赖氨酸的品质判断.
蛋氨酸和赖氨酸品质鉴定1(2)
一．两种氨基酸的简介1.1一般特色氨基酸是构成蛋白质的基本单位。
各种氨基酸对畜禽机体来说都是不可缺少的，但并非全部需由饲料来直接供给。
只有那些在畜禽体内不能由畜禽组织细胞自我合成、或合成速度不能满足机体需要的必需氨基酸，才需由饲料给予补充。
各种成年畜禽共同的必需氨基酸有8种：异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、色氨酸和缬氨酸。
生长畜禽除此之外还要加上精氨酸和组氨酸。
雏鸡的必需氨基酸在此基础上，还要再加上甘氨酸、胱氨酸和酪氨酸（共13种）。
一般情况下，反刍动物（幼年反刍畜除外）因为有瘤胃微生物的作用，不需专门补给这类氨基酸。
蛋氨酸是饲料最易缺乏的一种氨基酸。
蛋氨酸与其它氨基酸不同，天然存在的L-蛋氨酸与人工合成的DL-蛋氨酸(DL-methionine) 的生物利用率完全相同，营养价值相等，故DL-蛋氨酸可完全取代L-蛋氨酸使用。
蛋氨酸的使用可按畜禽营养需要量补充，一般添加量为0.05%～0.2%，即500～2000g/t。
蛋氨酸在家禽饲料中使用较为普遍。
赖氨酸是各种动物所必需的氨基酸，作为饲料添加剂使用的一般为L-赖氨酸的盐酸盐(L-lysine monohydrochloride)。
我国制定的饲料级L-赖氨酸盐酸盐国家标准，规定L-赖氨酸盐酸盐（以干基计）≥98.5%。
在饲料中的具体添加量，应根据畜禽营养需要量确定。
一般添加量为0.05%～0.3%，即500～3000g/t。
但在计算添加量时应注意：按产品规格，其含有98.5%的L-赖氨酸盐酸盐，但L-赖氨酸盐酸盐中的L-赖氨酸含量为80%，而产品中含有的L-赖氨酸仅为78.8%。
目前赖氨酸添加剂主要用于猪、禽和犊牛饲料。
1.2生产情况1.1.1蛋氨酸近年来，国内外市场对蛋氨酸的需求逐年强劲增长，成为需求增长最快的氨基酸品种之一。
在中国市场，每年都要从国外大量进口蛋氨酸，现已成为中国化学原料药进口的大宗产品，近年中国对蛋氨酸的需求量还将持续增长，中国是世界第2大饲料生产国，市场需求的年增长率7%～8%，主要依靠大量进口来满足。
STP-QY-122盐酸赖氨酸质量标准及检验规程
目的：明确盐酸赖氨酸的质量标准和规范盐酸赖氨酸的检验规程。
适用范围：盐酸赖氨酸的检验。
责任人：化验员。
引用标准：CP2000版二部。
本品为L-2，6-二氨基已酸盐酸盐。
按干燥品计算，含C6H14N2O2不得少于98.5%。
[性状] 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中含80mg的溶液，依法测定，比旋度为+20.0°至+21.5°。
[鉴别] （1）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集165图一致）。
（2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
[检查] 酸度取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定，PH值应为5.0—6.0。
溶液的透光度取本品0.5g，加水10ml溶解后，照分光光度法，在430nm 的波长处测定透光率，不得低于98.0%。
硫酸盐取本品1.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
铵盐取本品0.10g，依法检查，与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。
