天然硫酸钡检验操作规程.
钡灌肠造影(气钡双对比)操作规程
钡灌肠造影（气钡双对比）操作规程
【检查前准备】
1. 检查前三日服少渣饮食。
2. 检查前一日晚服流质，下午饮水200毫升。
3. 检查前一晚上做清洁灌肠一次。
4. 检查日上午做禁食后生理盐水灌肠一次。
5. 检查前仔细询问病史及体检，并做好解释工作，以取得病人的合作。
6. 检查前二十分钟可注射654-220毫克，也可不用。
7. 钡剂采用浓度为60-120%，温度为37度左右的硫酸钡混悬液1000毫升，置于空气灌肠桶内。
【造影方法】
1. 患者侧卧，轻轻插入肛管。
2. 平卧，在透视下缓缓灌入钡剂，开始时速度宜慢，观察直肠及乙状结肠，并给予局部点片（正、斜位），满意后，继续灌入钡剂，显示降结肠及部分横结肠，脾区处钡剂有停留，可采用左侧抬高，左前斜位，继续加压注气，使钡剂充盈肝曲直至盲肠端，即可停止注气，避免过多钡剂返流入回肠，透视时发现病变应即时点片。
3. 拔除肛管，嘱患者转、滚体位数圈，使钡剂均匀涂布肠壁，作不同体位的透视观察并分段点片。
4. 结肠充盈状态检查完毕，嘱患者排便，并尽可能排空，再拍片观察各段肠管黏膜皱襞的情况。
【禁忌证】
急性溃疡性结肠炎，疑有结肠坏死穿孔者，刚作乙状结肠镜取过活组织检查患者不宜进行直肠插管造影操作规程。
BaCl2·2H2O中钡含量的测定
实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。
2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。
3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。
二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。
所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。
但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。
PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。
BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。
但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。
三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。
硫酸钡定性试验及含量分析方法
硫酸钡一、定性试验1、应用试剂碳酸钠溶液（100g/L）盐酸，氯化钡溶液（50 g/L）∶乙酸溶液（1+15）；硫酸溶液（1+17）。
2、测定手续（1）外观应为无定形白色粉状。
（2）取约0.3g样品，加10mL碳酸钠溶液（100g/L），煮沸，过滤，滤液中加盐酸使成酸性后，加氯化钡溶液（50g/L）即发生白色沉淀（证实有硫酸盐）。
BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4SO42-+BaCL2=BaS04↓+2Cl-（3）将（2）中过滤时所得残渣用水洗净，加乙酸溶液（1+15）使之溶解，过滤，在滤液中加硫酸溶液（1+17），即发生白色沉淀，此沉淀在盐酸中不溶解（证实有钡盐）。
BaCO3+2HAc=Ba(Ac)2+H20+CO2↑Ba(Ac)2+H2SO4=BaSO4↓+2HAc（4）取铂丝用盐酸湿润后，蘸取（3）的乙酸溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色（证实有钡盐）。
二、含量测定1、原理将样品与无水碳酸钠在高温熔融后即转化为碳酸领，熔融物用水提取，过滤，加盐酸使碳酸钡分解，然后加硫酸使钡成为白色硫酸钡沉淀，过滤，洗涤，灼烧至恒重。
BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4BaCO3+2HCl=BaCl2+H20+CO2↑BaCl2+H2SO4=BaSO4↓+2HCl2、应用试剂硫酸溶液（1+9）无水碳酸钠碳酸钠溶液（2 g/L）；盐酸溶液（1＋4）；氨水；甲基橙指示液（1g/L）；硝酸银溶液（20g/L）；氯化钡溶液（20g/L）。
