高分子化学实验(2015级)资料
高分子化学实验
实验一本体聚合——有机玻璃的制造1. 实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
2. 实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。
同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。
为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。
3. 实验仪器及药品三角瓶50ml 1 只烧杯1000ml 1 只电炉1KW 1 只变压器1KV 1 只温度计100 ℃ 1 支量筒50、100ml 各1 只试管10mm×70mm 1 支烧杯400 ml 1 只制模玻璃100mm×100mm 2 块橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml4. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。
【免费下载】1 高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
门。 （三）高分子实验室安全知识
由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的， 所用的仪器大部分是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意， 就容易发生事故。如割伤、烧伤，乃至火灾，中毒或爆炸等，必须认识到化学 实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们经常重视安全问题，提高警惕，实 验时严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可能避免的。 （四）实验室的安全守则
E. 熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法， 并妥善爱护。安全用具和急救药品不准移作它用。 （五）对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合 1、界面聚合原理
界面聚合是将两种单体分别溶于互不相溶的两种溶剂中，再将这两种溶液 倒在一起，在两相界面上进行缩聚反应，聚合物产物不溶于溶剂中，在界面处 析出。如己二胺溶于水中，癸二酸溶于氯仿中，放在烧杯内，搅拌，在室温下
1、 聚合反应装置 2、 聚合体系的除湿除氧 3、 单体的纯化与贮存 4、 常见引发剂（催化剂）的提纯 5、 聚合物的分离与提纯 （二）实验室规则 A、切实做好实验前的准备工作；
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对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，系电，力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资，配料不置试仅技卷可术要以是求解指，决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资，配料而置试且时卷可，调保需控障要试各在验类最；管大对路限设习度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下，安与要全过加，度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高；试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中，核资或对料者定试对值卷某，弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试，.卷保编工护写况层复进防杂行腐设自跨备动接与处地装理线置，弯高尤曲中其半资要径料避标试免高卷错等调误，试高要方中求案资技，料术编试交写5、卷底重电保。要气护管设设装线备备置敷4高、调动设中电试作技资气高，术料课中并3中试、件资且包卷管中料拒含试路调试绝线验敷试卷动槽方设技作、案技术，管以术来架及避等系免多统不项启必方动要式方高，案中为；资解对料决整试高套卷中启突语动然文过停电程机气中。课高因件中此中资，管料电壁试力薄卷高、电中接气资口设料不备试严进卷等行保问调护题试装，工置合作调理并试利且技用进术管行，线过要敷关求设运电技行力术高保。中护线资装缆料置敷试做设卷到原技准则术确：指灵在导活分。。线对对盒于于处调差，试动当过保不程护同中装电高置压中高回资中路料资交试料叉卷试时技卷，术调应问试采题技用，术金作是属为指隔调发板试电进人机行员一隔，变开需压处要器理在组；事在同前发一掌生线握内槽图部内 纸故，资障强料时电、，回设需路备要须制进同造行时厂外切家部断出电习具源题高高电中中源资资，料料线试试缆卷卷敷试切设验除完报从毕告而，与采要相用进关高行技中检术资查资料和料试检，卷测并主处且要理了保。解护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
