食品中亚硝酸盐含量分析方法
食品中食品中亚硝酸盐浓度的分析方法

食品中食品中亚硝酸盐浓度的分析方法食品中亚硝酸盐浓度的分析方法随着人们对食品安全的关注度不断提高,食品中亚硝酸盐成为了备受关注的一个问题。
亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,在肉类加工、腌制食品和快餐食品中广泛使用。
然而,亚硝酸盐对人体健康造成的潜在危害也不可忽视。
因此,准确测定食品中亚硝酸盐的浓度,对于保障人们健康的饮食非常重要。
在食品中测定亚硝酸盐的浓度存在着多种方法,其中常用的方法有高效液相色谱法(HPLC)和分光光度法。
高效液相色谱法是一种基于样品中亚硝酸盐与试剂反应生成偶氮化合物的原理进行分析的方法。
在这个方法中,首先将样品中的亚硝酸盐与试剂反应,生成可检测的偶氮化合物。
然后,将产生的偶氮化合物进行分离和检测。
这种方法具有分离效果好、准确度高的特点,同时还可以对多个样品进行同时分析,提高工作效率。
然而,这种方法需要使用专业的仪器设备和试剂,对操作人员的技术要求较高,且成本较高,所以在实际应用中存在一定的局限性。
分光光度法是一种基于样品中亚硝酸盐与某种试剂反应生成着色产物的原理进行分析的方法。
在这个方法中,首先将样品中的亚硝酸盐与某种试剂反应,生成具有特定吸光度的着色产物。
然后,通过分光光度计测定产生的着色产物的吸光度,进而确定亚硝酸盐的浓度。
这种方法相对简单、快速,并且操作相对容易,因此在实验室和一些小型的食品生产企业中得到广泛应用。
然而,该方法可能对样品中其他物质的干扰敏感,而且无法对多个样品进行同时分析,影响分析效率。
除了高效液相色谱法和分光光度法之外,还存在其他一些测定亚硝酸盐浓度的方法。
比如,亚硝酸盐电化学法、红外分光光度法、气相色谱法等。
这些方法各有优缺点,适用于不同的实际应用场景。
在选择合适的分析方法时,需要综合考虑样品的特性、分析结果的准确度和分析设备的可用性等因素。
此外,为了进一步提高食品中亚硝酸盐浓度的分析准确性,还可以使用质谱法进行分析。
质谱法是一种将样品中的化合物离子化并通过质量分析仪器进行定性和定量分析的方法。
滴定法测定食品中亚硝酸盐分析及研究

滴定法测定食品中亚硝酸盐分析及研究本文主要分析了视频中亚硝酸盐的检测方法,主要介绍的是滴定检测法,它是利用亚硝酸根在酸性条件下与碘离子反应生成碘单质,随后在用硫代硫酸钠与碘单质反应的机理来进行的。
通过对滴定法测定视频中的亚硝酸盐含量的研究,以望更好的保障食品安全。
标签:滴定法;亚硝酸盐含量1亚硝酸盐1.1亚硝酸盐的特性亚硝酸盐一般为白色至淡黄色的颗粒状结晶或是粉末(如图一),无臭,有毒。
其既具有强氧化性,又具有氧化性,在空气中易被氧化成硝酸钠。
亚硝酸盐与有机物或是还原剂接触会引起爆炸或燃烧,并生成有毒的氧化氮气体。
1.2亚硝酸盐的用途亚硝酸盐可以用做食品的防腐剂及发色剂,可以很好地改善食品的色泽和口感,属于国家允许的食品添加剂。
此外,在腌制食品中,也会产生较多的亚硝酸盐,它可以改善腌制食品的外观、风味,还可以延长腌制食品的保质期。
亚硝酸盐对微生物也有一定程度上的抑制作用,可以有效地避免肉毒梭状芽孢杆菌。
1.3亚硝酸盐的危害亚硝酸盐是一种有毒性物质,一般人一次服用3g就可致死,误食超过0.2g 就会出现中毒现象。
一般人亚硝酸盐中毒后会出现头昏、乏力、出汗、恶心干呕等症状,严重时会出现血压下降,休克甚至昏迷等症状,如果不能及时得到医治,很容易危及生命。
它之所以能够危害生命是因为人体中的血红蛋白中含有亚铁与氧结合后会与亚硝酸盐发生化学反应,使得亚铁离子变为三价铁离子,血红蛋白无法继续与氧结合,导致人体缺氧中毒。
2滴定法检测亚硝酸盐的准备工作2.1材料与试剂泡椒肉类制品、酱腌菜、火腿肠、蘑菇罐头、竹笋、纯牛奶以及盐酸、硝酸、硫酸碘化钾、硫代硫酸钠、乙酸锌、亚硝酸钠、亚铁氰化钾、硼砂、可溶性淀粉等。
