安捷伦气相色谱介绍及常见问题
安捷伦气相色谱柱介绍综述
安捷伦气相色谱柱介绍综述安捷伦（Agilent）是一家知名的科学仪器制造商，其气相色谱柱在分析领域被广泛应用。
气相色谱柱是石英毛细管内壁涂覆着固定液体相或固定相的纤维，用于气相色谱分析。
本文将为您介绍安捷伦的气相色谱柱及其特点。
安捷伦的气相色谱柱可分为广泛用途型、选择性型和特殊应用型。
广泛用途型适用于一般分析，选择性型由于内部表面改性，具有特定的分离功能，适用于复杂样品分析，特殊应用型用于解决特定问题。
安捷伦的广泛用途型气相色谱柱包括DB-5、DB-624和HP-5等系列。
DB-5系列柱是最常用的一种，它采用5%庚烷基化聚硅氧烷为固定液相，适用于一般的分析工作。
DB-624系列柱是全圆化柱，采用双层416氨基环聚硅氧烷为固定液相，可提供更好的热稳定性和耐化学性。
HP-5系列柱则是低极性柱，适用于多种化合物的分离。
选择性型气相色谱柱包括DB-1701、DB-35和DB-200等系列。
DB-1701系列柱采用14%氰丙基化聚硅氧烷为固定液相，适用于脂肪酸、酚类、杀虫剂等化合物的分离。
DB-35系列柱采用35%膦酸甲酯化聚硅氧烷为固定液相，可用于分离多环芳烃、多溴联苯等化合物。
DB-200系列柱则是高温柱，采用10%聚磺酸化聚硅氧烷为固定液相，适用于高温工作环境下的分析。
安捷伦还提供特殊应用型气相色谱柱，如HP-1、HP-INNOWAX和HP-PLOT等系列。
HP-1系列柱采用100%聚硅氧烷为固定液相，适用于挥发性有机化合物、环烷烯、醚类等化合物的分离。
HP-INNOWAX系列柱是极性柱，采用100%聚乙烯醇为固定液相，适用于酯类、酮类、醇类等极性化合物的分离。
HP-PLOT系列柱是气相色谱柱和毛细管分离柱的结合体，用于分析气体、挥发性有机化合物和气溶胶等样品。
总而言之，安捷伦的气相色谱柱广泛应用于各个领域的化学分析，包括环境监测、食品安全、药物分析等。
通过选择不同类型的气相色谱柱，可以满足不同样品分析的需求，并提供准确可靠的分析结果。
安捷伦气相色谱仪日常和维护和故障诊疗培训课件
#扎刺次数
有中央引导孔的隔垫几乎没有碎屑脱落!
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解
衬管
衬管的作用 衬管是进样口的中心，样品在此气化 为什么要更换衬管 衬管不定期更换，或使用不当会出现： •峰形变坏， •样品分解或歧视， •重现性差， •出鬼峰．
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
注射器针头
载气
衬管 进样口外壁 分流出口
色谱柱 11
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Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口结构
限流器 总流量控制环路
压力传感器 隔垫吹扫 调节器
流量传感器 比例阀1
柱前压控制
分流流量
分流出口
出口 比例阀2
捕集管
分流阀
(打开/on)
去检测器
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水分净化器
氧气净化器
烃类净化器
装填13X分子筛和指示剂． 重新装填非常容易．金属 外壳的水分净化器可以在 GC中老化。
氧气净化器应使用金属外壳。因 为有些塑料对空气是有渗透的。 氧气净化器可将氧气浓度降低到 15-20ppb以下，还可以除去小分 子有机物和含硫化合物。
安捷伦 气相色谱柱 -回复
安捷伦气相色谱柱-回复安捷伦气相色谱柱，即Agilent GC Columns，是全球领先的气相色谱柱品牌之一。
本文将以安捷伦气相色谱柱为主题，逐步回答相关问题，介绍该产品的特点、应用领域、选择与优化方法等内容。
第一步：了解安捷伦气相色谱柱安捷伦气相色谱柱是一种高度精细化的柱子，用于气相色谱仪中进行样品的分离和分析。
它由一系列互补的柱型和填充物构成，可根据不同的样品类型和分析目标进行选择和定制。
安捷伦气相色谱柱具有高效、灵敏、稳定等特点，适用于各个行业的分析要求。
第二步：特点与优势1. 宽范围的应用：安捷伦气相色谱柱可满足不同行业和应用领域的需求，包括环境、食品安全、生物化学、药物分析等。
