第8章质谱法习题与答案
分析化学(第8版)习题参考解答仪器分析

分析化学(第8版)习题参考解答——仪器分析1. 仪器分析简介仪器分析是一种利用各种仪器设备进行化学分析的方法,它具有快速、准确和灵敏等特点,被广泛应用于各个领域的化学研究和工业生产中。
仪器分析包括一系列的方法和技术,常用于分析和测定样品中的化学成分、结构和性质等信息。
本文将重点介绍分析化学(第8版)中的仪器分析部分的习题解答。
2. 选择题解答2.1 问题1Q: 以下哪种方法可以用于分析和鉴定有机物的结构?A. 质谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振法D. 气相色谱法解答:选项A、B、C和D都是常用的用于分析和鉴定有机物结构的方法。
其中,质谱法可以用于测定有机物的分子量和分子结构,红外光谱法可以用于检测有机物中的官能团,核磁共振法可以提供有机分子的结构信息,而气相色谱法可以分离和鉴定有机物混合物中的成分。
因此,正确答案选项是D,即气相色谱法。
2.2 问题2Q: 下列哪个仪器对于病毒颗粒的直接观察和分析最为适合?A. 红外光谱仪B. 紫外可见分光光度计C. 电子显微镜D. 质谱仪解答:选项A、B和D都不适合对病毒颗粒进行直接观察和分析。
红外光谱仪和紫外可见分光光度计主要用于分析物质的化学性质,质谱仪用于测定物质的分子量和分子结构。
而电子显微镜可以提供高分辨率的图像,对于病毒颗粒的直接观察和分析非常适合。
因此,正确答案选项是C,即电子显微镜。
3. 简答题解答3.1 问题1Q: 请简要介绍质谱法的原理和应用。
解答:质谱法是一种用于测定化合物的分子量和分子结构的分析方法。
它基于将化合物分子在特定条件下进行电离并进行质量分析的原理。
具体来说,质谱分析主要包括四个步骤:样品的蒸发与电离、离子的加速和分离、离子检测和信号处理。
在质谱仪中,样品首先通过蒸发器蒸发,形成气体或蒸气态的离子。
然后,这些离子被加速器加速,并通过一系列电场和磁场的作用,根据其质量与电荷比(m/z)的不同,被分离为不同的轨道。
最后,离子被检测器检测,并传递给信号处理系统进行分析和数据处理。
质谱练习题(含答案)

例1:未知物1的质谱图。
解:从图谱上看,该化合物的裂解碎片极少,说明应为具有高度稳定性结构的化合物,不易进一步被裂解。
例2、未知物2的质谱图。
解:该化合物为具有两个稳定结构单元的化合物,分子离子峰具有较为稳定的结构,易失去一个苯基形成m/z105的高度稳定的碎片。
分子离子与m/z105碎片离子之间由较弱的键连接。
例3、未知物3的质谱图。
解:该化合物的质谱峰很孤单,同位素峰丰度非常小,低质量端的峰没有伴随峰。
示该化合物含有单同位素元素,分子中的氢很少。
未知物4的质谱图。
解:髙质量端的质谱峰很弱,低质量端的质谱峰多而强。
示为脂肪族化合物。
例5、某化合物的化学式是C8H16O,其质谱数据如下表,试确定其结构式43 57 58 71 85 86 128相对丰度/% 100 80 57 77 63 25 23 解:⑴ 不饱和度Ω=1+8+(-16/2)=1,即有一个双键(或一个饱和环);⑵ 不存在烯烃特有的m/z41及41+14n系列峰(烯丙基的α断裂所得),因此双键可能为羰基所提供,而且没有m/z29(HC O+)的醛特征峰,所以可能是一个酮;⑶ 根据碎片离子表,m/z为43、57、71、85的系列是C n H2n+1及C n H2n+1CO 离子,分别是C3H7+、CH3CO+,C4H9+、C2H5CO+,C5H11+、C3H7CO+及C6H13+、C4H9CO+离子;⑷ 化学式中N原子数为0(偶数),所以m/z为偶数者为奇电子离子,即m/z86和58的离子一定是重排或消去反应所得,且消去反应不可能,所以是发生麦氏重排,羰基的γ位置上有H,而且有两个γ-H。
m/z86来源于M-42(C3H6、丙稀),表明m/z86的离子是分子离子重排丢失丙稀所得; m/z58的重排离子是m/z86的离子经麦氏重排丢失质量为26的中性碎片(C2H4、乙烯)所产生,从以上信息及分析,可推断该化合物可能为:由碎片裂解的一般规律加以证实:例6、某化合物由C、H、O三种元素组成,其质谱图如下图,测得强度比M :(M+1):(M+2)=100 :8.9 :0.79 试确定其结构式。
液相色谱法及质谱分析练习题带答案

