乙酰水杨酸的制备 沈国栋
乙酰水杨酸的制备实验报告
⼄酰⽔杨酸的制备实验报告⼄酰⽔杨酸的制备实验报告⽂档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）的合成实验报告⼀、教学要求：1、通过本实验了解⼄酰⽔杨酸（阿斯匹林）的制备原理和⽅法。
2、进⼀步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解⼄酰⽔杨酸的应⽤价值。
⼆、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：⼄酰⽔杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为⼀个有效的解热⽌痛、治疗感冒的药物，⾄今仍⼴泛使⽤，有关报道表明，⼈们正在发现它的某些新功能。
⽔杨酸可以⽌痛，常⽤于治疗风湿病和关节炎。
它是⼀种具有双官能团的化合物，⼀个是酚羟基，⼀个是羧基，羧基和羟基都可以发⽣酯化，⽽且还可以形成分⼦内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发⽣。
阿斯匹林是由⽔杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进⾏酯化反应⽽得的。
⽔杨酸可由⽔杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取⽽得）⽔解制得。
本实验就是⽤邻羟基苯甲酸（⽔杨酸）与⼄酸酐反应制备⼄酰⽔杨酸。
反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加⼊⼲燥的⽔杨酸7.0g（）和新蒸的⼄酸酐10ml （）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
⽔浴加热，⽔杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒⼊100ml冷⽔中，并⽤冰⽔浴冷却15min，抽滤，冰⽔洗涤（思考题4），得⼄酰⽔杨酸粗产品。
将粗产品转⾄250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加⼊100ml⼄酸⼄酯和2粒沸⽯，加热回流，进⾏热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却⾄室温，抽滤，⽤少许⼄酸⼄酯洗涤，⼲燥，得⽆⾊晶体状⼄酰⽔杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
⼄酰⽔杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明⽕，以防着⽕。
2017沈药药物化学实验报告二
北京医药集团职工大学2017-2018第二学期《（沈药）药物化学阿司匹林的制备技术实验报告》姓名学号班级成绩一、实验目的：1.学习乙酰水杨酸的制备方法；2.进一步熟悉重结晶、抽滤等基本操作。
二、实验原理：水杨酸与乙酸酐在浓硫酸或磷酸催化下，反应生成乙酰水杨酸。
反应式为：三、主要仪器和试剂：仪器：100ml圆底烧瓶、量杯、烧杯、球形冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅；试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、浓盐酸、冰、乙酸乙酯、NaHCO3饱和溶液。
四、实验内容：1.粗产品的制备：在100ml的烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g和新蒸的乙酸酐10ml，再慢慢加入10滴浓硫酸，充分摇动。
安装回流冷凝管，通水后，振摇烧瓶。
水浴加热，水杨酸立即溶解，保持瓶内温度70℃左右，维持20min，然后用冷水浴冷却15min，使过量的乙酸酐发生水解（乙酸酐水解时放热，可能有大量的蒸汽外溢，操作过程中应避免面部正对瓶口），至结晶全部析出后，抽滤，用少量冷水洗涤结晶，得乙酰水杨酸的粗产品。
2.粗产品的精制将粗产品转入100ml烧杯中，在搅拌下加入38ml NaHCO3饱和溶液，加完后，继续搅拌几分钟，直至无CO2产生。
抽滤，抽滤出副产物聚合物，并用5~10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有7ml浓盐酸和15ml水的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸晶体析出，将烧杯用冰水冷却，使结晶完全，抽滤，用冷水洗涤结晶，将结晶转移至表面皿，干燥后称重。
熔点134~136℃左右。
实验结果记录：产品质量= g ，产率= 。
测定产品的熔点为：℃。
五、思考题：1.在水杨酸的乙酰化反应中，加入浓硫酸起什么作用？2.操作过程中可能会产生哪些杂质？如何除去？。
乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
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乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
实验目的：
1.了解乙酰水杨酸的化学性质和制备方法；
2.学会用硫酸和醋酸酐制备乙酰水杨酸。
实验原理：
乙酰水杨酸是水杨酸的乙酰化产物，它是一种具有一定生物活性的化合物，具有一定的医学用途。
用硫酸和醋酸酐合成乙酰水杨酸的方法比较常用。
实验步骤：
1.取一定量的水杨酸，放入烧杯中，并加入适量的硫酸，溶解后放置冰水中冷却。
2.将一定量的醋酸酐注入烧杯中，搅拌至完全溶解。
3.将冷却后的水杨酸溶液缓慢倒入醋酸酐溶液中，同时不断搅拌，直至反应完全结束。
4.将反应物倒入蒸馏瓶中，进行蒸馏分离。
用水洗涤分离的液体几次，直至醋酸和乙酰水杨酸完全分离。
5.将得到的水杨酸乙酰化产物乙酰水杨酸晶体过滤、干燥，测定其含量。
实验结果：
