工业乙醇的蒸馏和精馏资料重点

五、实验结果处理
1. 乙醇沸点的测定 收集的馏液记入下表：
温度
77℃以下 77～79℃ 79℃以上
收集的馏液体积 （mL）
3. 乙醇—水混合物的分馏
收集的馏液体积记录如下：
温度
80℃以下 80～95℃ 95℃以上收集的馏Biblioteka 体积 （mL）4. 结果分析:
2. 工业乙醇的蒸馏 收集的馏液记入下表：
温度
打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分 馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱 顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并 控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制 馏出液的速度约2～3秒一滴。
记录82℃ 以前馏分的体积，测其浓度。
3.乙醇—水混合物的分馏
在100ml的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml，并加入1～2粒沸石，按图分别 装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧 管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥 形瓶作接受器，并分别贴上1，2，3号标签。
82℃以下 82℃以上
收集的馏液体积 （mL）
温 度
分馏液
六、注意事项
[1] 本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到 无水乙醇，须采用其它方法除去共沸物中的水。
[2] 用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液 开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温。
[3] 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。 [4] 使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互 间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶， 或是接受器对接受器，避免着火的危险。 [5] 当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接上一个氯化钙干 燥管，以防止湿气的浸入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸 收装置。 [6] 当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换空气冷凝管。
在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸 馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定 物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形 成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定 的物质都是纯物质。
2.分馏
液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法 分离开；若其沸点相差不太大，用普通蒸馏方法就难以精确分离， 而应当用分馏的方法分离。
三、实验用仪器和药品 1.仪器
圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直 形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量 筒、电热套、铁架台、酒精计等
2.药品 工业酒精、 95%乙醇
蒸馏装置图 分馏装置图
四、实验内容
1.95%工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点
注意检查各 仪器之间的 连接是否紧 密，做到紧 密不漏气。
在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量 筒取50ml 95%工业乙醇经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插 入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象
和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，
使馏出液滴的速度为每秒1～2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时 的温度，分别收集77℃以下、77～79℃和79℃以上的馏分。
3、蒸馏操作中注意事项
二、分馏（精馏）
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物 进行多次气化和冷凝。
1、分馏原理
当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽 部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发 生了热量交换。其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下 降的冷凝液中高沸点组分增加。如果连续多次，就等于进行 了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近 分馏柱顶部易挥发物质组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组 分的比率高。
混合物的分离技术
——工业乙醇的 蒸馏和精馏
相关知识——蒸馏和分馏
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。 包括：常压蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏和分馏。
一、常压蒸馏（简单蒸馏、普通蒸馏）
1、常压蒸馏的原理
2、常压蒸馏的装置及其操作
蒸馏装置的安装 蒸馏操作
普通蒸馏装置（标准磨口仪器） P30
七、实验讨论与思考题
1．在进行蒸馏操作时应注意什么问题？
蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.5～1ml）。 量出所收集的各馏分体积，并计算回收率。
2.工业酒精的蒸馏
在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器。用量筒取50ml 工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水， 加热。
记录每3mL馏出液的温度，一直到高于95℃时，停止蒸馏（ 82℃ 以 后换一接收器）。
开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少， 随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之 长高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中，80～95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气 达到95℃时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶， 将残液倒入3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。
2、分馏装置
分馏标准磨口装置
3、分馏操作 4、分馏操作中注意事项
一、实验目的
1．了解简单蒸馏和分馏的基本原理及其应用。 2．掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的基本操作。
二、实验原理
1.蒸馏
蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方 法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可 以把沸点不同的物质（沸点差大于30℃）以及有色的杂质分离。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行 多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上 升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之 间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下 降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多 次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶 部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。