工业乙醇的蒸馏和精馏
乙醇的工业制法

乙醇的工业制法
“乙醇的工业制法”是指以各种原料和反应条件,使用特定的反应方法生产乙醇的一种工艺方法。
乙醇可以作为重要的化学原料,在日常生活中有着广泛的应用,如酒精、香精、肥皂、表面活性剂等,因此,乙醇的工业制法具有很强的现实意义。
乙醇的工业制法主要有两种:第一种是烟碱法,烟碱法是利用烟碱(乙炔)与木糖、淀粉或纤维素发生水解反应,产生乙醇,再经过精馏和蒸馏等处理过程,将乙醇分离出来。
第二种是酯交换法,酯交换法是利用酯交换剂(如乙酸乙酯)与木质素、植物油等发生酯交换反应,产生乙醇,然后用水萃取、精馏分离等方法将乙醇分离出来。
烟碱法是目前乙醇的主流生产方法,它的原料主要有:水杨酸、木糖、淀粉、纤维素、烟碱等,反应条件主要是加热、高压、酸性,反应温度一般在130-150℃,反应压力一般为0.1-0.2MPa。
反应过程中,乙炔与木糖、淀粉或纤维素发生水解反应,产生乙醇。
然后将乙醇溶液进行精馏,将乙醇分离出来,最后通过蒸馏,蒸馏出松香醇,乙醇分离得到。
酯交换法是一种新兴的乙醇制法,它的原料主要有:木质素、植物油、酯交换剂(乙酸乙酯)等,反应条件是加热、高压、酸性,反应温度一般在120-140℃,反应压力一般为0.1-0.2MPa,在反应过程中,乙酸乙酯与木质素、植物油发生酯交换反应,产生乙醇,然后用水萃取、精馏分离等方法将乙醇分离出来。
乙醇的工业制法是一项复杂的工艺过程,在反应条件的选择上尤其关键,不同的反应条件可能会导致不同的产物,影响乙醇的产率和质量,因此,在选择反应条件时需要根据原料的性质和反应的要求进行科学的选择,以保证乙醇的安全可靠的生产。
【精品】工业乙醇的蒸馏

【精品】工业乙醇的蒸馏
工业乙醇是一种重要的有机化学品,广泛应用于合成化学品、食品、医药等行业。
工业乙醇的纯度对其应用性能和生产成本具有极大的影响。
其中,纯度过高会导致生产成本过高,而低纯度则会影响其应用性能。
因此,工业乙醇的生产中必须进行蒸馏来获取适当的纯度。
工业乙醇的蒸馏主要分为两类,即常压蒸馏和真空蒸馏。
常压蒸馏
常压蒸馏是利用常压下液体的沸点差异来分离混合物的方法。
工业乙醇纯度较高时,可以采用常压蒸馏。
其操作简单,设备成本较低。
在常压下,工业乙醇的沸点为78.5℃,而水的沸点为100℃,两者之间存在较大的沸点差异,所以可以通过控制蒸馏操作,使工业乙醇蒸发,分离出所需纯度的工业乙醇。
常压蒸馏的设备主要由釜、冷凝器、接头和接收瓶等组成。
在常压蒸馏中,要注意以下问题:
1. 控制蒸馏速率,不宜过快或过慢。
2. 避免温度过高,注意安全。
3. 去除杂质,并避免其他物质的进入。
真空蒸馏
真空蒸馏是利用减小蒸馏系统的压力来降低液体沸点的方法。
在真空状态下,液体的沸点显著下降。
因此,对于高纯度工业乙醇的生产,通常采用真空蒸馏来提高纯度。
真空蒸馏的设备主要由釜、冷凝器、真空泵和接收瓶等组成。
真空泵的作用是将蒸汽从釜中抽出,形成真空状态,降低液体的沸点。
1. 控制真空度,不宜过高或过低。
2. 控制蒸馏速率,不宜过快或过慢。
3. 防止釜内产生过量的汽泡,以免打破液体表面,影响分离效果。
4. 减少氧气的进入,可以采用氮气进行气氛替换。
酒精的蒸馏实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除酒精的蒸馏实验报告篇一:酒精蒸馏实验报告篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本实验课题:工业乙醇的蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。
2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
三、实验用品1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只)2、实验药品:工业乙醇3、其他:沸石加热装置四、操作步骤1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。
2、按蒸馏装置安装好仪器3、通入冷凝水。
4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.五、实验装置图请将装置图在此处添上六、数据处理第一滴馏出液滴下时的温度t1实际产量:回收率:七、思考题1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么?2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果?5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?篇二:乙醇的蒸馏实验报告乙醇的蒸馏一、实验原理————————————————————————————————————————————————————————————————————二、实验仪器及试剂主要仪器:———————————————————————————————————————————————————主要试剂:———————————————————————————————————————————————————三、操作步骤1、检验装置的气密性。
工业乙醇的蒸馏和精馏