3、调定手续称取1g已烘干的样品（精确至0.0002g），置于已加入4g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，再在它上面盖型无水碳酸钠，盖上盖子，在900±20℃熔融40min。
程却后，移置于250mL烧杯中，用100～150mL热水浸出熔融物，加热至沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后用碳酸钠热溶液（2g/L）采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗涤至滤液无硫酸根为止〔检验方法∶取2mL滤液，加2滴盐酸溶液（1＋4）和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10min后应保持透明），用清洁表面皿盖好漏斗。
-硫酸钡纯度的检测方法
硫酸钡纯度的检测方法
《硫酸钡纯度的检测方法》
嘿呀，大家知道不，硫酸钡这玩意儿在好多领域都超重要的呢！那怎么检测它的纯度呢？这可有意思啦。
我记得有一次，我在实验室里就亲自体验了一把检测硫酸钡纯度的过程。
当时我就像个好奇宝宝，瞪大眼睛看着那些仪器和试剂。
首先呢，得把硫酸钡样品取出来，就像小心翼翼地捧着宝贝一样，可不敢有一点马虎。
然后呢，把它溶解在一些特别的溶液里，看着它慢慢消失在溶液中，感觉还挺神奇的。
接下来就是关键步骤啦，要加入一些试剂去和它反应。
我当时紧张得不行，心里想着可千万别出啥岔子呀。
看着试剂滴进去，溶液开始有了变化，那感觉就像在变魔术一样。
然后要测量一些数据，这可得特别仔细，就像在给它做一次超级细致的体检。
我拿着那些仪器，反复测量，生怕有一点误差。
等所有的数据都出来后，再通过一些计算和对比，就能知道硫酸钡的纯度啦。
整个过程就像是在解一道谜题，充满了挑战和乐趣。
哎呀呀，检测硫酸钡纯度还真不是一件简单的事儿呢，但就是这样细致的工作，才能保证我们用到的硫酸钡是高质量的呀。
所以说呀，可别小瞧了这检测的过程，它可是很重要的呢！这就是我对硫酸钡纯度检测的一点小体验，是不是挺有趣的呀？嘿嘿。
沉淀硫酸钡的检测方法
沉淀硫酸钡的检测方法《沉淀硫酸钡的检测方法》嘿，朋友！今天我要跟你唠唠沉淀硫酸钡的检测方法，这可是我的独家秘籍哦，一般人我可不告诉他！首先呢，咱得准备好检测要用的家伙什儿。
就像是战士上战场得有枪一样，咱这检测也得有工具。
比如说电子天平、烘箱、坩埚这些，可别小看它们，这都是检测的“神兵利器”。
接下来，咱取个适量的沉淀硫酸钡样品，这一步就像是厨师做菜掌握放盐的量一样，多了少了都不行。
大概取个 1 克左右就行啦，用电子天平称一称，得称得准准的，不然这检测结果可就不靠谱啦。
称好之后，把这样品放进坩埚里。
这坩埚就好比是样品的“小房子”，让它在里面乖乖待着。
然后把坩埚放进烘箱里，设定个温度，大概 800 摄氏度左右。
这烘箱啊，此时就像是个大火炉，要把样品里的水分啥的都给烤出去。
这烘烤的时间可得把握好，别烤糊了也别没烤干，大概 2 个小时左右。
等烤得差不多了，把坩埚拿出来，放在干燥器里冷却。
这干燥器就像是个“避暑山庄”，让热烘烘的样品能冷静冷静。
等冷却到室温之后，再用电子天平称一称。
然后呢，咱来算一算。
用烘烤前的质量减去烘烤后的质量，再除以烘烤前的质量，乘以 100%，这得出的就是沉淀硫酸钡的含水量啦。
我跟你说，我有一次做这个检测的时候，心不在焉的，称样品的时候手抖了一下，多称了好多，结果算出来的含水量那叫一个离谱，被同事好一顿笑话，从那以后我可不敢马虎啦！还有啊，在整个检测过程中，一定要保证环境的干燥，别让空气中的水分偷偷跑进去影响了结果。
这就好比是考试的时候，不能让别人偷看你的答案一样，得严格把关！另外，每一步操作都要认真仔细，不能像个没头的苍蝇乱撞。
比如说烘烤的温度和时间，一定要按照标准来，不然得出的结果就像那乱搭的积木，一推就倒。
朋友，你按照我这方法去检测沉淀硫酸钡，保准你能得到准确的结果。
多练几次，你就会发现这其实一点都不难，就跟吃饭睡觉一样简单。
加油，相信你肯定没问题！。
天然硫酸钡检验操作规程.
