制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定
海盐中钙镁含量测定实验报告
海盐中钙、镁含量测定实验报告动物医学院生物工程20132033 毛嘉182****9714一、前言钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其它重要的生理功能，这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素，影响细胞的多种生物功能，还参与维持基因组的稳定性，并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
二、摘要在生活中我们总是不太重视海盐中的物质，但我们若能运用化学知识将它变废为宝，又能谋取利益，进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
测定海盐中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。
在2010年，国家海洋局采用了等离子体发射光谱法（ICP-ACS）测定了海水中钾、钠、钙、镁等多种元素，采用了等离子体发射光谱仪，使实验更为简单。
[1]本实验采用配位滴定法中EDTA直接滴定法进行测定，通过控制溶液的pH，在不同的pH值下，钙镁离沉淀能力的大小，指示剂配合物的变色，及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物，先测定出钙的百分含量，由消耗EDTA标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
三、关键词：海盐钙镁含量配位滴定四、实验目的（1）掌握配合滴定分析的方法与原理，学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。
（2）训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，提高思考水平和独立完成实验的能力。
（3）通过对海盐钙和镁含量的测定，让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
五、实验原理海盐的主要成分为Nacl、Ca2+、Mg2+。
由于试样中含酸性不容物较少，可用HCl溶液将其溶解制成试液，采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。
试样经溶解后，Ca2+、Mg2+ 共存于溶液中。
调节pH≈10，用EDTA滴定Ca2+ 、Mg2+ 总量，此时Ca2+、Mg2+均与EDTA形成1:1配合物。
Ca2+ + H2Y2-↔ CaY2-+ 2H+Mg2+ + H2Y2-↔ MgY2-+ 2H+滴定时以铬黑T作指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中指示剂与Ca2+、Mg2+生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂后溶液显纯蓝色。
工业盐标准
原盐1.范围本标准规定了原盐的要求、采样及试验方法。
本标准适用于青海碱业进厂原料原盐的检验。
2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。
其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602 化学试剂杂质用标准溶液的制备GB/T603 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 13025.3 制盐工业通用实验方法水分的测定GB/T 13025.4 制盐工业通用实验方法水不溶物的测定GB/T 13025.5 制盐工业通用实验方法氯离子的测定GB/T 13025.6 制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定GB/T 13025.8 制盐工业通用实验方法硫酸根离子的测定3.要求4 采样从料堆上采样，以堆积量100-200t为一个采样单位，每一个侧面不少于2个点，深度在300mm以下，每个采样量不少于2.5kg，将所采各点盐样倒至干净平地混匀，缩分至不少于500g，用自封袋密封装好送分析室分析用。
5 原盐中水分的测定(烘干法)5.1 方法提要样品在105±1℃烘箱内干燥至恒重，计算减量。
5.2 仪器设备一般实验室仪器和低型称量瓶（Ø50×30 mm)。
5.3 测定手续称取10g粉碎至2mm以下均匀样品，称准至0.001g，置于已在105±1℃烘至恒重的称量瓶中，斜开称量瓶盖，放入电烘箱内的搪瓷盘里，升温至105±1℃干燥3h，盖上称量瓶盖，取出，移入干燥器中，冷却至室温称重，以后每次干燥1h称重，直至两次称重之差不超过0.005g，视为恒重。
注：第一次称量后平面摇动称量瓶内试样，击碎样品表层结块，混匀样品。
钙、镁的测定方法
钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。
因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。
干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。
1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。
最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。
测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。
主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂：（1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。
溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。
（2）铬黑T指示剂。
溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。
这样配置的溶液比较稳定，可用数月。
或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。
称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。
项目三 粗盐中钙、镁离子含量的检测