其他氨基酸取本品，加水制成每1ml中含16mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取上述溶液适量，加水稀释成每1ml中含80μg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶解各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨溶液（2：1）为展开剂，展开后，晾干，在100℃干燥10分钟，喷以茚三酮的丙酮溶液（1→50），在80℃干燥5分钟，立即检视，供试品溶液所显杂质斑点的颜色，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.4%。
炽灼残渣不得过0.1%。
铁盐取本品0.50g，依法检查，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。
重金属取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。
【最新精选】茚三酮比色法测定赖氨酸含量
茚三酮比色法测定赖氨酸含量一. 目的了解赖氨酸总含量的测定方法。
掌握用比色法测定谷物类样品中赖氨酸含量。
二. 原理蛋白质中的赖氨酸残基上具有一个游离的e-NH2，它与茚三酮起颜色反应呈蓝紫色，在波长570nm处其颜色的深浅在一定范围内与赖氨酸残基的含量成线性关系。
亮氨酸与赖氨酸的碳原子数目相同，它仅有的一个氨基（a-NH2）相当于蛋白质中赖氨酸残基上的e-NH2，因而可以用亮氨酸标准液制作标准曲线来测定蛋白质中赖氨酸的含量。
但计算浓度时必须乘上两种氨基酸的分子量之比（赖氨酸与亮氨酸分子量之比为1.11:1）。
式中W：样品质量C ：样品中游离氨基酸的量，各种作物种子中游离氨基酸的含量大约是：玉米：0.01%，高粱：0.04%，水稻：0.01%，小麦：0.05%X ：从标准曲线查得的赖氨酸的质量三. 实验材料及设备1. 材料玉米粉2. 仪器分光光度计分析天平恒温水浴3. 器材刻度试管：25mL×11移液管：1mL×1 2mL×2 20mL×1烧杯：250mL×2 50mL×1滴管：2洗耳球：2滤纸：f11cm研钵、漏斗、洗瓶、试管架、移液管架、玻棒：各1四. 试剂的配制1. 柠檬酸缓冲液（0.2mol/L，pH5.6）(参见附录二)2. 茚三酮试剂称3g茚三酮溶于100mL 95%乙醇中，溶解后加入160mg二氯化锡，搅拌溶解后加入100mL柠檬酸缓冲液中，搅匀备用。
3. 亮氨酸标准液（50mg/mL）准确称取5mg亮氨酸，用蒸馏水稀释定容到100mL，则得浓度为50mg/mL的标准液。
五. 操作步骤1. 样品液的制备(1) 取材：称取烘干、粉碎（过80目筛）的玉米粉0.3g（油料种子须经脱脂处理）。
(2) 提取：将称取的样品放入试管，准确加入20mL蒸馏水，摇匀。
读取样品悬液的总体积mL，置于80℃恒温水浴中提取20min。
（可间歇摇动）(3) 定容：冷却后，用蒸馏水将试管中悬液定容至（2）中悬液总体积刻度mL,，即最终样品液总定容体积仍为20mL，摇匀。
赖氨酸磷酸氢钙颗粒 质量标准 钙含量-概述说明以及解释
赖氨酸磷酸氢钙颗粒质量标准钙含量-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述赖氨酸磷酸氢钙颗粒是一种常用的天然营养补充剂，被广泛应用于食品、医药、保健品等领域。
其主要成分包括赖氨酸、磷酸和氢氧化钙等，具有补钙、增加蛋白质合成等功效。
为了确保赖氨酸磷酸氢钙颗粒的品质稳定和安全性，制定了一系列的质量标准。
本文将对赖氨酸磷酸氢钙颗粒的质量标准进行详细分析，并介绍钙含量的检测方法，旨在为相关领域的研究人员和生产者提供参考和指导。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:本文主要包括三个部分，即引言、正文和结论。
