(推荐)紫外固体样品测定
高效液相色谱法测定固体食品中的安赛蜜

高效液相色谱法测定固体食品中的安赛蜜刁玉华,张加稳,陈娴(昆明市食品药品检验所,昆明 650032)摘要:建立一种高效液相色谱法测定固体食品中安赛蜜的方法。
以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜,然后在提取液中加入沉淀剂除杂,采用C18反相色谱柱,紫外检测器,以0.02mol/L乙酸铵溶液∶甲醇=90∶10(v/v)为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL进行检测,外标法定量。
安赛蜜出峰时间为4.348min,样品的检出限为0.57mg/kg,定量限1.89mg/kg,线性范围为0.5~50.0μg/mL,相关系数0.9998,安赛蜜的加标回收率在91.3%~99.3%之间,重复性实验的相对标准偏差在2% 以下(n=6)。
建立的前处理方法具有简单、快速、准确、实用性强的特点,可用于固体食品中安赛蜜的检测。
关键词:安赛蜜;高效液相色谱;固体食品中图分类号:TS207.3/TS202.1 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2021)03-0090-05 doi:10.19804/j.issn1006-2513.2021.03.015Determination of acesulfame K in solid food byhigh performance liquid chromatographyDIAO Yu-hua,ZHANG Jia-wen,CHEN Xian(Kunming Institute for Food and Drag Control,Kunming 650032)Abstract:A high performance liquid chromatography for determination of acesulfame K in solid food was developed. Acesulfame K was extracted using water,assisted by ultrasound,and purified by precipitation. Zinc acetate and potassium ferrocyanide was used for preparation. Acesulfame K was separated on a C18 column using 0.02mol/L ammonium acetate methanol(90∶10,v/v)as mobile phase at a flow rate of 1.0mL/min and detected by ultraviolet detector at 225 nm. The column temperature was 30℃ and injection volume was 10μL. The quantitative detection was carried out by external standard. The retention time of acesulfame K was 4.348 min. The limit of detection was 0.57mg/ kg and limit of quantification was 1.89mg/kg. The linear range was between 0.5 and 50.0μg/mL with correlation coefficient of 0.9998. The mean spike recoveries for acesulfame K in a blank sample was between 91.3%and 99.3%,with a relative standard deviation below 2%(n=6) . The method was simple,rapid,accurate and practical. It can be used for determination of acesulfame K in solid food.Key words: acesulfame K;high performance liquid chromatography(HPLC);solid food安赛蜜,学名乙酰磺胺酸钾(Acesulfame-K)是一种健康新型高强度甜味剂。
硫酸钡测固体紫外的方法

硫酸钡测固体紫外的方法
测定固体样品的紫外可见光谱是一种常用的分析方法,可以用
于确定化合物的结构和纯度。
对于硫酸钡(BaSO4)这样的固体样品,测固体紫外的方法通常包括以下步骤:
1. 样品制备,将硫酸钡样品研磨成细粉,并确保样品的均匀性
和纯度。
同时,要小心避免样品受到水分或其他杂质的污染。
2. 样品处理,对于一些不透明的样品,可能需要将样品转化为
透明的溶液或悬浮液。
这可以通过溶解或者适当的处理方法来实现。
但对于硫酸钡这种不溶于水的化合物,通常不需要进行此步骤。
3. 光谱测量,使用紫外可见分光光度计进行光谱测量,选择合