液相色谱法及质谱分析练习题带答案一、单选题1、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,下列哪一个不是采用高压的原因()。
A、可加快流速,缩短分析时间B、高压可使分离效率显著提高C、采用了细粒度固定相所致D、采用了填充毛细管柱正确答案: D2、吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用。
()A、液一液色谱法B、液一固色谱法C、键合相色谱法D、离子交换色谱法正确答案: B3、在液相色谱中,常用作固定相又可用作键合相基体的物质是()。
A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭正确答案: B4、水在下述色谱中,洗脱能力最弱(作为底剂)的是()。
A、正相色谱法B、反相色谱法C、吸附色谱法D、空间排阻色谱法正确答案: B5、在液相色谱中,提高色谱柱柱效的最有效途径是()。
A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、增大流动相的流速正确答案: A6、液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是()。
A、涡流扩散项B、分子扩散项C、传质扩散项D、柱压效应正确答案: B7、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了()A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置正确答案: D二、判断题1、高效液相色谱适用于大分子,热不稳定及生物试样的分析。
正确答案:正确2、反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
正确答案:正确3、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
正确答案:正确4、高效液相色谱法采用梯度洗脱,是为了改变被测组分的保留值,提高分离度。
正确答案:正确5、高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为恒流泵和恒压泵。
正确答案:正确6、高效液相色谱柱柱效高,凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
正确答案:错误。
质谱习题答案

质谱习题答案质谱习题答案质谱是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
通过质谱仪,可以对样品中的化合物进行分析和鉴定。
在学习质谱的过程中,习题是一个重要的辅助工具,可以帮助我们巩固知识,提高分析能力。
下面,我将为大家提供一些质谱习题的答案,希望对大家的学习有所帮助。
习题一:质谱图解析下图是某有机化合物的质谱图,请根据图中的峰值信息,推断该有机化合物的分子式。
解答:根据质谱图,我们可以观察到两个峰值,一个峰值的m/z值为100,另一个峰值的m/z值为150。
根据质谱的原理,m/z值为100的峰表示分子中含有一个质子,m/z值为150的峰表示分子中含有一个质子和一个氮原子。
因此,该有机化合物的分子式为C5H10N。
习题二:质谱碎裂规律下图是某有机化合物的质谱图,峰值信息如图所示。
请根据质谱碎裂规律,推断该有机化合物的结构。
解答:根据质谱图,我们可以观察到一个峰值的m/z值为58,另一个峰值的m/z值为86。
根据质谱碎裂规律,分子中的键会断裂形成离子。
m/z值为58的峰表示分子中含有一个甲基离子(CH3+),m/z值为86的峰表示分子中含有一个乙基离子(C2H5+)。
因此,该有机化合物的结构为CH3CH2X,其中X为其他原子或基团。
习题三:质谱定量分析某化学实验室需要对饮用水中的有机污染物进行定量分析。
通过质谱仪测得样品中目标化合物的质谱峰面积为1000。
已知该化合物的相对响应因子为1.5,样品中的内标化合物的质谱峰面积为800。
请计算样品中目标化合物的浓度。
解答:目标化合物的浓度可以通过内标法计算得到。
内标法是利用已知浓度的内标化合物来确定目标化合物的浓度。
已知内标化合物的质谱峰面积为800,目标化合物的质谱峰面积为1000,相对响应因子为1.5。
根据内标法的计算公式:目标化合物的浓度 = 内标化合物的浓度× 目标化合物的质谱峰面积 / 内标化合物的质谱峰面积× 相对响应因子。
质谱解析考试题及答案