[4] 使用明火作加热源时,在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互
间的距离较近时,每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶, 或是接受器对接受器,避免着火的危险。
[5] 当蒸馏出的物质易受潮分解,可在接受器上连接上一个氯化钙干
燥管,以防止湿气的浸入;如果蒸馏时有害气体放出时,则需装配气体吸 收装置。 [6] 当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该换空气冷凝管。
混合物的分离技术
——工业乙醇的 蒸馏和精馏
相关知识——蒸馏和分馏
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。 包括:常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。
一、常压蒸馏(简单蒸馏、普通蒸馏)
1、常压蒸馏的原理
2、常压蒸馏的装置及其操作
普通蒸馏装置(标准磨口仪器) P30
蒸馏装置的安装 蒸馏操作
2.蒸馏时,馏出速度太快或太慢有什么不好?
速
度
太
快
温
度
计
的
读
数
不
准
确
。
速度太慢有可能造成蒸气间断现象,使温度计读数不规则。
3.将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时,不使用漏斗行吗?如果不用漏斗应该怎样操作呢?
行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置,则直接加如圆底烧瓶中 再装上蒸馏头
• • •
开始蒸出的馏分中含低沸点的组分(乙醇)较多,而高沸点组分(水)较少, 随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组分含量逐渐长高,馏出液的沸点随之
长高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中,80~95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气
达到95℃时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶, 将残液倒入3号瓶内,测量并记录各馏分的体积。
工业乙醇的蒸馏

三
实验步骤及注意事项
(2)缓慢开通冷凝水,用电热套加热,使液体平稳沸 腾。蒸馏速度控制在2~3滴/秒,并保持温度计水 银球始终附着有冷凝的液滴。此时的温度即为馏 出液体的沸点。
三
实验步骤及注意事项
(3)收集馏分: 准备两个干燥的接收瓶,一个收集前馏分,一个 收集产品。记下馏分开始馏出时和最后一滴馏出时的 温度,即该馏分的沸程。需要收集不同馏分时,按要 求更换接收瓶。 【蒸馏时液体不能蒸干,即使温度计读数仍在沸点范 围内,也应在被蒸液体剩0.5~1 mL时停止蒸馏,以免 馏瓶破裂或发生其他意外事故。】
二
实验原理
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。 它主要用于以下几个方面: (1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。 (2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。 (3)除去液体中所含的不挥发性物质。 (4)回收溶剂或因浓缩液体的需要而蒸出部分的溶剂。
常量蒸馏装置
半微量-微量蒸馏装置
三
实验步骤及注意事项
(1)安装好蒸馏装置, 量取30mL95%工业乙醇,通过长颈 玻璃漏斗慢慢的从蒸馏头将加入到50mL圆底烧瓶中,加 入几粒沸石。 【温度计水银球上端应与蒸馏头侧管口的下限在同一水平 线上 】 【沸石应在加热前加入,在蒸馏过程中,若发现未加沸 石,则应先停止加热,稍冷(待液体温度下降到沸点以 下),方可加入沸石 】
三
实验步骤及注意事项
(4)蒸馏完毕 注意观察上升即为蒸馏完成。 【结束蒸馏操作时应先停止加热,移去热源,稍冷再关冷 凝水。拆除仪器的顺序与仪器安装顺序相反。 】
实验二 工业乙醇的蒸馏
厦门大学国家级化学实验教学示范中心 基础化学实验(二)
一
实验目的
学习普通蒸馏的原理及意义。
工业乙醇的制备