2.2仪器与设备电子天平、PH计、碱式滴定管及常见玻璃仪器2.3样品处理对于液体样品,称取10.0g~20.0g样品,移入250ml的锥形瓶中,加入5%的乙酸锌溶液,摇匀后过滤,收集滤液備用。
对于固体样品,需将固体样品捣碎后称取20.0g,置于50ml烧杯中,加入12.5ml硼砂饱和溶液,搅拌均匀,用150ml70℃左右的水转移至250ml锥形瓶中,水浴加热十五分钟,冷却至室温,加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,加入5ml乙酸锌溶液以沉淀蛋白,加水混匀,放置半小时,除去上层脂肪厚用滤纸过滤,收集滤液备用。
午餐肉中亚硝酸盐的测定

午餐肉中亚硝酸盐的测定午餐肉是一种常见的加工肉制品,亚硝酸盐是一种常用的食品添加剂,被用于午餐肉的保鲜和着色。
然而,过量的亚硝酸盐摄入可能对人体健康造成危害,因此需要进行亚硝酸盐的测定。
亚硝酸盐的测定方法有多种,常用的方法包括高效液相色谱法(HPLC)、催化分析法、光谱法等。
下面将介绍其中的两种常用方法。
一、高效液相色谱法(HPLC)HPLC是一种高效、精确的物质定量分析方法,常被用于食品中亚硝酸盐的测定。
具体步骤如下:1. 样品制备:将午餐肉样品取一小块,加入适量的蒸馏水中搅拌均匀,取适量的稀释液,经过滤后得到样品。
2. 色谱柱选择:根据分析目标,选择合适的色谱柱。
常用的是反相色谱柱,比如C18柱。
3. 优化测定条件:通过调整流速、流动相组成等条件,找到合适的分析条件。
一般流动相选用水和有机溶剂的混合物,比如乙腈和水。
4. 样品进样:将制备好的样品注入色谱仪,确定进样量。
5. 柱温控制:根据色谱柱的要求,控制柱温。
6. 检测波长选择:选择合适的检测波长。
亚硝酸盐一般在220nm左右有较强的吸收。
7. 分析测定:运行色谱仪,记录并分析峰面积。
8. 定量计算:根据标准曲线,计算样品中亚硝酸盐的含量。
二、催化分析法催化分析法是基于亚硝酸盐与某些物质发生反应,生成显色产物,通过测定显色产物的吸光度来确定亚硝酸盐含量的一种方法。
常用的试剂是磷钼酸盐和硫酸。
具体步骤如下:1. 标准曲线制备:根据亚硝酸钠的溶液,制备一系列不同浓度的标准溶液。
2. 样品制备:将午餐肉样品取一小块,加入适量的蒸馏水中搅拌均匀,取适量的稀释液。
3. 反应试剂制备:将磷钼酸盐和硫酸按一定比例混合,制备催化试剂。
4. 反应体系调整:将制备好的样品与催化试剂混合,调整pH值和反应温度。
5. 显色反应:在适当的条件下,亚硝酸盐与催化试剂发生反应,产生显色物。
6. 吸光度测定:通过分光光度计测定显色物的吸光度。
7. 定量计算:根据标准曲线,计算样品中亚硝酸盐的含量。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析
硝酸盐和亚硝酸盐在一些地区的日常食物中存在,如蔬菜和肉类。
它们也被添
加到食品中,如香肠和酱油,以改善口感和保鲜时间,可以减少有害微生物的生长。
硝酸盐和亚硝酸盐在高浓度下有毒,所以监管机构和食品安全官员必须密切监测它们在食品中的含量,以确保食物安全。
为了确定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量,原理是用水解和酸解的方法,然后
用标准的分光光度法进行测定分析。
首先解冻样品,采用乙醇或其他适当的溶剂消化;消化液可以用酸浓度调节器进行调节,如HCl或NaOH;然后将消化液向容易
对比度测量物体中添加适量氧化铌,水解时加热蒸发;最后添加分光光度滴定液,如凯氏滴定液,测量出总硝酸盐摩尔浓度,并建立比例。
以上是硝酸盐和亚硝酸盐在蔬菜样品中的分析测定方法。
硝酸盐和亚硝酸盐的含量可以通过上述方法利用标准的分光光度法确定。
这一
测定方法简单容易,重点是精确度较高,可以准确检测出不同样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量,从而提高食物的安全性。
食品中亚硝酸盐含量的测定

