食品营养强化剂 低聚果糖(食品安全国家标准)
低聚果糖定量检测方法的研究进展
第52卷分析化学（FENXI HUAXUE）评述与进展第3期2024年3月Chinese Journal of Analytical Chemistry297~305DOI:10.19756/j.issn.0253-3820.231215评述与进展低聚果糖定量检测方法的研究进展柳玉蓉1,2李秀琴2陈智*1周霞*2张庆合*21（中国计量大学材料与化学学院，杭州310018）2（中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，北京100029）摘要低聚果糖（Fructooligosaccharide，FOS）具有调节肠道菌群、降低血糖等多种生理功能，作为一种功能性低聚糖广泛应用于食品和营养领域，常作为营养强化剂添加到婴幼儿配方食品及婴幼儿谷类辅助食品中。
近年来，用于植物和食品中FOS分离分析的技术得到了快速发展，然而FOS的结构和组成多样性对其准确定量检测提出了挑战。
建立FOS的准确定量检测方法对于提升FOS的质量、功效研究和相关食品质量的监管尤为必要。
本文综述了近年来FOS定量检测方法的研究进展，对当前FOS定量检测方法存在的问题和面临的挑战进行了分析，并展望了其未来的发展方向。
关键词低聚果糖；益生元；膳食纤维；定量检测；食品基质；一测多评；评述低聚果糖（Fructooligosaccharide，FOS）是由2~10个单糖通过糖苷键形成的直链或支链聚合糖，是一种功能性低聚糖，被归类为益生元和可溶性膳食纤维。
根据来源和糖单元之间连接键型，FOS主要分为三大类型：菊粉型、Levan型和混合型。
菊粉型FOS中果糖基之间为β（2→1）连接键，主要以菊粉为原料生产，菊粉经内切酶或外切酶酶解生成FOS，使用菊粉内切酶产生的FOS包括蔗果型FOS（GF n）和果果型FOS（FF n）[1]；使用菊粉外切酶产生的FOS只有GF n型。
另外，以蔗糖为底物，在果糖基转移酶作用下生产得到的FOS也为GF n型，GF n型的末端通过α（1→2）键连接D-吡喃葡萄糖单元[2]。
FOS法律法规
低聚果糖的法律法规
根据GB/T 23528-2009 及功能性低聚糖通用技术规则QB/T2492—2000，作为功能糖一种，低聚果糖可直 接作为食品配料使用
低聚果糖的法律法规
卫生部2006年450号公告关于低聚果糖使用问题，明确表明低聚果糖作为新食品原料（原新资源食品）可 以用于除婴幼儿配方乳粉以外的其他食品中
低聚果糖的法律法规
食品中低聚果糖的检测方法
食品中低聚果糖的检测分为两种，一种是酶法检测，也就是征求意见稿里面的方法（适合菊苣和
蔗糖来源的低聚果糖）；一种是外标法，即测定低聚果糖里面的蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖
（适合蔗糖来源的低聚果糖）。
北京市营养源研究所可以进行食品 中低聚果糖的检测，并出具相关的 检测报告
低聚果糖的法律法规
2012年，卫生部发布的《GB 18440-2012 食品营养强化剂使用标准》，进一步明确低聚果糖（菊苣来源） 作为营养强化剂的使用类别与使用量
低聚果糖的法律法规
2012年卫生部第6号公告，增补低聚果糖作为食品添加剂的质量规格：以蔗糖为原料，来源于米曲霉的酶水 解后，经色谱分离提纯、干燥制得，纯度95%以上的低聚果糖
Sourse: FDA
低聚果糖的法律法规
1995年的7月，澳大利亚新西兰食品立法机构（FSANZ）修正了澳大利亚食品标准(Australian Food Standard Code)，允许菊粉和低聚果糖作为膳食纤维在食品标签上标注
2001年5月30日，ANZFA（Australia New Zealand FoodAuthority）政策报告《APPLICATION A277》，明确了菊粉和低聚果糖作为膳食纤维的身份
1995年，欧洲议会和理事会指令No 95/2/EC指出，菊粉和低聚果糖不属于添加剂，根据欧盟标准委 员会会议，确认低聚果糖是食品配料
再次征求!GB 14880食品营养强化剂使用标准修订速览
