第六章食品中有害物质检测
食品科学与工程、食品安全与质量专业《食品检测技术》教学大纲
食品科学与工程、食品安全与质量专业《食品检测技术》教学大纲课程名称：食品检测技术课程编号：适用专业：食品科学与工程、食品安全与质量学时数：42 学分数：3执笔人：林红英编写日期：2016年3月审批人：一、课程性质和目的本课程是食品科学与工程、食品安全与质量专业主干课之一。
食品检测技术是食品安全的主要研究方法之一，它是在食品化学及食品卫生学的基本理论指导下，以食品作为主要对象，研究其营养成分和卫生质量的检验方法的一门技术性学科。
本课程主要介绍食品卫生学与食品检测的理论知识与分析方法，使学生了解和掌握常用食品成分分析、食品添加剂和食品污染物质检测的基本原理和基本分析方法，进一步巩固和提高学生实验分析操作技能，并能运用所学知识独立进行食品样品的分析与检测，为今后从事科研、生产、检测、新产品开发打下良好的理论和实践基础。
通过本课程的学习，要求学生掌握食品样品采集、制备、保存、前处理方法及检验结果的数据处理。
二、本课程与其它课程的联系与分工食品检测技术是食品科学与工程、食品安全与质量专业主干课之一。
本课程要求学生有较好的生物化学、分析化学、微生物学、食品化学的基础。
三、课程教学内容、教学基本要求及学时分配第一章食品安全监测技术进展概述（2学时）1、教学内容：食品安全检测技术的重要性、食品安全检测技术研究进展、食品安全检测技术标准与管理2、教学要求：（1）掌握食品安全的概念，了解食品安全检测技术的重要性；（2）了解不同国家食品安全监管体系；（3）了解食品安全检测技术标准与食品安全管理措施与对策；（4）了解现代食品检测新技术发展趋势。
第二章食品安全检测技术要求（14学时）1、教学内容：实验室技术要求、样品前处理技术要求、实验方法评价与数据处理、食品安全检测技术中的标准物质要求、食品安全技术预警应急预案中的技术要求2、教学要求：（１）了解仪器分析操作及对环境的要求；（２）了解食品安全评价指标主要包括的内容；（３）掌握样品采集的方法，样品制备、保管的方法，样品的前处理方法；（４）掌握试验方法评价的标准（５）掌握t检验法和F检验法等分析数据的处理方法（６）了解风险评价的意义及作用第三章食品中残留危害物质检测技术（6学时）1、教学内容：食品中的残留物质概述、农药残留的危害特征、食品中农药残留的检测技术、食品中兽药残留的检测技术2、教学要求：（1）了解农药、兽药的分类方法。
肉与肉制品中的微生物及其检测
第六章肉与肉制品中的微生物及其检测1、肉的腐败变质及对人体的影响肉中含有丰富的营养物质，但是不宜久存，在常温下放置时间过长，就会发生质量变化，最后引起腐败。
肉腐败的原因主要是由微生物作用引起变化的结果。
据研究，每平方厘米内的微生物数量达到五千万个时，肉的表面便产生明显的发粘，并能嗅到腐败的气味。
肉内的微生物是在畜禽屠宰时，由血液及肠管侵入到肌肉里，当温度、水分等条件适宜时，便会高速繁殖而使肉质发生腐败。
肉的腐败过程使蛋白质分解成蛋白胨、多肽、氨基酸，进一步再分解成氨、硫化氢、酚、吲哚、粪臭素、胺及二氧化碳等，这些腐败产物具有浓厚的臭味，对人体健康有很大的危害。
2、畜禽肉感官鉴别要点有哪些?对畜禽肉进行感官鉴别时，一般是按照如下顺序进行：首先是眼看其外观、色泽，特别应注意肉的表面和切口处的颜色与光泽，有无色泽灰暗，是否存在淤血、水肿、囊肿和污染等情况。
其次是嗅肉品的气味，不仅要了解肉表面上的气味，还应感知其切开时和试煮后的气味，注意是否有腥臭味。
最后用手指按压，触摸以感知其弹性和粘度，结合脂肪以及试煮后肉汤的情况，才能对肉进行综合性的感官评价和鉴别。
3、鉴别健康畜肉和病死畜肉(1)色泽鉴别健康畜肉——肌肉色泽鲜红，脂肪洁白(牛肉为黄色)，具有光泽。
