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物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

双液系的气-液平衡相图一实验目的1.绘制在pθ下环己烷-异丙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念;2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。

二实验原理在常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。

若两液体能按任意比例互溶,则称完全互溶双液体系,若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。

液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有其特定值,但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。

通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。

而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图2-4-1(b),(c)所示。

恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。

本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。

其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。

三仪器和试剂沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;量筒8个;玻璃漏斗8个;滴管2个;环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯);实验装置如下:四实验步骤1.工作曲线的绘制配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷-异丙醇溶液。

计算所需环己烷和异丙醇的质量,并用分析天平准确称取。

为避免样品挥发带来的误差,称量应尽可能的迅速。

各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。

调节超级恒温水浴的温度为35度,使阿贝折光仪上温度与其保持一致。

分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。

根据这些数据作出折光率-组成工作曲线。

双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告

双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告

实验报告姓名学号专业化学(师范)年级、班级课程名称物理化学实验实验项目实验类型 验证 设计 综合实验时间实验指导老师马国正实验评分一、实验目的(1)用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。

并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。

(2)掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。

(3)了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉掌握阿贝折光仪的使用方法。

二、实验原理(1)沸点的定义沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,双液系的沸点不仅于外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。

(2)理想二组分系统的拉乌尔定律理想的二组分体系在全部浓度范围内符合Raoult定律。

结构相似、性质相似的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。

大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。

当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正片差)。

这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。

(3)平衡时气相、液相的组成确定回流冷凝法保持气液相对量不变,测定双液系沸点,通过阿贝折射仪测定其液相折射率确定气液相平衡时的组成,通过双液系气液平衡时的组成对校正后的沸点作图,得到在1个大气压下乙醇-乙酸乙酯气液平衡相图。

三、仪器与试剂沸点仪(1套)小试管(5mL带软木塞)(若干)阿贝折射仪(1台)烧杯(2个)1/10温度计(50~100℃)(1支)吸管(2支)擦镜纸乙酸乙酯(A.R.)无水乙醇(A.R.)不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合液丙酮(C.P.)无水乙醇(A.R.)四、实验步骤(1)折射率-体积分数工作曲线取几滴纯乙醇、纯乙酸乙酯分别测定其折射率,两点作n D26−φ工作曲线(n-V)。

(2)折射率-摩尔分数工作曲线在n D26−φ线上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数,按对应的折射率重新绘n D26−x点,再将点连成平滑曲线,即为n D26−x工作曲线(n-x)(3)溶液的沸点与平衡气-液相组成测定a)样品I-VI分别为乙醇体积分数为5%、15%、22%、38%、50%、90%的乙醇-乙酸乙酯混合液。

双液系实验报告

双液系实验报告

双液系的气液平衡相图1.引言1.1实验目的本实验采用沸点仪测定常压下环己烷—乙醇的气液平衡相图;掌握阿贝折射仪的使用方法。

1.2 实验原理将两种蒸气压不同的挥发性液体混合,溶液的组成与其平衡气相的组成不同。

在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。

沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a);(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b);(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。

第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。

第(1)类混合物可用一般精馏法分理处这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

图1 沸点组成图[1]为了测定二元液系的T—x图,需在气液两相达到平衡后,同事测定溶液的沸点、气相和液相组成。

本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T—x图。

方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。

为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。

沸点仪的种类很多,本实验采用一种带有电阻丝加热的沸点仪。

沸腾的溶液由喷嘴喷向温度计,因此可以测得蒸气与液相平衡时的温度。

气相经冷凝后贮存在小泡内。

图2 沸点仪[1]2. 实验操作2.1 实验用品沸点仪、XT—600S60KT调压器、阿贝折射仪、超级恒温槽、数显温度计、胶头滴管、锥形瓶(带瓶塞),电子分析天平、洗耳球、10 mL移液管。

双液系的气-液平衡相图的绘制实验报告

双液系的气-液平衡相图的绘制实验报告

实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度,绘制温度—组成图,确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。

2.了解物化实验中光学方法的基本原理,学会阿贝折光仪的使用。

3.进一步理解分馏原理。

二、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。

两种液体若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系;若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分互双液系。

