z32 的强度。如果需要比较 m/z69 的强度,请先关闭 灯丝,选择打开 PFTBA,等待 10 秒钟以上,再打开灯丝。将 m/z32 改成 m/z69。如果 发现有漏气的情况,将 m/z69 改成 m/z43。
③在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息,点击菜单中[Index Search] →[Start] 岛津国际贸易(上海)有限公司
11
得到检索结果。详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.3.5 谱库检索
5.2.3 做 SIM 表 组分名 Dichlorvos Fenobucarb Simazine Propyzamide Diazinon TPN Iprobenfos Fenitrothion Thiobencarb Isoprothiolane Isoxathion CNP EPN
1
1.开机 ①点击[GCMS Real Time Analysis],选择用户名,登录后进入。
②点击
设定系统的配置。
③点击[Vacuum Control] ,说明 Vacuum Restart Mode 的作用。在 Advanced 菜单下, 说明泵油的时间显示,离子源加热器,GC 加热器,流量控制器的控制钮。
标样名称
标样保留时间组分类型ຫໍສະໝຸດ 单击[下一步],出现下一窗口
⑨ 输入 Wizard 表 7/7
单击[完成],完成定量表设定 岛津国际贸易(上海)有限公司
17
⑩ Wizard 表完成后,在窗口的方法参数中,出现完成的定量表。
点击此处观看
5.2.6.3 运行批处理表,生成校准曲线
① 点击[Batch Processing],调出样品的[Data File], [Method File], ② 标样的[Sample Type]设置为 Standard,用于做校准曲线; ③ [Level#]按不同浓度点设置为 1,2,3。 ④ 未知样品的[Sample Type]设置为 Unknown,[Level#]为 1。 ⑤ [Analysis Type] 设置为“IT QT”。
岛津国际贸易(上海)有限公司
7
在 sample login 窗口中设定样品名称,数据文件名,自动调谐文件名,选择瓶号及进样量。 样品名称 数据文件名
调谐文件名
②点击[Standby]
,传输数据至主机
③待状态指示灯显示 Ready,点击[Start],开始数据采集。 详细内容请参考《GCMS-QP2010 操作手册》6.2 数据采集
AOC 参数设定: 洗针次数,针及活塞杆的动作速度,粘度补偿时间。
岛津气质GCMS操作
一、真空系统启动1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
【真空控制】窗口打开。
2.单击【自动启动】。
真空系统启动。
注:建议【选项】不选择【真空重启方式】,否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。
建议【选项】中选择【真空检漏】,完成启动后自动执行真空检漏和等待稳定。
1.3 显示“已完成”时,单击【关闭】二、关机1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
1.单击【自动关机】。
仪器开始降温,温度降至120℃后真空系统关闭。
三、检漏调谐1.系统检漏1.1 启动真空系统后,等待2~3 小时。
1.2 打开方法文件,单击【采集】中的【下载初始参数】,方法参数传输至仪器并开始升温,等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。
1.3 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
1.4 单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。
1.5 检查泄漏。
1)在【监视组】列表中,单击【水,空气】。
2)单击(灯丝开/关),打开灯丝。
3)改变检测器电压,使m/z 18 (水)的峰高到显示窗口的1/2 处。
4)检查m/z 28 (氮气)的峰高是否为m/z 18 (水)的峰高的两倍以下。
5)单击(灯丝开/关),关闭灯丝。
参考:如果m/z 28 (氮气)的峰高是m/z 18 (水)的峰高的两倍以上,就有可能发生空气泄漏。
2.自动调谐2.1 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
2.2 单击【调谐】助手栏中的【自动调谐条件】图标。
2.3 【调谐信息】窗口打开,将相关条件如下所示设置后,单击【确定】。
2.4 选择要使用的灯丝。
2.5 单击【调谐】助手栏中的【开始自动调谐】图标。
2.6 调谐完成后,点击【文件】选择【另存调谐文件】,输入调谐文件名,单击【保存】。
3. 查看调谐结果调谐完成自动给出评价结果“通过”或“失败”。
也可以人工评价调谐结果,判断依据如下:1)检查峰形是否有明显的分叉,峰形是否对称。
2)检查FWHM(半高峰宽)值是否在0.6±0.1 范围内。
GC_solution操作指南
GCsolution 操作说明 CD-ROM 用 于以 PDF 文件格式提供操作说明书 ,以便通过 PC 机直接查阅。可通过
书(PDF 版)
安装
GCsolution 的帮助菜单访问。(使用在线帮助,参见该节的说明书。)
GCsolution 说明书的
提供以 PDF 文件格式的说明书功能卷,可以打印出在线帮助或通过超级
目
录
1. GCsolution 概述............................................................................................................................... 1
1.1. 特点......................................................................................................................................... 1 1.2. GCSOLUTION 基本介绍 .............................................................................................................. 2 1.3. 文件类型和数据管理器文件表 .................................................................................................. 3