在引言部分中，将对赖氨酸磷酸氢钙颗粒进行概述，介绍文章的结构和目的。
在正文部分中，将详细介绍赖氨酸磷酸氢钙颗粒的特点并进行质量标准分析，同时探讨钙含量的检测方法。
最后，在结论部分中将总结文章的内容，讨论实际应用意义，并展望未来的研究方向。
通过这样清晰的文章结构安排，读者能够更好地理解文章的内容和逻辑。
1.3 目的目的部分的内容应该包括本文的研究目的和意义。
在赖氨酸磷酸氢钙颗粒质量标准和钙含量检测方面，我们的研究目的主要包括以下几点：1. 确定赖氨酸磷酸氢钙颗粒的质量标准，为生产企业提供参考和指导，保障产品质量稳定。
2. 建立准确可靠的钙含量检测方法，以确保产品中钙含量符合国家标准和客户需求。
3. 探讨赖氨酸磷酸氢钙颗粒在实际应用中的意义，为相关行业提供参考和借鉴。
4. 展望未来可能的研究方向，为领域内的进一步研究提供思路和建议。
通过对赖氨酸磷酸氢钙颗粒质量标准和钙含量的研究，我们旨在为相关领域的研究者和生产企业提供有益的信息和指导，推动该领域的发展和进步。
2.正文2.1 赖氨酸磷酸氢钙颗粒介绍赖氨酸磷酸氢钙颗粒是一种常见的营养补充剂，常用于补充人体所需的钙元素。
它的主要成分包括赖氨酸、磷酸氢钙等，这些成分对于维持人体骨骼健康、促进骨骼生长至关重要。
赖氨酸是一种人体必需的氨基酸，参与了多种重要的生物学过程，包括蛋白质合成和骨骼结构的形成。
赖氨酸渣鉴别
赖氨酸渣鉴别
赖氨酸是一种氨基酸，其具有特殊的结构和性质，可以通过一些特殊的方法进行鉴别。
1. 二级胺试剂：将赖氨酸样品与二级胺试剂反应，如二乙酰二胺（EDC）或二（叔丁基）二脲（DBU），观察是否有颜色
变化或沉淀形成。
赖氨酸和二级胺试剂反应可以生成酯化产物或胺胺偶联产物，从而进行鉴别。
2. 二磺酰氯（DNTD）试剂：将赖氨酸样品与二磺酰氯反应，
观察是否有颜色变化或产生沉淀。
赖氨酸和二磺酰氯反应可以生成具有特殊吸收特征的产物，从而进行鉴别。
3. 高效液相色谱（HPLC）：通过将赖氨酸样品进行HPLC分析，观察其在分离柱上的保留时间和峰形，与已知赖氨酸标准品进行比对，来判断样品中是否存在赖氨酸。
4. 能谱分析：通过质谱仪进行赖氨酸样品的能谱分析，观察其质谱图谱，与已知赖氨酸的质谱图进行比对，从而判断样品中是否存在赖氨酸。
需要注意的是，鉴别赖氨酸时需要结合多种方法进行综合分析，不能仅仅依靠单一的方法进行鉴别。
赖氨酸和蛋氨酸的真假鉴别方法
通常所说的赖氨酸指的是Ｌ－赖氨酸盐酸盐，蛋氨酸指的是ＤＬ－蛋氨酸，是畜禽饲料中广泛应用的两种氨基酸添加剂，是高价饲料原料，掺假情况严重，有可能掺入面粉、麦乳精、淀粉、葡萄糖粉、滑石粉、轻质碳酸钙等廉价低质物质，给饲料企业造成很大的经济损失，掌握赖氨酸和蛋氨酸的真假鉴别方法十分必要。
１感官鉴别法赖氨酸盐酸盐为白色或淡黄或淡褐色粉末或无规则小颗粒状，无味或稍有特异酸味，带有甜酸味，无口涩感；掺假赖氨酸通常色泽异常，气味不正，个别有氨水刺激或芳香气味，口尝有杂质样涩感，口味不正。
蛋氨酸为纯白或微带黄色，有光泽结晶，呈半透明小结晶状或成针状物，具有反光性，手感滑腻，有特殊的臭味，用食指蘸一点，放在舌尖上有甜味。
掺假的蛋氨酸为黄色或灰色，多呈粉末状，无光泽或少光泽，有怪味和涩感，若有掺入麦乳精，则特别甜。
２物理鉴别法2.1溶解性赖氨酸易溶于水，难溶于乙醇和乙醚；蛋氨酸溶于稀盐酸和稀氢氧化钠溶液，略难溶于水，难溶于乙醇，不溶于乙醚。
取２～５ｇ赖氨酸或蛋氨酸样品加入１００ｍＬ水中，搅拌５ｍｉｎ后静置，若有沉淀或飘浮物为伪劣产品。
2.2吸附性用铝制或塑料小匙插入蛋氨酸中转动几下取出，可见闪光的结晶像针一样有规则地吸附于匙的表面。
假蛋氨酸无此现象。