项目三粗盐中钙、镁离子含量的检测一、目的1.学习EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法；2.掌握配位滴定法测定粗盐中钙、镁离子含量的原理；3.了解配位滴定的特点。
二、原理EDTA是乙二胺四乙酸二钠的简称，以氧化锌为基准试剂，铬黑T或二甲酚橙为指示剂，在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示，直接标定。
Zn2++HIn2-⇌ZnIn-+H+(蓝色)（红色）当滴入EDTA时，溶液中游离的Zn2+首先与EDTA阴离子络合。
Zn2++H2Y2-⇌ZnY2-+2H+此时，溶液仍为红色，到达化学计量点附近时，EDTA阴离子夺取ZnIn-配位化合物中的Zn2+，释放出指示剂，从而引起溶液颜色的变化，溶液呈指示剂的蓝色，即为终点。
根据Zn的量和消耗的EDTA标准滴定溶液的体积即可求得EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度或滴定度。
用EDTA配位滴定法测定水中钙镁离子总量是一个准确而又快速的方法，它是在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA直接滴定水中的Ca2+和Mg2+。
pH=10时，Ca2+和Mg2+与EDTA生成无色配位化合物，铬黑T则与Ca2+和Mg 2+生成红色配位化合物，从它们的配合物的lg K稳值来看，lg K CaIn-<lg K MgIn-，当溶液中加入铬黑T指示剂时，铬黑T先与Mg2+生成MgIn-，溶液呈红色，反应如下:Mg2++HIn2-⇌MgIn-+H+（蓝色）（红色）由于lg K CaY2->lg K MgY2-，用EDTA滴定时，EDTA首先和溶液中的Ca2+配位，然后再与Mg2+配位。
到达化学计量点时，由于lg K MgY2->lg K MgIn-，稍过量的EDTA将夺取MgIn-中的Mg2+，使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示终点的到达。
反应如下:MgIn-+H2Y2-⇌MgY2-+HIn2-+H+（红色） （蓝色）也可控制溶液pH 值使Mg 2+转化为氢氧化镁沉淀后，单独测定Ca 2+含量，利用差减法计算出Mg 2+含量。
制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定
MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法〈适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
b5E2RGbCAP 2.容量法1.1.镁离子含量的测定1.1.1.原理概要样品溶液调至碱性＜pH^10）,用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器1.1.1.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液＜pH' 10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1L。
铭黑T： 0.2%溶液称取0.2g铭黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10%溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g 于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL 烧杯中，用 少量水润湿，滴加盐酸＜1 ： 2）至全部溶解，移入500mL 容量瓶，加水稀 释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠代口1人）：0.02mol/L 标准溶液配制：称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中， 稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL 氧化锌标准溶液，置于150mL 烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铭黑T 指示剂，然后用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
RTCrpUDGiT计算：EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度按式＜1）计算。
式中：TEDTA / Mg2 + ——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g / mL ；V ——EDTA 标准溶液的用量，mL ；W ——称取氧化锌的质量，g ；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
盐水精制过程中钙、镁、铁的检测
第 ８期 ２０ ０ ６年 ８月
氯
碱
工
业
Ｎｏ． ８ Ａｕ ．， ０ ６ ｇ ２０
Ｃｈ ｏ － ｋ ｌ ｎ ｓｒ ｌ ｒ— Ａｌ ａｉＩ ｄｕ ｔｙ
【 分析与测试 】
盐水精制过程中钙、 铁的检测 镁、
李 芳 ， 向 东， 于 王 朔
氧气 、 水蒸气和其他对紫外光有吸收作用的气体 ， 确 保波长低至 １５ｎ ２ ｍ的紫外光有高速的光学传输率
并保 护其 光学 系统免 受大 气污染 。主机 内装 有频 率 为 ２ ．２ Ｍ 、 空 气 冷 却 的 自激 型 ＩＰ发 生 器 。 ７ １ Ｈｚ用 Ｃ 所有 的 ＩＰ工 作 参 数 由 软 件 控 制 ， 所 有 的 气 流 Ｃ 如 （ 由质量 流量控 制器 控制 ） 和炬 管 的位 置 （ 由步进 马 达三维 调 节 ） 因 而 很 容 易选 择 最 佳 的 工 作 参 数 。 ， 但 在高 盐条件 下进 行常 规分 析 ， 系统 必 须最佳 化 ， 采 用 交叉 型 雾化 器 （ Ｐ Ｃ Ｒ 由德 国 引 进 ） 雾化 气 ＳＥ Ｔ Ｏ， ， 流改变 为 ０ ８Ｌ ｍｎ ． ／ ｉ。为 了 防止 盐 在 喷射 管 口或雾 化器 喷嘴 上沉 积 ， 加 一 个 ０ ４Ｌ ｍｉ 附 ． ／ ｎ的氩 气 层 流 给雾化 器 ， 并使辅 助气 流增 加到 ０９Ｌ ｍｎ 使 Ｎ Ｃ ． ／ ｉ， ａ １
（ 疆 天业股份 有 限公 司， 疆 石 河子 ８２０ ） 新 新 ３００
【 关键词 】盐水精制 ； 凯膜过滤器 ； Ｐ检测法 Ｉ Ｃ ［ 摘
方法 。
要】介绍了在盐水精制过程 中运用等离子体发射光谱 仪（Ｃ 对凯膜 过滤器 出 １ ＩＰ） ３盐水 杂质进行 检测 的 ［ 文献标识码 】Ｂ ［ 文章编号】１０ —１３ ２０ ）８—０３ ０ ０ ８ ３ Ｘ（０ ６ ０ ０５— ３ ・
