阿司匹林的制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。
阿司匹林的制备
乙酰 180.17 水杨酸
135(s)
溶、热 溶 微
四、实验步骤
2g水杨酸＋5g乙酸酐＋5滴浓硫酸，振摇 溶解→70~80 ℃水浴加热5~10min，冷却→ 加水50ml析出晶体，洗涤得粗品。
粗品→加25ml饱和碳酸钠，搅拌至无 CO2放出→布氏漏斗过滤，用水冲洗 →3~5ml浓HCl＋10mlH2O＋滤液，冰水浴， 析出晶体→吸滤，冷水洗2次，干燥，得精 品。
干燥、称量，计算产率。
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理， 醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏 分。
2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否 则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、 乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
• 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知 道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作 为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往 往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的 功效，直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成 分――水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙 酰水杨酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin， 这就是医院里最常用的药物——阿斯匹林。
近年来，随着医学科学的发展， Aspirin越来越多的新用途 被逐步发现。首先是能降低心肌缺血患者的死亡率，因此，目前 以Aspirin为男女性冠心病患者的二级预防药。另外它可增加老年 人的认知功能，国外对65岁以上7671位老年人的研究结果表明，
阿司匹林的制备
1.1.4实验
在125ml的三颈瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，恒温加热85℃。加热回流为设计温度，停止回流，将反应液转移到小烧杯中，自然冷却到室温，然后冰浴冷却至结晶完全。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用10ml冷水分三次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
(2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。
(3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。
(4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。
阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。
早在18世纪时，人们就已从柳树中提取了水杨酸，并发现它具有解热、镇痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸
关键词：水杨酸；合成；乙酰水杨酸
1目的：①掌握合成药物化学研究的常规步骤。
②掌握实验方案设计的一般方法。
③掌握方案比较的一般方法。
④进一步熟悉减压过滤、重结晶操作技术。
1.1使用仪器及实验药品
1.1.1使用仪器：
①50 mL锥形瓶②玻璃棒③10mL、100ml量筒④滴管⑤干燥蒸馏装置一套（三颈瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计套管、温度计150℃）⑥布氏漏斗⑦抽滤瓶⑧滤纸
2结果与讨论
2·1结果
第一次：水杨酸2.0056g乙酸酐5毫升3滴浓硫酸。产量：1.0268g时间为20分钟
第二次：水杨酸1.9999g乙酸酐5毫升3滴浓硫酸产量：1.0097g 15分钟
第三次：水杨酸2.0043g乙酸酐5毫升4滴浓硫酸产量：0.9217g 10分钟
阿司匹林制备
的装有样品的毛细管。操作同上，升温并记 录始熔温度和全熔温度。 （阿司匹林熔点 138–140）
3.阿司匹林验纯 取少量乙酰水杨酸固体溶于水，加入几滴 5%FeCl3 溶液，观察现象。无紫红色物质生成， 不含有过量的水杨酸基， 如果出现紫红明出现了 该物质
பைடு நூலகம்
3．阿司匹林熔点的测定 样品的填装：取 3 根毛细管，分别加入阿司 匹林粗产品，让毛细管在玻璃管中以表面皿 胃底部上下弹跳多次使样品填装均匀，密实， 高度为 2-3mm.用橡皮筋将毛细管套在温度计 上，温度计通过开口塞插入其中，水银球位 于提勒管的上下叉管中间。使样品位于水银 球的中部。 加热：仪器和样品的安装好后，用火加热侧 管。要调整好火焰，越接近熔点，升温要越 缓慢。 记录：仔细观察样品的变化，当样品开始塌 陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完 全消失全部透明时，即为全熔温度。记录样 品的始熔温度和全熔温度。 （熔程=全熔温度始熔温度） 让热溶液慢慢冷却，在冷却的同时换一根新
四、 实验内容 1.阿司匹林粗品的制备 1) 反应 将 1． 5 g 干燥的水杨酸和 2． 3 mL 醋酐依次加入 100 mL 锥形瓶中，加入 0．17 gNaHSO4 ，充分 振摇后，将混合物在 73℃水浴中进行加热，并 不断振摇，直至固体溶解，再在水浴中放置 19 min 使反应完全。 2) 结晶 取出锥形瓶自然冷却，开始析出结晶。当反应成 糊状时， 在不断搅拌下加入 50 mL 冷水分解过量 乙酸酐，使结晶进一步析出。抽滤，将乙酰水杨 酸从反应物中分离出来，自然晾干，称重。 2. 重结晶 用分析天平称取阿司匹林粗品 2 g 放人小烧杯中，用移液 管加入 4 mL 95％的乙醇和 1 mL 乙醚， 在 35℃ 的水浴中加热至全溶，再加入 35℃的热水 15 mL，溶液立即变浑浊，取出烧杯，自然冷却， 使结晶析出，抽滤，自然晾干，称重，计算重 结晶产率