病死畜肉——肌肉色泽暗红或带有血迹，脂肪呈桃红色。
(2)组织状态鉴别健康畜肉——肌肉坚实，不易撕开，用手指按压后可立即复原。
病死畜肉一——肌肉松软，肌纤维易撕开，肌肉弹性差。
(3)血管状况鉴别健康畜肉——全身血管中无凝结的血液，胸腹腔内无淤血，浆膜光亮。
病死畜肉——全身血管充满了凝结的血液，尤其是毛细血管中更为明显，胸腹腔呈暗红色、无光泽。
应注意，健康畜肉属于正常的优质肉品，病死、毒死的畜肉属劣质肉品，禁止食用和销售。
第六章-乳及乳制品的检验(食品检验与分析)全文编辑修改
黏性乳 着色乳
低温细菌、串珠菌属细菌 低温细菌、球菌类红色酵母
粘性化、形成粘液、蛋 白分解
变黄、变红、变青
稀奶油、硬质干酪等粘质化 牛乳及乳制品着色变质
细菌性风味 脂肪分解菌产酸菌、低温菌、 异臭、异味、变质腐败 牛乳、乳制品风味变坏、变
异常乳
大肠菌
质
乳房炎乳
溶血性链球菌葡萄球菌、微 球菌、芽孢球菌、放线菌、 大肠菌等
高酸度乳 （酸败乳)
病原菌
乳酸菌、丙酸菌、大肠菌、 微球菌等
牛乳的性状
加工上的危害
酸度高、酒精试验凝固、 加热杀菌时凝固、风味差、
发酵产气、酸臭味
生产酸酪时产生酸败和膨胀
异常凝固乳 蛋白分解菌、脂肪分解菌、 皱胃酶状凝固、碱化、
和分解乳 低温细菌、芽孢杆菌
胴化、脂肪分解味、苦
味
不良气味带入产品中成品易 腐败
二、乳的理化性状
牛乳为胶体溶液。其中乳糖和一部分 可溶性盐类可形成真正的溶液；而蛋白 质则与不溶性盐类形成胶体悬浮液，脂 肪则形成乳浊液状态的胶体性液体，水 分作为分散介质，构成一种均匀稳定的 悬浮状态和乳浊状态的胶体溶液。
（一）色泽
➢ 新鲜牛乳是一种乳白色或稍带黄色的不 透明液体。这是乳的成分对光的反射和 折射。稍微黄色是乳中含有核黄素、乳 黄素和胡萝卜素。
4.异常乳（成分、性质与常乳不同）从广义上讲， 凡不适于饮用和生产乳制品的乳都属于异常乳，如 初乳、末乳、乳房炎乳以及混入其它物质的乳等。
营养不良乳
生理性异常乳 初乳、末乳
异 常
化学异常乳
高酸度酒精阳性乳 低酸度酒精阳性乳 冻结乳、低成分乳
乳
混入异物乳、风味异常乳
微生物污染乳
6 第6章 一般毒性作用及其试验与评价方法
2、剂量设计与分组
• 根据受试物或其近似物的物理、化学性质选择与本实 验相同动物物种或品系，相同染毒途径的LD50值作为 参考值，选择剂量系列。 • 一般分四组：高中低三个剂量组及一个阴性对照组
3、确定实验动物染毒方法： 灌胃
4、观察周期及观察内容
观察周期：一般为14天或24h，但计算出LD50时应注明
• 品种、品系的选择 • 健康状况：健康成年动物
小鼠、大鼠测半数致死量，狗观察毒性反应。
• 年龄：大鼠180-240g，小鼠18-25g（35-50日 龄），家兔2-2.5kg，豚鼠200-250g，狗10-15kg。 • 性别：雌、雄各半，雌性实验动物要求是未 经交配和受孕的。 • 各剂量组动物数： 小动物数量为每组 10 只，大动物也应每组 6 只。
‘一次接触’
(P122)
经口接触和各种方式的注射接触，“一次接触”，是指 在瞬间将受试化合物输入实验动物的体内；
而经呼吸道吸入与经皮肤接触，“一次接触”是指在一
个特定的期间内实验动物持续地接触受试化合物的过程; 此外，当化学物毒性较低时，需要给予动物较大剂量时， 可在 24 小时内分多次给予，这时的急性接触即为“多 次”。
免费茶水的重金属严重超标
一份外国学者的研究指出， 中国13个品牌的香烟重金属含量超标
第二节 蓄积毒性
一、基本概念 P138