再次征求！GB14880食品营养强化剂使用标准修订速览7月31日，国家食品安全风险评估中心再次对《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》（GB14880）的修订草案公开征求意见，此次草案就第一次公开征求意见过程中收集的行业意见对相关内容进行了完善。
为帮助大家了解修订变化，食品伙伴网根据最新版修订草案再次梳理了标准修订情况，供大家参考。
k ----------------------------- 按照大众食物和自主性食物分别制定营养强化剂使用规定食物强化”两部分，分别规定各类食品中的强化量。
大众食物强化即在公众广泛消费的特定食品中，添加一种或多种微量营养素的行为。
通常由政府部门组织和实施。
大众食物强化中营养强化剂的使用规定位于意见稿的附录A,其中包含的大众食物包括“01.01.01巴氏杀菌乳”“01.01.02灭菌乳和高温杀菌乳”u02.01.01.01植物油”,,06.02.01大米”“06.03.01小麦粉”“12.04酱油”，较第一次修订草案，将“01.01.02灭菌乳”调整为“01.01.02灭菌乳和高温杀菌乳”，删除“01.01.03调制乳”“01.02发酵乳、风味发酵乳”。
附表A.1中列出了我国居民比较缺乏且容易强化的营养素，作为大众食物强化中优先强化的营养素。
对于大众食物载体中的其他营养素，定位为可选择强化的营养素•，列入表A.2中，并规定如进行大众强化，须按表AJ强化所列的全部营养素，在此基础上，可根据表A.2进行选择性强化，强调优先强化的重要性。
自主性食物强化即在大众食物强化之外的食品中，自主添加一种或多种微量营养素和（或）其他营养成分的行为。
通常由生产者自行决定。
自主性食物强化中营养强化剂的使用规定位于意见稿的附录B0大众食物强化食品类别中优先强化的营养素种类及使用量与第一次修订草案相比，此次修订对表A.1大众食物强化食品类别中优先强化的营养素种类及使用量，仅修改了大众食物强化食品类别，即将“01.01.02灭菌乳”调整为“01.01.02灭菌乳和高温杀菌乳”，删除“01.01.03调制乳”“01.02发酵乳、风味发酵乳”。
低聚木糖低聚果糖低聚异麦芽糖用量依据
低聚木糖低聚果糖低聚异麦芽糖用量依据Revised final draft November 26, 2020低聚木糖，低聚果糖，低聚异麦芽糖用量依据报.2014.5(1):123-128----摘自：黄婧，辛修锋.低聚异麦芽糖的安全性和法规[J].产业市场，2009,17（16）：28-30低聚果糖：我国最早关于低聚果糖的法规为1990年国家轻工业部的行业标准《功能性低聚糖通用技术规则》，该标准在定义中说明：功能性低聚糖具有糖类的特性，可直接作为食品配料。
7年后，国家技术监督局颁布的《保健(功能)食品通用标准GB16740-1997》实施，低聚果糖又可以作为保健食品原料，应用于保健食品中。
2006年，卫生部批准低聚果糖作为新资源食品。
随着低聚果糖研究的深入和应用的扩大，到2009年，国家质量监督检验检疫总局发布了低聚果糖国家标准(GB/T23528-2009)，在定义中明确——低聚果糖属于食品配料，正式取代了低聚果糖作为新资源食品这一身份。
所以说，低聚果糖仅能作为营养强化剂显然是非照常片面的。
低聚果糖是由蔗糖或菊苣、菊芋为原料生产的。
作为一种混合物，除功效成分低聚果糖本身外，也含有蔗糖、葡萄糖、果糖这些非功效成分。
低聚果糖要想作为营养强化剂应用于婴幼儿配方食品中，在纯度上就必须达到更高的要求，普通低聚果糖(符合GB/T23528)中的大多数型号是不符合纯度要求的。
联合国粮农组织/世界卫生组织食品法典委员会颁布的《婴儿配方食品和婴儿医用特殊目的食品标准》(CODEXSTAN72-1981)要求婴儿配方食品里不得添加蔗糖或果糖(除非特殊需要)，以免危害果糖不耐症的婴儿。
2006年9月，卫生部办公厅给中国乳制品工业协会《关于低聚果糖使用问题的复函》中指出：低聚果糖作为新资源食品，可以用于除婴幼儿配方食品以外的其他食品中。