适的波长范围(通常为200-800纳米)和溶剂(如果需要)。
将样
品置于样品室中,进行基准扫描以及样品扫描,记录下样品的吸光
度数据。
4. 数据分析,根据测得的光谱数据,分析样品的吸光度峰值和
吸收波长,以及可能的吸收峰的强度和形状。
通过与已知标准或文
献数据进行比对,可以确定硫酸钡样品的特征吸收峰和光谱特征。
需要注意的是,硫酸钡在紫外区域并没有明显的吸收峰,因此在测固体紫外的方法中,可能需要结合其他分析方法,如X射线衍射、红外光谱等,来对硫酸钡进行更全面的表征和分析。
同时,实验中应当严格控制实验条件,确保测量结果的准确性和可靠性。
紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛

紫外分光光度计测定固体或粉末中的游离甲醛摘要:本文建立了一种采用紫外可见分光光度计测试易溶于水的固体或粉末样品中甲醛含量的方法。
通过样品蒸馏,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应生成黄色化合物溶液,用紫外分光光度计在412nm波长下测定黄色溶液的吸光度值,通过标准曲线换算得到游离甲醛的含量。
结果表明,甲醛在0.04µg/mL~1.6µg/mL范围内线性良好(r2>0.999),回收率为98~99%,相对标准偏差<10%,方法定量限可低至5mg/kg,可用于测定固体或粉末样品中游离甲醛的含量。
关键词:固体;粉末;甲醛;蒸馏法;紫外可见分光光度计Determination of Formaldehyde in Solid or Powder by UVYanfen Huang Yufa MiaoAbstract: A method was established for testing the formaldehyde content in solid or powder samples that are easily soluble in water using a UV spectrophotometer.Through distillation, formaldehyde in the distillate reacts with acetylacetone to form a yellow compounds. The absorbance value of the yellow solution is measured using a UV spectrophotometer at a wavelength of 412nm, and the content of free formaldehyde is obtained through standard curve conversion. Theresults showed that formaldehyde have good linearity in the range of 0.04µg/mL~1.6µg/mL (r2>0.999), values of recovery in the range of98%~99%, the RSDs were less than 10%, and the quantitative limit of the method can be as low as 5mg/kg. It can be used to determine the content of free formaldehyde in solid or powder samples.Keywords: solid; powder; formaldehyde;distillation;UV spectrophotometer引言甲醛又称蚁醛,是一种无色、刺激性气体,化学式CH2O,易溶于水和乙醇。
丁基黄原酸 紫外分光光度法

丁基黄原酸紫外分光光度法摘要:1.丁基黄原酸简介2.紫外分光光度法原理3.丁基黄原酸的测定方法4.应用及意义5.注意事项正文:一、丁基黄原酸简介丁基黄原酸(Butyl xanthate)是一种有机化合物,化学式为C16H27O2S。
它是一种黄色结晶性固体,广泛应用于化工、石油、矿业等行业。
丁基黄原酸具有很强的紫外吸收能力,因此在紫外光谱分析中具有很高的应用价值。
二、紫外分光光度法原理紫外分光光度法是一种基于物质对紫外光吸收特性进行分析的方法。
当物质溶解在溶液中时,溶液会吸收部分紫外光,形成吸收光谱。
通过测量溶液的吸收强度,可以推知溶液中物质的浓度。
对于丁基黄原酸,我们可以通过紫外分光光度法对其进行定量分析。
三、丁基黄原酸的测定方法1.样品处理:首先,将待测样品进行适当的预处理,如溶解、过滤等,以获得纯净的丁基黄原酸溶液。
2.仪器准备:准备一台紫外分光光度计,并校准仪器,确保测量精度。
3.测定条件选择:选择合适的测定波长,通常在200-400nm范围内,找到丁基黄原酸的最大吸收波长。
4.绘制标准曲线:制备一系列不同浓度的丁基黄原酸标准溶液,分别测量其在紫外光谱中的吸收强度,绘制吸收强度与浓度之间的关系曲线。
5.样品测定:将处理好的待测样品溶液放入紫外分光光度计,测量其在最大吸收波长处的吸收强度。
6.计算含量:根据标准曲线,查出待测样品中丁基黄原酸的浓度,进而计算出含量。
四、应用及意义紫外分光光度法具有操作简便、快速、准确等特点,广泛应用于丁基黄原酸的测定。