高分子化学实验 教材
高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。
主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识，包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。
在实验部分，该教材共包含53个实验，内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等，主要是聚合物合成和高分子材料制备实验，并结合必要的结构分析和性能测定。
其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路，引导学生在实验教学过程中的思考和探索。
该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性，实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。
此外，不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。
比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本，定价为元。
以上信息仅供参考，建议阅读书评获取更多信息。
高分子化学综合实验
高分子化学综合实验一脲醛树脂的合成及检测一 实验目的1．通过进行实验室脲醛树脂的合成实验，掌握聚合反应的基本过程，对实验过程设计，实验装置的构成，实验过程的控制有一定的感性认识，并能对实验现象进行较为深入的分析。
2．通过对脲醛树脂的重要性能指标粘度和固含量及外观的测定，了解脲醛树脂的两项重要性能指标的意义、粘度测定的原理和标准，掌握粘度和固含量测定的过程和方法，能够熟悉地应用实验数据的处理方法，按照脲醛树脂的质量标准（ ZGB39001—85 ）粘度和固含量性能重要指标得出相关的合理结论。
二 实验原理1．脲醛树脂合成机理脲醛树脂粘合剂是一种广泛采用的工业粘合剂，可用于竹木加工制品 的生产，在胶合板、细木工板、刨花板等的生产中有着大量的需求， 是目前产销量最大的粘合剂品种之一。
从目前生产脲醛树脂的有关资料报导来看， 脲醛树脂的合成生产工艺一般有三种，第一种是高温弱碱---弱酸工艺；第二种是高温弱酸工艺；上述两种工艺的工艺参数一般为温度94～96℃，弱酸pH5.6～6.8， 弱碱pH8.0左右；第三种强酸工艺，为温度40℃以下，pH ≤3.0。
此工艺尚属初步研究阶段，未有工业应用报道。
工业生产中常用的是前两种工艺。
脲醛树脂合成过程原理较复杂，国内外至今尚未研究透彻， 一般认为，该工艺过程反应分以下两步进行: ⑴脲和甲醛反应生成羟甲脲NH 2H 2N+ HCHONHH 2NCH 2OH一羟甲脲NHH 2NCH 2OH+ HCHONHHN CH 2OHHOCH 2二羟甲脲NHHNO CH 2OHHOCH 2+ HCHON(CH 2OH)2HNOHOCH 2第一步反应物为初期中间体；一羟甲脲，二羟甲脲和三羟甲脲。
⑵羟甲脲和尿素缩合成可熔可溶的脲醛树脂，其反应式为：NH 2H 2NONHH 2NOCH 2OH+NHH 2NCH 2NH 2HNO+ H 2ONHH 2NCH 2OH +NHHNOCH 2HOCH 2NHHNO CH 2HOCH 2NH HNCH 2OH+ H 2O第二阶段反应结束后，便得到初期阶段的脲醛树脂，为线型结构，初期脲醛树脂为分子量不同的混合物，在树脂分子结构中， 含有一定数量的游离羟甲基。
高分子化学实验讲义
高分子化学实验讲义*************************** ***********************实验一单体和引发剂的精制一、实验目的1. 掌握单体和引发剂精制方法；2. 复习并巩固回流，重结晶及减压蒸馏等基本操作。
二、实验原理试剂的纯化对聚合反应而而言是相当重要的，极少数的杂质往往会影响反应进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，杂质浓度要求更低；而阴离子聚合反应还需绝对无水。
聚合之前试剂的纯化是必需的。
固体单体常用的纯化方法为结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以色谱分离纯化单体。
单体中的杂质可采用下列措施加以除去：1、酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。
2、单体中的水分可用干燥剂除去。
如无水CaCL2，无水Na2SO4、CaH2或金属钠。
3、单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羰基和羟基的杂质可以除去。
4、采用减压蒸馏法除去单体中难挥发的杂质。
单体纯度的检测，可用化学分析法、物理常数法、光谱分析法和色谱分析法来测定。
在聚合温度下容易产生自由基的化合物皆可作自由基聚合的引发剂。
