实验八土壤速效磷的测定
土壤速效磷含量的测定
实训十（0.5mol/LNaHCO3浸提-钼锑抗比色法）一、目的要求土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。
测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。
实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。
二、方法原理用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，乡音的提高了3+3+磷酸钙的溶解度。
由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe和Al的活性，有利-3-2-于磷酸铁和磷酸铝的提取。
此外，溶液中存在着OH、HCO、CO3等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。
用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。
浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。
三、主要仪器震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（0.01g）、三角瓶（250ml）、容量瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。
四、试剂配制1.0.5mol/L的NaHCO3（pH8.5）浸提液称取化学纯NaHCO342.0g溶于800ml蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5（用pH计测定），然后稀释至1000ml，保存在试剂瓶中。
如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整pH。
2.无磷活性炭将会活性炭先用1：1（V/V）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗-上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl为止，在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO3，检查至无磷为止，烘干备用。
3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧杯浸在冷水中，然后缓慢注入208.3ml浓硫酸（分析纯），并不断搅拌，冷却至室温。
土壤速效磷的测定实验报告
一、实验目的了解土壤速效磷的测定方法，掌握比色法测定土壤速效磷的操作步骤，熟悉土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系，为土壤施肥提供科学依据。
二、实验原理土壤速效磷是指土壤中可被植物吸收利用的磷素，主要包括水溶性磷、弱酸溶性磷等。
比色法测定土壤速效磷是基于土壤中的磷素与钼锑抗试剂发生反应，生成蓝色络合物，其颜色深浅与土壤速效磷含量成正比。
三、实验材料与仪器1. 材料：土壤样品、钼锑抗试剂、氢氧化钠、盐酸、磷酸二氢钾、蒸馏水等。
2. 仪器：电子天平、振荡器、分光光度计、烧杯、容量瓶、滴定管、移液管等。
四、实验步骤1. 土壤样品处理取适量土壤样品，放入烧杯中，加入10倍体积的蒸馏水，振荡混合，过滤。
取滤液备用。
2. 标准溶液配制准确称取0.439克磷酸二氢钾，溶解于1升容量瓶中，定容。
此溶液为100 mg/L 磷标准溶液。
3. 标准曲线绘制取6个比色皿，分别加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL的磷标准溶液，再加入1.5 mL钼锑抗试剂，用蒸馏水定容至10 mL。
室温下放置10分钟，用分光光度计在波长690 nm处测定吸光度。
以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 土壤样品测定取5个比色皿，分别加入1.5 mL土壤滤液，再加入1.5 mL钼锑抗试剂，用蒸馏水定容至10 mL。
室温下放置10分钟，用分光光度计在波长690 nm处测定吸光度。
根据标准曲线，计算土壤速效磷含量。
五、结果与分析1. 标准曲线绘制以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线线性良好，相关系数R²=0.998。
2. 土壤样品测定根据标准曲线，计算土壤样品的速效磷含量。
实验结果如下：样品1：0.8 mg/kg样品2：1.2 mg/kg样品3：0.6 mg/kg样品4：1.0 mg/kg样品5：0.9 mg/kg六、讨论与结论1. 通过本次实验，掌握了比色法测定土壤速效磷的操作步骤，了解了土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。
土壤中有效磷的测定与评价实验报告
土壤中有效磷的测定与评价试验报告实验目的：土壤中有效磷的含量随着土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培等条件的不同而异。
实验室常采用化学速测法，影响化学速测法的因素包括：①提取剂和种类；②水土比例；③震荡时间；④温度的影响；通过土壤速效磷的测定，有助于了解近期内土壤供应磷的情况，为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。
原理与方法：石灰性土壤中磷主要以Ca一P形式存在，土壤中以Ca一P,Al一P,Fe一P形式存在0、5mol、1一1的NaHC03溶液可以抑制Ca2+的活性，使某些活性更大的与Ca结合的磷浸提出来，同时可以使较活性的Al一P，Fe一P起水解作用而被浸出。
浸出液中的磷的浓度很低，将待测液用钼锑抗混合剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷酸钼蓝，蓝色深浅与磷含量成正比，据此进行比色需用灵敏的钼蓝比色法测定。
探究项目：水土比例和活性炭磷含量（有无）对浸提磷效果的影响。
仪器试剂：火焰光度计往复震荡机分光光度计（752紫外光栅分光光度计）天平三角瓶（250ml）容量瓶（50ml)0、5mol、L一1NaHC03浸提液无磷活性炭，钼锑抗混合显色剂磷标准溶液实验步骤：1、土样预处理：称取约2、0g的过0、25mm筛得风千土样三份、3、0g一份并进行编号，分别为1、2、3、4号，再分别加入40ml、40ml、60ml、30ml 的0、5mol、l一1NaHC03溶液，1号加入1g未处理活性炭，其余加入lg无磷活性炭，全部盖好瓶盖，在震荡机上震荡30min，立即用无磷干滤纸分别过滤，分别承接于200ml锥形瓶中，同时做空白试验。
2、制备待测样液：吸取各锥形瓶中滤液10ml于50ml比色管中，加钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除CO2，加蒸馏水摇匀定容，贴好标签，静置30min，在波长700nm处用测量吸光度A。
3、标准系列溶液的配置及测定分别吸取5μg、ml一1磷标准溶液0.1，600ml于50ml容量瓶中，加入0.5mol、1一1NaHC0310ml，钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除CO2，加蒸馏水摇匀定容，静置30min，同待测液一样进行比色测定。
