单晶培养技巧
很好的培养单晶的经验,可以借鉴一下
很好的培养单晶的经验，可以借鉴一下。
单晶培养技巧1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要把握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，假如你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过假如实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
假如你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就非凡重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为轻易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可培养单晶指南综述：你将会发现，培养单晶不仅需要耐心，而且还需要一双灵巧的双手。
有机合成单晶培养经验与技巧总结
有机合成单晶培养经验与技巧总结所谓单晶，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。
单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。
在有机合成中，培养单晶主要是为了通过X-RAY确认结构。
一、长单晶经验总结1、低温缓慢挥发。
一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。
通常24～48小时里就可以见到结果，成不成。
这个方法需要注意添加液氮和干冰。
此方法适于室温和空气中不太稳定的化合物。
2、高温溶解缓慢降温。
通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来。
这个方法需要注意，降温不能太快，还要注意溶液的浓度。
此方法适合于化合物溶解度差异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。
3、混和溶剂挥发。
用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层状态，令其自我缓慢扩散。
这个方法需要注意溶剂搭配选择。
4、简单挥发。
也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥发。
5、浓缩。
样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。
整个体系稍微抽一点点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成。
这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。
6、溶剂扩散。
这是上面（3）的变通。
加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。
用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。
然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。
之后，小心令长管直立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。
此方法适合于少量样品，无水无氧操作。
7、核磁管办法。
这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
8、冰箱冷冻。
通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，令其缓慢结晶。
单晶的培养方法和手段
单晶的培养方法和手段单晶是指由同一种材料构成的晶体，其内部结构完全一致。
单晶具有优异的物理和化学性能，广泛应用于材料科学、电子工程、光学等领域。
为了获得高质量的单晶，科学家们不断探索和改进单晶的培养方法和手段。
一、传统的单晶培养方法1. 液相培养法液相培养法是最早被应用于单晶培养的方法之一。
它的基本思想是将晶体原料溶解在适当的溶液中，然后通过控制温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中长大。
液相培养法简单易行，适用于许多材料的单晶生长。
2. 气相培养法气相培养法是用气体作为晶体原料，通过物理或化学反应使气体在晶体生长区域沉积并形成单晶。
气相培养法具有单晶生长速度快、晶体质量高的优点，广泛应用于半导体材料、金属材料等领域。
3. 溶液培养法溶液培养法是将晶体原料溶解在适当的溶剂中，然后通过调节温度、浓度和溶液的饱和度等因素，使晶体在溶液中生长。
溶液培养法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。
4. 熔融培养法熔融培养法是将晶体原料加热至熔融状态，然后冷却使其凝固成单晶。
熔融培养法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的材料的单晶培养。
二、新兴的单晶培养方法1. 气体相生长法气体相生长法是一种新兴的单晶培养方法，它利用气体在高温和高压下的反应生成单晶。
这种方法可以获得高质量的单晶，并且可以控制晶体的形状和尺寸。
2. 分子束外延法分子束外延法是一种利用分子束的能量和动量控制晶体生长的方法。
通过控制分子束的能量和角度，可以在基底上生长出单晶薄膜。
3. 气相输运法气相输运法是一种利用气相中的原子或分子在高温和高压下迁移并在基底上生长单晶的方法。
这种方法适用于高熔点材料和不溶于常见溶剂的单晶培养。
4. 水热合成法水热合成法是一种利用高温高压水溶液中的化学反应生成单晶的方法。
这种方法适用于许多无机材料和生物材料的单晶培养。
三、单晶培养的关键技术1. 晶体原料的纯度控制晶体原料的纯度对单晶的质量和生长速度有很大影响。
单晶培养的经验
单晶培养的经验1. 单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2. 单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3. 单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4. 一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。