当化学毒物连续、反复进入机体，而且进 入的速度（或总量）超过代谢转化与排出的速度 （或总量）时，物质就有可能在体内逐渐增加并 贮留的现象--蓄积作用（accumulation） 化学毒物容易蓄积的组织和器官——贮存库
急 以性 死毒 亡性 为的 终上 点限 参 数 急 非性 毒 作致 性 用死 的 为性 下 终急 限 点性 毒参 性数 ，
食品通用检测技术：有毒有害物质(有害元素的测定)
试样测定
食品中总汞的测定
❖试样测定 ①标准曲线制作
分别吸取50ng/ml汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50 mL、1.00mL、1.50ml、2.00 ml、2.50mL于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各 自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50 ng/mL、1.00 ng/mL、1.50 ng/mL、2.00 ng/mL、2.50ng/ml。
Thank You !
第一法原子荧光光谱分析法
食品中总汞 的测定
原理：试样经酸加热消解后，在酸性介 质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠 还原成原子态汞，由载气（氩气）带入 原子化器中，在汞空心阴极灯照射下， 基态汞原子被激发至高能态，在由高能 态回到基态时，发射出特征波长的荧光 ，其荧光强度与汞含量成正比，与标准 系列溶液比较定量。
铅的测定
分析步骤 (2)试样前处理 湿法消解 微波消解 压力罐消解
铅的测定
分析步骤
③ 测定 标准曲线的制作 试样溶液的测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下, 将10 μL 空白溶液或试样溶液同时注入石墨炉, 原子化后测其吸光度值, 与标准系列比较定量。
铅的测定
分析结果的表述
试样中铅的含量按式
食品中有毒有害物质的 检测
食品中有害元素的测定
有害Байду номын сангаас素定 义
食品中所包含 的金属元素和 非金属元素约 80种。
可分为3类
常量元素 微量元素 有害元素
有害元素定义
不是人体需要的元素， 而且摄入较小的量会对 人体健康造成危害。
1.可不可以 对样品中的 元素直接测 定呢？
第六章-食品安全性评价
18
剂量-反应曲线
剂量-反应关系可以用曲线表示，以剂量为横坐标，以表示 量反应强度的计量单位或表示质反应的百分比为纵坐标， 建立曲线
➢ 3项为阳性：可能具有遗传毒性和致癌性，应放弃 ➢ 2项为阳性：且短期喂养试验有显著毒性作用， 应放弃；如短
期喂养试验有可疑毒性作用，则根据重要性和可能摄入量 权 衡利弊 ➢ 1项为阳性：从备选遗传毒性试验中选择2项试验 ❖ 所选2项均为阳性，应放弃 ❖ 1项为阳性， 短期喂养试验和传统致畸试验未见明显毒性和
结果判定： ➢ 当LD50＜10倍人的可能摄入量时：应放弃 ➢ 当LD50＞10倍人的可能摄入量时：进入下一阶段毒理学试验 ➢ 当LD50为人的可能摄入量10倍左右时：应进行重复试验，或
用另一方法验证
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急性毒性：指人或动物一次或24 h之内多次接触 外源化学物后，在短期内所发生的毒性效应，包 括致死效应
前3个阶段试验 决定
第4阶段试验
➢凡属我国仿制的化学物质，如多数国家已允许使用，并有 安全性证据，或WHO已订有ADI，同时又能证明我国产品 与国外产品一致，一般进行第1、2阶段后，即可进行评价， 并允许用于食品，制订使用卫生标准。