对未来研究的展望
01
深入研究影响因素
未来研究可进一步探讨食品加工、保存过程中影响亚硝酸盐含量的各种
因素,为优化食品加工工艺和储存条件提供理论依据。
02 03
开发快速检测方法
针对现有测定方法存在的操作繁琐、耗时较长等问题,未来可研究开发 更加快速、简便的亚硝酸盐含量检测方法,以满足现场快速检测的需求 。
结果展示
03
将处理后的数据以表格、图表等形式展示,便于直观比较和分
析。
结果分析与讨论
样品间比较
比较不同样品间的亚硝酸盐含量差异,分析可能的原因。
与标准值比较
将测定结果与国家标准或行业标准进行比较,评估样品的合规性 。
结果可靠性分析
根据实验方法、操作过程等因素,分析结果的可靠性。
误差来源及改进措施
06 结论与展望
实验结论总结
成功建立测定方法
本研究成功建立了准确、可靠的 食品中亚硝酸盐含量的测定方法 ,为食品安全监管提供了有力支 持。
验证方法准确性
通过对实际样品进行检测,验证 了本测定方法的准确性和实用性 ,表明该方法可用于实际生产和 监管中的亚硝酸盐含量著差异,可能与 食品加工方式、保存条件等因素 有关。
试剂
包括显色剂、缓冲液、掩 蔽剂等,用于优化实验条 件和提高测定准确性。
实验仪器与设备
分光光度计
用于测定吸光度,从而 计算亚硝酸盐含量。
恒温水浴锅
用于控制实验温度,保 证反应在恒定温度下进
行。
离心机
用于分离样品中的固体 和液体成分,便于后续
测定。
移液器及吸头
用于准确移取液体样品 和标准溶液。
实验原理与方法
第二季度
第三季度
熟肉食品中亚硝酸盐含量变化分析

分析检测熟肉食品中亚硝酸盐含量变化分析付锦华(营口市食品药品检验检测中心,辽宁营口 115000)摘 要:目的:分析熟肉食品中亚硝酸盐含量变化,为食品安全提供帮助。
方法:选取2022年1月至2022年12月采集到的200份熟肉食品,采用第二法分光光度法对亚硝酸盐含量进行测定,对比不同类型熟肉食品样品(卤肉食品、凉肉食品、烧烤肉食品)、不同来源熟肉食品(超市、农贸市场、流通商贩)、不同季节(春季、夏季、秋季、冬季)采集的熟肉食品样品亚硝酸盐含量、熟肉食品不合格率。
结果:不同类型熟肉食品样品、不同来源熟肉食品、不同季节采集的熟肉食品样品亚硝酸盐含量以及熟肉食品不合格率间差异无统计学意义(P>0.05)。
结论:本研究中采集到的熟肉食品中亚硝酸盐含量较低,可以放心食用,但在夏季时呈上升趋势。
关键词:熟肉食品;亚硝酸盐;第二法分光光度法;不合格率Analysis of Nitrite Content Change in Cooked Meat FoodFU Jinhua(Yingkou City Food and Drug Inspection and Testing Center, Yingkou 115000, China) Abstract: Objective: To analyze the changes of nitrite content in cooked meat and to provide help for food safety. Method: 200 samples of cooked meat collected from January 2022 to December 2022 were selected to determine the content of nitrite by the second spectrophotometric method. The content of nitrite and the unqualified rate of cooked meat samples collected from different types of cooked meat samples (brined meat food, cold meat food, barbecue meat food), different sources of