工业乙醇的制备工业乙醇是制造化学品、食品、医药等领域中广泛使用的一种重要有机化学品。
乙醇的制备方法有很多,其中最常见的是利用玉米、甘蔗、木材等作物的糖分或淀粉为原料通过葡萄糖发酵法制备工业乙醇。
本文将详细介绍工业乙醇的制备过程。
一、乙醇的化学性质乙醇分子式为C2H5OH,具有两个主要的化学性质:发酵性和氧化性。
1. 发酵性:乙醇是一种可发酵的物质,可以通过酵母菌等微生物糖发酵产生。
发酵反应中,乙醇和二氧化碳是主要生成物,同时有少量的醋酸等副产物。
2. 氧化性:乙醇可以通过氧化反应转化为醛、酸等物质,如乙醇和空气暴露,可以生成乙醛和乙酸。
二、基于玉米淀粉生产乙醇的工艺流程在工业生产中,常用的原料包括玉米、红薯、木材、甘蔗等含糖量较高的植物。
1. 原料处理工业乙醇一般采用玉米淀粉为主要原料,生产前需要将玉米经过清洗、脱壳、磨碎等步骤处理成玉米粉或玉米浆。
在这个过程中,需要将玉米粉或玉米浆加入热水中,使之溶解或大量搅动,形成悬浮液。
2. 糖化糖化是将玉米淀粉变成可发酵的糖的过程。
通常采用迈克及糖化法,将玉米浆或玉米粉与水混合,加入一定的酸性物质(如磷酸),并加热至90℃左右,然后加入糖化酶。
这种酶会催化淀粉分解成糖分子(如葡萄糖、麦芽糖),同时生成大量糖醇。
在这个过程中,需要控制温度和酸性等因素,以确保糖解反应的效率,得到尽可能高的糖浓度。
3. 发酵发酵是将糖转化为乙醇的过程。
糖分子在微生物(如酵母)的作用下发酵,产生乙醇和二氧化碳。
在这个过程中,需要控制温度和酵母菌数量、麦芽糖浓度等因素,以提高发酵效率。
4. 蒸馏蒸馏是将发酵液中的乙醇和其它物质分离的过程。
在常压下,乙醇和水的沸点接近,很难通过沸腾蒸发的方式实现分离。
因此,通常采用蒸馏的方式,利用蒸馏塔分离乙醇和水等物质,获得高纯度的乙醇。
5. 琼脂过滤琼脂过滤是一种分离乙醇和杂质的方法。
将蒸馏所得的糖化液用浅灰琼脂加工处理,可把色素、脂肪、杂质、氯化物等混杂物质过滤掉,使乙醇更加纯净。
工业酒精的蒸馏实验报告范文

工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一:工业酒精的蒸馏实验报告范文实验名称:蒸馏工业酒精一、实验目的1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。
2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。
3掌握,熟悉蒸馏的操作。
二、实验原理纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。
蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。
当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。
若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。
三、仪器与试剂试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。
仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。
四、仪器装置五、实验步骤及现象1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。
2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。
3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。
4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。
5当不再有液滴流出时,关闭电热套。
待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。
六、注意事项1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。
当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。
2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。
七、问题与讨论1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么?答:偏高。
页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。
2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办?答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。
若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。
4当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸馏。
酒精的生产工艺流程

