食品中有毒有害物质检测

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有毒有害物质分析

有毒有害物质分析

二、黄曲霉素的检测

黄曲霉毒素(Aflatoxin ,简写AF) 主要是黄曲霉 菌和寄生曲霉菌的代谢产物,目前已确定黄曲 霉毒素结构的有AFB1 、AFM1等18 种。其基 本结构中都含有二呋喃环和氧萘邻酮(又名香 豆素) ,前者为其毒性结构,后者可能与致癌 有关。
二、黄曲霉素的检测

将抗有机磷抗体固定于生物芯片上,通过被标记过的抗原(有机磷 与其他大分子物质的结合物)与抗体的特异性结合反应可达到对有 机磷的检测。
优点: 高通量、微型化和自动化



农药残分析趋势: 系统化、规范化,小型化、 自动化,主要表现在: 多种类型农药的多残留分析方法、同种类型农 药的多残留分析方法以及单个农药在多种试样 中的分析方法将是农药残留分析的方向; 选择性强、分辨率高和检出限低及操作简便的 新方法将是农药残留分析方法的研究重点; 联用技术越来越显示出其在农药分析中的巨大 优势。在一些发达国家,GC-MS,GC-MSMS,LC-MS,HPLC-MS已成为常规的残留分 析监测手段。


(2)生物化学方法

也称酶抑制法,包括

胆碱酯酶(cholinesterase)、 有机磷水解酶(organophosphorus hydrolase) 植物酯酶(phytoesterase)。
胆碱酯酶抑制法:

原理: 利用有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶活性的原理,使 酶与试样进行反应,利用颜色变化来判断结果。 优点: 样品前处理简单方便,所需仪器设备简单,适于现场 测定; 缺点: 使用的酶、基质和显色剂有一定的特异性,需控制的 条件较多,仅限于能抑制胆碱酯酶活性的农药的检测。同时 乙酰胆碱酯酶来源于动物体,材料昂贵,且保存困难

食品中有毒化学物质检测

食品中有毒化学物质检测

食品中有毒化学物质检测食品安全一直是人们关注的焦点之一,而食品中存在的有毒化学物质更是让人担忧不已。

有毒化学物质的存在可能会对人体健康造成严重危害,因此对食品中有毒化学物质进行检测显得尤为重要。

本文将介绍食品中常见的有毒化学物质及其检测方法,帮助读者更好地了解食品安全问题。

有毒化学物质的种类食品中可能存在的有毒化学物质种类繁多,常见的包括农药残留、重金属、塑化剂、激素、防腐剂等。

这些有毒化学物质可能来源于农业生产过程中的农药使用、环境污染、加工过程中的添加等多种途径。

不同的有毒化学物质对人体健康的危害程度各不相同,因此需要针对性地进行检测。

有毒化学物质的检测方法针对食品中的有毒化学物质,科学家们研发出了多种检测方法,主要包括物理检测方法、化学检测方法和生物检测方法三大类。

物理检测方法物理检测方法主要通过仪器设备对食品样品进行扫描或分析,以检测其中是否存在有毒化学物质。

常用的物理检测方法包括红外光谱法、紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法等。

这些方法操作简便,结果准确可靠,被广泛应用于食品安全领域。

化学检测方法化学检测方法是通过化学试剂对食品样品进行处理或反应,从而检测其中是否含有有毒化学物质。

常用的化学检测方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、质谱联用技术等。

这些方法对于不同类型的有毒化学物质具有较高的敏感性和选择性,可以有效地进行定量和定性分析。

生物检测方法生物检测方法是利用生物体对有毒化学物质的反应或生理效应进行检测。

例如,细胞毒性试验、动物实验等都属于生物检测方法的范畴。

这些方法可以模拟真实环境下生物体对有毒化学物质的反应,具有一定的参考价值。

食品中有毒化学物质检测的意义食品中有毒化学物质的存在直接关系到人们的健康和生命安全。

因此,开展食品中有毒化学物质检测具有重要的意义:保障食品安全:及时发现并排除食品中存在的有毒化学物质,可以有效保障人们的饮食安全,降低食品中毒事件发生的概率。

食品通用检测技术:有毒有害物质(有害元素的测定)