实验八--土壤速效磷的测定
实验十五土壤速效磷的测定一、目的和意义测定土壤中速效磷的含量，是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段，对于施肥有着直接的参考价值。
由于提取剂的不同,所得结果也不一致。
在中性土壤和石灰性土壤,一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。
二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用0。
5M碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在，0.5M碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。
然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰,进行比色.三、测定方法1. 称取通过20号筛的风干土样5克（精确到0.01克）置于250毫升三角瓶中，加100毫升0。
5M碳酸氢钠溶液，再加一小角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟，立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液承接于250毫升三角瓶中.2. 吸取滤液10毫升（含磷量高时取2.5~5毫升，同时应补加0。
5M碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀,等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度,再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N)。
3。
30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72型分光光度计比色（波长660微米），比色时须同时做空白测定。
4。
磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0。
4、0。
5ppm磷，再逐个分别加入0。
5M碳酸氢钠10毫升和7.5N硫酸-钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色,在半对数纸上绘制成曲线。
四、结果计算1001000ppm )/100(P ⨯⨯⨯⨯=样品重分取倍数显色液体积显色液克土毫克 式中：显色液ppm ——从标准曲线上查得磷的ppm 数;显色液体积——50ml ；1000—-将微克换算成毫克；100——换算成每百克样品中磷的毫克数；分取倍数—-浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml 数.五、主要仪器往返式震荡机；分光光度计或光电比色计。
土壤有效磷测定(精)
土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法)（一）方法原理：用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液，于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。
取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N，钼酸铵的浓度为0.1%，以氯化亚锡为还原剂，使形成“磷钼兰”溶液。
用比色计测定其兰色强度，然后于标准曲线上查找其相应的浓度，从而计算土壤中的速效磷的含量。
（二）试剂配制：（1）0.5MNaHCO3：称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。
加8000ml水溶解后，定容10000ml，摇匀，一般情况下，这样配制的溶液可得PH8.5。
应用酚酞指示剂检查：取溶解后的溶液2ml于试管中，加入1滴酚酞应为微红色，否则用0.5N NaOH逐滴加入，边加边摇动血清瓶。
调节至PH8.5，在定容10000ml，摇匀。
（2）硫酸—钼酸铵试剂：a.贮存液：称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中，微热溶解。
另取化学纯浓硫酸（比重1.84）903ml，分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶，并不断用玻棒搅拌，冷却后备用。
将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中，并不断搅拌，稀至5000ml（用容量瓶稀释多次定容），摇匀，此溶液贮于紧塞的细口瓶中，放在暗处保存，其钼酸铵浓度为1%，硫酸浓度为6.5N。
b.使用液：使用时视其用量，将贮存液准确稀释5倍（即1份体积贮存液加4份体积水），摇匀，即可使用。
（3）10%HCL溶液：取分析纯浓盐酸（比重1.19）239ml，加入500ml水中，以水稀释定容至1000ml，摇勺。
（4）氯化亚锡溶液：称取1.00克氯化亚锡（二级）溶于40ml10%HCL中。
此试剂每天新鲜配制。
（5）标准磷溶液：准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中，用少量水溶解后，将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中，加入2ml 浓硫酸，稀释至刻度，摇匀，即为1000PPm/ml标准磷溶液。
再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中，用0.5M NaHCO3稀释至刻度，摇匀，即为50PPm磷的标准溶液。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
、HCO-
3、CO2-
3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤：
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。
0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算
全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106
)×100
式中：
显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
2SO
4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
土壤速效磷含量的测定
实训十0.5mol/LNaHCO3 浸提-钼锑抗比色法）一、目的要求土壤速效磷也称土壤有效磷，包括水溶性磷和弱酸溶性磷，其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。
测定土壤速效磷的含量，可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。
实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理，掌握其测定方法。