阿司匹林的制备
3、重结晶
在盛有粗产品的烧杯中加入25 mL35 ％乙醇， 置于45~50 ℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时， 加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生 水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出 后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。 将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 产品外观 实际产量 理论产量 产率
1、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气 冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。
2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生 成。 3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的 固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
4、乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用， 并注意不要粘在皮肤上。
生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
实 验 流 程 图
仪器:
锥形瓶(100 mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计
（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、
水浴锅、电炉
药品:
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）
1、酰化
在干燥的锥形瓶中加入4.3 g水杨酸和6mL乙酸酐， 再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基 的酰基化反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若 加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度 降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带 有100 ℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后 置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75 ℃。保持 此温度反应15 min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度 至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
水杨酸制取阿司匹林反应方程式
水杨酸制取阿司匹林反应方程式
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得，化学反应方程式如下：
C7H6O3 （水杨酸,2-羟基苯甲酸）+(CH3CO)20 （乙酸酐）C9H8O4（乙酰水杨酸,阿司匹林）
制备方法为：
在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。
降温至81～82℃保温反应2h。
检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
扩展资料
临床上，阿司匹林常用于解热镇痛、抗炎抗风湿：
1、镇痛解热
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。
同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平。
2、消炎抗风湿
阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。
3、治疗关节炎
除风湿性关节炎外，该品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。
4、抗血栓
该品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑缺血发作（TIA）、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。
5、抑制血小板凝集
高海拔登山时使用阿司匹林，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集。
(完整版)阿司匹林的制备
阿司匹林的合成一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理、操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据库的查阅方法：如维普、万方等，并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物：一个是酚羟基、一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油，由冬青树提取而得，水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为三、合成原料阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色针状或板状结晶或结晶性粉末、无臭、微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定、遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶于碱溶液同时分解。