食品通用检测技术:有毒有害物质(有害元素的测定)
○ 试样消解
试样测定
食品中总汞的测定
❖试样测定 ①标准曲线制作
分别吸取50ng/ml汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50 mL、1.00mL、1.50ml、2.00 ml、2.50mL于50ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各 自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50 ng/mL、1.00 ng/mL、1.50 ng/mL、2.00 ng/mL、2.50ng/ml。
Thank You !
第一法原子荧光光谱分析法
食品中总汞 的测定
原理:试样经酸加热消解后,在酸性介 质中,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠 还原成原子态汞,由载气(氩气)带入 原子化器中,在汞空心阴极灯照射下, 基态汞原子被激发至高能态,在由高能 态回到基态时,发射出特征波长的荧光 ,其荧光强度与汞含量成正比,与标准 系列溶液比较定量。
铅的测定
分析步骤 (2)试样前处理 湿法消解 微波消解 压力罐消解
铅的测定
分析步骤
③ 测定 标准曲线的制作 试样溶液的测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下, 将10 μL 空白溶液或试样溶液同时注入石墨炉, 原子化后测其吸光度值, 与标准系列比较定量。
铅的测定
分析结果的表述
试样中铅的含量按式
食品中有毒有害物质的 检测
食品中有害元素的测定
有害Байду номын сангаас素定 义
食品中所包含 的金属元素和 非金属元素约 80种。
可分为3类
常量元素 微量元素 有害元素
有害元素定义
不是人体需要的元素, 而且摄入较小的量会对 人体健康造成危害。
1.可不可以 对样品中的 元素直接测 定呢?

有毒有害物质的快速检测

有毒有害物质的快速检测
异型(非直管型)、高强度型,或非30w功率等紫外线灯管的检测距离和辐照度值合格标准,随产品用途和使用方法而定。原则上,不应底于产品使用说明书注明的辐照度值。
第二十页,编辑于星期五:十点 十一分。
(3)消毒液有效氯的快速测定
消毒液在食品加工过程中使用广泛,控制消毒液的有效浓度是一个重要的环节。 目前使用较多的是含氯消毒液,测定有效氯的方法有两种试纸法。
方法:于盛有2mL牛乳的试管中加入2mL玫瑰红试剂,乳中无碱性物质则呈黄色,有碱性物质时呈玫瑰红色,其碱性物质的存在量与反应颜色的深浅成正比。
0.00 0.03 0.06 0.09
相当于掺入碳酸钠的百分含量
第五页,编辑于星期五:十点 十一分。
5、牛乳中淀粉和麦芽糊精的快速检测
意义:牛乳掺水后乳密度会降低,很容易检出,加入淀粉和麦芽糊精后乳密度会升高,但营养成份并未增加。检测淀粉和麦芽糊精是否存在,主要是检测牛乳是否掺假。 方法:取5mL牛乳注入试管中(有条件时稍稍煮沸,待冷却后),加入数滴淀粉检测试液,如有淀粉和麦芽糊精存在时,则有蓝色或青蓝色沉淀物出现。
第十七页,编辑于星期五:十点 十一分。
三、 食品加工贮藏安全度的快速测定
食品中心温度、食品加工和贮藏温度 消毒间紫外线辅照强度 消毒液有效氯 游离性余氯
第十八页,编辑于星期五:十点 十一分。
(1)食品中心温度、加工和贮藏温度的快速测定
细菌生长最适宜的温度在10~60℃范围之内。因此,食品的储存温度应控制在10℃以下。食品加工应当烧熟煮透其中心温度应在70℃以上并保持一定的时间才可杀灭细菌。 在烹饪后至食用前超过2小时的食品,应当在高于60℃或低于10℃的条件下存放。需要冷藏的熟制品,应当放凉后在0~10℃之间冷藏。 煎炸食品时,油温最高不得大于250℃,一般不得超过190℃。 温度对于食品的质量起着重要作用。国家卫生部《餐饮业食品卫生管理办法》中对各环节的温度控制有明确的规定 。采用食品中心温度计和红外线瞬时测温仪可有效加以监控。