2.3灼烧方法赖氨酸及蛋氨酸点燃后，立刻散发出类似燃烧羽毛时产生的难闻的特殊臭味，且能迅速燃尽，基本无残渣。
燃烧产生的烟为碱性气体，可使湿的ｐＨ试纸变蓝。
燃烧不完全，有明显的残渣，或燃烧时不产生此种气味或气味较淡，则为伪劣产品。
３化学鉴别法3.1茚三酮反应法取赖氨酸样品０．５～１ｇ（蛋氨酸样品０．１ｇ），溶于１００ｍＬ蒸馏水中，取此溶液５ｍｌ，加入０．１％茚三酮溶液１ｍＬ，加热３ｍｉｎ，再加蒸馏水２０ｍＬ，静置１５ｍｉｎ，溶液呈红紫色，则为真品。
3.2碘试剂法取少量赖氨酸或蛋氨酸样品置于表面皿中，滴加数滴碘水试剂（或医用碘酒），真品颜色不变。
取样品约２～５ｇ，加蒸馏水１００ｍＬ溶解，滴加碘－碘化钾溶液（碘化钾１ｇ、碘０．３ｇ溶于１００ｍＬ水中），摇动，若溶液变蓝色，则说明样品中掺入面粉或其他植物成分。
月桂酰赖氨酸检测标准
月桂酰赖氨酸检测标准是一种用于检测月桂酰赖氨酸在产品中的含量和纯度的标准。
该标准规定了月桂酰赖氨酸的物理性质、化学性质和检测方法，以确保产品符合相关质量要求和应用规范。
具体的检测标准可能因产品应用和生产工艺的不同而有所差异。
一般来说，月桂酰赖氨酸检测标准包括以下内容：
1. 外观和物理性质：检测月桂酰赖氨酸的外观、颜色、气味、熔点、沸点、溶解度等物理性质，以确保产品符合相关质量要求。
2. 化学性质：检测月桂酰赖氨酸的化学性质，如分子量、分子式、结构式、官能团等，以确定产品的化学组成和结构。
3. 纯度分析：采用色谱分析、光谱分析、质谱分析等检测方法，测定月桂酰赖氨酸中的杂质和溶剂残留量，以确保产品的纯度和质量。
4. 微生物指标：对月桂酰赖氨酸进行微生物检测，如细菌、霉菌、酵母菌等，以确保产品符合卫生要求和安全标准。
5. 应用性能测试：根据产品的应用领域和用途，进行相关性能测试，如稳定性、兼容性、效果评价等，以确保产品在实际使用中符合要求。
总之，月桂酰赖氨酸检测标准是确保产品质量和应用性能的重要手段，有助于提高产品的可靠性和安全性，促进产品的市场推广和应用。
蛋氨酸和赖氨酸掺假检验
蛋氨酸和赖氨酸掺假检验
赖氨酸, 掺假, 检验
蛋氨酸掺假检验
1．取1克产品于250毫升三角瓶中，加50ml水，轻轻搅拌，纯品几乎溶解，溶液澄清。
若溶液混浊或沉淀多,为掺假产品。
2．灼烧1克产品于550度烧1小时，残渣不超0.5%，若有滑石粉等则超标.
3．分别取1克产品于2个三角瓶,分别加1:3盐酸和40%NaOH各50ml,假蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液，下部有白色沉淀，上部溶液混浊，而真品溶于上述溶液，且溶液澄清。
4． 30毫克产品于小烧杯中，加入饱和硫酸铜液1毫升，假品不变色，呈饱和硫酸铜液的浅蓝色，真品呈蓝色。
5．取0.1克,加100毫升水,取次液5毫升,加0.1%(m/v)茚三酮溶液1毫升,加热3分钟,加水20毫升,静置15分钟,溶液呈红紫色.
6． 5毫克产品于碘量瓶中,加50毫升水,加40%NaOH 2毫升,振荡,加0.1N AgNO3 8-10滴,再振荡混合,然后在35-40度下水浴10分钟,随即冷却2分钟,加入1:3盐酸2毫升,振荡混合,假品不变色,静止几分钟后底部有沉淀,上部溶液混浊,真品呈红色.
7．含氮量约为9.4%.
赖氨酸掺假检验
1. 正品为白色浅黄色或淡褐色结晶粉末,假品颜色较暗,呈灰白色粉末,使假多为石粉石膏淀粉等.
2. 溶解性:正品易溶于水,取0.5克产品,加10毫升水,摇动,溶液是澄清的.伪品则不溶或少量溶解,且溶液混浊.
3. 灼烧:正品产生的气体为碱性,使湿的PH试纸变蓝,掺入淀粉则试纸变红,矿物质则无烟.正品灰分不超过0.3%.
4. 茚三铜反映:少量样品于试管中,加1毫升1%茚三铜丙酮液,加2毫升水,摇均,加热至沸,静止,呈紫色为正品.