cooked meat samples (supermarkets, farmers' markets, circulation vendors), different seasons (spring, summer, autumn, winter) were compared. Result: The comparison of different types of cooked meat samples, cooked meat samples (P> 0.05). Conclusion: The cooked meat food collected in this study has low nitrite content and can be used safely, but it is increasing in the summer.Keywords: cooked meat; nitrite; second method spectrophotometric method; unqualified rate亚硝酸盐的主要成分为亚硝酸钠,在大自然中广泛存在且具有较大的毒性[1]。
食品中亚硝酸盐检测方法对比分析

食品中亚硝酸盐检测方法对比分析摘要:亚硝酸盐是一种食品添加剂,在食品添加剂的标准中,针对亚硝酸盐的添加标准进行了明确规定,避免过量的亚硝酸盐造成对人体的伤害,因此在食品生产中,常常会借助检测方法来对亚硝酸盐的含量进行检测,来获取准确的亚硝酸盐含量数据,更好的保障食品的安全生产。
在科技的支持下,我国的亚硝酸盐检测技术水平也得到了很大的提升,进一步将检测的准确度得到了有效控制。
本文在研究中将进一步围绕当前常见的食品亚硝酸盐的检测方法进行分析,并且针对分光光度法、离子色谱法两种常见的检测方法结果进行对比分析,进而更好的为食品亚硝酸盐的检测带来参考,提升检测方法应用的合理性。
关键词:食品;亚硝酸盐;检测方法;对比分析一、引言亚硝酸盐是是一种含氮无机化合物,是一种食品标准允许的添加剂,但是这种添加剂自身也具有一定的致癌危害,人体一旦摄入大量的亚硝酸盐会造成中毒等危害的产生,目前在食品当中常见的亚硝酸盐主要是亚硝酸钠,由于该类食物添加剂的危害很大,在食品的生产中就需要借助科学的检测方法,来实现对亚硝酸盐含量的科学控制。
针对亚硝酸盐的检测会借助一些专业的检测方法和设备进行,在近几年我国信息化和科技的发展中,亚硝酸盐的检测技术也得到了快速发展,更好的在检测的准确度上得到了提升[1]。
目前常见的亚硝酸盐检测方法有分光光度法、滴定法、离子色谱法以及电化学法等,不同的检测方法在检测的灵敏度、准确性等方面也存在一定的差异,为了更好的给食品亚硝酸盐检测方法的合理应用带来参考,针对不同检测方法的对比分析是十分有必要的,更好的为食品的安全生产带来保障。
二、食品中亚硝酸盐常见检测方法(一)分光光度法分光光度法利用被测物质在一定波长范围内对光的吸收情况,实现定性和定量分析,在当前食品亚硝酸盐的检测中得到了广泛应用。
在具体的检测中,可以借助不同的波长光照,结合溶液对光的吸收强度,来分析在检测物中待测定物质的含量[2]。
分光光度法可以氛围紫外分光光度、荧光光度和可见分光光度等方法,利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的检测,充分发挥了该检测方法精密度良好的特征,呈现出了更高的稳定性,更加准确的实现了对亚硝酸盐含量的测定,并且减少了对环境造成的污染。
02实验二食品中亚硝酸盐的测定

实验二食品(腊肠)中亚硝酸盐的测定一、实验原理与目的目的要求:熟悉亚硝酸盐的化学性质和分离方法。
掌握其定性、定量分析方法。
1知识目标:掌握腊肠中亚硝酸盐含量的测定原理及方法。
技能目标:能对腊肠中的亚硝酸盐含量进行测定。
2、(1)亚硝酸盐作用硝酸盐和亚硝酸盐是食品添加剂中的发色剂(也称护色剂),添加后,硝酸盐在亚硝基化菌的作用下还原成亚硝酸盐,并在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸。