通过该方法,可以有效监测丁基黄原酸在各个领域的使用情况,为相关行业的生产和管理提供科学依据。
五、注意事项1.实验过程中要避免光照和高温,以防止丁基黄原酸分解。
2.测定时,溶剂的选择应尽量选用无毒、无臭、不易挥发的溶剂。
3.定期检查紫外分光光度计的性能,确保测量准确性。
4.做好实验室安全防护,佩戴防护眼镜、口罩等。
固体材料的紫外可见测定方法与应用

· 213 ·第 39 卷 第 2 期Journal of CeramicsVol.39 No.2Apr. 2018第 39 卷 第 2 期2018 年 4 月Received date:2017-03-27. Revised date:2017-05-18.Correspondent author:LI Xiaohong(1978-), male, Master, Associate professor.E-mail:lihong7178@收稿日期:2017-03-27。
修订日期:2017-05-18。
基金项目:江西省教育厅项目(GJJ160894)。
通信联系人:李小红(1978-),男,硕士,副教授。
DOI:10.13957/ki.tcxb.2018.02.017固体材料的紫外可见测定方法与应用李小红1,2(1. 景德镇陶瓷大学,江西 景德镇 333403;2. 国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心,江西 景德镇 333001)摘 要:综述了紫外-可见分光光度计在固体材料中的测定方法分类,阐述了应用测定方法时适用范围、影响因素和实际操作中的注意事项;以美国PerkinElmer公司Lambda 850紫外-可见分光光度计及其Φ150 mm积分球附件,介绍了积分球技术原理及在各领域中的应用,希望所得结果能够为相关领域提供可行参考。
关键词:固体材料;紫外-可见分光光度计;积分球中图法分类号:TQ174.75 文献标识码:A 文章编号:1000-2278(2018)02-0213-09Test Methods and Application of Uv-Vis Spectrometry for Solid MaterialsLI Xiaohong1,2(1. Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China; National Engineering Research Center for Domestic & BuildingCeramics, Jingdezhen 333001, Jiangxi, China)Abstract:The test methods of UV-Vis spectrophotometer for solid materials were introduced. The application scope, influencing factors andprecautions for practical operation were elaborated. Combined with the Lambda 850 UV-Vis spectrophotometer and Φ150 mm integrating sphere, the principle of integrating sphere technology and its application in various fields were introduced. It is hoped that the results can provide a reference for its use in relevant areas.Key words:solid materials; UV-Vis spectrophotometer; integrating sphere.0 引 言常规紫外-可见(UV-VIS)吸收光谱测定[1],需符合朗伯-比尔定律,多采用样品透射光的透射测定法,样品必须是均匀、稀溶液才能测量,否则将导致吸光度与浓度之间的非线性关系,对样品局限性较大。
紫外固体样品测定

紫外可见分光光度计固体样品测定培训1、固体样品的测定1-1、测定方法种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1 2、固体样品的透射测定2-1、透射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2 2-2、直线透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 32-3、全透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 72-4、散射透射测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・113、固体样品的反射测定3-1、反射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・15 