5. 氮含量为15.3%.。
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赖氨酸的品质判断
1、理化特性
▲.真赖氨酸为白色或淡褐色小颗粒或粉末。
▲.真赖氨酸无味或微有异性酸味，假冒赖氨酸气味不正，有些带有芳香性。
2、质量指标
表1.饲料级L-赖氨酸盐酸盐质量标准（NY39-1987）
3、主要检测指标及检测方法
▲.感官检测法：纯品赖氨酸添加剂为白色或淡褐色小颗粒或粉末，无味
或微有特异气味，放入口中带有酸味，口无涩感；假赖氨酸气味不正，具有杂质样涩感，有些还有芳香气味。
▲.简易检测法：市场流通中不断有伪劣赖氨酸出现，而且做假形式多种
多样，如用淀粉、石粉、石膏粉等冒充或在赖氨酸中掺入这类物质。
所以，在没有氨基酸自动分析仪的条件下，如何快速识别赖氨酸的真假很有必
要，现介绍几种快速识别赖氨酸真假的方法：
▲.溶解性检验：赖氨酸易溶于水，难溶于乙醇、乙醚。
称取1g赖氨酸样品放入烧杯中，加入50毫升左右的蒸馏水，轻轻搅拌，真赖氨酸溶解完
全，溶液澄清无沉淀物。
若溶解不完全，溶液浑浊或有沉淀残渣，则是假冒或掺假赖氨酸。
将烧杯再放在电炉上加热，若溶液变稠成糊状，说明样品为以淀粉类物质冒充或掺有淀粉类物质的伪劣赖氨酸。
▲.灼烧法：取1g左右赖氨酸样品放入瓷质坩埚中，在电炉上灼烧，真赖氨酸灼烧时会散发出有类似燃烧羽毛时产生的难闻气味；而假赖氨酸一般不具有这种气味，或气味较淡。
当灼烧至无烟后，再移入高温炉中，550℃灼烧2-3小时左右，真赖氨酸的灼烧残渣应在0.3％以下，肉眼几乎看不见残渣。
若残渣较多，则为伪劣蛋氨酸，可按根据有关方法进一步鉴别是什么掺假物。
4、判定关键点和注意事项
▲.定性鉴别L-赖氨酸盐酸盐:L-赖氨酸盐酸盐样品水溶液中加入硝酸银溶液应产生不溶于稀硝酸，而溶于氨水的白色沉淀。
▲.（1：9）的硝酸溶液配制：1份体积的浓硝酸与9份体积的蒸馏水混合。
▲.（1：2）的氨水配制：1份体积的浓氨水加2份体积的蒸馏水。
▲.鉴别方法:称取样品1g，溶于蒸馏水中，加入0.1M硝酸溶液即产生白色沉淀。
取此沉淀加（1：9）的硝酸溶液，沉淀不溶解；另取此沉淀，加入过量（1：2）的氨水则溶解。
▲.可以根据含氮量识别赖氨酸的真伪和估测赖氨酸的含量
赖氨酸分子结构中均含有氮，用饲料常规检验法中粗蛋白质的测定方法，测出其中的含氮量，根据含氮量的多少或有无可判断赖氨酸的真假，估测赖氨酸的含量。
具体方法与粗蛋白的测定方法一样。
称取一定量的样品，经消化、蒸馏、接收、盐酸滴定后得出标准盐酸消耗的量，然后按以下公式计算该赖氨酸的含氮量。
N（％）=100×（V-V0）C×0.014×V1/(W×V2)
式中：N一样品中氮的含量，％；V一滴定样品时消耗标准盐酸的体积，ml；V0-空白测定时消耗标准盐酸的体积，ml；C－标准盐酸的浓度，mol/L；
0.014一常量，每1毫升1M盐酸相当于0.014g氮；V1—消化液稀释总体积，ml；V2—吸取消化液蒸馏用的体积，ml；W一称样量，g；
赖氨酸的分子量为146，含有2个氮元素，理论含氮量为
2×14÷182.65×100％=15.3％，将此理论值乘以商标上标明的纯度，即得出应该达到的含氮量。
此含氮量与实际测定含氮量相比较，误差在一个含氮单位左右的为正常，说明是真品；如果实测值比理论值低或高2个含氮单位说明是伪劣品。
市场上伪劣赖氨酸绝大部分由硼砂、滑石粉、面粉加适量的味精组成，这些物质几乎不含氮或含少量氮，故用测氮法可以鉴别。
并可根据所测得的样品含氮量除以相应氨基酸含氮理论值，估测样品中的氨基酸含量。
即：赖氨酸％＝N％÷15.3％
▲.如果掺杂使假者在赖氨酸中加入非蛋白态氮，如尿素、碳酸按等时本方法不适用。
但赖氨酸中掺入了这些非蛋白态氮，用感官识别法较易判断出。
因为加有尿素及碳酸按者具有较强的刺激气味或氨气味，口感有苦涩味。
技术部
2011-9-5。