双液系的气液平衡相图t x -图可分为三类。

如图4.1。

图 4.1 二元系统t x -图这些图的纵轴是温度(沸点),横轴是代表液体B 的摩尔分数B x 。

在t x -图中有两条曲线:上面的曲线是气相线,表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。

例如图4.1(a)中对应于温度t 1的气相点为y 1,液相点为1l ,这时的气相组成y 1点的横轴读数是g B x ,液相组成点1l 点的横轴读数为lB x 。

如果在恒压下将溶液蒸馏,当气液两相达平衡时,记下此时的沸点,并分别测定气相(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成,就能绘出此t x -图。

y 1l 1t 1g Bx l Bx AB t/℃(a )气液t/℃AB B x →(b )t/ ℃气液ABB (c )图4.1(b)上有个最低点,图4.1(c)上有个最高点,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸混合物,在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。

三、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套;阿贝折光仪一台;WLS 系列可调式恒流电源一台;SWJ 型精密数字温度计一台;SYC 超级恒温槽一台。

2.药品无水乙醇(AR )或异丙醇(AR );环己烷(AR )。

四、实验步骤(一)、步骤1.按图4.2连好沸点仪,数字贝克曼温度计,感温杆勿与电热丝相碰。

2.接通冷凝水,用超级恒温槽完成冷凝循环。

双液系气—液相图的绘制实验报告

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兰州大学化学化工学院基础化学 II 实验报告(物理化学部分)题目双液系气—液相图的绘制班级姓名组号仪器号室温21.6℃大气压825.3MB 实验地点实验楼 C311日期2008.11.9一、实验目的1、用沸点仪测定标准压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡数据,绘制系统的沸点-组成图,确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成。

2、了解用沸点仪测量液体沸点的方法,了解阿贝折光仪的测量原理和使用方法。

二、实验原理1、将两种完全互溶的挥发性液体组分 A 和组分 B 混合后,在一定的温度下,平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。

因此,如果在定压下将液态混合物蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就可得到平衡时气、液两相的组成并绘制出沸点-组成图(即T- x 图)。

下图为完全互溶双液系的一种蒸馏相图。

2、完全互溶双液系的具有恒沸点的相图如下:恒沸点:该点的气相组成和液相组成完全相同,在整个蒸馏过程中的沸点亦恒定不变。

故不能用普通蒸馏的方法将 A 和 B 完全分开。

3、测绘具有恒沸点的相图时,要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成。

(1)将组成不同的系统逐次置于沸点仪中,加热至沸腾,在气液两相达平衡,测定其沸点;(2)用数字阿贝折射仪测定达到平衡的两相组成;(3)分别将沸点下的气相点和液相点连成气相线和液相线,就得到完全互溶双液系的 t-x 相图。

4、本实验采用的环己烷 (B)-乙醇 (A) 系统是完全互溶的二组分系统,其沸点-组成图属于具有最低恒沸点的类型。

本实验采用沸点仪测沸点,用阿贝折射仪测定其折射率。

利用一定温度下该溶液的的折射率—组成工作曲线,内插法得到样品的组成。

三、装置及流程简程1盛液容器2小球3冷凝管4测量温度计5辅助温度计6支管7小玻管8电热丝四、原始数据及数据处理液相气相V 乙醇 /ml V 环己烷 /ml b.p./ ℃ n乙醇 %n乙醇 % 20073.02 1.36160.975 1.36160.97520 1.568.95 1.36220.966 1.37760.79920366.27 1.36450.941 1.38270.73620563.32 1.36680.917 1.39320.60520960.8 1.37340.847 1.39890.52222059.4 1.40810.379 1.40230.47212064.78 1.4220.103 1.40310.460.62067.35 1.42290.08 1.40820.3790.32069.85 1.42330.077 1.41450.26502071.93 1.42370.069 1.42370.069相图如下:乙醇—环己烷双液相图7570℃/.p65.b605500.20.40.60.81乙醇%五、实验结果及讨论恒沸点: 59.2℃恒沸组成:乙醇47.5%环己烷52.5%实验注意事项1、实验过程中必须在冷凝管中通入冷却水,以使气相全部冷却。

双液系的气液平衡相图实验报告

双液系的气液平衡相图实验报告

双液系的气液平衡相图实验报告实验报告题目:双液系的气液平衡相图实验报告摘要本实验通过构建双液系的气液平衡相图,研究了不同温度下甲醇和水的相互溶解性及气液平衡条件。