美国FDA2007年6月1日《关于低聚果糖的公认安全公告》(GRASNoticeNo.GRN000044)中，也提出低聚果糖使用范围不包括婴幼儿配方食品。
低聚果糖添加标准
低聚果糖添加标准食品安全标准低聚果糖作为食品添加剂，须符合国家食品安全标准。
根据《食品安全法》及相关法规，食品中允许添加低聚果糖的种类包括但不限于以下几类：乳制品、饮料、糖果、糕点等食品餐桌用调味品、营养强化剂医药保健品、婴幼儿食品等特殊膳食用食品在添加剂量方面，应严格遵守《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760）的规定。
低聚果糖作为功能性食品添加剂，在各类食品中的添加量需根据产品类型和实际生产工艺进行确定，一般建议按需适量添加。
另外，低聚果糖与其他食品添加剂的配伍相容性也应符合相关标准要求。
在添加低聚果糖时，应关注其与食品中其他成分的相互作用，以确保食品的安全性和稳定性。
添加剂使用范围低聚果糖在食品中的使用范围较广，主要适用于以下几类食品：乳制品、饮料：低聚果糖可用于调制乳和乳酸菌饮料等产品中，提高口感和营养价值。
糖果、糕点：在糖果和糕点中添加低聚果糖，可改善产品的口感和质构。
餐桌用调味品、营养强化剂：低聚果糖可作为餐桌用调味品和营养强化剂，提高食品的营养价值。
医药保健品、婴幼儿食品等特殊膳食用食品：低聚果糖可作为功能成分加入到医药保健品、婴幼儿食品等特殊膳食用食品中，以满足特定消费群体的需求。
食品标识要求在食品中添加低聚果糖后，需按照《食品安全法》及相关法规的要求进行标识。
具体要求如下：在食品标签上应清晰标注“含有低聚果糖”等字样，使消费者明确了解食品中添加了低聚果糖。
在成分表中应详细列出低聚果糖的含量，以便消费者了解低聚果糖在食品中的具体含量。
食品检测方法为确保食品中低聚果糖的添加量符合食品安全标准，需采用可靠的检测方法进行检测。
以下是低聚果糖的常用检测方法：国家标准法：按照《食品安全国家标准食品中低聚果糖的测定》（GB 5009.93）进行检测，该方法采用气相色谱-质谱联用技术，能够准确地测定食品中低聚果糖的含量。
在实际操作中，需使用相应的仪器设备，并严格按照标准要求进行样品处理和检测。
低聚果糖在各国的使用和管理
低聚果糖在各国的使用和管理低聚果糖在工业上有两种制造方法，一种是以富含菊粉的菊苣为原料，用热水抽提菊粉，经微生物菊粉酶降解生成聚合度为2—1 0的链状低聚果糖，其结构形式包括Fm型和GF型(F是果糖分子、G是葡萄糖分子，m、n是果糖分子数目)。
另一种方法是以蔗糖为原料，经果糖基转移酶作用转化而成，其结构为GF型。
不论Fm型还是GF型的低聚果糖，果糖分子间都以β(1-2)键连接，其生理功能是相同的。
综合各国对低聚果糖生理功能的研究，以下作用有较多证据支持：*改善肠道功能，减少肠道腐败、缓解便秘：*降低血糖反应；*降低血胆固醇和血脂，提高HDL/LDL比值；*促进双歧杆菌、乳酸菌等有益菌生长，促进肠道菌群平衡；*提高机体免疫力，减少结肠癌发生风险：*促进钙、铁、锌等矿物质的吸收。
日本：1983年日本首先开发了低聚果糖，作为集食糖与膳食纤维为一体的双歧因子。
1991年，低聚果糖因其具有调节肠道功能的作用而被认定为FOSHU 的主要原料。
欧洲：在欧洲一些富含益生茵或益生元的食物很早以前就被认为是有益于健康的营养食品。
低聚果糖主要被应用于婴幼儿食品、青少年食品，工作繁忙及压力过大人群食品和老年食品。
主要添加于酸奶、乳酸饮料、涂抹酱、干酪、慕斯、饼干中。
2001年欧盟食品专业委员会就在婴儿阶段性配方食品中添加短链碳水化合物、低聚果糖、低聚半乳糖召开了正式研讨会，最终确定在婴儿二阶段配方食品中低聚果糖的最高添加量为0．8g／100ml。
丹麦和挪威分别在1995和1998年将低聚果糖作为膳食纤维在食品标签上标注：瑞典食品管理局(NationaI Food Administration)在1999年做了相同规定;1998年芬兰食品管理局将低聚果糖纳人膳食纤维类,英国也于2000年采取了同样的标注方法。
低聚果糖在欧洲各国通常被当作食品配料而非食品添加剂进行管理。