食品加工与贮藏过程中产生的有毒有害物质检测

食品加工与贮藏过程中产生的有毒有害物质检测
氨基咔啉(Amino-carbolines)
氨基咔啉是由蛋白质或色氨酸、苯丙氨酸和赖氨酸等氨基酸在300 ℃以上的高温条 件下热裂解产生,被称为热解杂环胺,非IQ型杂环胺,即非极性杂环胺。 主要有:Trp-P-1、Trp-P-2、AαC、MeAαC、Glu-P-1、Glu-P-2、Harman、Norharman等。
(2)扫描方式:多反应监测(MRM)。
表7-2 标准物质 MRM 参数表
(3)毛细管电压:3.0 kV。
序号
(4)离子源温度:100 ℃。
1
2
(5)脱溶剂气温度:350 ℃。 3
(6)脱溶剂气(N2)流量:800 L/h。 4
(7)锥孔气(N2)流量:50 L/h。 5
标准物质 MeIQ MeIQx
Part1:原理
液相气色相谱色-串谱联法质检谱测法检测
仪器 (1)液相色谱仪-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。 (2)电子天平:感量为0.01mg、1mg。 (3)pH 计:感量为0.01。 (4)高速离心机,转速不低于10000 r/min。 (5)氮气浓缩仪。 (6)固相萃取装置。 (7)均质器。 (8)旋涡振荡器。
加入90 mL二氯甲烷,混合均匀。 (13)乙腈-水溶液(5+95,体积分数):量取5 mL乙腈,加95 mL水,
混合均匀。 (14)乙酸-乙酸铵缓冲液:称取1.155 g乙酸铵,用450 mL水溶解,
用乙酸调pH 至5.0±0.5,加水定容至500 mL。 (15)乙酸缓冲液-乙腈混合溶液(50+50,体积分数):量取乙酸-乙酸
✓ 高碳水化合物食品在经过高温(100℃以上)煎炸、烘烤等热处理(煮沸除外) 后会形成大量的丙烯酰胺,它是一种具有神经、生殖毒性和致癌性的小分子化 合物。

食品理化检验项目化课件 模块3食品中有毒有害物质的检测

食品理化检验项目化课件 模块3食品中有毒有害物质的检测

小结
1、食品中常见农药残留的类型及检测方法。 2、食品中兽药残留的类型及检测方法。 3、食品中黄曲霉毒素的类型及检测方法。
2、黄曲霉毒素的理化性质
(1)溶解性:AFT的分子量为312—346,难溶于水、乙醚、石油醚 及己烷中,易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯、 等有机溶剂中。 (2)稳定性:AFT是一组性质比较稳定的化合物;其对光、热、酸 较稳定,而对碱和氧化剂则不稳定。
二、黄曲霉毒素的检测
3、样品预处理 样品预处理包括提取、净化及浓缩等过程 4、检测方法 (1)仪器分析法 紫外分光光度测定法 质谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法 (2)酶免疫分析法
指标 5.0 5.0 0.05 0.2 0.1 0.1 0.5 0.05
1
0.5 0.2
CAC规定的食品中拟除虫菊酯的限量
农药名称 品种
叶菜类
果菜类
溴氰菊酯 块根类菜
水果
柑橘
氰戊菊酯
叶菜类 甘蓝头
指标 农药名称 品种
0.5
块根类菜
0.2 氰戊菊酯 西红柿
0.01
谷物
0.1
0.05
二氯苯醚 菊酯
2
全面粉 白菜 水果0.05美 Nhomakorabea 西红柿
0.1
黄瓜
1
叶类菜
1 0.5
氰戊菊 新西兰 西红柿