亚硝酸不稳定,极易分解产生亚硝基,生成的亚硝基会很快与肌红蛋白反应生成鲜艳的、亮红色的亚硝基肌红蛋白,亚硝基肌红蛋白遇热后,放出巯基(-SH),变成了具有鲜红色的亚硝基血色原,从而赋予食品鲜艳的红色。
另外,亚硝酸盐对抑制微生物增殖有一定作用,与食盐并用,可增加对细菌的抑制作用。
亚硝酸盐摄入量过多会对人体产生毒害作用。
过多地摄入亚硝酸盐会引起正常血红蛋白转变为高铁血红蛋白,而失去携氧功能,导致组织缺氧,引起肠原性青紫症。
(2)测定原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,样品经处理、沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化以后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,在538 nm波长处测定吸光度,与标准比较定量。
二、试剂与材料(亚硝酸盐的测定(依据GB/T 5009.33-2010)1、检测原料:红肠、腊肠、榨菜、咸菜2、试剂:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯。
水为GB/T 6682-2008规定的二级水或去离子水。
①亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取106.0 g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000 mL。
②乙酸锌溶液(220 g/L ):称取220.0 g乙酸锌,先加30 mL冰醋酸溶解,用水稀释至1000 mL。
③饱和硼砂溶液(50 g/L ):称取5.0 g硼酸钠,溶于100 mL热水中,冷却后备用。
④对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶于100 mL20%(V/V )盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存⑤盐酸萘乙二胺溶液(2 g/L):称取0.2 g盐酸萘乙二胺,溶于100 mL水中,混匀后,置棕色瓶中,避光保存。
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食品中亚硝酸盐含量分析方法引言-)是氮循环的中间产物,不稳定,广泛存在于各类食品中。
另亚硝酸盐(NO2-还是肉类加工中常用的添加剂,具有抑制肉毒梭状芽孢杆菌、使肉制品外,NO2-可使人体正常的血红发色以及增强风味的作用,目前还没有理想的替代物。
NO2蛋白(低铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋-也是潜在的致癌物质,白在人体内输送氧的能力,导致出现组织缺氧症状,NO2-还可与仲胺类物质反应,生成具有致癌性的亚硝胺类物质。
因在人胃肠中,NO2-成为食品重要检测项目之一,研究其含量分析方法也变成了热点。
此,NO21. 光度法-的测定中一直占据有十分重要的地位,目前主要的方法有盐酸光度法在NO2萘乙二胺法、格里试剂比色法、催化分光光度法、紫外光度法、荧光法、原子吸收光谱法等。
1.1 盐酸萘乙二胺法-与对氨基苯磺酸反应生成重氮化合物后,再与盐酸萘在弱酸性溶液中,NO2乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料,用分光光度法在540 nm处测定,与标准曲线-含量,不仅简单、方便,而且快捷、比较定量。
检测几种常见腌制蔬菜中的NO2实用,但是此法所用的试剂和显色反应的稳定性差,易受温度和显色时间的影响,并且所用试剂已被确认有明显的致癌作用。