澳新：澳大利亚新西兰食品立法机构(FSANZ)在1995年的7月修正了澳大利亚食品标准(AustralianFoodStandardCode)，允许低聚果糖作为膳食纤维在食品标签上标注。
GB14880食品营养强化剂使用标准解读-文档资料
4 使用营养强化剂的要求
• 4.1 营养强化剂的使用不应导致人群食用后营养素及其他营养 成分摄入过量或不均衡，不应导致任何营养素及其他营养成分 的代谢异常。
• 4.2 营养强化剂的使用不应鼓励和引导与国家营养政策相悖的 食品消费模式。
附录B：允许使用的营养强化剂化合物来 源名单
• 附录B是根据我国历年来批准使用的各种营养素的 化合来源名单汇总整理而成的。对大多数营养素 而言，均提供了一个以上的化合物供生产者进行 选择。
• 对于部分在实际中使用少、含量不稳定、安全性 有待进一步评估的化合物，根据多次讨论结果进 行了删除。如铁中的“电解铁”、钙中的“生物 碳酸钙等化合物来源在本次标准修订中都予以删 除。
• 4.3 添加到食品中的营养强化剂应能在特定的储存、运输和食 用条件下保持质量的稳定。
• 4.4 添加到食品中的营养强化剂不应导致食品一般特性如色泽 、滋味、气味、烹调特性等发生明显不良改变。
• 4.5 不应通过使用营养强化剂夸大强化食品中某一营养成分的 含量或作用误导和欺骗消费者。
5 可强化食品类别的选择要求
12 mg/kg ~ 50 mg/kg
调制乳粉（儿童用乳粉和孕产妇用
乳粉除外）
100 mg/kg ~ 310 mg/kg
调制乳粉（仅限儿童用乳粉）
10 mg/kg ~ 60 mg/kg
调制乳粉（仅限孕产妇用乳粉） 32 mg/kg ~ 156 mg/kg
植物油
100 mg/kg ~ 180 mg/kg
人造黄油及其类似制品
100 mg/kg ~ 180 mg/kg
豆粉、豆浆粉
30 mg/kg ~ 70 mg/kg
食品安全国家标准食品中低聚果糖的测定征求意见稿
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.201x-xx-xx发布201x-xx-xx实施食品安全国家标准食品中低聚果糖的测定（征求意见稿）食品安全国家标准食品中低聚果糖的测定1 范围本标准规定了离子色谱法测定食品中低聚果糖的方法。
本标准适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品、婴幼儿谷类辅助食品、饮料、酒类等食品中添加低聚果糖的测定。
2 原理样品经热水浸提，样液中的蔗糖、麦芽糊精、淀粉经蔗糖混合酶水解成葡萄糖和果糖，葡萄糖和果糖经硼氢化钠还原成相应的糖醇，多余的硼氢化钠用乙酸中和，样液中的低聚果糖经过果聚糖混合酶水解成果糖和葡萄糖，样液依次过0.45μm水相滤膜和反相固相萃取柱，注入离子色谱仪，经阴离子交换色谱柱分离，脉冲安培检测器检测果糖，以保留时间定性，外标法定量，通过换算系数，折算得到低聚果糖的含量。
3试剂和材料3.1 试剂注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1.1氢氧化钠（NaOH）。
3.1.2马来酸（C4H4O4）。
3.1.3蔗糖混合酶（其中含有蔗糖酶，β-淀粉酶，支链淀粉酶，麦芽糖酶）。
3.1.4 硼氢化钠（NaBH4）。
3.1.5冰乙酸（CH3COOH）。
3.1.6三水乙酸钠（CH3COONa·3H2O）。
3.1.7 果聚糖混合酶（外切酶和内切酶活）：其中果糖、蔗糖的含量均不超过0.005%。
3.1.8 50%氢氧化钠溶液（NaOH）：色谱纯。
3.1.9 无水乙酸钠（CH3COONa）：符合离子色谱使用纯度。
正己烷（C6H14）。
氮气（N2）：纯度≥99.99 %。
3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钠溶液（1 mol/L）：称取40 g氢氧化钠（精确至0.01 g），溶于水并用水稀释至1000 mL。
3.2.2 马来酸钠缓冲溶液（100 mmol/L，pH6.5）：称取1.16 g马来酸（精确至0.01 g）于150 mL烧杯中，加入约70 mL水溶解，用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值6.5，用水稀释至100 mL。