酒精的生产工艺流程
《酒精的生产工艺流程》
酒精,又称乙醇,是一种重要的工业原料和能源产品,在医药、化工、食品和饮料等领域都有广泛的应用。
酒精的生产工艺流程一般包括发酵、蒸馏和精馏等步骤。
首先是发酵过程。
发酵是利用微生物(如酵母菌)将含糖的物质转化为酒精和二氧化碳的过程。
一般来说,玉米、小麦、红薯、甘蔗等富含淀粉或糖类的原料经过磨碎、水解和糖化等步骤,使得其中的糖类得以释放出来。
然后将这些糖类物质加入适量的酵母菌和发酵剂,在一定温度条件下进行发酵。
在发酵过程中,酵母菌利用糖分解产生酒精和二氧化碳,产生的酒精溶于水中,形成酒精发酵液。
接着是蒸馏过程。
蒸馏是利用酒精和水的沸点差异进行分离的过程。
将发酵液加热至酒精和水的沸点之间,酒精在热量作用下蒸发,然后再冷凝成液体。
这样就可以得到一定浓度的酒精溶液。
最后是精馏过程。
在精馏过程中,要对蒸馏得到的酒精再次进行深度分离和提纯。
通过不同浓度的酒精在特定温度下蒸发的原理,进行连续或批量的精馏,将酒精溶液中的杂质进一步去除,得到高纯度的酒精。
综上所述,酒精的生产工艺流程主要包括发酵、蒸馏和精馏三个步骤。
通过这些步骤,原料中的糖类经过发酵转化为酒精,
再经过蒸馏和精馏过程得到高纯度的酒精产品。
这些酒精产品在各个领域都有重要的用途,是一种十分重要的工业原料和能源产品。
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馏过程中,沸点发生变动,那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定
物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形 成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。因此,不能认为沸点一定
3、蒸馏操作中注意事项
二、分馏(精馏)
利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物 进行多次气化和冷凝。
1、分馏原理
当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸汽 部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之间发 生了热量交换。其结果,上升蒸汽中易挥发组分增加,而下 降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次,就等于进行 了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近 分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组 分的比率高。
筒、电热套、铁架台、酒精计等
2.药品
工业酒精、 95%乙醇
蒸馏装置图
分馏装置图
四、实验内容
1.95%工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点
注意检查各 仪器之间的 连接是否紧 密,做到紧 密不漏气。
在100ml 圆底烧瓶中,加入两粒沸石,按图装配仪器。用量 筒取50ml 95%工业乙醇经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插 入温度计,通入冷凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象
工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,通入冷凝水, 加热。
记录每3mL馏出液的温度,一直到高于95℃时,停止蒸馏( 82℃ 以
后换一接收器)。 记录82℃ 以前馏分的体积,测其浓度。
3.乙醇—水混合物的分馏
在100ml的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml,并加入1~2粒沸石,按图分别
装上刺形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧 管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥
和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,
使馏出液滴的速度为每秒1~2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时 的温度,分别收集77℃以下、77~79℃和79℃以上的馏分。
蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干(一般须留0.5~1ml)。
量出所收集的各馏分体积,并计算回收率。
2.工业酒精的蒸馏
在100ml 圆底烧瓶中,加入两粒沸石,按图装配仪器。用量筒取50ml
[4] 使用明火作加热源时,在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互
间的距离较近时,每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶, 或是接受器对接受器,避免着火的危险。
[5] 当蒸馏出的物质易受潮分解,可在接受器上连接上一个氯化钙干
燥管,以防止湿气的浸入;如果蒸馏时有害气体放出时,则需装配气体吸 收装置。 [6] 当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该换空气冷凝管。
4. 结果分析:
温 度
分馏液
六、注意事项
[1] 本实验蒸出的酒精并非纯物质,而是酒精和水的共沸物,若要得到 无水乙醇,须采用其它方法除去共沸物中的水。 [2] 用电热套加热十分方便和安全,但要注意调节控制温度,当溶液 开始沸腾后,应调小加热程度,缓慢升温。 [3] 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。
混合物的分离技术
——工业乙醇的 蒸馏和精馏
基础化学
相关知识——蒸馏和分馏
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。 包括:常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。
一、常压蒸馏(简单蒸馏、普通蒸馏)
1、常压蒸馏的原理
P29
2、常压蒸馏的装置及其操作
普通蒸馏装置(标准磨口仪器) P30
蒸馏装置的安装 蒸馏操作
7.简述蒸馏和分馏原理,并说明它们在装置、操作上有何不同。
8.如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些,行吗?为什么? 9.若加热太快,馏出液速度超过一般要求,用分馏方法分离两种液体的能力会显著下降,为什 么?
1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。(2)温度计水银球的 位置应与支管口下缘位于同一水平线上。(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不 能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。(4)冷凝管中冷却水从下口进, 上口出。(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 2太慢浪费时间;太快会影响乙醇的纯度,还可能产生暴沸现象,出现安 全事故。 3分馏是根据两种液体的沸点不同的原理进行的,加热过快,会让低沸点 的液体和高沸点的液体一起挥发和冷凝下来,就使分离的效果变差。所 以必须,要慢慢加热。
的物质都是纯物质。
2.分馏
液体混合物中的各组分,若其沸点相差很大,可用普通蒸馏法 分离开;若其沸点相差不太大,用普通蒸馏方法就难以精确分离,
而应当用分馏的方法分离。
利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行 多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上 升的蒸气部分冷凝放出热量,使下降的冷凝液部分气化,相互之
间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下
降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次,就等于进行了多 次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶 部易挥发物质的组分的比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
三、实验用仪器和药品
1.仪器
圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直
形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量
五、实验结果处理
1. 乙醇沸点的测定 收集的馏液记入下表: 温度 收集的馏液体积 (mL) 2. 工业乙醇的蒸馏 收集的馏液记入下表: 温度 收集的馏液体积 (mL)
77℃以下 77~79℃ 79℃以上
3. 乙醇—水混合物的分馏
82℃以下 82℃以上
收集的馏液体积记录如下: 收集的馏液体积 温度 (mL) 80℃以下 80~95℃ 95℃以上
2、分馏装置
分馏标准磨口装置
3、分馏操作 4、分馏操作中注意事项
一、实验目的
1.了解简单蒸馏和分馏的基本原理及其应用。 2.掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的基本操作。
二、实验原理
1.蒸馏
蒸馏(又称简单蒸馏)是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方
法之一。应用这一方法,不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可
开始蒸出的馏分中含低沸点的组分(乙醇)较多,而高沸点组分(水)较少, 随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组分含量逐渐长高,馏出液的沸点随之
长高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中,80~95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气
达到95℃时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶, 将残液倒入3号瓶内,测量并记录各馏分的体积。
七、实验讨论与思考题
1.在进行蒸馏操作时应注意什么问题? 2.蒸馏时,馏出速度太快或太慢有什么不好? 3.将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时,不使用漏斗行银球插至液面或在蒸馏头侧口以上,是否正确?为什么?
5.如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加入接近沸腾或已沸腾的液体中?为什么?应该怎 样处理才安全?重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?为什么? 6.加热后有馏液出来时,才发现冷凝管未通水,能否立即通水?为什么?应如何正确处理?
形瓶作接受器,并分别贴上1,2,3号标签。
打开冷凝水,用电热套加热,当液体开始沸腾后,即见到一圈圈气液沿分 馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度,当蒸气上升到分馏柱
顶部,开始有馏液流出时,记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并
控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制 馏出液的速度约2~3秒一滴。