周文斌[1]对泡菜中亚硝酸盐测定方法进行了研究,通过试验发现:在进行泡菜样品中亚硝酸盐提取时,提取的最佳条件是在70℃的水浴中提取30~45 min;样品液中加入2 g活性炭粉,能有效的排除色素和抗坏血酸对亚硝酸盐测定造成的干扰:显色剂先加入2 mL对氨基苯磺酸溶液,5 min后再加入1 mL N-1-萘乙二胺盐酸溶液,使显色稳定。
1.2 格里试剂比色法-,然后用格里试剂比色法原理是在弱碱性条件下,用热水从样品中提取NO2-与对氨基苯磺酸发亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,过滤后,在弱酸条件下,NO2生重氮化后,再和N-1-萘基乙二胺耦合形成红色偶氮染料,最大吸收波长为538 nm,所选择的显色剂不一样,最大吸收波长也有所不同。
魏敬等[2]研究了盐酸萘乙二胺法与格里试剂比色法的异同。
后者主要是在标准溶液及样品液中加入了氯化铵缓冲溶液,并且在样品处理时加入了NaOH和ZnSO4。
而前者是用饱和硼砂溶液、活性炭、ZnSO4溶液及亚铁氰化钾溶液处理样品,且样品中没有加氯化铵缓冲溶液,只加入了显色剂。
在检测火腿中N02-时,格里试剂比色法的准确性和稳定性均高于盐酸萘乙二胺法。
金会友等[3]对上述方法提出了改进方案,用对氨基苯磺酰胺代替对氨基苯磺酸,其灵敏度、精密度均得到提高。
1.3 催化分光光度法主要原理是在一定的温度和酸性条件下,NO2-对KBO3氧化染料(或指示剂)而褪色的反应具有较明显的催化作用,且在一定NO2-的浓度范围内,吸光度变化与NO2-浓度成较好的线性关系,因此,可用该原理定量溶液中NO2-的浓度。
吴定等[4]研究了NO2-加速KBO3氧化溴甲酚紫,使溴甲酚紫褪色,在0.2~1.40 ug/mL NO2-浓度范围内呈线性相关。
黄志勇等[5]利用硫酸介质中NO2-对KBO3氧化结晶紫的催化作用,建立了室温下反相流动注射催化动力学光度法测定自来水及食品中的NO2-。
此法灵敏度高,选择性好、试剂消耗量少,适于饮用水及其他食品中微量N02-的测定。
1.4 紫外分光光度法刘瑟荣等[6]将系数补偿双波长分光光度法检测蔬菜中NO2-。
样品经处理后在浓硫酸介质中,以间苯二酚为显色剂,同时测定NO3-和NO2-的含量。
刘梦琴等[7]研究了在稀盐酸介质中,NO2-与碱性品红发生重氮反应,用8-羟基喹啉作偶联剂,在弱碱性条件下,生成茶红色偶氮染料来定量测定NO2-含量。
光度法是测定N02-的经典方法,其检测所需费用较低,灵敏度较高,不经分离可直接同时测定样品中NO3-和N02-,具有较好的选择性,操作简便。
但是由于其所用试剂的不稳定,实验中受其他杂质子离子的干扰,促使人们寻求其他方法来测定其含量。
2. 色谱法近几年来色谱法用于NO2-检测的报道越来越多,常见的有离子色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
2.1 离子色谱法主要原理是当淋洗液携带样品进入分离柱后,样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。
经过多次竞争达到交换平衡。
由于不同离子对树脂固定相的亲和力不同,通过淋洗液的不断淋洗,各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来,实现了分离。
通过检测器,即可经检测器检测各种离子,得到一个个色谱峰,然后与标准进行比较,根据保留时间定性,根据峰面积或峰高定量。
姚敬等[8]用紫外检测离子色谱法对酱腌菜中的NO3-与NO2-进行了定量。
样品经过超声提取后,以1.8nmol/mL NaCO3及1.7nmol/mL NaHCO3为淋洗液,经DIONEX Ionpac AS4A—Sc分析柱分离,于210 nm处紫外检测。