3-2、不含镜面反射的漫反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・173-3、含镜面反射的漫反射反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・233-4、绝对反射测定方法(绝对镜面反射测定) ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・293-5、镜面反射测定方法(相对镜面反射测定) ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・354、固体样品的其她测定(附录)4-1、色彩测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・394-2、膜厚测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・401、 固体样品的测定主要用于溶液样品测定的紫外可见分光光度计,在测定固体样品时,有若干必须使用的附件以及应注意的事项。
紫外分光光度计的测试方法

紫外分光光度计的测试方法紫外分光光度计是一种常用于分析化学和生物化学领域的实验仪器,用于测定物质在紫外光区域的吸收特性。
它不仅可以定量测定溶液中某一特定物质的浓度,还可以用于研究物质的结构与性质之间的关系。
本文将介绍紫外分光光度计的测试方法。
第一步是准备样品。
样品可以是溶液、固体或气体。
对于溶液样品,需要将其转移至透明的试管或石英比色皿中。
对于固体样品,需要将其溶解在适量的溶剂中,以便进行测试。
对于气体样品,需要将其收集在适当的容器中。
第二步是调节光路。
打开紫外分光光度计并预热一段时间,然后调节光路使其达到最佳状态。
调节光路的目的是保证光线能够稳定地通过样品,并且光路中没有杂散光的干扰。
第三步是选择合适的波长。
根据待测物质的吸收特性,选择合适的波长进行测试。
紫外分光光度计通常可以在200-400纳米的波长范围内进行测试。
根据需要,可以选择单一波长或多个波长进行测试。
第四步是进行基线校准。
将空白试剂或纯溶剂放入样品槽中,以进行基线校准。
基线校准的目的是消除光源、光路和溶剂对测试结果的影响,确保测试结果准确可靠。
第五步是测量样品吸光度。
将样品放入样品槽中,确保样品充满整个槽,并且不会产生气泡或颗粒悬浮物。
关闭样品槽盖,并在光度计软件或控制面板上设置相关参数,如波长、积分时间等。
然后点击"开始"按钮,启动测量过程。
第六步是记录测量结果。
测量过程中,光度计将自动记录样品的吸光度,并将结果显示在屏幕上。
根据需要,可以将结果保存到计算机或打印出来。
同时,还可以对测量结果进行进一步的处理和分析。
第七步是数据分析与结果解释。
根据测量结果,可以计算出样品的吸光度值。
根据比色法或比对法,可以将吸光度值转换为物质浓度。
同时,还可以根据样品的吸收特性,研究物质的结构与性质之间的关系,并对实验结果进行解释和分析。
第八步是清洁和维护。
使用完毕后,及时清洁光度计的样品槽和光路,以防止样品残留对下次测试结果的影响。
紫外可见分光光度计的测量

紫外可见分光光度计的测量紫外可见分光光度计(UV-Vis分光光度计)是一种广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域的分析仪器。
UV-Vis分光光度计可以测量溶液、气体和固体的吸收光谱,其基本原理是利用光的波长和强度来分析物质组成和浓度。
UV-Vis分光光度计的原理UV-Vis分光光度计利用的是荧光分析或吸收分析的原理,即物质吸收或放射与波长、能量的关系。
当物质的分子和原子发生跃迁时,就会吸收某一特定波长的光。
根据分子的能级结构和波长大致确定,溶液中各种物质按照各自分子的能级结构吸收光的波长不同,因此可以测定出物质吸收的波长和吸收光强度。
UV-Vis分光光度计不同于一般的Lab Max,它采用的是分光技术,即将光线分为多个波段,普通的Lab Max仅仅可以得到光线的强弱。
分光技术可以将光线分为不同的波段以获得物质的吸收或者荧光发射谱,由此可以得到分子的能级结构信息和特定波长的吸收或荧光强度。
UV-Vis分光光度计的测量方法在使用UV-Vis分光光度计进行测量之前,需要先进行样品制备和标准曲线的制作。
样品制备样品制备包括液态样品的制备和固态样品的制备,这里以液态样品的制备为例:1.按照所需浓度称取适量试样2.加入适量的溶剂中溶解,摇匀、均匀并过滤3.取动过液体样品,并根据实验要求选择所需样品标准曲线制作标准曲线是确定样品吸收特性的重要工具,标准曲线的制作需要参照国际规范和企业标准。
制作标准曲线的步骤如下:1.准确称取标准样品并按实验要求稀释,得到不同浓度的标准溶液2.分别将不同浓度的标准溶液进行测定,测定结果为吸收值3.绘制标准曲线,并进行拟合4.测定未知样品,并根据标准曲线得到浓度测量方法测量时需要注意以下几点:1.应根据样品的吸光度和吸收波长来选择光程和光强,以获得最佳的吸收信号。
2.在每次测量之前,都要先进行本底校正,即测量纯溶剂或纯水的吸收值,并在实验测量前用其进行校正。
3.进行相应的数据处理,如样品吸收、浓度计算等。
