紫外可见分光光度法测食品中苯甲酸含量

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实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量精选全文

实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量精选全文

可编辑修改精选全文完整版实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量一、实验目的1.学会使用紫外-可见分光光度计,掌握标准对比法。

2.掌握标准对照法曲线的绘制和含量的计算。

二、实验原理在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。

可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。

三、实验器材试药:0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器:量瓶、烧杯、紫外-可见分光光度计四、实验步骤1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg,用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml。

此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。

2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml,放入50ml容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容,摇匀。

此溶液1ml含8μg苯甲酸。

测量条件光源:氢灯;参比液:0.01mol/L氢氧化钠;测量波长范围:210~240nm。

3、标准曲线的制备取标准储备液适量,置于50mL容量瓶中,加0.01mol/L氢氧化钠稀释,分别得到浓度为4、8、12、16、20、24μg.L-1的溶液,取各溶液于“2项”曲线中的最大吸收波长处测吸收度A,得回归方程和相关系数R2。

4、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠定容,摇匀。

在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作定量分析的入射光。

以0.01mol/L 氢氧化钠溶液为参比。

在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。

5、按“3项”所得回归方程计算样品液中苯甲酸的浓度。

五、数据处理1)样品液中苯甲酸含量试样溶液的吸光度为,从标准曲线上可查得c= mg/ml。

六、思考题1、如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办?2、从实验测出的吸光度求苯甲酸含量的根据是什么?如何求得?。

用紫外可见分光光度法测定苯甲酸

用紫外可见分光光度法测定苯甲酸

用紫外可见分光光度法测定苯甲酸目的与要求1、掌握吸收曲线的测定与绘制方法2、掌握直接比较法定量的方法3、熟悉紫外分光光度计的使用方法原理样品中的苯甲酸在酸性条件下可用水蒸气蒸馏法提取,在碱性条件下形成苯甲酸盐。

苯甲酸及其盐对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 左右。

用紫外可见分光光度计可测定物质在紫外光区、可见光区的吸收光谱,并可定量测定。

仪器与试剂1、仪器751型分光光度计;1cm石英吸收池一套;50ml容量瓶二只;刻度吸管5ml、10ml各一只;滴管一只。

2、试剂苯甲酸标准储备液(1ml相当于0.1mg苯甲酸);0.1mol/L、0.01mol/L氢氧化钠溶液。

操作步骤1、苯甲酸吸收曲线的绘制取苯甲酸储备液4.00ml,置于50ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠溶液定容,摇匀。

此液1ml相当于8μg苯甲酸。

测定条件:氢灯,1cm石英比色皿,0.01mol/L氢氧化钠为参比测定波长:从210nm-240nm每隔一定波长(2nm-5nm)测定一次吸光度,在225nm左右隔1nm测定一次吸光度(可参考、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm。

)制苯甲酸的紫外吸收曲线,得最大吸收波长为测定波长。

2、直接比较法测定样品溶液中苯甲酸的含量取10.00ml样品溶液,置于50ml容量瓶中,用0.01mol/L氢氧化钠溶液定容,摇匀后备用。

以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参比溶液,在完全相同的条件下测定苯甲酸标准溶液和稀释好的样品溶液的吸光度值。

3、结果处理按下式计算样品溶液中苯甲酸的浓度:Cx (μg/ml) = 8×50×Ax /(10As)Cx:待测样品液的浓度;Ax是待测样品溶液的吸收值;As是苯甲酸标准液的吸收值。