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食品安全性毒理学评价程序
一、参照标准：《食品安全性毒理学评价程序和方法》 GB15193-2003
16
剂量-反应关系 毒理学的重要概念，如果要确定机体的某种损害作用 是由某种外源化学物所引起，除过敏反应外，一般应 存在剂量-反应关系。
17
剂量-反应关系类型
《食品毒理学教案》
《食品毒理学教案》教案章节：第一章食品毒理学概述教学目标：1. 了解食品毒理学的基本概念和研究内容。
2. 掌握食品毒理学的研究方法和应用领域。
3. 了解食品毒理学在食品安全保障中的重要性。
教学内容：1. 食品毒理学的基本概念定义：研究外源化学物质对食品及其摄入者健康影响的科学。
研究对象：食品中的有害物质、食品加工过程中产生的有害物质、食品污染。
2. 食品毒理学的研究内容毒性评价：毒性物质的毒理学特性、毒性作用的机制。
暴露评估：人群暴露水平、个体暴露水平。
风险评估：风险识别、风险评价、风险管理。
3. 食品毒理学的研究方法毒理学实验：体内实验、体外实验。
毒理学模型：个体水平模型、群体水平模型。
毒理学研究方法的选择与应用。
4. 食品毒力学的应用领域食品安全监管：食品中毒物的检测与监控、食品安全标准制定。
食品产业：食品安全管理与控制、食品质量保证。
公共卫生：食品安全风险评估与预警、食品安全政策制定。
教学活动：1. 导入：介绍食品毒力学的概念和研究对象，引起学生兴趣。
2. 讲解：详细讲解食品毒力学的定义、研究内容和方法。
3. 案例分析：分析食品中毒事件案例，让学生了解食品毒力学在实际中的应用。
4. 讨论：分组讨论食品毒力学的应用领域，分享各自的观点。
教学评价：1. 课堂提问：检查学生对食品毒力学的理解程度。
2. 案例分析报告：评估学生在案例分析中的表现。
3. 小组讨论报告：评估学生在讨论中的表现和团队合作能力。
教案章节：第二章食品中有害物质的来源和检测方法教学目标：1. 了解食品中有害物质的来源和种类。
2. 掌握食品中有害物质的检测方法。
3. 了解食品中有害物质检测的重要性和挑战。
教学内容：1. 食品中有害物质的来源农药残留：农业生产中的农药使用。
兽药残留：动物养殖中的兽药使用。
重金属污染：环境污染、工业排放。
食品添加剂：合法添加的食品添加剂过量或滥用。
2. 食品中有害物质的检测方法光谱分析法：原子吸收光谱法、原子荧光光谱法。
第六章食品安全物联网
瘦肉精——盐酸克伦特罗
2011年3·15特别节目《“健美猪”真相》 报道，河南孟州等地养猪场采用违禁动物 药品“瘦肉精”饲养，有毒猪肉有部分流向 河南双汇集团下属分公司济源双汇食品 有限公司。
第六章食品安全物联网
地沟油
第六章食品安全物联网
染色馒头
2011年4月初，央视曝光上海盛禄食品有限公司 分公司涉嫌将白面染色制成的馒头，在上海华 联等多家超市销售。
生产不符合食品安全标准的食品或者经营明知是不符合食品安 全标准的食品，消费者除要求赔偿损失外，还可以向生产者或者经 营者要求支付价款十倍或者损失三倍的赔偿金；增加赔偿的金额不 足一千元的，为一千元。但是，食品的标签、说明书存在不影响食 品安全且不会对消费者造成误导的瑕疵的除外。
第六章食品安全物联网
突破职业打假困境：
第六章食品安全物联网
2015年4月24日通过
2015年10月1日实施
第六章食品安全物联网
1
食品安全可全程追溯（四十二条）
2 剧毒、高毒农药有禁区（四十九条）
《 食 品句 安话 全掌 法握 》
9
3 网上卖食品必须“实名制”（六十二条） 4 转基因食品需要按照规定标示（六十九） 5 “食品添加剂”需载明（七十条） 6 保健品不得宣称能当药吃（七十四-七十九条）