参考(PDF 版)
链接说明书的操作卷(PDF 版)进行参考。内容的总表,包括所有的说明书
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关(按打字机、显示器、主机顺序依次打开)。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,计算机有鸣叫声),进入主菜单窗口,点击菜单栏视图—仪器监视器,在工作站最右侧查看仪器状态,确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration(系统配置),检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control(真空控制)图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、单击Auto startup(自动启动),自动启动真空控制。
3、启动完成后,至少抽真空40分钟后(一般等高真空达到6.0e-004pa),方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view峰监视窗图标,点击新建窗口,在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项,将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低),确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,,关闭灯丝.然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后,可以进行调谐,进入调谐界面,新建调谐文件,然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a) 峰形尖锐,无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
岛津gcsolution操作手册
岛津gcsolution操作手册岛津gcsolution操作手册是一个非常重要的资料,对于需要进行色谱分析的人员来说,它是不可或缺的参考工具。
在使用gcsolution 色谱软件之前,您需要先掌握如何操作和运用,所以本文将会为您详细解读如何使用这个软件。
1. 软件下载和安装首先,你需要去岛津公司的官网上下载该软件的安装程序。
下载后打开安装文件,按照界面提示进行安装。
过程较短,稍作等待,在安装完毕后,该软件的快捷方式会自动出现在桌面上。
2. 程序启动点击桌面上的软件快捷方式启动软件,当屏幕上出现登录界面时,您需要输入您所获得的用户名和密码,点击“登录”按钮即可进入主界面。
3. 创建新方法接下来,您需要打开某一个新的工程,并开始创建一个新的方法。
在左侧的分析栏中,选择“新的方法”,在弹出的新建方法的对话框中,输入新方法的名称和描述,选择设备和检测器等信息,最后点击“确定”按钮。
这样就可以创建出一个新的方法。
4. 方法编辑在方法编辑界面中,您可以设置样品的名称和采集条件。
这些参数包括:“采集时间”,“进样方式”,“气流控制”,“微量进样器参数”,“检测器参数”等。
您可以根据所需的实验条件进行编辑,然后保存该设置。
5. 数据采集编辑保存完毕后,您可以开始数据采集。
在方法编辑页面中,点击“采样”按钮即可开始采样。
当样品采集完毕后,点击“停止”按钮停止采样。
6. 数据分析数据采集完毕后,您可以进行数据分析。
在项目编辑面板中,点击“分析”按钮即可打开分析界面。
在分析界面中,您将可以看到有关样品的数据和分析结果,从而得出更有价值的结论。
7. 数据输出最后,您需要将数据输出。
在数据分析结果面板中,点击“输出结果”按钮即可输出结果。
结果将以RSS或者PDF格式存储到您的本地计算机中。
以上就是关于岛津gcsolution操作手册的详细介绍。
希望大家可以学会使用该软件并通过它进行自己的实验研究。
不要怕难,多多尝试,最后一定会得到一个满意的研究结果!。
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程
岛津气相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1、打开氦气瓶,将分压表调到0.6~0.7MPa之间。
2、打开GC和MS电源。
3、双击电脑桌面上GCMS Real Time Analysis 图标,进入实时分析窗口。
4、单击助手栏中Vacuum Control图标/单击Auto Startup启动系统。
二、打开或建立方法文件1、单击助手栏中的Date Acquisition图标,打开方法文件或建立新的方法文件,设定自动进样器、GC和MS的参数,保存方法。
2、选择Acquisition菜单下的Dowmload Initial Parameter下传参数。
三、系统检漏和调谐1、单击助手栏中的Tuning图标,进入调谐窗口;2、系统检漏:单击Peak Monitor View图标,在Monitor选项中选择Water,air组,打开灯丝,检查水峰、氮峰和氧峰。
判断是否漏气。
3、调谐:新建调谐文件,点击Start Auto Tuning进行调谐,完成后保存文件。
四、样品进样1、单击助手栏中Data Acquisition 中的Sample Login,登录样品信息。
2、单击Standby按钮,待GC、MS均Ready后,按Start按钮,进样分析。
五、数据后处理1、双击GCMS Postrun Analysis 图标打开后处理窗口;2、在Data Explorer 窗口中双击要处理的数据文件名称;3、打开数据后进行定性或定量处理。
六、关机1、日常关机:选择实时分析窗口中的Tools菜单中Daily Shutdown。
2、完全关机:单击助手栏中的Vacuum Control,单击Auto Shutdown。
关闭仪器电源,关闭气源。
岛津GC2010-MS操作规程