低聚木糖低聚果糖低聚异麦芽糖用量依据
低聚木糖低聚果糖低聚异麦芽糖用量依据集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-低聚木糖，低聚果糖，低聚异麦芽糖用量依据----摘自：腾超.功能性寡糖研究及其在食品中的应用进展[J].食品安全质量检测学报.2014.5(1):123-128----摘自：黄婧，辛修锋.低聚异麦芽糖的安全性和法规[J].产业市场，2009,17（16）：28-30低聚果糖：我国最早关于低聚果糖的法规为1990年国家轻工业部的行业标准《功能性低聚糖通用技术规则》，该标准在定义中说明：功能性低聚糖具有糖类的特性，可直接作为食品配料。
7年后，国家技术监督局颁布的《保健(功能)食品通用标准GB16740-1997》实施，低聚果糖又可以作为保健食品原料，应用于保健食品中。
2006年，卫生部批准低聚果糖作为新资源食品。
随着低聚果糖研究的深入和应用的扩大，到2009年，国家质量监督检验检疫总局发布了低聚果糖国家标准(GB/T23528-2009)，在定义中明确——低聚果糖属于食品配料，正式取代了低聚果糖作为新资源食品这一身份。
所以说，低聚果糖仅能作为营养强化剂显然是非照常片面的。
低聚果糖是由蔗糖或菊苣、菊芋为原料生产的。
作为一种混合物，除功效成分低聚果糖本身外，也含有蔗糖、葡萄糖、果糖这些非功效成分。
低聚果糖要想作为营养强化剂应用于婴幼儿配方食品中，在纯度上就必须达到更高的要求，普通低聚果糖(符合GB/T23528)中的大多数型号是不符合纯度要求的。
联合国粮农组织/世界卫生组织食品法典委员会颁布的《婴儿配方食品和婴儿医用特殊目的食品标准》(CODEXSTAN72-1981)要求婴儿配方食品里不得添加蔗糖或果糖(除非特殊需要)，以免危害果糖不耐症的婴儿。
2006年9月，卫生部办公厅给中国乳制品工业协会《关于低聚果糖使用问题的复函》中指出：低聚果糖作为新资源食品，可以用于除婴幼儿配方食品以外的其他食品中。
低聚果糖的标准
低聚果糖的标准
低聚果糖的标准含量在奶粉新国标中规定为0.4-1.0g/100g之间。
而在欧盟食品专业委员会在婴儿阶段性配方食品中添加短链碳水化合物、低聚果糖、低聚半乳糖的研讨会上，确定在婴儿二阶段配方食品中低聚果糖的添加量为不大于0.8g/100ml。
此外，根据中国卫生行业标准WS/T 670-2019《食品安全风险评估工作规范》，低聚果糖属于可添加的食品营养强化剂，其添加量为0.5g/100g~1.5g/100g之间。
另外，在2020年，中华人民共和国国家卫生健康委员会发布公告，批准低聚果糖为新食品原料，可用于普通食品中，但需注意婴幼儿、儿童等特定人群使用量需在专业人士指导下，谨慎添加。
总的来说，低聚果糖的标准含量在不同法规和标准中略有不同，但都经过了充分的科学研究和风险评估，以保证其在食品中的安全性和有效性。
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食品安全国家标准
食品营养强化剂低聚果糖
1 范围
本标准适用于食品营养强化剂低聚果糖。
食品营养强化剂低聚果糖是以白砂糖、蔗糖为原料经来源于黑曲霉的酶或米曲霉的β-果糖基转移酶酶作用，经提纯、干燥等工艺制得的蔗果三糖（GF2）至蔗果六糖（GF5）的混合物，或以菊苣为原料，经部分酶水解后提纯、干燥等工艺制得的蔗果三糖（GF2）至蔗果八糖（GF7）以及果果二糖（F2）至果果八糖（F8）的混合物。
2 结构式
按结构分为蔗-果型(G-F)低聚果糖和果-果型(F-F)低聚果糖。
分子结构分别如下：
蔗-果型(GF n)低聚果糖分子结构示意图果-果型(F n)低聚果糖分子结构示意图
3技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1 的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
3.3 微生物指标
微生物指标应符合表3的规定。