因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。
如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。
这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5. 培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。
我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。
也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。
一般一天看一次合适，看的时候不要动它。
明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6. 液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7. 烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8. 分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9. 含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
10. 单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
如何培养单晶
单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但一般选择60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。
经验：1.掌握好溶解度，一般100mL可溶解0.2g~2g, 50mL的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。
3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。
混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。
※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。
※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5颗即可。
二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。
条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。
培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
金属配合物单晶的培养
金属配合物单晶的培养方法一：挥发用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。
静置至发现满意的晶体出现。
方法二：扩散用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。
静置至发现满意的晶体出现。
方法三：分层将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。
操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。
静置至发现满意的晶体出现。
以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。
总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例……1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。
合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。
溶剂的沸点亦不宜太高。
一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。
但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。
一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。
如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。
“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。
一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。
3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。
培养单晶
单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。
条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂理论上，所有溶剂都可以，但一般选择60～120℃。
注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同方法：将固体溶解于所选有机溶剂，有时可采用加热的办法使固体完全溶解，冷却至室温或者再加溶剂使之不饱和，过滤，封口，静置培养。
经验：1.掌握好溶解度，一般100mL 可溶解0.2g~2g, 50mL 的烧杯，0.5g～0.8g.2.纯度大的易长出晶体。
3. 可选用混合溶剂，但必须遵循高沸点的难溶低沸点易容的原则。
混合溶剂必须选用完全互溶的二种或多种溶剂。
υ※怎么看是否形成单晶：如果析出的固体有发亮的颗粒或者在显微镜下可观察到凹凸的多面体形状。
※怎么挑选单晶：不要等溶剂挥发完再挑，一定要在有母液存在下挑单晶，用毛细管将晶体吸出，滴到滤纸上，用针将单晶挑到密封管中，3～5 颗即可。
二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。