阜阳欣奕华材料科技有限公司 岛津2010气质联用仪操作规程 文件编号 FS-CM631 共4页 第1页编制XXX/2014.4.28 审核 XXX/2014.4.28 批准 XXX/2014.4.28 文件版本号 01变更说明新修订一.目的规范仪器的操纵,以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
二.概述2.1.设备简介气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC 出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。
2.2 设备主要技术参数略。
2.3.设备工作环境要求氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2),47L.减压阀 氦气或氧气减压阀(输出使用范围为600-900Kpa ,无漏气).MS 使用专用柱,通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1 柱子的安装MS 使用专用柱,通常在柱子的型号后面带有“MS ”或“ms ”可以使用ID 0.25mm ,ID 0.32mm ,ID 0.53mm 的柱子。
极性柱子使用时,要严格控制温度,避免固定相的大量流失。
固定相的流失会对离子源以及lens 系统,甚至pre-rod 造成严重的污染。
柱流量 < 15mL/min 。
(注意:CI/NCI 时,<5mL/min)安装柱子时应注意Vespel 的方向(a );用进样垫来记录柱子的位置(b );切割柱子时方法得当(c );保持柱子进入进样口和质谱端的洁净(d )。
(a ) (b )(c ) (d )3.1.2 进样口安装GCMS-QP2010可连接GC 上使用的附加装置(比如:AOC,HSS,PY …)当在MS 上使用石墨密封圈时,会产生微小的漏气,在痕量的分析时,也会产生影响。
GCMSsolution培训教材
2 创建 SCAN 方法文件
2.1 新建方法文件…………………………………………………………… 15 2.2 设置自动进样器参数…………………………………………………… 16 2.3 设置 GC 参数 ……………………………………………………………17 2.4 设置 MS 参数 ……………………………………………………………19 2.5 保存方法文件并下传参数 ……………………………………………… 20
2
岛津 GCMS 操作培训教材
5 定性分析
5.1 谱图操作…………………………………………………………………29 5.1.1 TIC 和 MIC 的放大…………………………………………………29 5.1.2 质谱图的显示……………………………………………………… 31 5.1.3 背景扣除…………………………………………………………… 32 5.1.4 质量色谱图(MC)的显示 ……………………………………… 33
开始时间应比溶剂延迟时间大 0.5 分钟。开始时间与溶剂延迟时间的关系
19
6)选择【Scan】。 7)输入采集离子的质量范围。
2.5 保存方法文件并下传参数 1 单击【方法文件另存为】。
岛津 GCMS 操作培训教材
2 在【文件名】中输入方法名称(Training-Scan),单击【保存】。
3 单击【采集】中的【下载初始参数】,将设置的方法参数传输到仪器中。
5.2 谱库检索 ……………………………………………………………… 35 5.2.1 相似度检索 ………………………………………………………… 35 5.2.2 索引检索 …………………………………………………………… 39
5.3 注册目标化合物质谱图…………………………………………………41 5.3.1 手动注册 …………………………………………………………… 41 5.3.2 自动注册 …………………………………………………………… 43
岛津GCGCsolution培训教材
(GCsolution 工作站)
培训教材
岛津国际贸易(上海)有限公司
分析中心
岛津 GC-2014 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材
目录
2
岛津 GC-2014 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材
基本操作
1. 开机和关机 1.1 开机
24
说明软件命令状态。
岛津 GC-2014 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材
以上介绍的窗口栏目,均可在[视图]中进行选择。资源管理器、辅助栏、输 出窗口、标签控制和仪器监视的快捷图标在[工具条]中可以选择。 4 仪器参数设置
需要新建方法时,点击菜单栏[文件]中[新建方法文件]命令。或者在[工具 条]中点击[新建] 图标。在[仪器参数]界面中设定方法。
2 点击添加
对进样口和检测器也用相同方法进行设定。如果有需要去除的模块可以在窗 口右侧[模块设定]中点击该模块,再点击红色向左箭头,就能删除。
2 点击删除
1 点击选择
2.3 分析流路模块参数设定 需要对选择的模块设定参数。在模块设定中双击[AOC-20i],弹出<分析流路
模块#1>窗口。
7
岛津 GC-2014 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材
图标,弹出[GC-2014] 窗口。如果需要
双流路分析,可将分析流路数设定为 2。如果选择了[保存监控值],可以将仪器 的温度、压力状态记录。
先通载气 20 分钟后 再开始升温,有利于 柱寿命
压力单位有多个选择,一 般用国际单位
2.2 模块设定 根据仪器实际情况进行模块设定。比如:仪器现在使用了 AOC-20i 自动进样
气质联用操作规程
气质联用操作规程气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973)一、开机1( 打开氦气钢瓶总阀,调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
2( 打开电脑并进入NT界面,然后打开GC开关并使仪器完成自检,再打开MSD 开关。
3( 点击电脑桌面上的“Instrument”图标,进入工作站,在听到“嘟”的一声后,仪器和电脑连接成功。
MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、方法编辑1( 在Instrument窗口的栏中,从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。