2. 高效分离性能：安捷伦气相色谱柱具有优异的分离效能，能有效分离复杂样品中的成分，提高分析的准确性和灵敏度。
3. 耐用性强：安捷伦气相色谱柱经过精密设计和制造，具有较高的耐用性和稳定性，并且能够长时间保持良好的性能，减少列换柱的频率和成本。
第三步：应用领域1. 环境分析：安捷伦气相色谱柱可用于环境监测、水质分析、大气污染物检测等领域。
例如，用于分离和鉴定水中的有机物、重金属离子、农药残留等。
2. 食品安全：安捷伦气相色谱柱可用于食品中残留农药、添加剂、食品添加剂、重金属和污染物的检测。
例如，用于检测农产品中的致癌物质、食品中的亚硝酸盐、食品中的咖啡因等。
3. 生物化学：安捷伦气相色谱柱可用于生物体内物质的检测和分析，如血液中的药物残留、尿液中的代谢产物等。
4. 药物分析：安捷伦气相色谱柱在制药行业中应用广泛，可用于药物的纯度、成分和质量控制等方面。
例如，用于分析药物中的杂质、含量、溶出度等。
第四步：选择与优化方法选择合适的安捷伦气相色谱柱需要考虑样品类型、分析目标和仪器条件等因素。
可以参考安捷伦GC Column Selection Guide和相关应用手册，根据柱子的分离性能、耐用性和维护成本等方面进行评估和比较。
安捷伦气相色谱仪测定常见问题解答 气相色谱仪解决方案
安捷伦气相色谱仪测定常见问题解答气相色谱仪解决方案在利用安捷伦气相色谱仪测测定物质时，常常回碰到一些问题，导致试验不能正常进行，下面我们来看看这些问题该怎么去解决一、有什么方法能替代液液萃取？固相微萃取、加速溶剂提取、微波萃取都是现在开展比较广泛的前处理方法二、色谱柱老化一般怎么处理好一些？1、程序升温老化效果较好，多做几个来回；2、柱子确定要接上载气；3、不要接检测器一端；4、紧密柱子zui高使用温度，应在低于此温度20度以下老化三、安捷伦气相色谱仪气相进样溶剂可以选择MtBE吗？与丙酮相比哪个更好呢？可以的，只是要看你的目标物在那个溶剂系统里面溶解性更强些，基质效应更小。
四、pgm是什么意思？Pgm是“program”的缩写，指的是这个柱子在程序升温的情况下可以短时间保持在这个温度。
五、安捷伦气相色谱仪酒类样品进样是顶空进样吗？不愿定，这个要看对酒类中什么样的物质感喜好，假如是沸点较低的挥发性有机物，那用顶空进样就可以得到较好的试验重复性。
六、安捷伦气相色谱仪标样溶于甲醇，进样时用丙酮稀释后，峰拖尾，且基线较高，有什么方法可以改善吗？是用正己烷溶解的？估量是不分流进样，可以调大隔垫吹扫的流量七、ecd一般用什么试剂溶解标样好一些？是不是甲醇乙腈丙酮一类对ecd进样不好不要用电负性较强的溶剂，甲醇、乙腈等的确要尽量少用，但丙酮还好。
八、乙酸乙酯对ecd合适吗，还有甲苯、正己烷、环己烷，虽然正己烷对ecdzui合适，但好多农药标样在正己烷溶解度低，只能溶解在强极性溶剂中，在这种情况有需要ecd检测怎么配标样比较好？对于ECD，尽量不要用电负性大的溶剂，但乙酸乙酯算中等极性，在某些情况下还是可以考虑使用的。
九、NPD是不是也对强极性试剂也是不太好？是的，特别是卤族溶剂，简单导致铷珠激发淬灭，所以尽量避开使用。
十、安捷伦气相色谱仪进样溶剂对响应影响不大吗？溶剂对响应的影响紧要体现在对目标物的溶解度上，在对色谱系统污染或损害小的基础上，选择溶解度较大的溶剂。
安捷伦色谱仪使用过程中常见问题和排除
实验室精英前沿项目成果厂商动态行业活动国内国际食品安全生物医药能源环境材料行业数据其它AgilentHPLC使用过程中常见问题及解决方法2008-01-20 11:23原文出处：Agilent HPLC使用过程中常见问题及解决方法关键词：agilent安捷伦维护hplc液相色谱一、如何处理 HPLC 中的盐带来的问题？很多问题是由于流动相含有盐成分造成的。
建议在清洗时将水加热后再冲洗，这样既可以将盐溶解的更好，也可以溶解一些脂溶性物质，会减少很多问题的发生,包括管路堵塞,盐析出，基线噪音……二、安捷伦1100及1200液相泵的日常维护泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。
泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。
下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。