化学性质：酸的通性、酯化反应、水解反应。
水杨酸化学名称：2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3 结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。
水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。
熔点157-159℃,在光照下逐渐变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。
加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。
水杨酸水溶液的pH值为2.4。
水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。
乙酸酐分子式：（CH3CO）2O分子量：102有刺激气味，其蒸气为催泪毒气，溶于苯、乙醇、乙醚，常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林染料、醋酸纤维制造。
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林制备工艺一、提取首先，从柳树皮中提取水杨酸。
将柳树皮切成小块，然后浸泡在水中，经过搅拌和过滤，得到含有水杨酸的溶液。
二、药片变粉末将阿司匹林药片研磨成粉末状。
这些药片通常是已经制作好的，里面含有阿司匹林成分。
将药片研磨后，可以得到阿司匹林的粉末。
三、粉末包裹将阿司匹林的粉末包裹在淀粉或其他适合的载体上。
这一步是为了增加粉末的体积，使其更容易被人体吸收。
同时，包裹还可以保护阿司匹林不受外界环境的影响。
四、低温保存将包裹好的粉末保存在低温下。
低温可以保持阿司匹林的稳定性，避免其分解或变质。
五、消毒处理在制备过程中，需要对使用的原料和设备进行消毒处理，以防止细菌污染。
常用的消毒方法包括紫外线照射、高温灭菌等。
六、加热处理在特定的温度下，对阿司匹林粉末进行加热处理。
这样可以破坏其中的有害物质，提高其纯度。
同时，加热还可以增加阿司匹林的溶解度，使其更容易被人体吸收。
七、混合将加热处理后的粉末与其他辅料混合。
这些辅料包括赋形剂、崩解剂等，可以增加阿司匹林的药效和稳定性。
八、过滤处理将混合后的溶液进行过滤，去除其中的杂质和不溶物。
这样可以保证药物的纯净度和安全性。
九、干燥处理将过滤后的溶液进行干燥处理，得到最终的阿司匹林制剂。
干燥可以去除多余的水分，增加药物的稳定性和药效。
十、胶囊制剂将干燥后的阿司匹林制剂装入胶囊中。
胶囊可以保护药物不受外界环境的影响，同时方便患者服用。
根据需要，可以选择不同规格和材质的胶囊。
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阿司匹林的制备摘要：较全面地介绍阿司匹林，并通过实验分别用浓硫酸、浓磷酸，吡啶和乙酸钠做催化剂，由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林（乙酰水杨酸），比较四种催化剂对合成阿司匹林的催化作用，发现乙酸钠的催化作用最好。
关键词：阿司匹林、乙酰水杨酸、催化、吡啶。
一、阿司匹林简介：中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称：Aspirin拉丁名称：Aspirin化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为：C9H8O4分子相对质量：180.16<B>为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性质不稳定，在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味，故贮藏时应置于密闭，干燥处，以防分解。
发展史：阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
目前阿司匹林在临床上主要应用于以下几种情况：（1）、镇痛、解热可缓解轻度或中度的疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。
本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。
（2）、消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。
（3）、关节炎除风湿性关节炎外，本品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件，对于炎症引起的骨骼肌肉疼痛有缓解作用。
（4）、抗血栓阿司匹林在体内能抑制血小板的释放，对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑缺血发作、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉或其他术后的血栓形成。
也可用于治疗不稳定型心绞痛。
临床上还应用于（川崎病：皮肤黏膜淋巴结综合症），减少炎症反应和预防血管内血栓的形成。
目前，合成阿司匹林的方法不是很多，虽然形式不同，但本质上均是以水杨酸和乙酸酐为原料，通过酰化反应，将水杨酸的酚羟基酰化，合成乙酰水杨酸。
本论文通过四种催化剂合成阿司匹林，比较不同催化剂对阿司匹林的催化作用。
阿司匹林的合成通常阿司匹林用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得，而选用的催化剂不同，对其合成产品的后处理、质量、产率、成本有着重要的影响。
其反应是如下：1．浓硫酸催化合成实验原理：在浓硫酸催化下由水杨酸与醋酸酐进行酯化反应得到。
水杨酸可由水杨酸甲酯（即冬青油）水解制成。
反应式如下：主要试剂：水杨酸（CP），醋酸酐（CP）,硫酸（AR）,饱和碳酸氢钠溶液，冰蒸馏水。
实验步骤：(1)在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。
反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。
抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。