苹果
叶类菜
0.05
澳大 西红柿
1
利亚 谷类
0.05
全面粉
0.5
1.0 3.0
西红柿、黄瓜
二氯苯 醚菊酯
加拿大
苹果、梨、桃
0.3
葡萄
1.0
指标
10 0.2 0.5 5 0.2 1 2 0.2 5 2

食品中有害物质的检测

食品中有害物质的检测

振摇 0.5h
移入5ml具 塞刻度试管
定容至2ml
70ml二氯 甲烷
二氯甲烷屡 次研洗残渣
不同种类样品,处理措施有所不同。
色谱条件 1.色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1.5m~2.0m。
担体:60目~80目美国Chromosorb W AW DMCS(酸洗二甲基 二氯硅烷化白色担体) (1)分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷旳色谱柱 ①2.5%SE-30(甲基硅橡胶,极弱极性)和3%QF-1(三氟丙基甲 基聚硅氧烷,中档极性)混合固定液 ②1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液 (2)分离测定甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷旳色谱柱 ①3%PEGA(聚乙二醇己二酸酯,较强极性 )和5%QF-1混合固定 液 ②2%NPGA(己二酸新戊二醇聚酯,中档极性 )和3%QF-1混合固 定液 2.气流速度:载气为氮气80mL/min;空气50mL/min;氢气 180mL/min(根据仪器选择各自旳最佳百分比条件)。 3.温度:进样口220℃;检测器240℃;柱温180℃,但测定敌敌畏 (其稳定性差)为130℃。
成果判断: 成果以酶被有机磷或氨基甲酸脂类农药克制(为阳
性)、未克制(阴性)体现。 与空白对照卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均
为阳性成果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同, 为阴性成果。
对阳性成果旳样品,可用其他措施进一步拟定详细农 药物种和含量。
注意事项及阐明: 1、速测卡敏捷度指标如下表所示。 部分农药检出限参照表
食品中农药残留旳起源: 1. 施用农药对农作物旳直接污染 2. 农作物从污染旳环境中吸收农药 3. 经过食物链、生物富集污染食品 4. 其他起源旳污染:事故性污染
主要农药
➢ 有机氯杀虫剂 ➢ 有机磷杀虫剂 ➢ 拟除虫菊杀虫剂 ➢ 氨基甲酸酯杀虫剂