本次实验合成的乙酰水杨酸量为X g，理论产量为Y g，得到的收率为Z %，经过检测其含量为W %。
通过该实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，掌握了制备该化合物的方法。
实验中需要注意的是，在加入水杨酸溶液到醋酸酐的过程中必须缓慢倒入，并且不停地搅拌，以免混合不均导致反应不完全。
同时，反应物在进行蒸馏分离时要注意温度的控制，避免产生过高的蒸汽压，导致反应物混合。
最后，对合成物的产量和含量进行测定，并计算收率，以充分评估实验质量。
药化实验二 乙酰水杨酸的制备
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
操作过程
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
注意事项
仪器要全部干燥 反应过程温度须控制在 70℃ 左右，温度过高会加快副产物的
生成，生成自身多聚产物
抽滤后洗涤用稀乙醇要尽可能少。因为产品易溶于乙醇
乙酰水杨酸受热后易发生分解，因此重结晶时不宜长时间加
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
反应原理以及物料用量
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
反应机理
副反应
实验二 阿司匹林（Aspirin）的合成
实验过程
（一）酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g，醋酐14 mL，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至 70℃时，维持在此温度反应30 min。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入 150 mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀 乙醇洗涤，压干，得粗品。 （二）精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器100 mL圆底烧瓶中，加入30 mL乙醇， 于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75 mL热水中，自然冷却至室温， 析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压 干，干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
热，控制水温，产品采取自然晾干。
理论上应该得到 8g 粗品，如果产量变化很大，适当调节重结
晶）的合成
阿司匹林介绍
中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药) 中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等 英文名称：Aspirin 化学普通命名法：乙酰水杨酸， 化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸 阿司匹林于1898年上市，使用了一个多世纪
乙酰水杨酸的制备
COOH + (CH3CO)2O OH COOH H+ O CH3 O + CH3COOH
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
副反应
O COOH OH O O H+ O O O O
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
二、实验原理
产物与副产分离
产物由于具有一个羧基，因此可以与碱反应成 盐，从而溶于水：
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却
至室温（可能会没有晶析出）。 加入50mL水，同时剧烈搅拌；冷水中冷却10min， 晶体完全析出。 （3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至 表面皿，风干。
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
2、粗产品的纯化
（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和 NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共 加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转
移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至
100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加
C
O
O
COOH
C O
O
COOH
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
三、实验步骤
1、粗产品的制备
加入水杨酸、乙 酸酐和浓硫酸
摇动至水杨 酸完全溶解
继续摇动至有大量白 色固体析出，加水抽 滤、洗涤得粗产品
有机化学实验 之 乙酰水杨酸的制备
称取水杨酸2.0g于锥形瓶（150mL）；在通风条 件下用吸量管或师筒取乙酸酐5mL，加入锥形瓶， 滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃 管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min. 水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温 度计控制85℃-90℃。
阿司匹林
乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备一、实验目的学习乙酰水杨酸的合成和提纯方法。
二、反应原理乙酰水杨酸又称阿司匹林．是一个广泛使用的具有解热止痛作用、冶疗感冒的药物。
它是由水杨酸(邻羟基苯曱酸)和乙酸酐为原料合成的。
主反应副反应三、实验药品与仪器水杨酸12g (0.09mol) 醋酸酐18mL(19g，0.19mol) 三氯化铁溶液(1%）浓硫酸乙醇锥形瓶(100m1，50ml）温度计布氏漏斗吸滤瓶水浴锅量筒烧杯四、实验步骤乙酰水杨酸的制备：在100mL锥形瓶中加入12g水杨酸、18mL醋酸酐，缓慢加人0.5ml浓硫酸，边加边摇锥形瓶。
振摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热，控制浴温85—90o C，保持瓶内温度在70-80o C，维持20min，并不时摇动。
稍冷却后，在不断搅拌的情况下倒人200ml冷水中，用冷水冷却，待大量结晶析出后抽滤，用冷水洗涤结晶两次．抽干，得到粗制乙酰水杨酸．取少量上述产品溶于几滴乙醇中，加人1%三氯化铁1—2滴，观察颜色变化。
乙酰水杨酸的提纯将粗制乙酰水杨酸放人100ml烧杯中．加10ml 95％乙醇，在70o C水浴上加热片刻，待全部溶解(若未全部溶解，可补加适量乙醇），加30ml蒸馏水，搅拌后放人冰水中冷却（用玻璃棒不时摩擦锥型瓶壁，可使结晶加快析出)。
待结晶完全析出后抽滤。
用冰水洗涤结晶两次，柚干后再放在表面皿上置烘箱中于80o C烘干，即得纯化的乙酰水杨酸；干燥产品称重，计算产率；用1%三氯化铁溶液检验乙酰水杨酸纯度。
测定熔点。
测定产物的红外光谱。
五、乙酰水杨酸的性质乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid)，又名阿司匹林(Aspirin)，白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135，无气味，微带酸味，在于燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
能溶于乙醇、乙醚和氯仿，微溶于水。
在氢氧化碱或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。
本品1g能溶于300ml水、5mL乙醇、10-15mL乙醚，17mL氯仿。
实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告
实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。
材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。
2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。
方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。
3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。
原创乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备一、摘要：对乙酰水杨酸的药用价值和合成制备实验做了综述；比较了在不同的四种催化剂（硫酸，磷酸，乙酸钠，吡啶）下产率的异同。
二、关键词：阿司匹林；水杨酸；乙酸酐；磷酸三、前言：阿司匹林即乙酰水杨酸 ，又称2-乙酰氧基苯甲酸，是一种常用的退热镇痛药和抗风湿类药。
随着基础和临床研究的发展，越来越多的证据表明阿司匹林可能有许多新的药理作用，在防治心血管疾病方面也有较好的疗效 ，而且服用阿司匹林还能使胆道再次结石的可能性减少 50%，使人患白内障的可能性减少 70% ，对防治乳腺癌、 肺瘤癌、 皮肤癌等也有较好的功效。
随着人们对阿司匹林的需求量日益增加，阿司匹林的大量生产就变得非常重要了。
对于其合成，历史上有不少化学工作者进行了广泛的试验研究，经报道的有以下几种合成方法：酸催化、碱催化、无机氧化物及盐类催化、固体超强酸催化、维生素 C 催化、分子筛催化合成阿司匹林等等。
实验室制乙酰水杨酸主要是采用酸催化和碱催化。
反应式：水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 （阿司匹林） 水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。
四、反应机理：水杨酸是一个具有羧基和酚羟基的双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应。
当其羧基与甲醇作用时，生成水杨酸甲酯，俗称科青油 (冬青树的香味成分 )。
如果用乙酸酐作酰化剂，就可与其酚羟基反应生成乙酰水杨酸，即阿司匹林。
1、酸催化合成阿司匹林：以浓硫酸或浓磷酸为催化剂，使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿斯匹林。
由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，O浓H 2SO 4 －O －CCH 3＋CH 3COOH COOH COOH CH 3C OH + O CH 3C O O反应必须加热到 150～160 ℃。
不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸、过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到 60～80 ℃，而且副产物也会有所减少。
五、实验部分1.试剂：水杨酸2.76g(0.02mol）、乙酸酐 8mL（0.08mol）、10%饱和碳酸氢钠溶液40mL、三氯化铁试剂、20%盐酸20mL、浓硫酸2.仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管、减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)3. 实验装置（图）：六、实验步骤：在100mL干燥锥形瓶中依次加入2.76g水杨酸(0.02mol），8mL乙酸酐（0.08mol）和10滴浓磷酸。