实验结果表明,在不同温度下,甲醇与水的相互溶解性呈现出明显的变化,而气液两相互相应的平衡条件也随之调整。

通过实验分析,我们可以更好地理解气液体系的相互作用规律,为进一步研究更加复杂的气液相互作用提供了帮助。

关键词:双液系;气液平衡;相图;甲醇;水引言气液相互作用是物理化学领域中的重要研究方向之一,对于理解和预测一系列工业和自然界现象都具有重要作用。

而气液平衡相图则是描述气液相互作用的重要工具,通过该图谱,我们可以直观地了解不同气体与液体在不同条件下的溶解性和相互作用规律,为进一步研究气液相互作用提供了帮助。

本实验旨在通过构建双液系的气液平衡相图,研究不同温度下甲醇和水的相互溶解性和气液平衡条件。

实验部分1.材料与仪器材料:甲醇、水;仪器:压力计、温度计、热水浴、磁力搅拌器、圆底烧瓶。

2.实验步骤(1)取一定量的甲醇和水,按一定比例混合,制备出不同质量分数的甲醇-水混合物;(2)将混合物置入圆底烧瓶中,在磁力搅拌器的作用下充分搅拌;(3)将圆底烧瓶放置于热水浴中,通过控制水浴的温度,固定实验温度;(4)在压力计的指导下,对甲醇-水混合物进行气液相平衡测量,记录平衡压力,并计算得出相应的气液分压比;(5)测量完成后,将实验结果作图,构建出气液平衡相图。

3.结果与分析在实验中,我们固定温度为25℃,制备出了不同质量分数的甲醇-水混合物,然后通过压力计测量出不同混合物下的气液相平衡条件,得到相应的气液分压比。

最终,我们将实验结果汇总并作图,得到如下气液平衡相图:(注:图中X1和X2为甲醇在混合液中的质量分数,P为混合液的平衡气相和液相的压力,分别为纵轴和横轴)通过对该图的分析,我们发现在不同温度下,甲醇与水的相互溶解性呈现出显著变化,而在不同混合液组成下,气液两相也呈现出明显的平衡条件变化。

双液系气液平衡相图的绘制实验报告

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双液系沸点-组成图测绘实验报告实验时间:2015年4月15日学号:1120132970 一、目的要求1.测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。

2.从沸点组成图了解分馏原理。

3.了解沸点的测定技术,掌握两组分液体沸点的测定方法。

4.掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的测量原理和使用方法。

二.实验原理1、由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。

若两液体能以任意比例互溶,称其为完全互溶双液系,若两液体只能部分互溶,称其为部分互溶双液系。

一个完全互溶的二元体系,两个纯液体组分在所有组成范围内完全互溶。

在定压下,完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类,如图C7.1所示。

a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间,如苯一甲苯体系;b.溶液有最低恒沸点,如环己烷-乙醇体系;c.溶液有最高恒沸点,如丙酮—氯仿体系。

下面以a为例,简单说明绘制沸点-组成图的原理。

加热总组成为x1的溶液,体系的温度上升,达液相线上1点时溶液开始沸腾,组成为x2的气相开始生成,但气相量很少,趋于0,x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。

继续加热,气相量逐渐增多,沸点继续上升,气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化,当达某温度(如2点)并维持温度不变时,则x3、x4为该温度下液、气两相组成,气相、液相的量之比按杠杆规则确定。

从相律f = c - p +2可知:当外压恒定时,在气、液两相共存区域自由度等于1;当温度一定时,则气、液两相的组成也就确定,总组成一定,由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。

因此,在一定的实验装置中,全回流的加热溶液,在总组成、总量不变时,当气相的量与液相的量之比也不变时(达气-液平衡),则体系的温度也就恒定。

分别取出气、液两相的样品,分析其组成,得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。

改变溶液总组成,得到另一温度下气、液两相平衡时各相的组成。

测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成,分别将气相点用线连接即为气相线,将液相点用线连接即为液相线,得到沸点-组成图。