制盐工业通用试验方法
制盐工业通用试验方法
制盐工业通用试验方法主要包括以下步骤：
1. 调节pH值：将样品溶液的pH值调至某一特定值，如10，以方便后续的滴定操作。
2. 滴定：使用EDTA标准溶液对钙离子和镁离子进行滴定，测定其总量。
3. 计算：从钙、镁离子的总量中减去钙离子的量，即可得出镁离子的含量。
此外，对于食用盐中的铅离子，可以采用双硫腙络合、四氯化碳萃取、光度法进行测定。
具体步骤包括消化试样、调节pH值、生成红色络合物、萃取等步骤。
这些试验方法涉及多个复杂的步骤和试剂，建议在实际操作中参照标准方法和具体的产品标准进行。
同时，也要注意遵守实验室安全规定，防止意外事故的发生。
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法?其他技术论文加入时间：2009-4-1 10:20:13 水处理技术网点击：21 阅读权限：钙、镁总量的测定-EDTA滴定法本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。
l? 范围??? 本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
?2? 原理??? 在 pHl0的条件下，用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，铬黑 T 作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。
滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
?3? 试剂??? 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。
?3.1? 缓冲溶液(pH=10)。
?3.1.l? 称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水（NH3·H2O）中，用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整?3.1.2?? 如无 EDTA 二钠镁，可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。
另取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA 二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水，加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉(3.4)。
此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色，逐滴加入EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并，加蒸馏水定容至 250mL。
如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。
3.2? EDTA 二钠标准溶液：≈10mmol/L。
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MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法<适用于微量钙、镁离子的测定）MM_FS_CNG_0303制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐<海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。
b5E2RGbCAP 2.容量法2.1.镁离子含量的测定2.1.1.原理概要样品溶液调至碱性<pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。
p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器2.1.2.1.试剂氨-氯化铵缓冲溶液<pH≈10）称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。
铬黑T：0.2％溶液称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；三乙醇胺：10％溶液；氧化锌：标准溶液称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸<1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d乙二胺四乙酸二钠<EDTA）：0.02mol／L标准溶液配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。
RTCrpUDGiT计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式<1）计算。
TEDTA／Mg2＋＝W×20／500×0.2987 (1)V式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；V——EDTA标准溶液的用量，mL；W——称取氧化锌的质量，g；0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。
2.1.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.1.3.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A<补充件）〕，置于150mL烧杯中，实验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
5PCzVD7HxA2.1.4.结果计算镁离子含量按式<2）计算。
镁离子<％）＝<V2－V1）×TEDTA／Mg2＋×100……………<2）W式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；V2——滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL；TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；W——所取样品质量，g。
2.1.5.允许差允许差见表1。
表 12.1.6分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