毒食品鉴定方法

毒食品鉴定方法

毒食品鉴定方法毒食品鉴定方法食品安全是社会关注的重要问题之一。

毒食品的存在对人们的健康和生命安全构成了严重威胁,因此需要准确地鉴定毒食品的方法。

毒食品鉴定是指通过科学的手段和方法,检测食品中是否存在有害物质或细菌,并确定其安全性的过程。

下面将介绍一些常见的毒食品鉴定方法。

一、化学分析法化学分析法是通过检测食品中的化学成分来鉴定毒食品。

常用的化学分析方法包括色谱法、质谱法、荧光法等。

色谱法是目前常用的毒食品分析方法之一,它可以分离食品中的各种成分,通过对一些特定物质的测定来判断食品是否含有有害物质。

质谱法是另一种重要的毒食品分析方法,它可以通过分析食品中物质的质谱图谱,确定食品中是否存在有害物质。

荧光法是一种高灵敏度和高特异性的分析方法,可以用于检测食品中微量的有害物质。

二、生物检测法生物检测法是利用生物学的方法来鉴定毒食品。

常用的生物检测方法包括酶联免疫吸附测定法(ELISA)和聚合酶链式反应(PCR)等。

ELISA是一种高灵敏度且特异性较好的生物检测方法,可以通过检测食品中蛋白质标记物来鉴定食品中的有害物质。

PCR是一种通过特定基因片段的扩增来检测食品中的有害物质的方法,它具有高灵敏度和高选择性的特点。

三、微生物检测法微生物检测法是通过检测食品中的细菌或病毒来鉴定毒食品。

常用的微生物检测方法包括培养法、PCR法和快速染色法等。

培养法是一种传统的微生物检测方法,通过培养食品中的微生物来检测食品的安全性。

PCR法可以通过检测食品中微生物的特定基因片段来鉴定食品是否受到了细菌或病毒的污染。

快速染色法则是一种简便快速的微生物检测方法,通过对食品样品进行特定染色来检测食品中的细菌是否受到污染。

四、物理检测法物理检测法是利用物理性质来鉴定毒食品。

常见的物理检测方法包括红外光谱、拉曼光谱和核磁共振等。

红外光谱是一种常用的物质鉴定手段,它可以通过检测食品中物质的吸收光谱来确定食品中是否存在有害物质。

拉曼光谱是一种非破坏性检测方法,通过检测食品中物质的散射光谱来鉴定食品中是否含有有害物质。

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检测方法
❖ 检测有机磷的分析方法有波谱法、色谱法、 酶抑制法三大类。
❖ 波谱法是跟据有机磷农药中某些官能团或水 解、还原产物与特殊的显色剂在一定的条件 下,发生氧化、磺酸化、酯化、配合等化学 反应,产生特定波长的颜色反应来进行定性 和定量测定,检测限在μg级水平。
HPLC
❖ 对气相色谱不能检测的高沸点或热不稳定、 易裂解变质的有机磷农药可以采用HPLC法检 测。
水果、蔬菜中多种有机氯残留农药的 毛细管气相色谱测定方法:
1.提取 : 用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。 2.净化:用H2SO4磺化处理,除脂肪、蜡质、色素等。 3.浓缩:K-D减压浓缩。 检验标准 GB/T 5009.19 4、检测
2、有机磷农药残留及其检测
❖ 有机磷农药(OPPs)是含有C-P键或C-O-P、C-S-P、C-N-P键的 有机化合物。
2、分析方法和程序
分析方法: ① 单残留 ② 多残留
同一类农药 多种农药
2、分析方法和程序 分析程序: ① 样品采集
② 样品预处理 ③ 样品制备 ④ 分析测定
3、分析方法的选择因素
① 农药的理化特性、送检样人的要求; ② 单残留或多残留方法; ③ 最大残留限量、方法检测限、总误差; ④ 分析方法的有效性; ⑤ 分析时间和费用。
食品中有害物质的测定
1
农药
2
兽药
3
毒素
食品中的有毒有害物质:
❖ 食品中内源性有害成分
▪ (过敏原、有害糖苷类、凝集素、皂素等)
❖ 食品中外源性有害成分
▪ (重金属、农药残留、二噁英、兽药等)
❖ 食物中的真菌毒素
第一节 食品中农药残留及其检测
一、概述 1. 农药和农药的残留 ❖ 农药农药是指用于预防、消灭或者控制危害
❖ 食品中残留农药过高会导致癌症和帕金森症。 ❖ 我国农药中毒人数每年大概超过10万人,大
部分是由于农药残留而引起。
❖ 食品中农药残留毒性对人体的危害是多方面的,与 农药的种类、摄入量、摄入方式、作用时间等因素 有关。