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制实验报告

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制实验报告

完全互溶双液系气液平衡相图得绘制ﻩ一.实验目得1。

测定常压下环己烷-乙醇二元系统得气液平衡数据,绘制沸点—组成相图。

2.掌握双组分沸点得测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。

3。

掌握阿贝折射仪得使用方法。

二.实验原理两种液体物质混合而成得两组分体系称为双液系、根据两组分间溶解度得不同,可分为完全互溶、部分互溶与完全不互溶三种情况、两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分得蒸气压不同,则混合物得组成与平衡时气相得组成不同。

当压力保持一定,混合物沸点与两组分得相对含量有关。

恒定压力下,真实得完全互溶双液系得气—液平衡相图(T -x ),根据体系对拉乌尔定律得偏差情况,可分为3类:(1)一般偏差:混合物得沸点介于两种纯组分之间,如甲苯—苯体系,如图2。

7(a)所示。

(2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体得蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图2.7(b)所示。

(3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体得蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点如图2、7(c))所示。

图2。

7 二组分真实液态混合物气—液平衡相图(T -x 图)后两种情况为具有恒沸点得双液系相图、它们在最低或最高恒沸点时得气相与液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏得方法而使双液系得两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质与另一种恒沸混合物、为了测定双液系得T —x 相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系得沸点与液相、气相得平衡组成、本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2、8)中蒸馏不同组成得混合物,测定其沸点及相应得气、液二相得组成,即可作出T —x 相图。

本实验中两相得成分分析均采用折光率法测定。

折光率就是物质得一个特征数值,它与物质得浓度及温度有关,因此在测量物质得折光率时要求温度恒定、溶液得浓度不同、组成不同,折光率也不同、因此可先配制一系列已知组成得溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率得大小在工作曲线上找出未知溶液得组成。

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双液系沸点-组成图测绘实验报告实验时间:2015年4月15日学号:1120132970一、目的要求1 •测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷一无水乙醇双液系的平衡相图。

2 •从沸点组成图了解分馏原理。

3.了解沸点的测定技术,掌握两组分液体沸点的测定方法。

4 •掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的测量原理和使用方法。

二.实验原理1、由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。

若两液体能以任意比例互溶,称其为完全互溶双液系,若两液体只能部分互溶,称其为部分互溶双液系。

一个完全互溶的二元体系,两个纯液体组分在所有组成范围内完全互溶。

在定压下,完全互溶的二元体系的沸点一组成图可分为三类,如图C7.1所示。

a. 溶液的沸点介于两纯组分沸点之间,如苯一甲苯体系;b. 溶液有最低恒沸点,如环己烷-乙醇体系;c. 溶液有最高恒沸点,如丙酮一氯仿体系。

阎C7J :元休系T-x擀下面以a为例,简单说明绘制沸点-组成图的原理。

加热总组成为x1的溶液, 体系的温度上升,达液相线上1点时溶液开始沸腾,组成为x2的气相开始生成,但气相量很少,趋于0,x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。

继续加热, 气相量逐渐增多,沸点继续上升,气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化,当达某温度(如2点)并维持温度不变时,则x3、x4为该温度下液、气两相组成,气相、液相的量之比按杠杆规则确定。

从相律 f = c - p +2 可知:当外压恒定时,在气、液两相共存区域自由度等于1;当温度一定时,则气、液两相的组成也就确定,总组成一定,由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。

因此,在一定的实验装置中,全回流的加热溶液,在总组成、总量不变时,当气相的量与液相的量之比也不变时(达气- 液平衡),则体系的温度也就恒定。

分别取出气、液两相的样品,分析其组成,得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。

改变溶液总组成,得到另一温度下气、液两相平衡时各相的组成。

测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成,分别将气相点用线连接即为气相线,将液相点用线连接即为液相线,得到沸点- 组成图。

气相、液相的成份分析采用折光率法:折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。

溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。

因此可先配制一系列已知组成的溶液,绘出折光率-组成(n-x)的等温线,方法是在定温下测定已知各种组成(x )的折光率(n),绘出n-x 等温线。

对于未知组成的样品,取出各相样品后,迅速测出该温度下的折光率(n),便可以从n-x 线查出其相应组成。

2、阿贝折光仪的原理它的主要部分为两块直角棱镜PI,PII ,棱镜PI 的粗糙表面与PII 的光学平面镜AD之间约有0.1到0.15mm的空隙,用于装待测液体并使在PI、PII间铺成一簿层。