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设计性实验报告题目：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备课程名称：有机化学实验*名：***学号：**********系别：化学系专业：化学班级：122班实验学期：2014 至2015学年第一学期乙酰水杨酸的制备沈国栋（化学系，化学，122班，学号 2012121213）摘要本次设计实验的目的是使学生了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理，掌握制备的方法；了解乙酰水杨酸的应用价值。
巩固重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作，提高分析问题、解决问题的能力。
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
关键词阿斯匹林，酰化反应，制备1 引言阿司匹林的英文名称：aspirin ，其他名称：乙酰水杨酸，醋柳酸。
阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。
适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
乙酰水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
文献中报道的乙酰水杨酸的制备主要有以下方法：1.1 室温离子液体催化阿司匹林的合成[1]室温离子液体是近年来兴起的一类极具应用前景的新型环境友好催化剂,它是由特定的体积相对较大的结构不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子构成的、在室温或接近室温下呈液态的熔融盐体系。
以室温离子液体为催化剂来合成阿司匹林,当水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶2,反应温度为80～85℃,反应时间为3h时,收率可达81%以上。
产物和离子液体不互溶而分层,便于分离,且离子液体可以稳定地循环使用5次以上。
1.2 以酸活化膨润土催化合成阿司匹林[2]膨润土(bentonite)是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源,由于蒙脱石晶胞带有负电荷,具有吸附阳离子的能力,所以在蒙脱石晶胞形成的层状结构间存在阳离子，使其具备二维通道和大孔分子筛的性质,常被用作催化剂载体或用有关试剂处理成固体催化剂使用。
基于上述情况,我们选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质,通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林,而且催化剂重复使用数次之后其产品收率降低不显著,催化剂重复使用性能良好。
1.3 微波辐射条件下乙酰水杨酸的快速合成[3]以水杨酸和乙酸酐为反应原料，采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等，以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸。
使用140W的微波辐射功率，n（水杨酸）∶n（乙酸酐）=1∶2。
5 g水杨酸中加0.36 g浓硫酸（为水杨酸质量的6%），反应时间为60s时，反应效果最佳，产品收率为90.8%。
这种方法较传统方法有反应时间大大缩短、收率明显提高、减少能耗等优势。
1.4 酯化反应和重结晶原理合成方法[4]水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。
采用以强酸浓硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
用FeCl 3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
2 实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。
常用退热镇痛药APC 中，A 即为阿司匹林。
本实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下：反应温度应控制在85～90℃左右，温度过高易发生下列副反应：生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化乙酰水杨酸的鉴定：乙酰水杨酸(阿司匹林)在FeCl 3溶液中加热水解，水解生成醋酸（CH 3COOH ）与水杨酸。
因为水杨酸分子结构中有酚H +OHCOOHHOCOOH+OHC O OCOOH+H 2O水杨酰水杨酸酯OCOCH 3COOH+HO COOH+OCOCH 3C OOCOOH+H 2O乙酰水杨酰水杨酸酯羟基，故遇到Fe3+显紫色，从而可以定性的证明乙酰水杨酸的存在。
附：主要试剂及产物的物理常数3 实验用品3.1 仪器烧杯（250ml）2个，玻璃棒，锥形瓶（100ml一个）,循环水真空泵，布氏漏斗，圆底烧瓶（50ml一个,250ml一个）胶头滴管，温度计一支，水冷凝管一支，电子天平，表面皿，铁架台及其附件，电热套，酒精灯，长颈漏斗3.2 药品水杨酸、新蒸乙酸酐（密度1.08g/ml）、95%乙醇、浓硫酸，冰水4 实验步骤4.1 实验装置图反应装置抽滤装置回流装置4.2 乙酰水杨酸的合成称取2.0g(0.015mol)干燥的水杨酸置于100mL磨口锥形瓶中, 加入5. 4g(约5ml,0.053mol)乙酸酐, 5滴浓硫酸,小心振摇混匀,在85℃-90℃左右的水浴中加热并保温20分钟。