实验注意事项:1.正确选择紫外分光光度计的光源灯。

石英比色杯价格昂贵,操作时不要离开桌面,谨防打碎。

紫外分光光度法测定食醋中苯甲酸钠含量

紫外分光光度法测定食醋中苯甲酸钠含量


文章 编 号 :0 6— 4 1 2 1 0 0 1 0 10 8 8 {00)2— 0 2— 3
《苏 味 食 }1 第7 2 (第2 ) 江 调 副 品 0年 2 第 期总 1期 2 0 卷 2
紫分光法定醋苯酸含 外光度测食中甲钠量
朱 新 生
( 江市产品 质量监督 检验所 , 苏 镇 江 镇江 220 ) 10 9
A b tac : e a s r a e deem iai n o o im n o t i ie a y u a i]ts crph tmer s a knd f s r t Th b o b ne tr n to fs du be z ae n vn g rb hr voe pe to oo ty i i o prc ia , o v ne n h a a tttv n lss meh d.Und rt e a i c o iin a tc l c n e inta d c e p qu nia ie a ay i to e h cdi c ndto s, s dum e z ae wa x oi b n o t s e ・
收 稿 日期 :0 0— 2— 0 21 0 2
作者简介: 朱新生( 96一) 男 , 16 , 江苏镇江 市人 , 工程师。研究 方向: 食品质量安全监测。 。
it n d l n o ma y mi d e—a nd— s l — sz d vne a n eprs s ma l ie i g re tr ie . K e or yW ds: i g r uta ilts e .o oo ty; o um e z ae vne a ; lrvo e p c rph t mer s di t b n o t

紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究

紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究

紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量的实验优化探究崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【摘要】苯甲酸(钠)是酱油中的常用添加剂,国家标准对其使用量有严格限制.紫外分光光度法测定酱油中苯甲酸含量在实验影响因素探究和样品前处理方法优化方面还有很大的研究空间.实验对不同酸碱条件下苯甲酸溶液紫外吸收光谱、吸收峰波长及固定波长下的吸光度进行了实验探究,用不同前处理方法进行样品处理并进行了检测结果的对比和分析,从提高分析结果准确度和精密度的角度提出了224 nm 波长下测定的最佳酸碱性条件,以简化方法、节约资源、提高效率为目标提出了样品前处理优选方案并进行了回收率测定和精密度实验.%Benzoic acid is a commonly used additive in soy sauce.National standards have strict limits on its usage.For ultraviolet spectrophotometry determination of benzoic acid in soy sauce,the study on experimental influence factors and the optimization on pretreatment methods has a lot of research space.The ultraviolet absorption spectra and the absorption peak wavelength of benzoic acid in different add-alkaline conditions aredetermined.Absorbance at fixed wavelength is also determined.The comparison and analysis of the test results are carried out with different pretreatment methods.The optimum acid-alkaline conditions at 224 nm proposed from the purpose of improving accuracy and precision.In order to simplify the method,save resources and improve efficiency,put forward the sample pretreatment plan.The recovery test and precision experiment are carried out.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)011【总页数】5页(P110-114)【关键词】紫外分光光度;酱油;苯甲酸【作者】崔金娟;谢漫媛;赵丽冰【作者单位】广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520;广东省城市建设技师学院,广州 510520【正文语种】中文【中图分类】TS264.21近年来,用紫外分光光度法进行酱油中苯甲酸含量的测定取得了一定的研究进展。

紫外分光光度法测定苯甲酸.doc

紫外分光光度法测定苯甲酸.doc

紫外分光光度法测定苯甲酸.doc苯甲酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、化工、染料等领域。

其中,苯甲酸的质量控制是至关重要的。

本文介绍了一种用紫外分光光度法测定苯甲酸的方法。

一、实验原理苯甲酸是一种有机酸,具有强烈的吸收紫外线的能力。

在紫外区域(200nm-400nm),苯甲酸分子可吸收215nm处的光线,吸收峰位于第二阶段。

据此,利用紫外分光光度法可对苯甲酸进行测定。

二、实验步骤1.样品的制备取适量苯甲酸样品,精确称重,用洗耳球容器将样品溶于去离子水中,制备0.1mol/L 的苯甲酸溶液。

通过调整PH值将其转化为离子型物质(苯甲酸钠)。

2.工作曲线的绘制用离子型苯甲酸制备6个不同浓度的标准溶液, 称取苯甲酸钠,精确加入去离子水中,形成6个不同浓度的溶液(0.001mol/L、0.002mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L)。

在紫外分光光度计上逐个测量吸光度(OD值),根据吸光度与浓度间的线性关系绘制出工作曲线。

3.样品的测定将出厂的样品溶液与与标准溶液相同的工作曲线进行测量。

根据样品的OD值和工作曲线确定其浓度值。

三、实验注意事项1.样品及标准溶液需严格混合均匀,以保持同质性。

2.样品的稀释及调整PH值时应掌握好操作技巧及时间。

3.绘制工作曲线准确、精确,需保证实验条件一致,减少误差。

4.在进行测量时,应注意除去溶液中的气泡,保证测量准确。

4.样品超出工作曲线范围,需要适当调整溶液的浓度以保证测量的准确性。

四、实验结果及分析通过实验测定和计算,得到如下数据:吸光度(OD)浓度(mol/L)0.1 0.001根据标准曲线,测得样品的吸光度(OD)为0.5,可计算得到样品的浓度为0.02mol/L。