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紫外可见分光光度计固体样品测定培训1. 固体样品的测定1-1. 测定方法种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 12. 固体样品的透射测定2-1. 透射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 2 2-2. 直线透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 32-3. 全透射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 72-4. 散射透射测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・113. 固体样品的反射测定3-1. 反射测定的种类・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・15 3-2. 不含镜面反射的漫反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・173-3. 含镜面反射的漫反射反射测定方法・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・233-4. 绝对反射测定方法(绝对镜面反射测定)・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・293-5. 镜面反射测定方法(相对镜面反射测定)・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・354. 固体样品的其他测定(附录)4-1. 色彩测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・394-2. 膜厚测定・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・401. 固体样品的测定主要用于溶液样品测定的紫外可见分光光度计,在测定固体样品时,有若干必须使用的附件以及应注意的事项。
本讲义对于各种测定方法说明了必须使用的附件和在测定上的注意事项。
1-1. 测定方法种类固体样品测定分为测定样品透过光的透射测定和测定样品反射光的反射测定。
并且,透射测定、反射测定还各自可分为若干种类的测定。
使用紫外可见分光光度计进行的固体样品测定的方法可列举如下:图1-1 固体样品测定方法的分类以下各章详细说明以上列举的各测定方法。
直线透射测定全光线透射测定散射透射测定透射测定 反射测定 不含镜面反射的相对散射反射测定含镜面反射的相对散射反射测定镜面反射(正反射)测定 绝对镜面反射测定相对镜面反射测定2. 固体样品的透射测定2-1. 透射测定的种类所谓透射测定是测定照射到样品后透过样品的光的方法。
透射光的种类如下。图2-1 透射光的种类分为测定透过样品的直线前进光的直线透射测定、测定透过样品的全部光的全光线透射测定、测定透过样品的散射光的散射透射测定。
实际装置可全部进行以下3种测定。
1. 直线透射测定2. 全光线透射测定3. 散射透射测定本章说明各种透射测定和实际样品的测定以及测定上的注意事项。
射透射光 样品 透射光 全光线透射光2-2. 直线透射测定测定样品透射光中的直线传播透射光的方法。
图2-2-1 直线透射光一般用于3mm 以下的薄透明薄膜的测定等。
用于测定的附件中有薄膜架。
○直线透射测定时的注意事项A. 不透明的样品不透明样品(白浊样品)时,在样品上光发生散射,成为散射透射光,有不能到达检测器的光。
为此,显示的透射率相当低。
并且,根据分光光度计的机型,样品设置位置到检测器的距离不同,因此,即使测定同一样品,各装置也有时得到不同的测定结果。
为此,难以进行不透明样品的直线透射测定。
B. 样品的厚度样品较厚时(3mm 以上),由于空气和样品的折射率不同,与基线校正时相比,检测器上的聚光焦点位置发生变化,因此,不能得到正确的透射率。
对于这样的厚样品,请使用积分球或端窗式光电倍增管进行全光线透射测定。
基线校正时样品测定时图2-2-2测定厚样品、透镜时的光束变化C. 透镜测定透镜时与厚样品一样,与基线校正时相比,检测器上的聚光焦点位置发生变化,因此,不能得到正确的透射率。
此时,也请使用积分球或端窗式检测器进行全光线透射测定。
样品直线透射光 从受光面 溢出的光D. 偏振光光是在行进方向和垂直面内振动的电磁波。
像太阳光那样的在面内各向同性地振动的光,称为非偏振光(自然光)。
偏向某一方向的光,称为偏振光。
(a)非偏振光(自然光)(b)偏振光图2-2-3 非偏振光和偏振光测定样品具有偏振光特性时(偏振光薄膜等),基本上应使用偏光元件进行测定。
几乎所有的在分光部使用光栅的紫外可见分光光度计装置,偏振光比根据波长而改变。
E.干渉条纹样品较薄时(数十μm以下)或样品有薄膜镀层时,在数据上可见到干渉条纹。
干渉条纹本身难以消除,有时可通过扩大狭缝宽减小干渉条纹的上下振幅。
图2-2-4 干渉条纹例(食品保鲜膜)实习 1. 直线透射测定使用薄膜架,进行直线透射光谱测定。
①取下标准样品室的池架,设置薄膜架。
(设置时,将薄膜架底座的椭圆形开孔置于内侧。
)②设定UVProbe的测定方法。