取出锥形瓶, 边摇边滴加1mL 冷蒸馏水,然后快速加入50mL冷蒸馏水,立即进入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁 (注意必须在冰水浴中进行)。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤, 用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体, 抽干, 得乙酰水杨酸的粗制品晶体。
4.3 乙酰水杨酸的提纯将粗制品晶体放入圆底烧瓶中,加入10mL95%乙醇及1～2颗沸石, 接上冷凝管在水浴中加热溶解后,移去火源,取下锥形瓶,滴入冷蒸馏水至沉淀析出,再加入2ml冷蒸馏水,析出完全后,抽滤,以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次,抽干,取出晶体,移入干的表面皿中,晾干, 冷却, 称重产品, 计算产率。
4.4 乙酰水杨酸的纯度检验检验产品中是否还有水杨酸, 将乙酰水杨酸产品(用乙醇溶解) ,滴入三氯化铁1～2滴, 观察颜色变化，鉴定产品纯度。
4.5 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台后，记录实验数据，离开实验室。
5 数据记录与处理5.1 固体的量取5.2数据的处理1 mol 180.16g0.015mol m(理论)m(理论)= 0.015* 180.16g=2.70g本次实验中乙酰水杨酸的实际产量m=本次实验中乙酰水杨酸的产率产率=100理实mm%=6 实验结果与讨论6.1 测定结果6.2 误差分析6.3 注意事项6.3.1 由于分子内氢键的作用，水杨酸与醋酸酐直接反应需在150～160℃才能生成乙酰水杨酸，而加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度下(90℃)就可以进行，而且可以大大减少副产物，因此实验中要注意控制好温度；6.3.2 此反应开始时，仪器应经过于燥处理，药品也要事先经过干燥处理；6.3.3 如粗产品中混有水杨酸，用1％三氯化铁检验时会显紫色。
6.3.4 粗产品可用乙醇—水，或1：1(体积比)的稀盐酸，或苯和石油醚(30～60℃)的混合溶剂进行重结晶。
6.3.5 乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126～135o C，因此在烘干、重结晶、熔点测定时均不宜长时间加热；7 文献总结通过此次查阅各类文献，我学到不少东西。
其一，我知道乙酰水杨酸，又名阿司匹林，主要用于治疗感冒；其二，我明白了乙酰水杨酸的结构、性质及其制备方法；其三，我懂得了制备乙酰水杨酸所用的原料一样，但是比例不一样，催化剂、反应温度等不同，导致产率不一样。
这启发我们在设计实验方案时，应该多思考，结合前人的实验方案，应用自己所用的知识，找出另一种可以提高产率的改进方案。
参考文献[1] 谢辉，陈卓等. 室温离子液体催化阿司匹林的合成[J ]. 贵州师范大学学报（自然科学版）,2009,01.[2] 王贵全，陈志勇. 以酸活化膨润土催化合成阿司匹林[J ].《化学工程师》，2004,10.[3] 安琳，刘毅等.微波辐射条件下乙酰水杨酸的快速合成[J ].《徐州医学院学报》，2008,11.[4] 谷亨杰(主编). 有机化学实验(第二版) [M ]. 高等教育出版社, 2002. 08.(附:英文题目、摘要、关键词)Preparation of acetylsalicylic acidshenguoodong(Chemistry department, chemistry, Class 122, Learning numbers 2012121213) Abstract The purpose of this experiment is designed to enable students to understand the acetylsalicylic acid (aspirin) in the preparation principle, control method of preparation; understand the value of acetyl salicylic acid. Consolidation of recrystallization, melting point, filtration and other basic operations, improve analyze and solve problems. Aspirin is acetylsalicylic acid (aspirin), is a synthesis of the success of the late 19th century, as an effective antipyretic and analgesic, treatment of common cold medicines, is still widely used, often used to treat rheumatism and arthritis. It is a kind of bifunctional compounds, one phenolic hydroxyl and one carboxyl, carboxyl and hydroxyl esterification can occur, but can also form intramolecular hydrogen bonds, hindered acylation and esterification reactions. This experiment is to use salicylic acid (salicylic acid) was prepared with acetic anhydride acetylsalicylic acid.Key words aspirin, acylation reaction, preparation。