乙酸乙酯的制备

实验六 乙酸乙酯的制备与精制

一、实验目的

1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解；

2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；

3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理

①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：蒸馏、分液、干燥等。） 三、实验药品及物理常数

药品名称 分子量 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折射率

n 20D 溶解度 在水中 在有机溶剂中 95%乙醇 46.07 -117.3 78.4 1.3614 可溶 溶于甲醇、乙醚和氯仿 乙酸

60.05

16.7 118 1.3718 可溶

溶于乙醇和乙醚

乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 1.3723 微溶 溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等

浓硫酸

98.07

10.49

338.0

易溶于水

其它药品

10mL 饱和碳酸钠溶液、10mL 饱和食盐水溶液、两次10mL 饱和氯化钙溶液、

无水硫酸镁。 四、主要仪器和材料

铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL 、19＃) 蒸馏头(19＃

) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL 、19＃

) 锥形瓶（250 mL ）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗 烧杯（500 mL 、250 mL 、100 mL ） 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。 五、实验装置

直形冷凝管

接引管

锥形瓶

温度计

刺形分馏柱

温度计

滴液漏斗

三口瓶

蒸馏瓶

蒸馏头温度计直形

冷凝管

接引管接收瓶

蒸馏装置

六、操作步骤

1、反应

在100 mL 三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶。

在一小锥形瓶中放入3 mL 乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL 浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制15.5 mL 乙醇和14.3 mL 冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约90 min 。这时保持反应物温度120~125℃。滴加完毕后，继续加热约10 min ，直到不在有液体流出为止

2、纯化

反应完毕后，将饱和碳酸钠很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接收器。把混合液倒入分液漏斗钟，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和然酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。放置约20min ，在此期间要间歇震荡锥形瓶。

把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL 烧瓶中。装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80

4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石

10ml 8ml 73－80　的馏分，℃注意：

1、由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物，因此在馏出液中还有水、乙醇；

2、在此用饱和NaCl 溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度；

3、蒸馏：将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL 的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74~84℃馏分。称重并计算产率；

4、干燥剂无水碳酸钾也可用无水硫酸镁替代；

5、也可在石棉网上加热，控制反应温度在120~125℃，温度过高会增加副产物乙醚的含量；

6、控制浓硫酸滴加的速度太快，则会因局部放出大量的热量而引起爆沸；

7、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl 溶液洗涤后，尽量将水相分干净； 七、实验结果

计算产率 产率＝

%

100⨯理论

产品

V V 或产率＝

%

100⨯理论

产品W W

八、实验讨论

1、本实验中浓硫酸起到什么作用？为什么要用过量的乙醇？

2、酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？是如何除去的？各步洗涤的目的是什么？ 十、实验体会

谈谈实验的成败、得失。