实验结果表明,本方法具有定量快速、准确、灵敏等优点,为苯甲酸在工业生产中质量控制提供了可靠的分析方法。

教案:紫外可见分光光度计 法测定食品中苯甲酸钠的含量

教案:紫外可见分光光度计    法测定食品中苯甲酸钠的含量

紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法;2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图;3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。

二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质,常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一,其使用量一般在0.1%左右。

苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。

通过实验证实,苯甲酸在230nm处具有最大吸收。

另一方面,它在水中具有适当的溶解度,所以,可将标样和样品处理成水溶液,采用紫外分光光度计,通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸(钠)含量的测定。

由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。

从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸(钠),样品不用处理,在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。

3、仪器和试剂仪器:紫外可见分光光度计 TU-1810(北京普析通用仪器有限公司),1.0cm石英比色皿,50ml容量瓶11个,吸量管5mL一支、1mL两支。

试剂:苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L):准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g(105℃干燥处理2h)于1000mL容量瓶中,用适量的蒸馏水溶解后定容。

该贮备液可置于冰箱保存一段时间;0.1mol/L NaOH溶液;市售饮料。

四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L):准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中,加入蒸馏水稀释定容。

苯甲酸钠系列标准溶液的配制:分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中,各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容,摇匀。

HPLC法检测食品中苯甲酸的含量,紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂

HPLC法检测食品中苯甲酸的含量,紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
根据样品中苯甲酸含量,取第二次蒸馏液5~20mL,置于50mL容量瓶中,用0.01mol﹒L-1NaOH定容,以0.01mol﹒L-1NaOH作为对照液,于紫外分光光度计225nm处测定吸光度。
2、标准曲线的制作
取苯甲酸标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,分别置于50mL容量瓶中,用0.01mol﹒L-1NaOH溶液稀释至刻度。以0.01mol﹒L-1NaOH溶液为对照液,测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱(测定波长范围为200~350nm),找出λmax,然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度Ai,绘制标准曲线。
湖南生物机电职业技术学院学生课堂内实验报告
姓名__陈艳龙__学号___11_____专业班级___生技09311_____
课程名称
仪器分析
实验名称
紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
实验目的及要求:
1.掌握蒸馏操作;
2.掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。
实验原理:
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验采用蒸馏法对鲜橙多中的苯甲酸进行了测定,苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
w=
式中m —样品的质量(mg);
V —样品测定时所取的第二次蒸馏液体积(mL);
cx—从标准曲线上查得样品溶液中苯甲酸钠的质量浓度(mg · mL-1)。
成绩:
指导教师签名:
年月日
吸取上述蒸馏液25mL,置于另一个250mL蒸馏瓶中,加入25mL 0.033mol﹒L-1K2Cr2O7溶液,6.5mL 2mol﹒L-1H2SO4溶液,连接冷凝装置,水浴上加热10min,冷却,取下蒸馏瓶,加入1mL H3PO4、20g无水Na2SO4、40mL水和三颗玻璃珠,进行第二次蒸馏,用预先加有的5mL 0.1mol﹒L-1NaOH的50mL容量瓶接收蒸馏液,当蒸馏瓶收集到45mL左右时,停止蒸馏,用少量洗涤冷凝器,最后用水稀释至刻度。

实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)

实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)

实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)一、实验目的1、学习、了解紫外分光光度法原理2、了解紫外分光光度计的结构和使用方法二、实验原理当辐射能(光)通过吸光物质时,物质的分子对辐射能选择性的吸收而得到的光谱称为分子吸收光谱。