(2)将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
注意事项：乙酰水杨酸受热后已发生分解，分解温度为128～135 C,因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
阿司匹林的传统合成方法是用浓硫酸或浓磷酸作催化剂，以水杨酸和乙酸酐反应合成。
此法副产物多，设备腐蚀严重，污染环境。
2．碳酸钾催化合成实验原理：用碳酸钾代替浓硫酸或浓磷酸作催化剂合成阿司匹林。
实验步骤：(1)将0．029mol(2g)水杨酸．一定量的乙酸酐和无水K2CO 催化剂加到50mL干燥的锥形瓶中，水浴加热搅拌惫时间。
反应结束后，加入pH值为3～4的40mL冰水。
然后将锥形瓶置于冰水中冷却，使结晶完全，减压过滤，用少量冰水洗涤结晶2次，即得粗产品阿司匹林。
(2)将粗产品转移至烧杯中，在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至无CO：气体产生。
减压过滤，除去不溶白色聚合物，将滤液倒入盛有浓盐酸的烧杯中，搅拌，有白色产物析出。
将此烧杯置于冰水中冷却，使结晶完全，过滤，少量冷水洗涤结晶2～3次，真空干燥，得阿司匹林产品。
分析及比较：（1）K2CO，作为催化剂合成阿司匹林具有较好的催化效果．克服了浓酸作催化剂时对设备的腐蚀，造成环境污染等缺点。
（2）本实验最佳条件是：水杨酸0．029mol，反应物料的量比n(水杨酸)：n(乙酸酐)=1：1．75，反应温度60℃，反应时间30min，催化剂用量为1．45mmol，产率达78．8％，实验重现性好，产品质量佳。
（3）在此合成实验中，乙酸酐量少，反应速度慢，且不完全，产率低；乙酸酐量过大，可能会溶解阿司匹林和消耗催化剂。
从而影响催化效果和降低产率。
3．三氯稀土催化合成实验原理：以三氯稀土作为路易斯酸，可溶性强，对设备腐蚀性低，以它为催化剂，产率可高达90%。
实验步骤：加入25g水杨酸和35ml新蒸乙酸酐和0.4g的三氯稀土在三颈漏斗，瓶口分别装温度计，带CaCl2的干燥管的冷凝回流管。
沸水浴上回流一段时间。
加水200ml,并置于冰水浴中冷却，使结晶完全。
用布氏漏斗抽滤析出产品，用少量冷水洗涤数次。
抽干，得到粗产品。
然后纯化，最后在恒温箱中干燥。
方法分析及比较：此方法反应的最佳条件是水杨酸与乙酸酐的物质的量之比为1∶2.0.以三氯稀土作催化剂，其催化效果与浓硫酸作催化剂相当，但是它克服了硫酸腐蚀设备的缺点，三氯稀土和水可以回收，在稀土三氯化物中，效果最好的是YCl3 。
只是成本较高，且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑．4.活性炭固载SnC1 ·5H：0催化剂合成通过用活性炭固载SnCl ·5H：0作为催化剂催化合成阿司匹林，当水杨酸2．5 g，乙酸酐5 mL，反应时间16 min，反应温度8O一85℃，活性炭固载SnC1 ·5H：0的量为1．5 g时取得很好的催化合成效果，产率高达88．4％。
该催化剂具有催化活性高、反应时间短、易分离、无污染的特点，符合绿色生产的要求，且具有较高的实用价值，可代替其它催化剂。
其催化效果良好，不仅改善了传统用的催化剂硫酸带来的腐蚀设备，环境污染等缺点，而且比活炭固载A1C1，催化的产率高[1引。
该催化剂还可以通过简单的操作便可回收利用，符合绿色生产的要求，具有投入工业生产的价值。
还可以用强酸树脂环境友好催化合成二、阿司匹林的制取（实验部分一）一、实验目的：1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下：引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有：制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1%FeCl3 。
四、实验仪器150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙，50mL量筒，烘箱。
五、实验步骤及注意事项注释：1、参考数据：2、注意事项1）、实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈刺激性，并注意不要粘在皮肤上。
2）、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。
3）、醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸。
4）、要按照书上的顺序加样。
否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
5）、水杨酸和乙酸酐最好的比例为1：2或1：36）、本实验中要注意控制好温度(85－90℃),否则温度过高将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
7）、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
3、思考题1、反应容器为什么要干燥无水？以防止乙酸酐水解转化成乙酸2、为什么用乙酸酐而不用乙酸？不可以。
由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。
3、加入浓硫酸的目的是什么？浓硫酸作为催化剂。
①水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
水杨酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水杨酸，如果加入浓硫酸（或磷酸），氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少。
4、本实验中可产生什么副产物？本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
5、那么副产物中的高聚物如何出去呢？用NaHCO3溶液。
副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐。
）6、水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，如何检验水杨酸已被除尽？利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。