从分子结构看，它们具有弱的共价键或易分解产生气体。
聚合温度处于40℃-100℃，引发剂的离解能应为100k J/mol-70kJ/mol,过高或过低，引发剂将分解太快或太慢。
自由基聚合的引发剂有如下几种类型：（1）偶氮类引发剂：常用偶氮二异丁腈（AIBN），用于40 ℃-65 ℃聚合和偶氮二异庚腈（ABVN），后者半衰期较短。
偶氮二异丁腈的重结晶溶剂主要是醇类，如，乙醇；也可用水-乙醇混合液或甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等作溶剂进行精制。
熔点为102-103℃。
（2）有机过氧化物：常用过氧化苯甲酰（BPO），用于60℃-80℃聚合，过氧化异丙苯、过氧化二碳酸二异丙酯。
以上几种引发剂为油溶性，适用于本体聚合、悬浮聚合和溶液聚合。
高分子化学实验讲义
实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的本实验为存在和不存在链转移剂时甲基丙烯酸甲酯的本体聚合。
了解本体聚合的原理，掌握本体聚合的方法。
二、实验原理本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。
本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链运动受阻，使双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而产生自动加速现象，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合可以制得有机玻璃，聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧的多，同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能有两，是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应：下图为甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下聚合转化率与时间的关系曲线。
图1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合时间与转化率曲线以过氧化苯甲酰为引发剂，用量是：I. 2%; II. 1%; III. 0.5%; IV. 0.25%; V. 0.125%聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20％之后，聚合速率显著加快，而转化率达80％之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合，聚合配方中引发剂的含量，应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：本实验中，为了解决散热，避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，所以一把都采用预聚合的方法，严格控制温度，使之安全渡过危险期；最后在较高温度下，继续完成聚合反应。
三、主要试剂和仪器甲基丙烯酸甲酯偶氮二异丁腈（重结晶）试管三颈瓶冷凝管恒温水浴四、实验步骤准确称取0.03克偶氮二异丁腈（重结晶，重结晶方法可见实验十五），50克甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到10ml配有冷凝管与通氮气瓶的磨口三颈瓶中，开动冷却水，通氮气，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80o C，20-30分钟后取样，若预聚物具有一定粘度（转化率7－10％），则移去热源，冷却至50o C左右，搅拌均匀。
高分子化学实验
高分子化学实验教案部分一、实验指导1. 实验内容及学时安排高分子化学实验属于《高分子化学》课程的一部分，学时为8，开设两个实验，每个实验为4学时。
开设时间为第四学年的上学期，具体内容和学时安排如下：1. 苯乙烯悬浮聚合2. 聚乙烯醇缩甲醛（红旗牌胶水）的制备序号实验项目名称实验内容学时分配1 苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合合成苯乙烯离子交换树脂白球 42 聚乙烯醇缩甲醛的制备本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水 4 2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。
实验预习主要包括以下两个方面的内容： ① 检查实验预习报告包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等； ② 提问形式老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。