1.流动相的准备为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。
上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。
2.比例阀溶剂通道的分配四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。
且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
3.过滤白头的维护过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。
当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。
判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。
对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。
如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。
安捷伦气相色谱仪点火失败
安捷伦气相色谱仪点火失败的可能原因及解决方案安捷伦气相色谱仪在分析化学领域中扮演着至关重要的角色，然而，有时会出现点火失败的情况，这不仅会影响分析结果的准确性，还会给使用者带来不小的困扰。
点火失败的原因可能有多种，以下是一些可能的原因及相应的解决方案。
首先，仪器内部的湿度过高是一个常见问题。
在某些情况下，气相色谱仪内部可能存在水汽，这会干扰仪器的正常点火。
为了解决这一问题，需要拆开气相色谱仪，仔细擦干所有部件上的水渍，并确保仪器完全干燥后再重新组装。
其次，氢气和空气的比例设置不当也是点火失败的常见原因。
在气相色谱仪中，氢气和空气的比例必须精确控制。
如果比例设置不正确，可能会导致点火失败或仪器无法稳定运行。
解决这一问题的方法是调整氢气流量，并确保气体总流量适中。
此外，流量控制装置的误差也可能导致点火失败。
为了确保仪器的正常运行，需要定期校准流量计，以确保气体流量的准确性。
fid（火焰离子化检测器）喷嘴的堵塞也可能是点火失败的原因之一。
在长时间使用过程中，喷嘴可能会被残留物堵塞。
为了解决这一问题，需要拆下喷嘴进行清理，或使用超声波清洗。
此外，也可以尝试用细铁丝疏通喷嘴，但要小心不要划伤内壁。
最后，点火器件的老化或损坏也可能是点火失败的原因之一。
例如，点火电极和火花电极可能因长时间使用而老化、氧化或受污染，导致电极间隙不均或无法形成有效的电弧放电。
为了解决这一问题，需要检查并更换损坏的电极或电极组，并确保电极间隙正常。
总之，针对安捷伦气相色谱仪点火失败的问题，我们需要结合具体情况进行分析，并采取相应的解决方案。
在维护和使用仪器时，要关注各种可能的问题，并采取积极的措施加以解决，以确保仪器的正常运行和实验结果的准确性。
安捷伦气相色谱仪的常见故障分析及排出 气相色谱仪解决方案
安捷伦气相色谱仪的常见故障分析及排出气相色谱仪解决方案安捷伦气相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分别效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。
安捷伦气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。
安捷伦气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。
安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者紧要包括检定器和自动记录仪。
安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法一、进样后不杰出谱峰的故障安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于E C D的排放物有确定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