固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。
在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。
液体等。
一般选难挥发的溶剂，如DMF,DMSO,甘油甚至离子条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。
经验：固体在难挥发溶剂中溶解度越大越好。
培养时，固体在高沸点溶剂中必须达到饱和或接近过饱和。
方法：将固体加热溶解于高沸点溶剂，接近饱和，放置于密封容器中，密封容器中放入易挥发溶剂，密封好，静置培养。
三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。
一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。
条件：溶解度随温度变化比较大。
经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。
推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。
常用的二种培养单晶方法
有以下两种方法较常用：1) 挥发溶剂法：将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。
(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。
)此溶液最好稀一些。
用氮/氩鼓泡除氧。
容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。
为了让晶体长得致密，要挥发得慢一些，溶剂挥发性大的可置入冰箱。
大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法：在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷)，其中加一个内管，置入化合物的良溶剂溶液。
将大容器密闭，也可放入冰箱。
经易挥发溶剂向内管扩散可得较好的晶体。
时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到，且产物比较单一，溶解度较小，可将反应物溶液分两层放置，不加搅拌，令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶，不容易结晶的怎么弄也是不出。
好象不是想做就能做出来的。
---首先看一下产物的溶解度，将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液（如用二氯甲烷），然后加入相同体积的不良性溶剂，若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作，完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出，或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出是的，首先所用的仪器要干净，其次挥发溶剂不能太快，仪器上面盖一层保鲜膜，用针刺上几个小孔，慢慢挥发。
还有好多方面要注意的。
祝你成功！单晶培养的经验1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。
最简单的最实用。
常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。
99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。
样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
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单晶培养技巧大多数的合成化学家认为培养出满足质量的单晶更是一门艺术而非科学。
为支持这个说法，他们会提出很多事情，要得到这样的晶体似乎是机遇而且事实上有些人有很好的养单晶的能力。
这个论点有一定道理但是实验已经表明完整的理解晶体生长和溶剂的性质、认真分析过去的成败可以得到一致的积极结果。
事实上，蛋白质晶体化学家已经在这个领域取得了非常大的的成功，我们合成化学家应从中学到很多有用的东西。
1.晶体生长的速率热力学的定律告诉我们，较慢的晶体生长速率及小的熵易引起完美晶体得晶体缺陷，这个证据可以在接近完善的晶体表面经常可以被观察到如经过了数个周期几年到一千年的结晶时间的矿物。
在实验室条件下，实验已经表明生长单晶的最佳时间是数个若干天的周期（over periods of days）偶尔当溶液快速干燥时，所需的单晶会被发现，这种事实非常幸福的但很少见。
典型地当一个人完成一个结晶过程，最好的结晶将在一天或一周后形成。
从我的经验来看，结晶成功的可能性最初的几周之后开始急剧下降，尽管幸运的话也有例外。
2.晶体生长的一般条件在实验室进行的结晶过程大多数温度保持相对恒定，震动级别最小，样品保存在黑暗处。
这常常放在一个小碗橱，密闭、背阴的房间。
记住对流一般来说是你的敌人应试图保持温度相对恒定。
另外对于在狭窄的容器中高粘度溶剂其与温度梯度无关对流相对的低。
.因为结晶总是需要时间，化学家常常不耐烦以至于经常去检查样品。
应避免剧烈的动作，因为这种操作会对优化晶体生长有害。
因此，我推荐不要还没超过一天就去检查他们的样品。
3.溶剂性质和饱和溶液晶体生长必须在饱和溶液中。
为优化结晶生长，化合物在结晶条件下应当适当溶解。
假如饱和时溶解度太大，倾向于得到在一起的丛生晶体。
假如溶解的太少，没有足够的溶质供应晶体表面的生长，会倾向于得到小晶体。
为得到正确的溶解性，应正确的匹配溶质和溶剂。
人们在开始的时候应从文献上查询溶剂的参数如溶剂的极性和介电常数或凭个人的经验。
无论如何最好的程序是通过系统的试验不同的溶剂或溶剂组合直到找到6种左右的能适当溶解样品的溶剂。
从我的经历来看，中心或离子的金属有机、无机、有机化合物随着化合物的种类不同，溶剂非常不一样。
有时，典型的培养单晶最成功的例子是使用了三种的混合溶剂，分别是二氯甲烷、甲苯、正己烷。
其他的一些不常用如三氯甲烷、乙腈、丙酮、乙醇、甲醇、四氢呋喃、和乙醚。
通过经验和认真实验，你会找到适合你的体系的溶剂组合。