3. 讲解内容讲解内容主要包括： 1 . 苯乙烯的悬浮聚合 【实验原理】悬浮聚合时单体一小液滴状悬浮在水中进行的聚合 , 单体中溶有引发剂 , 一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元 . 从单体液滴转变为聚合物固体粒子 , 中间经过聚合物－单体粘性粒子阶段 , 为了防止粒子相互粘接在一起 , 体系中需另加分散剂 , 以便在粒子表面形成保护膜。
因此，悬浮聚合一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。
悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似，方法上兼有本体聚合的优点，且缺点较少，因而在工业上有做广泛的应用。
【实验注意事项】① 反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴；② 80+ 1 ℃ 保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出, 油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化；③ 如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的制备 【实验原理】聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：CH 2CHCH 2CH ～ + HCH OCH 2CHCH 2CH + H 2OOH OHO CH 2 OHCl～～聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。
高分子化学实验讲义1
高分子化学实验讲义目录实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (3)实验二:苯乙烯的悬浮聚合 (5)实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合 (7)实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备.10 实验五苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 (12)实验六双酚A型低分子量环氧树脂的制备 (14)实验七乙酸纤维素的制备 (20)实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。
二、实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。
这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。
三、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA） 20 mL过氧化苯甲酰（BPO） ~20mg50 mL锥形瓶1个恒温水浴1套试管夹1个试管2支四、实验步骤（1）预聚合在50mL锥形瓶中加入20mLMMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
（2）浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
（3）后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45~50℃的水浴中反应约20h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
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实验1 脲醛树脂的制备一、目的要求1．了解脲醛树脂的反应原理及PH 值对反应过程的影响2．掌握脲醛树脂的制备方法二、原理脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂（碱性或酸性）作用下缩聚而成的初期树脂、以及在固化剂或助剂作用下形成的不溶不熔的末期树脂的总称。
脲醛树脂胶粘剂具有较高的粘合强度，较好的耐热性、腐蚀性和一定的耐水性。
树脂呈无色透明粘稠液体或乳白色液体，不污染胶合制品。
加之制造简单、使用方便、成本低廉，已成为人造板生产的主要胶种。
脲醛胶粘剂的缺点是，胶合制品中常存在游离甲醛，污染空气，胶层易老化，耐水性不如酚醛树脂。
一般认为，脲醛树脂是经过两类化学反应形成的。
一类是尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行加成，生成一羟甲脲或二羟甲脲的反应： C O NH 2NH 2+ HCHO C O NH 2NHCH 2OH C O NHCH 2OH NHCH 2OH +一羟甲脲 二羟甲脲另一类反应是在酸性介质中脱水缩聚形成线型结构脲醛树脂的反应，包括羟甲基与胺基之间脱水生成亚甲基的反应，羟甲基与羟甲基之间脱水生成二亚甲基醚键（－CH 2－O －CH 2－）的反应，后者可能进一步脱甲醛仍生成亚甲基，最后生成线型或环化低聚体。