2( 在工作站的提示下,设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3( 设定完毕后,给编辑的分析方法命名并保存。
三、数据采集1( 从Instrument Control视图中,单击绿色图标,编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2( 单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集,如采用手动进样方式,需按提示先在GC面板按予运行键,然后进样、在GC面板上按Start键。
四、数据分析1( 点击电脑桌面的“Data Analysis”图标,进入数据处理系统。
2( 选择File/Load Data File,在目录下查找并调出所需文件。
3( 将鼠标移至所要分析的色谱峰,双击鼠标右键,得到该色谱峰的质谱图,系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
4( 在Data Analysis窗口的栏中,选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。
选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。
五、关机1( 将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
2( 在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3( 在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent,仪器进入放空状态。
岛津2010gcms操作指南
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,设定系统配置,无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pu mp)。
3、低压真空度小于3+E002Pa时,单击Auto startup,自动启动真空控制。
4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进行调谐。
四、调谐方法1..单击左侧的Tuning图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view 图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观察高真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝.3、建立调谐文件名,然后点击左侧的Start Auto Tuning图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
4析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a)Base Peak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。
b)电压应小于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d)m/z502的Ratio值大于2.只有同时满足上述条件后,方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存,以利维修时查看。
五.方法编辑1.单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中,共分四个部分:Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下:Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent(pre)(抽样前溶剂洗针次数)2)of Rinses with Solvent (post)(注样后用溶剂洗针次数)3) of Rinses with (sample)(样品洗针次数)4)Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5)comity Comp Time(粘度补偿时间)6)Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low(注射速度)7)Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按:Advanced……时,出现如下内容:①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙8 μt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010:column oven temp ℃Injection Temp ℃(进样器温度)Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分:①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.(4)ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium(平衡):min4.MS档:GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan(扫描方式)Sim(选择离子方式)(2)Micro Scan Width(微量扫描宽度:0 μ(3)Interface Temp(检测器温度):230 ℃(4)Solvent Cut Time(溶剂切除时间): 2 min(5)Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV(一般设1左右)(6)Threshold (阀值):1000 (小于1000的峰不出现)(7)Interval (扫描间隔):0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七.样品的测定操作:Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿色字体后,进样按start ,开始检测。