分子吸收光谱的产生与物质的分子结构、物质所在状态、溶剂和溶液的 PH 等因素有关。

分子吸收光谱的强度与吸光物质的浓度有关。

表示物质对光的吸收程度, 通常采用“吸光度” 这一概念来量度。

根据朗伯-比尔定律, 在一定的条件下, 吸光物质的吸光度 A 与该物质的浓度C 和液层厚度成正比。

即 A= LC 因此,只要选择一定的波长测定溶液的吸光度,即可求出该溶液浓度,这就是紫外-可见分光光度计的基本原理。

在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长为 225nm 。

因此,采用紫外分光光度计测定苯甲酸在 225nm 处的吸收度就能进行定量分析。

三、仪器1、紫外分光光度计 (普析通用 T6) ;配石英比色皿 (1cm):2个;2、容量瓶 (100mL): 10只;3、吸量管 (1mL、 2mL 、 5mL 、 10mL) :各 1支;四、试剂1标准溶液 (1.00mg/mL):将水杨酸配成 1mg/mL的标准溶液,作为储备液。

2未知液。

五、实验操作准确吸取 1.00mg/mL的苯甲酸标准储备液 10mL ,在 100mL 容量瓶中定容(此溶液的浓度为 100ug/mL)。

再分别准确移取 0、 1.00、 2.00、 4.00、6.00、 8.00、 10.00mL 上述溶液, 在 100mL 容量瓶中定容(浓度分别为 0、1.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00ug/mL)。

准确移取 10.00mL 苯甲酸未知液,在 100mL 容量瓶中定容。

以溶剂为空白,于最大吸收波长处分别测定以上溶液的吸光度。

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紫外可见分光光度法测食品中苯甲酸含量
实验目的
1、掌握紫外分光光度计的使用方法及正确操作方法; 2、了解不同食品中防腐剂测定的预处理方法及测定方法;
实验原理
为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。防腐 剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生 标准允许使用的主要防腐剂之一。其使用量一般在 0.1%左右。苯甲酸具有芳香结构,在波 长 225nm 和 272nm 处有 K 吸收带和 B 吸收带。
碱性,定容至 100ml,放置 30min,过滤,取 10ml 滤液于 125ml 分液漏斗中,加入(1+2v)盐 酸溶液酸化,然后用乙醚进行萃取,其余过程与液体样品处理相同。
二、标准曲线的绘制: 取苯甲酸标准使用液 0、1、2、4、6ml 分别置于 100ml 容量瓶中,各加入 5%NaHCO3 溶液 2ml,(1+2v)盐酸溶液2ml,加水至刻度,摇匀。放置 15min,尽量让 CO2逸尽。 用 1cm 吸收池于波长 230nm 处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐标绘 制标准曲线。 取样品处理液 10ml 于容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液 2ml,摇荡以排除 CO2,加水至刻度、 摇匀、放置 15min,与标准系列一起进行比色测定,根据测得吸光度,在标准曲线上查出其 对应量,就可以计算出样品中苯甲酸(钠)含量。
由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先 将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实 验测定雪碧中苯甲酸,样品不用处理,苯甲酸(钠)在 225nm 处有最大吸收,可在 225nm 波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。
三、计算与结果
1.记录数据
将标准溶液的质量浓度 ρ 和扣除 A0 的吸光度 A 数据填入表 1 中
表 1 苯甲酸标准溶液浓度及吸光度测定数据
测定
0ml
1ml
2ml
4ml
6ml 酱油
果冻
ρ /mg ·mL-1
A
思考题
1. 举例说明日常生活中遇到的哪些食品中有防腐剂? 2. 用什么方法从样品中把苯甲酸分离出来? 3. 如何确定样品中防腐剂为苯甲酸? 4. 苯甲酸通过什么排泄? 5. 如何利用一元线性回归法绘制标准曲线及计算样品中苯甲酸含量?
实验步骤
一、样品处理:
液体样品:
取酱油 10ml 于125ml 分流漏斗中,加入(1+2v)盐酸溶液2ml 进行酸化,用无水乙醚
萃取二次,每次30ml,每次振摇1min。
合并乙醚层于另一干净分流漏斗中,用5%NaCL 溶液洗涤二次,每次5~10ml。然
后蒸馏瓶回收乙醚,用 20ml5%NaHCO3 溶液溶解,定容至100ml 备用。 固体或半固体样品:如果冻等,将样品捣碎,称取 10g 左右,用 10%NaOH 溶液调节到
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