jLBHrnAILg2.2.钙离子含量的测定2.2.1.原理概要样品溶液调至碱性<pH≈12），用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。
2.2.2主要试剂和仪器2.2.2.2.仪器一般实验室仪器。
2.2.2.1.主要试剂钙指示剂〔2-羟基-1-<2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2％称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用；氢氧化钠：2mol／L溶液将事先配制的氢氧化钠溶液<1∶1）放置澄清后，取上层清液104mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L；xHAQX74J0X乙二胺四乙酸二钠<EDTA）：0.02mol／L标准溶液配制：同2.1.2.5；标定：同2.1.2.5；计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式<3）计算；TEDTA／Ca2＋＝TEDTA／Mg2＋×1.649 (3)式中：TEDTA／Ca2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL；TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；1.649——镁离子换算为钙离子的系数。
2.2.3.实验程序吸取一定量样品溶液〔见附录A<补充件）〕于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL 2mol／L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
LDAYtRyKfE2.2.4.结果计算钙离子含量按式<4）计算。
钙离子<％）＝V1×TEDTA／Ca2＋×10 (4)W式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；TEDTA／Ca2＋——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g／mL；W——所取样品质量，g。
2.2.5.允许差允许差见表2。
表 22.2.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
Zzz6ZB2Ltk3.光度法<适用于微量钙、镁离子的测定）3.1.原理概要样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氯膦I<CPA）在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物，用分光光度法测定钙离子和镁离子含量。
剩余溶液中以乙二醇双<2-氨基乙基）醚四乙酸铅<EGTA-Pb）分解钙之络合物，测定镁离子含量，其差为钙离子含量。
dvzfvkwMI13.2.主要试剂和仪器3.2.2.仪器一般实验室仪器；分光光度计。
3.2.1.主要试剂偶氮氯膦I：0.025％溶液；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液<pH≈10.5）称取10.5g硼砂，2g氢氧化钠，加水溶解并稀释至500mL；三乙醇胺：<1∶3）溶液；邻菲啰啉：0.2％溶液称取0.2g邻菲啰啉，溶于100mL乙醇<1∶4）中；乙二醇双<2-氨基乙基醚）四乙酸<EGTA）-铅溶液称取1.90g乙二醇双<2-氨基乙基醚）四乙酸，加40mL水，加热，滴加2mol／L氢氧化钠至溶解，加入1.82g硝酸铅搅拌溶解后调至中性，稀释至50mL，贮于滴瓶备用；rqyn14ZNXI氯化钠：1％溶液；氯化钾：1％溶液；镁标准溶液将金属镁条经稀盐酸处理，水洗，拭干后置于干燥器中干燥。
称取0.0500g于150mL烧杯中，用少量盐酸<1∶1）溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，得每毫升含100μg镁标准溶液；EmxvxOtOco 钙：标准溶液称取0.1249g碳酸钙，置于150mL烧杯中，以少量水润湿，盖上表面皿，滴加少量盐酸<1∶1）溶解，移入500mL容量瓶。
加水稀释至刻度，得每毫升含100μg钙标准溶液；SixE2yXPq5钙-镁混合标准溶液<适用于测定氯化钠）吸取25.00mL钙标准溶液、10.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得每毫升含5μg钙及2μg镁标准溶液；6ewMyirQFL钙-镁混合标准溶液<适用于测定氯化钾）吸取10.00mL钙标准溶液、25.00mL镁标准溶液于同一500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得每毫升含2μg钙及5μg镁标准溶液。
kavU42VRUs3.3.过程简述3.3.13标准曲线吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钙-镁混合标准溶液，分别置于50mL比色管中，加2mL 1％氯化钠溶液〔当测定氯化钾时，取钙-镁混合标准溶液，加2mL 1％氯化钾溶液〕，加水至25mL，加1mL三乙醇胺、1mL邻菲啰啉溶液、5mL硼砂缓冲溶液，10mL 0.025％偶氮氯膦I溶液，每种试剂加入后均摇匀，加水稀释至刻度，摇匀后用2cm 比色池、在波长574nm处试剂空白作对照测定吸光度<A1），剩余溶液中加入1滴EGTA-Pb溶液充分摇匀后仍用2cm比色池在574nm处试剂空白作对照测定吸光度<A2）。
分别以A1－A2和A2与对应的钙和镁离子量绘制标准曲线。
y6v3ALoS893.3.2.样品测定吸取一定量样品溶液〔见附录A<补充件）〕于50mL比色管中，加水至25mL，以下操作同 3.3.1，由测得吸光度从标准曲线上查出相应钙和镁量。
M2ub6vSTnP3.4.结果计算钙和镁离子含量按式<5）、式<6）计算。
钙离子含量<％）＝G1×10－4 (5)W镁离子含量<％）＝G2×10－4 (6)W式中：G1——相应钙离子量，μg；G2——相应镁离子量，μg；W——所取样品质量，g。
3.5.允许差允许差见表3。
表 33.6.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
0YujCfmUCw附录 A样品溶液的配制和用量<补充件）本附录提供了容量法测定钙离子、镁离子和分光光度法测定微量钙、镁离子时样品溶液的配制及所取的量。
表 A14.来源：GB／T 13025.6—91申明：所有资料为本人收集整理，仅限个人学习使用，勿做商业用途。