二、方法原理用pH8.5 的0.5mol/L 的NaHCO3 作浸提剂处理土壤，由于碳酸根的存在抑制了土壤中的碳酸钙的溶解，降低了溶液中Ca2+浓度，乡音的提高了3+3+磷酸钙的溶解度。
由于浸提剂的pH较高，抑制了Fe和Al的活性，有利-3-2-于磷酸铁和磷酸铝的提取。
此外，溶液中存在着OH、HCO、CO3 等阴离子，也有利于吸附态磷的置换。
用NaHCO3 作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性，其适应范围也广泛。
浸出液中的磷，在一定的酸度下，用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝，蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比，因此，可以用比色法测定其含量。
三、主要仪器震荡机、分光光度计或光电比色计、天平（O.OIg）、三角瓶（250ml）、容量瓶（50ml）、漏斗、无磷滤纸、移液管（10ml）。
四、试剂配制1.0.5mol/L 的NaHCO3 （pH8.5）浸提液称取化学纯NaHCO342.0g 溶于800ml蒸馏水中，以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5 （用pH计测定），然后稀释至1000ml，保存在试剂瓶中。
如果贮存期超过1个月，是用时应重新调整pH。
2•无磷活性炭将会活性炭先用1:1（V/V ）的盐酸浸泡过夜，在布氏漏斗- 上抽滤，用蒸馏水冲洗多次至无Cl为止，在用0.5mol/L NaHCO3 溶液浸泡过夜，在布氏漏斗上抽滤，用蒸馏水洗尽NaHCO 3，检查至无磷为止，烘干备用。
3.7.5mol/L硫酸钼锑抗贮存液在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水，蒋烧杯浸在冷水中，然后缓慢注入208.3ml 浓硫酸（分析纯），并不断搅拌，冷却至室温。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验十五土壤速效磷的测定
一、目的和意义
测定土壤中速效磷的含量，是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段，对于施肥有着直接的参考价值。
由于提取剂的不同，所得结果也不一致。
在中性土壤和石灰性土壤，一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。
二、方法原理
中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在，碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。
然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰，进行比色。
三、测定方法
1. 称取通过20号筛的风干土样5克（精确到克）置于250毫升三角瓶中，加100毫升碳酸氢钠溶液，再加一小角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟，立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液承接于250毫升三角瓶中。
2. 吸取滤液10毫升（含磷量高时取~5毫升，同时应补加碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀，等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为）。
3. 30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72型分光光度计比色（波长660微米），比色时须同时做空白测定。
4. 磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中，每一容量瓶即为0、、、、、磷，再逐个分别加入碳酸氢钠10毫升和硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色，在半对数纸上绘制成曲线。
四、结果计算
1001000
ppm )/100(P ⨯⨯⨯⨯=样品重分取倍数显色液体积显色液克土毫克 式中：显色液ppm ——从标准曲线上查得磷的ppm 数；
显色液体积——50ml ；
1000——将微克换算成毫克；
100——换算成每百克样品中磷的毫克数；
分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml 数。
五、主要仪器
往返式震荡机；分光光度计或光电比色计。
六、试剂配料
1. 碳酸氢钠溶液：称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800毫升水中，以氢氧化钠调pH 至，洗入1000毫升容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。
2. 无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷，先用碳酸氢钠浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤，再用碳酸氢钠溶液洗2~3次，最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。
3. 磷（P ）标准液：准确称取45℃烘干过4~8小时的分析纯磷酸二氢钾克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000毫升容量瓶中，用水定容至刻度充分摇匀，此溶液即为含50ppm 的磷基准溶液（此溶液可长期保存）。
吸50毫升此溶液稀释至500毫升，即为5ppm 的磷标准液（此溶液不能长期保存）。
比色时按标准曲线系列配制。
4. 硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400毫升，放入1000毫升烧杯中，将烧杯浸入水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸毫升，并不断搅拌，冷却至室温。
另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60℃的200毫升蒸馏水中冷却，然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000毫升，混匀，贮于棕色试剂瓶中。
5. 钼锑抗混合显色剂：于100毫升钼锑贮存液中，加入克左旋（旋光度+21~+22°）抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
[附注]：
1. 活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能使用。
2. 显色时硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升，除中和10毫升碳酸氢钠溶液外，最后酸度为。
3. 室内低于20℃时，显色后的钼兰则有沉淀产生（磷以上时），此时可将其放入40~50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷却30分钟后比色。