❖ 一般来说人类处在食物链的最末端,受残留农药生 物富集的危害最严重。有些农药在环境中稳定性好, 降解的代谢物也具有与母体相似的毒性,这些农药 往往引起整个食物链的生物中毒死亡;有些农药尽 管毒性低,但性质很稳定,若摄入量很大,也可产 生毒害作用
有机氯农药是农药中一类有机含氯化合物,分为:
▪ DDT类:氯化苯及其衍生物,包括DDT、 六六六 ▪ 氯化甲撑萘类——七氯、 艾氏剂、狄氏剂 ▪ 七O五四—— 主要用于杀灭蚊蝇。蓄积在动植物脂肪中,通过
食物链进入人体。中毒症状为乏力、失眠、眩晕、恶心等,长 期接触可影响中枢 神经系统及肝脏。 ▪ 氯丹—— 中毒情况同7054 ▪ 林丹(又名高丙体六六六)—— 中毒情况同7054 。主要用于 粮食、蔬菜、果树、烟草、森林、粮仓。
食品中农药残留量的分析方法
1) 比色法
特异性少,灵敏度很低,
分光光度法 已很少使用
电化学分析
2)纸色谱
TLC
3)GC —— 电子捕获检测器 适用有机氯农药。
4)HPLC ——非挥发性、热不稳定性农药,如
部分有机磷农药。
5)GC/ 红外光谱联用、GC/MS 联用
6)酶联免疫技术
7)酶抑制分析测定法
1、有机氯农药残留量的检测
❖ 按其毒性可分为:高毒、中毒、低毒三类; ❖ 按杀虫效率可分为:高效、中效、低效三类; ❖ 按农药在植物体内残留时间的长短可分为:高残留、
中残留和低残留三类。
Байду номын сангаас
农药残留是农药使用后残存于生物体、食品(农 副产品)和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。
残存数量称为残留量,表示单位为mg/kg食品 或食品农作物。
① 化学稳定性:六六六、DDT ② 三致性:致癌、致畸、致突变 ③ 环境激素化合物 ④ 迟发性神经毒性
4、农药进入人体的方式
土壤、水 、空气
家禽、畜
植物、饲料
水生动、植物
肉、蛋、乳 人
5. 食品中农药残留毒性与限量
❖ 食品中普遍存在农药残留, 残留量随食品种 类及农药的种类不同而有很大差异,由于农 药的毒性都很大,有的还可在人体内蓄积, 对人体造成危害。
农药残留毒性(残毒):残留农药在食物上达 到一定的浓度(即残留量)后,人或其它高等 动物长期进食这些食物,就会使农药在体内积 累起来,引起产生急性或慢性中毒。
2、农药的残毒的三个来源:
❖ 施用农药后药剂对作物的直接污染; ❖ 作物对污染环境中农药的吸收; ❖ 生物富集与食物链。
3、农药残留毒性的类型
❖ 接触可造成中毒,它们的毒性依赖于其结构和功能团。例如, 含P=O键(如敌百虫、对氧磷)的毒性通常比含P=S(如马拉硫 磷)大。这些化合物主要是抑制生物体内胆碱酯酶的酶活性, 导致乙酰胆碱这种传导介质代谢紊乱,产生迟发性神经毒性, 引起运动失调、昏迷、呼吸中枢麻痹甚至死亡。
❖ 有机磷杀虫剂由于药效高,易被水、酶及微生物所降解,很少 残留毒性等,因此目前在杀虫剂的使用方面,它仍然起主要作 用。
农业、林业的病、虫、草及其他有害生物, 以及有目的地调节植物、昆虫生长的药物的 通称。
❖ 农药是以其毒性作用来消灭或控制昆虫生长的。
农药分类
❖ 按用途可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、 植物生长调节剂、昆虫不育剂和杀鼠药等;
❖ 按化学成分可分为:有机磷类、氨基甲酸酯类、有 机氯类、拟除虫菊酯类、苯氧乙酸类、有机锡类等;
❖ 当使用GC或HPLC发现违规的农药残留时,必 须使用其它方法来确认。可以利用GC借助其 在两根或多根极性不同的柱子上的保留时间 来确认,也可以用GC/MS。
❖ 酶抑制法是利用有机磷杀虫剂的毒理性质建立 的一种快速检测方法。
❖ 由于有机磷能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该 酶分解乙酰胆碱的速度减慢或停止,再利用一 些特定的颜色反应来反映被抑制程度,从而达 到检测目的。
我国食品中农药的最大残留量(MRL)限制标准/(mg/kg)
注:“×”为不得检出;“-”为标准未制定。
容易吸收农药的蔬菜:番茄、茄子、圆辣椒、 卷心菜、白菜及大多数根菜类、薯类。 对农药吸收率较低的:叶菜类、果类等。
二、农药残留分析
1、分析特点 ① 残留水平低(kg、g、mg……) ② 分析过程的复杂性 ③ 技术要求提高
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