安捷伦GC7890A型气相色谱仪常见故障研究
安捷伦 GC7890A 型气相色谱仪常见故障研究摘要：安捷伦GC7890A气相色谱仪与其他类型的气相色谱仪相比，在实际运行的过程当中具有稳定性高的特点，而且该仪器可以在大功率以及高温的环境下长期处于周期工作的状态。
但是该类型的仪器使用比例相对较高，现场工作人员需要根据使用的情况定时定期进行维护和保养工作，才可以确保仪器的稳定运行。
关键词：气相色谱仪；原理；构造；故障；维护化工企业在日常运行的过程当中，为了确保产品生产的各项需求得到满足，需要对不同类型的化工产品以及化工原料进行质量检验工作。
常用于化工产品以及化工原料质量检测的仪器是气相色谱仪，而目前市面上应用价值相对较高的气相色谱仪是安捷伦GC7890A气相色谱仪该仪器的使用可以确保各种类型的产品以及原材料的质量检验工作得到保障，同时也可以整体提高检验工作的效率。
本次课题主要针对安捷伦GC7890A气相色谱仪的具体工作原理，具体构造，以及常见的故障进行分析，并提出合理的处理方法。
一、安捷伦GC7890A气相色谱仪工作原理及其构造（一）工作原理不同的化工产品和化工原料，在组成元素方面存在较为明显的差异，气相色谱仪的运行原理正是利用这种差异进行样品元素的检测工作，具体是根据是样品当中不同组分在色谱柱固定相同的分配系数当中的差异，决定气相色谱仪反馈出来的具体参数。
在载气的作用之下，气相色谱仪可以针对式样品当中混合物的组分进行分析，而且组分在两相间经过反复多次的分配之后，就可以实现混合物主分离的目的。
样品的具体成分在分离结束之后，通过检测器进行检测，可以了解样品不同成分之间的物理性质和化学性质。
了解到样品的相关性能之后，气相色谱仪的系统可以通过电信号输出的方式快速收集数据以及信息，并且经过系统处理之后，显示出具体样本的不同元素含量。
本次课题分析的安捷伦GC7890A气相色谱仪的组成部分与常规的气相色谱仪相比，涉及的系统具有多元化的特点，包括气路系统，气体净化系统，进样系统，分离系统，检测系统，数据处理系统，以及其他附件，除此之外，电子控制系统对于整个仪器的运行而言，也可以产生决定性的影响，可以提高操作的效率。
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Agilent气相色谱柱介绍
Agilent气相色谱柱选择及应用 Agilent常用耗材维护 常见故障排查
新产品
集成颗粒捕集阱的PLOT
主要内容
• • • • • Agilent气相历史介绍 Agilent气相色谱柱介绍
Agilent气相色谱柱选择及应用
•
主要内容
• • • • • Agilent气相历史介绍 Agilent气相柱介绍及选择 Agilent气相柱在行业中的应用 Agilent常用耗材维护
常见故障排查
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
色谱柱老化
¾ 老化步骤 1、接好色谱柱，确保系统无漏气。 2、对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD等），最好不将色谱柱连接检测器 3、老化时将炉温逐渐升至将要进行分析方法的最高温度上加20度（但不得 超过色谱柱的恒温温度上限），如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度 上限减20度进行老化。 4、升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议使用比具体 实验条件更快的升温速率 ¾ 老化时间 对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的 要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长。
•
可以首先进溶剂空白和运行空针来判断问题是否来自于样品、或是样 品溶剂不纯、还是系统污染了 如峰形不好、固定相过度流失、基线输出过高；这种情况下很可能是 漏气了；这时需排查进样口隔垫、O形圈、密封垫
•
检测器检查
进样口检查
排除法——色谱柱检查
结果
柱效下降问题
色谱柱能进水吗
• 需要确认： 1. 色谱柱类型 2. 检测器类型 • 1. 2. 3.