该法可以采用其他类型的色谱柱进行分离,所用的检测器也可选用化学抑制型电导检测器.2.2 高效液相色谱法彭景龙[9]探讨了食品中NO2-含量的重氮化耦合高效液相色谱法测定方法,将食品样品中蛋白质、脂肪除去后,N02-与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-1-萘乙二胺耦合之后,进行HPLC分析。
杨华梅[10]采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器法测定卤肉制品中NO3-及NO2-的含量,该方法选择四丁基溴化铵作为离子对试剂,与NO3-和NO2-阴离子形成中性缔合物,在甲醇-混合磷酸盐流动相中,被非极性键合相柱(ODS)分离并定量检测。
该方法灵敏度高,并且样品中其他成分如色素、动物性蛋白等对检测不构成干扰。
液相色谱和连续流动分析与Griess法相结合,拓宽了亚硝酸盐测定的样品多样性,使其能够测定一些更为复杂样品中的NO2-,例如生物液体、食品中的NO2-,这是分光光度法研究中的一个新热点。
Kazemzadeh等【11】使用连续流动分光光度法同时测定多种样品中的亚硝酸盐和硝酸盐,每小时可测20±3个样品,方法简单、快速、灵敏度高,对水、食品样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的结果。
2.3气相色谱法在硫酸介质中,NO2-与环己基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸钠,环己醇亚硝酸钠在常温下成气态,顶空进样,用FID检测器进行检测。
该方法的取样量较少、简单快速,抗其他离子干扰的能力强,提高了灵敏度和准确度。
也可利用NO2-用KMnO4氧化为N03-,用酸作催化剂,控制一定温度,使NO3-与苯发生反应生成硝基苯,萃取,然后利用选择性强的电子捕获检测器检测该生成物,从而测出样品中NO2-的含量。
3 电化学法3.1 示波极谱法另外一种方法是示波极谱法,试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性的条件下,NO2-与对氨基苯磺酸重氮化后,在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉耦合形成橙色染料,该染料在汞电极上还原产生电流,电流与NO2-的浓度呈线性关系,可与标准曲线比较定量。
李琼等[12]测定香肠中NO2-含量时,对此法进行了改进:采用品红的NO2-溶液,在弱碱性条件下与8-羟基喹啉耦合生成偶氮化合物,此偶氮化合物在-0.70 V下具有非常灵敏的极谱波,易于检测。
3.2 伏安法郑志祥等[13]研究了在酸性介质中以玻碳电极(GCE)为工作电极的铁氰化钾电催化还原亚硝酸盐的电化学行为及电分析方法。
当K3Fe(CN)6浓度一定时,电催化还原峰电流与NO2-浓度在4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围时有良好的线性关系,运用方波伏安法在优化条件下测定了水样中亚硝酸盐含量,测定结果令人满意。
郭昌山等[14]也系统研究了用导数伏安法测定肉类食品中的亚硝酸盐的含量的方法。
结语目前,还有一些新的方法已应用于食品中NO2-含量的测定:如化学发光法、荧光法、原子吸收光谱法等。
光度法所用仪器设备简单、价廉、灵敏度较高,具有实用性和可操作性,易于在基层单位使用。
近年来连续流动分析技术的发展,分光光度法与连续流动分析技术相结合,大大提高了方法的灵敏度,可同时测定N03-和NO2-,操作更为简便、快速,消耗的反应液和样品量小,已成为光谱分析法研究的一个新热点,具有广阔的应用前景。
由于NO2-在固体电极上氧化(或还原)一般需要较高的过电位,因而不易直接发生电化学氧化(或还原)反应,故电化学方法的使用范围不如光度法使用范围广。
荧光法、化学发光法等对仪器的要求较高,但其测量的灵敏度高,具有进一步的研究价值。
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