目的建立天然硫酸钡检验操作规程,规范硫酸钡的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容一.外观与检验依据、分子式:1. 检验依据:参照中国药典2010 年版二部检验。
2. 分子式:分子式:BaSO 4233.393. 外观:本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。
.硫酸钡含量的测定:1. 原理:硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融,转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡,根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。
2. 操作方法:精密称取本品约0.6g ,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠10g ,混匀, 炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml 烧杯中,加水250ml ,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。
将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中, 继续用6mol/L 乙酸溶液2ml 冲洗坩埚内部,然后用水冲洗, 洗液合并于烧杯中。
加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出, 滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1 →50冲洗烧杯中内容物 2 次, 每次约10ml ,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L 盐酸溶液洗涤滤纸5次, 每次1ml , 然后用水洗净(注:溶液可能呈微浑浊。
加水100ml 、盐酸5ml 、乙酸铵溶液(2→5 10ml 、重铬酸钾溶液(1→10 25ml 与尿素10g ,用表面皿覆盖,于80℃ ~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1 →200洗涤,最后用水约20ml 洗涤,于105℃ 干燥 2 小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。
3. 结果的表示与计算:硫酸钡(BaSO 4的百分含量按下式计算:式中:G 1——砂芯坩埚质量, g ;G 2——砂芯坩埚+ 试样质量, g ; G ——试样质量, g ;0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。
消化系统钡剂检查规程
消化系统钡剂检查规程食道钡餐检查规程1.0 目的明确食道钡餐操作规程，指导医师正确掌握食道钡餐的操作方法；2.0 适用范围适用于进行食道钡餐检查的各级影像诊断医师；3.0 适应症（1）疑食道癌、贲门痉挛、食道炎、食道静脉曲张、食道异物、食道先天性异常；（2）肺癌和食道癌不能以胸部照片及症状方面鉴别者；（3）观察是否有甲状腺块影压迫食道；4.0 禁忌症一般无禁忌症，即使有食道气管癌、纵隔食道瘘或疑食道静脉曲张大出血或危重病人不能进食，确定是否食道疾患病者也作本检查，此时应取卧位检查；5.0 工作规范（1）着装：仪表端庄，衣帽整洁，戴口罩；（2）依据医嘱查对患者姓名、年龄、科室、床号或门诊号，并编排X线片序号；（3）准备：向患者详细说明检查注意事项和配合方法；调配造影剂为70-80%钡糊或220%w/v的稀钡，置于纸杯中备用；（4）开机，保证机器设备正常运行；（5）嘱病人站于检查台上，关好检查室门窗；（6）透视胸腹部，了解有无心肺疾病和纵隔情况。
（7）先嘱咐患者吞服少量钡剂，大致了解食道走行和有无明显病变，再分次吞服适量钡剂及产气粉作多轴位透视，仔细观察食道边缘、轮廓、粘膜、蠕动、贲门情况，并适时拍左、右斜位片，原则要求食道拍片不少于互相垂直的两个及两个以上的位置；对兴趣区域，可根据需要点片，以免遗漏病变；（8）保存及发送照片，若符合诊断要求，则检查结素，否则要继续检查；6.0 注意（1）检查方式：一般用对有梗阻症状病人，预先了解病人最近进食情况，酌量给何种钡剂，以免钡剂太稠导致梗阻而不能观察病变全貌；观察先天性病变或怀疑食管支气管瘘则用碘油；（2）透视观察或拍片必须包括咽部、胃底贲门部；（3）尽量吞服气体，以显示气钡双重对比造影像，以利于发现早期食道癌。
上消化道气钡双重造影规程1.0 目的明确上消化道气钡双重造影操作规程，指导医师正确掌握上消化道气钡双重造影的操作方法；2.0 适用范围适用于进行上消化道气钡双重造影的各级影像诊断医师；3.0 适应症有任何上腹部不适及消化道症状；疑有胰腺囊肿及胰头癌等。
硫酸盐检查法标准操作规程(2020版药典)
硫酸盐检查法标准操作规程目的：建立硫酸盐检查法标准操作规程。
范围：适用于硫酸盐检查法的操作。
职责：QC检验员对本标准实施负责。
执行标准：《中国药典》2020年版四部第109页通则0802规程：1简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一条件下生成的硫酸钡浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法适用于微量硫酸盐的限度检查。
2仪器与用具纳氏比色管： 50ml应选玻璃质量较好、配对、无色管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3试药与试液：标准硫酸钾溶液的配制：称取硫酸钾0.181g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于100mg的SO）。
44 操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加不溶解使成约40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
对照溶液的配制：取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀即得对照溶液。