有关部门应当对举报人的信息予以保密，保护举报人的合法 权益。举报人举报所在企业的，该企业不得以解除、变更劳动合 同或者其他方式对举报人进行打击报复。
第六章食品安全物联网
赔偿力度加大，没有损害也要赔
第一百四十八条 消费者因不符合食品安全标准的食品受到损害的， 可以向经营者要求赔偿损失，也可以向生产者要求赔偿损失。接到 消费者赔偿要求的生产经营者，应当实行首负责任制，先行赔付， 不得推诿；属于生产者责任的，经营者赔偿后有权向生产者追偿； 属于经营者责任的，生产者赔偿后有权向经营者追偿。
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•农药加工剂型增多，主要有乳油、粉剂、粉粒剂、 悬浮剂、水剂、片剂、烟剂等。
•原料及中间体已经满足国内需求。
•存在问题：
1、产品结构不合理，个别品种老化
杀虫剂 杀菌剂 除草剂
我国
68.5% 10.4% 18.3%
发达国
40%
20%
40%
第六章食品中有害物质检测
2、农药加工落后，助剂研究滞后 我国原药与制剂比例较低，目前为1：9但发达 国家为1：10—30
农药是农业生产中使用的各种药剂统称，种 类很多。 我国农药生产现状及发展趋势：
目前全世界实际生产和使用的农药的品种为 500多种，其中大量使用的有100种，主要是化学 合成生产的。
第六章食品中有害物质检测
•我国现有主要农药合成企业近400家，已建成700千 吨以上原药生产装置，可常年生产250多种原药、 农药中产量居世界第二位（美国第一），农药产量 呈逐年增长的趋势。
• 表13—3为我国制订的有机磷农药在食品中允 许残留量标准；
• 表13 —4为FAO/WHO推荐的部分食品中有机 磷农药允许残留量标准。
第六章食品中有害物质检测
第六章食品中有害物质检测
第六章食品中有害物质检测
第六章食品中有害物质检测
第六章食品中有害物质检测
第六章食品中有害物质检测
第六章食品中有害物质检测
小资料：我国将全面禁用5种高毒农药包括： 甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺。
这5种农药目前年总产量达10万吨；占我国农 药生产总量的20％—25%。 禁用方案分3阶段： 第一阶段(2004年1月1日—12月31日)：
撤消5种高毒农药产品生产、销售、使用的有 关证书，开始部分禁用，使用比例下降15％。
第六章食品中有害物质检测
第二阶段(2005年1月1日—2006年12月31日)： 禁止5种高毒农药原药生产企业外的其他企业
生产或加工此类产品，并将其使用范围局限于棉 花、小麦、玉米、水稻4种作物。 第三阶段(2007年1月1日)： 中国全面禁止5种高毒农药的使用。
第六章食品中有害物质检测
•食品中农药残留量的分析，
第章 食品中有害物质的检测
第一节 概论 一、有害物质与有害物质的概念 二、食品中有害物质的种类与来源 三、加强食品中有害物质检测的必要性
第二节 食品中有害物质常用的检测方法
薄层色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法
质谱法
色—质联用 酶联免疫吸附剂测定
第六章食品中有害物质检测
第三节 食品中农药残留及其检测
3、生产规模小，工艺技术落后，产品质量差 我国农药产量约占全球的25%但销售额不足8%
4、生物农药还应大力发展。
第六章食品中有害物质检测
• 农药在防治农作物病虫害、控制人类传染病、 提高农畜产品的产量和质量以及确保人体健康 等方面，都起着重要的作用。但是，大量广泛 用农药也会造成对食物的污染。