4.掌握几种通用方法为了真正精通培养单晶必须有对掌握方法足够的实践。
当这一切完成后，人们可以非常协调的找到线索极大的增加成功的几率。
因为这些现象，熟练的晶体花园的园丁将倾向于掌握两到三种可以取得几乎所有成功的技术。
已被证实的培养单晶的方法在下面的部分我将列出一些最通用或最有前途的培养单晶的方法，这些是我用过或在未来的研究中要用的办法。
(安全提示：大多数结晶过程包含一种或多个组分是适度或非常易燃的，尽管结晶过程往往是非常少的溶剂量，结晶过程必须采用安全的溶剂和设备，尤其是，易燃的组分必须小心处理。
)1.缓慢蒸发溶剂长单晶这是一个广泛使用生长单晶的办法,就是将目标分子的不完全饱和溶液慢慢地蒸发除去其中的溶剂。
一旦达到饱和,晶体开始形成不断的蒸发使溶质分子不断在晶体的生长面上添加。
典型的实验方法如下:·在一个地方溶液放在一个小瓶或管里,塞子上留有一个小的针孔以便让溶剂分子慢慢的扩散出去。
·在一个地方溶液放在一个小瓶或管里,塞子由可以透过溶剂蒸气的材料制成·对空气敏感的化合物，人们可以把这些程序应用在惰气条件下（例如，手套箱，手套袋或大的容器像广口瓶及干燥器。
2.冷却结晶几乎所有的情况溶解度随温度而减少,利用这个特点可以使溶质在一定温度下溶解在溶剂中接近饱和，然后让系统降温。
理想的是让水浴或晶体生长的柜子的温度梯度下降,冷却时间典型的可以选择从一天到一周或更多。
令人惊奇的是,冷却时间几个小时或超过一夜常常可以得到所需要的热力学梯度因而经常取得成功。
典型的实验方法如下:·把样品在较高的温度下溶解放入一个隔热的容器中(例如用棉毛金属箔,一个大的热缓冲器)让样品的温度缓缓降至常温。
·把样品在室温溶解置于一个隔热容器中再放入冰箱或冰柜中。
3.用混合溶剂或气相溶剂培养单晶用这种方法,有两种溶剂人们应该逐渐调整混合溶剂的比例.溶质在一种溶剂应能适当溶解,大部分不溶于难溶溶剂。
典型实验方法包括:·一种情况,你首先溶解溶质在溶解性较好的溶剂中,然后添加难溶的溶剂。
·有时可以滴加难溶的溶剂·有时你可以用注射泵以非常低的流速的流速添加难溶溶剂·另一种情形,你除去易溶的溶剂·可以这样做使易溶的溶剂从体系中挥发出来因其蒸汽压较大·容器与样品瓶相连,添加选择性的吸附剂到容器这个做将有帮助·第三种情形,易溶的溶剂除去同时添加难溶的溶剂。
人们完成了一种设备以便让难溶溶剂转移到混合溶剂系统(易溶溶剂同时扩散出来)通过气相扩散.·在第一种该设备中人们把一些含有溶质和良溶剂的小瓶放入一个稍大点的容器,在该容器底部或第二个样品瓶中有难溶溶剂。
·第二种设备两个管桥联在一起,溶剂可以扩散(这种设备的形状有点像H管)4.溶剂分层培养单晶与前边所用技术的一个重要差别该技术依据的的是在不搅拌的情况下密度差比较大的溶剂其混合相当慢。
人们可以利用这个优势溶解溶质在易溶溶剂中然后添加一层难溶溶剂(底层宁愿是上层)。
假如这个体系不搅拌、摇动、振动太多两层需要数天才能混合。
结果溶剂缓慢的通过分界层进行扩散,经常在那里可以长出非常好的单晶。
典型试验方法:·我一般的是溶解化合物在密度大的氯化的溶剂如二氯甲烷对应的上层添加极性小的、密度小的溶剂(如正己烷、乙醚、甲苯)·如果你的化合物是水溶的,你可以改变两个水层的密度和溶剂性质通过使用两种非常不同的浓度盐。
蛋白质晶体化学家经常使用此技术。
5.通过毛细管和凝胶扩散培养单晶因为他们内在的粘度和缺乏对流，溶剂一般的通过狭窄毛细管扩散非常慢。
典型试验方法:·一般的程序可以用H管来完成，毛细管垂直或横着将两个管自从中间连接起来。
第二种仪器比较容易制造和填充。
·我一般溶解溶质在良溶剂中添加至管子底部的一半，这样溶液就可以到达收敛管道中间。
然后，在上面添加难溶溶剂。
·这项技术主要的不同就是桥联两种溶液用的小管充满了凝胶。
这样扩散非常慢，可以长出大单晶，但是长得特别慢。
6.熔化培养单晶假如化合物足够对热稳定,你可以从均相甚至非均相的熔化来培养单晶,小心控制冷却速率是非常必要的。
该方法广泛用于高温固体的单晶例如金属和金属氧化物最近通过低温熔盐培养一般离子化合物已变成一个很流行的方法。
7 .升华培养单晶足够挥发的化合物在接近真空时可以结晶,经常从粗混合产物通过升华给出单晶。
从我的经验,我仅仅看到此工作在相对易挥发的固体如萘、二茂铁(M(CO)6, and (n5-C5H5)M(CO)2(NO) (where M = Cr, Mo, and W),当然我明白这对一些非极性化合物也非常实用。
8.综合法培养单晶当这些单独的办法无效,试着组合他们。
我尤其喜欢使用混合溶剂的方法和冷却合用,多种方法合用一般能取得比较好的效果。
9.原位合成在两个溶液的界面的反应(例如不同层或毛细管的连接处)可被用来产生新的产物,该产物不溶于任何一种开始原料因此沉淀出来成为单晶。
假如反应足够慢,这有时甚至发生在单相系统。
我已经知道该方法成功的用于成键反应和还原反应。
人们经常用该法的还原反应制备在室温下的溶液中几乎立刻分解的化合物的单晶。
10.有魔力的核磁管假如你有时搜索晶体结构数据库，你会惊奇的发现有大量的晶体结构用氘代试剂报导，这并不是人们有意让他们在里面结晶而是晶体易在核磁管里出现。
[注意：很多人一直到没有干净的核磁管才去清洗之，他们大量的放在实验室，这个锥形的小或非废弃管，如果老板看不到，没人感到内疚。
这给了溶液大量时间去长晶体而不受外界干扰]大多数情况下，这个发生因为溶剂缓慢从塑料帽里蒸发出来。
（如氘代氯仿）11.其他方法假如所有的都失败，不要气馁。
因为单晶有时经常被发现在晶体纯化，要洗的杯子还有其他想不到的地方。
假如以上方法都失败，你应该考虑如下问题:1.提纯你的原料很多次原料是分析纯的，但对于成功长出单晶来说仍然纯度不够，试着再次纯化可能会提高成功的几率。
2.晶种因为长单晶的模式是从基础层开始的，同样或相似材料的晶种经常可以诱导长出希望尺寸的单晶。
这晶种常常有洒在器壁上的要结晶溶液形成。
然而，他们可以有目的的被添加。
人们经常用的是用前述方法培养出来很好的的但本身长得太小晶体。
有时候，也可以用异构体的晶种。
3.不太重要的材料晶体生长需要成核剂。
有时是晶种，经常是无关的材料，如灰尘、器壁等。
要得到好的单晶必须有合适数量的成核剂。
a)除非按清洁房间程序，每一个结晶过程都受灰尘、头皮屑、油脂等其他自由粒子的影响。
一个小的正常的尘埃有时可能是晶种。
我曾经看到在长颈瓶的璧上的晶体其晶种显然是痕量的油脂。
b)器壁的刮痕和缺陷器壁的少许刮痕和缺陷往往是晶体生长的成核位置。
有时，你在一个新容器无法得到单晶，可以交替地在上面刮几下；假如有很多的小单晶长成，你应当用一个刮痕少的容器。
c)器壁的表面处理我看到报道的一个改进晶体生长的窍门就是处理容器表面改变。