4.2于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，以比色管上方向下观察所产生的浑浊。
4.3 供试溶液如常颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加入25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟。
同置黑色背景上，以色管上方向下观察所产生的浑浊。
5注意事项：5.1 供试溶液如需过滤，应先用盐酸酸化的水洗净滤纸中的可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
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GMP 文件
目的建立天然硫酸钡检验操作规程,规范硫酸钡的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验
职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容
一.外观与检验依据、分子式:
1.检验依据:参照中国药典 2010年版二部检验。
2.分子式:分子式:BaSO 423
3.39
3.外观:本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。
二.硫酸钡含量的测定:
1.原理:硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融,转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡,根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。
2.操作方法:精密称取本品约 0.6g ,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠 10g ,混匀, 炽灼至熔融,继续加热 30分钟,放冷,将坩埚放入 400ml 烧杯中,加水 250ml ,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。
将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中, 继续用 6mol/L乙酸溶液 2ml 冲洗坩埚内部,然后用水冲洗,洗液合并于烧杯中。
加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1→50冲洗烧杯中内容物 2次,每次约 10ml ,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移
至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用 3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸 5次, 每次 1ml , 然后用水洗净 (注:溶液可能呈微浑浊。
加水 100ml 、盐酸
5ml 、乙酸铵溶液(2→5 10ml 、重铬酸钾溶液(1→10 25ml 与尿素 10g ,用表
面皿覆盖,于 80℃ ~85℃加热 16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1→200洗涤,最后用水约 20ml 洗涤,于 105℃
干燥 2小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与 0.9213相乘即为硫酸钡重量。
3.结果的表示与计算:硫酸钡(BaSO 4的百分含量按下式计算:
式中:G 1——砂芯坩埚质量, g ;
G 2——砂芯坩埚+试样质量, g ; G ——试样质量, g ;
0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。
平行试验结果之差不大于 0.5%。
含量应不少于 97%。
三.硫化物的测定:
1.仪器装置:按照《砷盐检验操作规程》项下第一法的仪器装置,但在测定时, 导气管 C 中不装入醋酸铅棉花,并将旋塞 D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。
2.标准硫化钠溶液的制备:取硫化钠约 1.0g ,加水溶解成 200ml ,摇匀。
精密量取 50ml 置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L 25ml 与盐酸 2ml ,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L滴定,至近终点时,加淀粉指示液 2ml ,继续滴定至蓝色消失, 并将滴定结果用空白试验校正。
每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L相当于 1.603mg 的 S 。
根据上述测定结果,量取剩余的原溶液适量,用水精密稀释成,每 1ml 含80μg 的 S 。
本液要新鲜配制。
3.标准硫斑的制备:精密量取标准硫化钠溶液 0.25ml ,置 A 瓶中,加水 10ml 与稀盐酸 10ml , 迅速将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上, 摇匀, 并将 A 瓶置 80-90℃水浴中加热 10分钟,取出醋酸铅试纸,即得。
4.检查:取本品约 1.0g ,置 A 瓶中,加水 10ml 与稀盐酸 10ml ,迅速将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上,摇匀,并将 A 瓶置 80-90℃水浴中加热 10分钟,取出醋酸铅试纸,将生成的硫斑与上述标准硫斑比较,不得更深(≤ 0.002%
四.重金属:称取本品 4.0g ,置 200ml 烧杯中,加醋酸铵缓冲溶液(PH3.5 4ml 与水使成 50ml ,煮沸 10分钟后,放冷,加水使成 50ml ,滤过,取滤液 25ml ,依照《重金属检验操作规程》第一法检查,含重金属不得过百万分之十。
五.砷盐:称取本品 2.0g ,置锥形瓶 B 中,加水 23ml 与盐酸 5ml 。
依照《砷盐检验操作规程》第一法检查,应符合规定(0.0001% 。
(G 2-G 1×0.9213
G ×100
X1=
修订历史。