• 农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农 副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产 物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留 量。
第六章食品中有害物质检测
农药进入人体的方式
土壤、水 、空气
家禽、畜
植物、饲料
水生动、植物
肉、蛋、乳
人
第六章食品中有害物质检测
• 食品中普遍存在农药残留, 残留量随食品种类 及农药的种类不同而有很大差异，由于农药的 毒性都很大，有的还可在人体内蓄积，对人体 造成危害。食品中残留农药过高会导致癌症和 帕金森症。
• 1994 年，我国农药中毒人数已超过10万人，大 部分是由于农药残留而引起。
第六章食品中有害物质检测
容易吸收农药的蔬菜
黄瓜、番茄、茄子、圆辣椒、卷心菜、白菜及大 多数根菜类、薯类。
对农药吸收率较低的
叶菜类、果类等。
第六章食品中有害物质检测
• 为提高食品的卫生质量，保证食品的安全性， 保障消费者身体健康，许多国家都对食品中农 药允许残留量作了规定。表13—l和13—2分别 为我国和WHO制订的有机氯农药六六六、滴 滴涕在食品中的允许残留量标准；
第六章食品中有害物质检测
• 有机氯农药的结构及理化性质
（1）六六六 六六六分子式为C6H6Cl6，化学名为六氯环己烷、 六氯化苯，英文名为Benzene hexachl oride (简称 BHC)。BHC有多种异构体，其常见的异构体化学 结构式为：
第六章食品中有害物质检测
BHC为白色或淡黄色固体，纯品为无色无臭 晶体，工业品有霉臭气味，在土壤中半衰期为2 年，不溶于水，易溶于脂肪及丙酮、乙醚、石油 醚及环己烷等有机溶剂。BHC对光、热、空气、 强酸均很稳定，但对碱不稳定( β—BHC除外)， 遇碱能分解(脱去HCl)。
• 农药包括：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长 调节剂。
• 我国已由农药进口国变成农药出口国。
•新品种与新工艺不断出现。 常用的有：有机氯农药和有机磷农药两类。 杀虫剂有胺丙畏、苯胺硫磷等。 杀菌剂有腐霉利、乙霉威等。
第六章食品中有害物质检测
除草剂有丙草胺、麦草畏等。 生长调节剂有烯效唑、多效唑、油菜素内酯等。 • 生物农药发展迅速。
第六章食品中有害物质检测
4、氯丹—— 纯品为无色或淡黄色液体，微溶于水， 易溶于某些有机溶剂。中毒情况同7054
5、林丹（又名高丙体六六六）—— 本品为无色晶 体，不溶于水，溶于大多数有机溶剂。中毒 情况同7054 。主要用于粮食、蔬菜、果树、 烟草、森林、粮仓。
• 目前仍有一些国家（包括我国）使用林丹由 于有机氯性质稳定，在水域、土壤中仍有残留， 并会在较长时间内继续影响人类健康。
分为五大类： 1、DDT类——氯化苯及其衍生物，包括DDT、
六六六。
第六章食品中有害物质检测
2、氯化甲撑萘类——七氯、 艾氏剂、狄氏剂。 3、七O五四—— 纯品为白色晶体，微溶于水，
易溶于某些有机溶剂。 主要用于杀灭蚊蝇。蓄积在动植物脂肪中， 通过食物链进入人体。中毒症状为乏力、失 眠、眩晕、恶心等，长期接触可影响中枢 神经系统及肝脏。
1) 比色法
少特异性，灵敏度很低，
分光光度法
已很少使用
电化学分析
2）纸色谱
TLC
3）GC —— 电子捕获检测器 适用有机氯农药。
4）HPLC ——非挥发性、热不稳定性农药，如
部分有机磷农药。
5）GC/ 红外光谱 联用、 GC/MS 联用。
第六章食品中有害物质检测
一、有机氯农药残留量的检测
（一）有机氯农药的性质及常见品种 有机氯农药是农药中一类有机含氯化合物，一般