光线从反射镜射入棱镜PI 后,由于面是粗糙的毛玻璃而发生漫射,从各种角度透过缝隙的被测液体;进入棱镜PII 中,由前所知,从各个方向进入棱镜PII 的光线均产生折射,而其折射角都落在临界角rc 之内(因为棱镜的折射率大于液体的折射率,因此人射角从到的全部光线都能通过棱镜而发生折射)。

具有临界角rc 的光线穿出棱镜PII 后射于目镜上,此时若将目镜的十字线调节到适当位置,则会见到目镜上半明半暗。

从几何光学原理可以证明,缝隙中液体的折射率n 液与rc 间的关系为:n 液=sinB ,B对一定的棱镜为一常数,n棱镜在定温下也是个定值。

所以液体的折射率n 液是角rc 的函数。

由rc 可计算液体折射率。

折光仪上已经把读数rc 换算成n 液的值,可直接读出n 液的值。

3、阿贝折光仪使用方法(1)将棱镜打开,用擦镜纸将镜面拭洁后,在镜面上滴少量待测液体,并使 其铺满整个镜面,关上棱镜。

(2)调节反射镜使入射光线达到最强,然后转动棱镜使目镜出现半明半暗, 分界线位于十字线的交叉点,这时从放大镜即可在标尺上读出液体的折射率。

(3)如出现彩色光带,调节消色补偿器,使彩色光带消失,明暗界面清晰。

4)测完之后,打开棱镜并用丙酮洗净镜面,也可用吸耳球吹干镜面,实验已知101.325kPa 下,纯环己烷的沸点为80.1 C,乙醇的沸点为78.4 C 。

25C 时,纯环己烷的折光率为 1.4264,乙醇的折光率为 1.3593。

四.实验步骤本实验绘制环己烷 - 乙醇二元体系的沸点一组成图。

一般精确测定气、液平 衡温度是相当困难的, 因液相易发生过热现象, 气相中又有冷凝过程。

采用沸点 仪是减少这些误差的方法之一。

沸点仪种类很多, 如图所示, 是一支带有回流冷 凝管的长颈圆底烧瓶。

冷凝管底部有一凹槽, 用以收集气相冷凝下来的样品。

液 相样品则通过烧瓶上的支管抽取。

用电热套加热,用数字温度计测温。

实验中改换不同组成的溶液的方法一般有三种:一种是使用 10 个磨口塞锥形瓶和 1 个沸点仪,首先配制组成大致平均分布 的 10种溶液,存于磨口塞锥形瓶中,依次将每种溶液倒入沸点仪进行测量,然 后全部倒出, 再更换另一种溶液, 使用过的溶液其他组同学还可以继续使用, 或 继续使用前对组成进行调整;结束后,除必须使镜面清洁外, 尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝,以防镜面受损。

三.仪器与试剂沸点仪 温度计(数字式) 恒温槽 电热套洗耳球 锥形瓶(具塞) 环乙烷( A.R. )阿贝折射仪 移液管 镜头纸 橡皮塞 吸管 量筒无水乙醇( A.R. )第二种方法是使用10个沸点仪,首先配制组成大致平均分布的10 种溶液,存于沸点仪中,分别安装温度计放入沸点仪中进行测量。

沸点仪中的溶液被使用几次后应对其组成进行调整;第三种方法是使用一个沸点仪,首先装入某一纯组分,然后逐步取出少许,添加另一组份。

下面以第一种方法为例介绍其操作步骤。

1) 调节恒温槽至20.0 C或25.0 C。

熟悉折光仪的使用方法。

在本实验中,因为用折光仪测量的样品是无水乙醇和环己烷,均易挥发,测量一种样品后,用洗耳球将测量棱镜处留下的液体吹干净,而不须用其它溶剂去清洗。

2) 熟悉实验装置及加热电源的使用方法。

3) 在10个干燥洁净的具塞锥形瓶中分别配制不同组成的溶液,溶液组成比例如表1 所示。

4) 在沸点仪中加入约30ml的第一组液体,放入沸石。

装好温度计和电热套。

5) 确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中。

6) 沸点仪冷凝管上端口不能加塞子,因为要保证饱和蒸汽压和大气压相等,此时的温度才是沸点,如果加塞子,会导致沸点仪中压力太大而炸裂,或者溶液汽化后会将塞子冲开,导致塞子掉落摔碎。