低聚体分子中存在大量的羟甲基，易反应，应在中性条件下保存。
在使用时，将介质调至酸性，脲醛树脂的羟甲基在酸性条件下会进一步缩聚，发生三维交联，形成不溶不熔的体型结构。
三、主要试剂和仪器尿素 甲醛（37%） 氢氧化钠 盐酸 氯化铵pH 试纸 三颈瓶 搅拌器 回流冷凝管 烧杯 吸管四、实验步骤在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中，装入130 mL 浓度为37%的甲醛水溶液，用5%的NaOH 溶液调节pH 为7.0－7.5。
然后加入50 g 尿素，搅拌溶解。
加热升温至90－92℃，并在此温度下反应30 min 。
此时，体系的pH 值下降到6.0－6.5。
用5﹪的盐酸调pH值为4.3－4.5，在温度90－92℃，反应20－30 min。
进行树脂与水的混溶性测定。
当与水混溶的试样呈乳白色时，用氢氧化钠调pH为6.7－7.0。
在pH为6.7－7.0，温度65－70℃的条件下，用水泵减压脱水。
当脱水量达原始组分重量的20﹪时，反应即可结束。
得到粘稠透明的脲醛树脂。
五、注意事项1．反应第二阶段的pH值控制非常重要，pH值低，反应速度快。
控制不好，反应物易发生凝胶，导致反应失败。
六、树脂的检测1．树脂与水混溶性的测定反应生成物与水的混溶性标志着树脂缩合反应的深度，主要在酸性介质反应阶段进行检测。
用吸管取样，将2－3滴树脂滴入预先放入试管或量筒里的5 mL冷水（13－15℃）中。
当树脂与水混溶呈现乳白色时，表明酸性缩合反应阶段即告结束。
2．固化时间和活性期的测定用烧杯称出10 g树脂，加入0.1 g细碎的氯化铵，用玻璃细心搅拌5 min。
取2 g胶液移入一试管中。
将试管放入沸水浴里，使试管中胶液的液面比水浴的水面低10－20 mm，并用玻棒不停搅动胶液。
按动秒表，记录试管放入水浴到开始凝胶的时间即为固化时间。
剩下的胶液放在20±1℃条件下定时搅拌，直到凝胶开始为止。
自加入氯化铵起到凝胶止的时间即为树脂的活性期。
七、思考题1．脲醛树脂实验最关键的步骤是什么？2．脲醛树脂在制备（不同阶段）、存储和应用过程中的pH值有何变化？3．脲醛树脂有何应用？它能在要求耐水的场合长期使用吗？4．如何制备低游离甲醛含量的脲醛树脂？实验2 苯乙烯━马来酸酐的共聚合反应一、目的要求1．了解沉淀聚合反应方法2．了解交替共聚物及其制备的一种方法二、原理对连锁聚合而言，二种或二种以上单体一起进行聚合，生成的聚合物主链中含有二种或二种以上的单体结构单元（链节），此聚合物称为共聚物。
用以制备共聚物的反应称为共聚（合）反应，由两种单体参加的共聚反应称为二元共聚，两种以上单体参加的共聚反应称为多元共聚反应。
由单体A和单体B生成的共聚物，按分子链中单体链节的排列方式，可分为四类：①无规共聚物～～～AABAAABBABBBAA～～～②交替共聚物～～～ABABABABABABAB～～～③嵌段共聚物～～～AAAAA～～BBBB～～BB～～AAAA～～～④接枝共聚物～～～AAAAAAAAAAAAAAAAA～～～│BBBBB～～马来酸酐（顺丁烯二酸酐，Maleic Anhydride）由于空间位阻较大，很难自聚，但却能与苯乙烯（Styrene）形成交替得到很好的共聚物，原因在于马来酸酐受强吸电子基团的影响，使双键带正极性，而苯乙烯却因共轭效应能给出电子，双键成为负极性，因此容易形成稳定的正负极相吸的过渡状态。
所得的交替共聚物是一种优良的悬浮分散剂和絮凝剂。
三、主要试剂与仪器苯（C.P，沸点80.1℃）苯乙烯（新蒸）马来酸酐（C.P）BPO（重结晶）或AIBN三颈瓶搅拌器温度计水浴真空干燥箱四、实验步骤在装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的三口瓶中分别加入75 mL甲苯，5.2 g新蒸的苯乙烯，4.8 g马来酸酐及0.05 g BPO，将反应混合物在40－50℃水浴温度下进行搅拌，直到全部溶解成透明溶液，继续搅拌，冷凝管通入冷却水，同时把反应物在水浴上加热到沸腾（约90 ± 2℃）。
在这时候，共聚物逐渐沉淀出来，1小时后停止反应，反应物冷却到室温进行过滤，并在真空下（60～80℃）干燥，得白色粉状产物，称重，计算产率（%）。
注意：本实验制备的苯乙烯━马来酸酐共聚物在下一个实验“苯乙烯━马来酸酐共聚物的皂化反应”需要用。
五、思考题1．何谓沉淀聚合？2．本实验显示的沉淀聚合的特征是什么？3．沉淀聚合对聚合物的分子量有否影响？4．实验用的苯乙烯为什么要新蒸？实验3 苯乙烯━马来酸酐共聚物的皂化反应一、目的要求1． 了解高分子的化学反应2． 制备苯乙烯和顺丁烯二酸酐交替共聚物的皂化产物二、原理高分子本身也能进行许多化学反应。
聚合物的这些反应，或是保持聚合物骨架不变，只涉及取代基上的官能团反应，因此不改变平均聚合度；或是在反应进行时间同时发生了分子链的降解。
聚合物主链保持不变的转化反应称为相似聚合物转化。
这一反应在工业上得到重要，如将聚醋酸乙烯酯通过皂化反应制备聚乙烯醇，而乙烯醇单体是不存在的。
又如各种离子交换树脂的制备等。