• 其他可能导致峰拖尾的原因： • 不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间 ） • 进样时注射器中有样品残留 • 检测器尾吹气流量不足 • PLOT色谱柱过载 • 组分共流出 • 进样技术不佳 • 某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议更 换为黑色铷珠.
样品响应低问题
Agilent 气相产品介绍及常见问题
北京八方世纪科技有限公司
刘芳 2014.7
主要内容
• • • • •
Agilent气相历史介绍
Agilent气相色谱柱介绍 Agilent气相色谱柱选择及应用 Agilent常用耗材维护 常见故障排查
主要内容
• • • • • Agilent气相历史介绍
WCOT柱：交联键合色谱柱才可以 PLOT柱： 不怕水的色谱柱，如PLOT Q/U等 MSD、ECD、NPD通常不适合进水样
注意事项： 进样体积< or = 0.5uL 考虑水样中是否有无机的强酸、强碱、盐或高分子不挥发性物质 程序升温后阶温度升至200C或以上赶水汽
拖尾原因
• • 情况1. 活性组分拖尾 极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现 出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持 系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平 板。对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去0.5~1米，污染严重 的话可以截去更多或用溶剂彻底清洗色谱柱（须是交联键合固定相） 。另一方面，应选用惰性更好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻 璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果 是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜 在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在 FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的 金属管壁吸附而拖尾。
Agilent常用耗材维护
常见故障排查
气体净化器
• 气体净化器目的是除去载气中的水分、氧气、烃等杂质，避免在 高温下对色谱柱损坏，对检测器灵敏度的影响，以及对分析结果 的干扰
立式气体净化器
更换建议：指示剂颜色发 生变化时更换过滤器，无 指示剂的至少一年内更换 一次
进样口日常维护
• 隔垫的作用： 将样品流路与外部隔开， 进样针插入时，能保持系 统内压，防止泄露，避免 外部空气渗入，污染系统 为什么更换隔垫： 漏气 分解 样品损失 出鬼峰 柱效下降
• 情况2. 挥发性组分拖尾 • 早流出组分拖尾严重。多在不分流进样、柱上进样或 样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂 聚焦效应不够造成的。改善峰形的方法可以是采用保留间 隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降低 进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点 10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各 连接处没有死体积。
Agilent常用耗材维护 常见故障排查
色谱柱的选择
色 谱 柱 参 数
分离度公式
固定相选择
柱长选择
毛细管内径与柱效
内径与柱容量
内径选择
膜厚选择
主要内容
• • • • • Agilent气相历史介绍 Agilent气相色谱柱介绍及选择 Agilent气相色谱柱在行业中的应用
• 情况3. 低挥发性组分拖尾 • 拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加 剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消除冷凝点，适 当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温 度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或 熔融石英接头，减少死体积。
• 情况4. 所有组分都拖尾 • 主要原因包括： • ‐ 进样口/色谱柱严重污染 • ‐ 分流比过低 • ‐ 色谱柱安装不当（如在分流/不分流进样口，色谱柱 探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样 品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。） 毛细管柱 伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。
新色谱柱老化后还是流失高问题
• 1) 2) 3) 4) • 常见原因： 老化不充分 载气纯度不好 气密性不好 系统脏 – 症状主要为高本底伴随杂峰 检查方法：将色谱柱装入另一台GC仪器或同一台仪器的不同进 样口与检测器上检测或进行排除法检查（如局部降温法、进样口与检 测器进行基本维护）
旧柱子基线漂移、杂质峰、鬼峰问题
峰面积重现性差
保留时间漂移问题
010‐82656500 800‐810‐0822