打开装置参数菜单,将测光值种类(M)设为透射率,将狭缝宽(S)在只含可见紫外区域的测定时设为「2.0」、含近红外区域的测定时设为「5.0」。
检测器单元(D)在SolidSpec-3700、UV-3600时设为「直接受光」。
UV-2450/2550时没有检测器单元(D)的设定。
图2-2-5 测定参数③在空置的状态下(也称Air)进行基线校正。
④设置样品,进行样品测定。
用于透明色薄膜等的透射率确认测定。
也可通过透射率接近100%来确认两面有防反射镀层(AntiReflection/AR镀层)的样品无反射。
基线校正时样品测定时图2-2-6 直线透射测定 样品设置位置参比侧 样品侧参比侧样品测2-3. 全光线透射测定测定透过样品的全部透射光(包括直线透射光和散射透射光)的方法。
图2-3-1 全光线透射光一般用于测定不透明的样品(白浊类样品)。
测定透明样品时,没有散射透射光,因此,可得到与直线透射测定相同的数据。
测定用附件中有积分球。
为此,也称为积分球透射法。
另外,也有时使用端对准形光电倍增管(代表例有MPS-2450)进行测定。
○全光线透射测定时的注意事项A. 透明样品即使无散射透射光的样品也可以使用积分球。
但是,在测定厚度十分薄的样品时,直线透射测定的数据噪声小,这是因为检测器只能捕捉到部分入射积分球内的光。
B. 积分球种类有若干种带积分球的附件。
首先是积分球的大小不同。
一般常用60mm φ的积分球,也有150mm φ的积分球。
另外是样品设置场所的尺寸不同。
积分球附件不能设置太大的测定样品,但多用途大型样品室可设置较大样品。
有开口部(孔)数不同的透射测定用积分球。
此透射型积分球适于诸如透镜等在基线校正时和样品测定时聚光焦点位置变化大的样品。
此透射型积分球不能进行散射透射测定(2-4章)、不含镜面反射的漫反射测定(3-2章)。
样品全光线透射光图2-3-2 透射型积分球的形状C. 全光线透射率的比较 散射透射光多的样品时,使用以同一个积分球测定的数据进行全光线透射率比较。
使用不同的积分球时,有时不能比较数据。
这是因为在基线校正时(Air)和样品测定时光最先照射到的位置不同。
入射积分球内的光在基线校正时首先照射到标准白板,但在样品测定时照射到积分球的整个内面。
由此造成数据差。
标准白板 无开口部实习 2. 全光线透射测定使用积分球进行全光线透射光谱测定。
①在标准样品室内设置积分球附件。
有的装置(如SolidSpec-3700)本身带有积分球附件。
②设定UVProbe的测定方法。
打开装置参数菜单,将测光值种类(M)设为透射率,将狭缝宽(S)在只含可见紫外区域的测定时设为「5.0」~「8.0」,在含近红外区域的测定时设为「(20)」~「(32)」。
将检测器单元(D)在SolidSpec-3700时设为「积分球」,UV-3600时设为「外部」。
UV-2450/2550没有检测器单元(D)的设定。
图2-3-4 测定参数③将标准白板设置在规定位置上。
并将积分球用薄膜架设置在规定位置上,在空置的状态(Air)下,进行基线校正。
④在薄膜架设置样品后,进行样品测定。
用于确认不透明薄膜的透射率等的测定。
也可用于确认遮光薄膜、防紫外线薄膜等的性能。
基线校正时样品测定时图2-3-5 全透射测定 样品设置位置标准白板 标准白板 标准白板 标准白板2-4. 散射透射测定所谓散射透射测定是指测定样品透射光中除直线透射光以外的散射透射光的方法。
样品图2-4-1 散射透射光测定时,不使直线透射光进入检测器内。
测定用附件中有积分球。
但使用方法与全光线透射测定时稍微不同。
用于确认固体样品的散射等。
也可用于浊度测定等。
○散射透射测定时的注意事项A. 与全光线透射光、直线透射光的关系从全光线透射光中除去这个散射透射光后的光,理论上是直线透射光,但问题是到几度范围以内的光可看作是直线透射光呢(直线透射光也具有一定的扩散)?B. 浊度测定在JIS规定中有关浊度的测定,不仅规定了积分球的开口率,还详细规定了光束大小、开口尺寸等。
为符合JIS规定的要求,需要使用专用附件。
C. 积分球的开口率开口率是指积分球内面积与测定光、检测器等的光出入口(开口部)面积总和的比率(开口率=全部窗面积/球内表面积)。
开口率越小积分球效果越大(接近理想的积分球),但另一方面,到达检测器的光量减少,所以,噪声増加。
为减小开口率,积分球直径加大。
ISR-3100光量多,能够进低噪音测定ISR-3100开口率为13% LISR-3100开口率为2%LISR-3100 光束的大小是 ISR-3100 的二倍,(不确定,光束是550nm处看到的光斑的大小,理论上是应该是一样的)主要用于测定有花纹儿的面料等测定领域的平均反射率。
另外,测定扩散性高的样品的透过率,使用 LISR-3100 能够取得很好的数据。
图2-4-2 积分球开口部()实习 3. 散射透射测定使用积分球进行散射透射光谱测定。
①在标准样品室内设置积分球附件。
有的装置(如SolidSpec-3700)本身带有积分球附件。
②设定UVProbe的测定方法。
打开装置参数菜单,将测光值种类(M)设为透射率,将狭缝宽(S)在只含可见紫外区域的测定时设为「5.0」~「8.0」,在含近红外区域的测定时设为「(20)」~「(32)」。
将检测器单元(D)在SolidSpec-3700时设为「积分球」,UV-3600时设为「外部」。