在许多情况下，相似聚合物转化和分子链的降解反应可能会同时发生，但通过选择适当的反应条件，仍可将断链反应控制到较小甚至不发生的程度。
苯乙烯和顺丁烯二酸酐交替共聚物是悬浮聚合良好的分散剂，也可用作皮革的鞣剂。
在这些应用中，必须将酸酐基团转化为羧基或及其盐。
本实验则通过水解皂化反应，将苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚物转化为相应的羧基共聚物。
反应式如下： CH CH CH 2 CH C C O O CH CH CH 2 CH C CO O O OH三、实验步骤在装有搅拌和回流冷凝管的250 mL 圆底烧瓶中，装入4 g 苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物和100 mL 2N （8%）的氢氧化钠溶液，加热至沸腾（直接用加热套加热）。
回流1h ，使聚合物完全溶解，成为透明溶液。
将反应物冷却，取其中1/4倾入250 mL 2N （7%）盐酸中，沉淀出聚合物，澄清后，抽滤，干燥，得到含羧基的聚合物。
苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物与酸酐共聚物不同，可溶于热水中，其水溶液明显地呈酸性。
四、思考题1．苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物还可进行哪些相似聚合度转化反应？2．如果将本实验所用的碱氢氧化钠改换为氢氧化铵获有机胺，可行吗？实验4 醋酸乙烯酯的乳液聚合一、目的要求1．掌握实验室制备醋酸乙烯酯乳液的方法。
2．了解乳液橘核的配方寄乳液聚合中各个组分的作用。
3．参照实验现象对乳液聚合各个过程的特点进行对比、认证。
二、原理在乳液聚合中，有两种粒子成核过程，即胶束成核和均相成核，醋酸乙烯酯是水溶性较大的单体，28℃时在水中的溶解度为2.5%，因此它主要以均相成核形成乳胶粒。
所谓均相成核，即水相聚合生成的短链自由基在水相中沉淀出来，沉淀粒子从水相和单体液滴吸附乳化剂分子而稳定，接着又扩散进入单体，形成乳胶粒沉淀。
醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非粒子型乳化剂聚乙烯醇。
聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境和介质的pH 值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO 3Na （R ＝C 12～C 18）或烷基苯磺酸钠RPhSO 3Na （R ＝C 7～C 14），由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。
本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。
非离子性乳化剂使用聚乙烯醇和OP-10，主要起保护胶体作用；而粒子型乳化剂选用十二烷基磺酸钠，可减小粒径，提高乳液的稳定性。
聚醋酸乙烯酯广泛应用于建材、纺织、涂料等领域，主要作为粘合剂使用。
其乳液聚合物，俗称白乳胶。
有较好的粘结性，对其要求是黏度低、固含量高、乳液稳定。
聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要聚合反应式如下：为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
本实验的聚合反应分为两步加料：第一步加入少许的单体，引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子。
第二步，继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。
由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且分布均匀。
这样保证了乳胶在高固含量的情况下，仍具有较低的黏度。
R + CH 2 CH RCH 2CH + CH 2 CH CH 2CHOCOCH 3OCOCH 3OCOCH 3OCOCH 32 CH 2CH CH 2CH 2 + CH CHOCOCH 3OCOCH 3OCOCH 3O S O O S O 2 O S OO O OOO O三、主要试剂和仪器配比：名 称 试 剂 规 格 用 量单体 醋酸乙烯酯 聚合级 64.2 ml乳化剂 聚乙烯醇 工业级（1788号） 5.0 g十二甲烷基磺酸钠 AR 1.0 gOP-10 工业级（20%水溶液） 5 ml引发剂 过硫酸铵 AR （20%水溶液） 5 ml邻苯二甲酸二丁酯 AR 5 ml去离子水 90 ml250 ml 四口瓶 冷凝管 温度计 搅拌器 100 ml 滴液漏斗 加热水浴四、实验步骤在四口瓶中装好搅拌器、回流冷凝管，滴液漏斗和温度计。
根据配方准确量取各种试剂。
首先加入5.0 g 聚乙烯醇和90 ml 去离子水。
开动搅拌，加热水浴，使温度升至80℃~90℃，将聚乙烯醇完全溶解。
降温至68 ~70 ℃，依次加入1 g 十二烷基磺酸钠、5 ml OP-10、2.5 ml 引发剂和21.4 ml 醋酸乙烯。