烧瓶上端口和取样支管口要塞紧塞子,防止漏气。

7) 将电热套电源打开,调节加热功率,开始加热样品。

注意加热速度不要太快,以免出现危险。

沸点仪冷凝管中的冷却水要充足,不能让蒸气溢出。

8) 注意观察温度变化及液体沸腾前后情况。

当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出,且温度稳定数分钟不变时,记下温度,即为沸点。

停止加热。

将电热套从沸点仪的下部移开。

9) 用一支比较长的吸管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液,另一支吸管从烧瓶支管取母液样品,立即分别进行折光率测定。

10) 将沸点仪内液体用移液管取出,装入原锥形瓶中,不得废弃。

11) 将另一组成的液体加入沸点仪中。

参照上面步骤进行操作,测定馏液和母液的折光率。

更换样品时,对温度计探头和沸点仪内残留的液体不需进行吹干处理,因为各种溶液的组分本来就是大概值,我们需要通过测定折光率来具体的判断组分。

12)同样的方法,测定其它组成溶液沸点、冷凝液和液相液体的折光率。

五.数据处理与分析阿贝折射仪温度:25.0 C 大气压:100.17 kPa以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点一组成(T-x)平衡相图###由图知:恒沸点为61.7 °C,恒沸点组成为X环己烷/ X环己烷+X乙醇=0.641 可能引起误差的原因有一下几点:1. 在转移溶液时,由于环己烷和乙醇都是易挥发的液体,而且两者的挥发程度不相等,容易造成一部分溶液配比不准确;2. 在利用数字式折光仪测定折射率时,由于人眼对于敏感变化的交界线,识别不准、对于折光率值把握不准等一系列系统误差,对于本次实验的精确度和准确度有很大影响,误差不可避免;3. 循环水温度在实验过程中稍有变动,在24.9 —25.1 C之间变动,所以从图像中读出的组分数有偏差。

4. 由于在沸腾前凹槽内便开始积累液体,所以凹槽内的液体与实际的气相组成有区别。

六.注意事项1. 测定折光率时,动作要迅速,以避免样品中易挥发组分损失,确保数据准确。

在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。

2. 注意一定要先加溶液,再加热,取样时,应注意切断电热套电源。

避免沸点仪破裂,乙醇泄露,引起火灾。

3.每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净。

4.阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及(如滴管),擦拭棱镜需用擦镜纸。

5. 10 个沸点仪中的液体都测完后,如果发现10 个样品的组成分布不均匀,不便作图,可以改变某个沸点仪中液体组成,多测几组样品。

6. 冷凝管上端塞子必须打开,冷却水量要够,烧瓶上端及支管塞子要塞紧,以防止漏气,否则两相不易达平衡,使温度不稳定。

7. 温度计探头的位置应按照要求装好,否则温度指示不准。

8. 一定要待温度稳定后即体系达气、液平衡后才能取样分析。

七.思考题(一)本实验过程中,如何判断气、液相是否已达平衡?答:当液体沸腾时及温度不再变化稳定时气- 液已达平衡态。

(二)本实验体系中,恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大还是小?答:恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大。

具有最低恒沸温度,T-x 有负偏差,那么p-x 有正偏差。

所以恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大。

(三)收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响?答:有影响。

如果凹槽太小,则不易收集气相冷凝液。

收集液体太少会对折光率的测量有影响。

但是凹槽小使得凹槽内的液体更新快,使得凹槽内的液体更接近于气相组成,这样的话实验结果更加精确。

如果凹槽太大,就容易遗留馏出的液体在里面,不易吹干,影响下一次测量折光率。

(四)蒸馏是一次分离环己烷- 乙醇的有效方法吗?为什么?答:蒸馏分离两个溶液需要两种纯液体的溶沸点相差较大。

环己烷和乙醇的溶沸点相差太近。

因此不能用蒸馏的方法来分离。

另外由于最低恒沸点的存在, 分离得到的一次是环己烷或者乙醇和恒沸物。

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