质谱解析考试题及答案一、选择题1. 质谱分析中,离子源的作用是什么?A. 将样品分子转化为离子B. 将离子加速C. 将离子分离D. 检测离子2. 质谱仪中,质量分析器的作用是什么?A. 将样品分子转化为离子B. 将离子加速C. 根据离子的质荷比分离离子D. 检测离子3. 下列哪种质谱技术可以提供结构信息?A. 电子冲击电离质谱B. 化学电离质谱C. 快原子轰击电离质谱D. 串联质谱二、填空题1. 质谱仪中的________是用来检测离子的装置。
2. 质谱分析中,________是将样品分子转化为离子的过程。
3. 质谱中的________技术可以提供分子的组成和结构信息。
三、简答题1. 简述质谱分析中样品的电离方式有哪些?2. 质谱分析在生物医药领域有哪些应用?四、计算题假设一个分子的质荷比为 100:1,若该分子在质谱仪中被加速后,其速度为 1000 m/s,求该分子的质量。
五、论述题论述质谱分析在环境监测中的应用及其重要性。
答案:一、选择题1. 答案:A2. 答案:C3. 答案:D二、填空题1. 答案:检测器2. 答案:电离3. 答案:串联质谱三、简答题1. 答案:质谱分析中样品的电离方式包括电子冲击电离、化学电离、快原子轰击电离、电喷雾电离等。
2. 答案:质谱分析在生物医药领域的应用包括药物代谢研究、蛋白质组学分析、疾病标志物的发现等。
四、计算题答案:设分子的质量为 m,根据质荷比的定义,有 \( \frac{m}{z} = 100 \),其中 z 为电荷数。
由于质谱中常见的电荷数为 1,即\( z = 1 \),所以分子的质量 \( m = 100 \)。
再根据动能公式\( E_k = \frac{1}{2}mv^2 \),其中 \( E_k \) 为动能,\( v \)为速度,代入已知的速度 \( v = 1000 \) m/s,可得 \( m =\frac{2E_k}{v^2} \)。
质谱试题及答案

质谱试题及答案质谱⼀、选择题1. 在质谱仪中当收集正离⼦的狭缝位置和加速电压固定时,若逐渐增加磁场强度H,对具有不同质荷⽐的正离⼦,其通过狭缝的顺序如何变化? (2)(1)从⼤到⼩( 2)从⼩到⼤(3)⽆规律(4)不变2. 含奇数个氮原⼦有机化合物,其分⼦离⼦的质荷⽐值为(2)( 1)偶数( 2)奇数(3)不⼀定(4)决定于电⼦数3. ⼆溴⼄烷质谱的分⼦离⼦峰M与M+2 M+4的相对强度为 (3)(1)1 : 1 : 1 (2)2 : 1 : 1 (3)1 : 2 : 1 (4)1 :1 :24. 在丁酮质谱中,质荷⽐为29 的碎⽚离⼦是发⽣了 (2)(1) a -裂解(2)1-裂解(3)重排裂解(4)丫-H迁移5. 在通常的质谱条件下,下列哪个碎⽚峰不可能出现( 3)( 1 ) M+2 ( 2 ) M-2 ( 3 )M-8 (4) M-18、解答及解析题1. 样品分⼦在质谱仪中发⽣的断裂过程,会形成具有单位正电荷⽽质荷⽐(m/z)不同的正离⼦,当其通过磁场时的动量如何随质荷⽐的不同⽽改变?其在磁场的偏转度如何随质荷⽐的不同⽽改变?答:根据公式m/z⼆B2R2/2E可知,m/z越⼤,动量越⼤。
m/z值越⼤,偏转度越⼩。
2. 带有电荷为e、质量为m的正离⼦,在加速电场中被电位V所加速,其速度达U,若离⼦的位能(eV)与动能(mu2/2 )相等,当电位V 增加两倍时,此离⼦的运动速度u增加多少倍?答:由公式eV=1/2mv2,当V增加两倍时,此时的离⼦的运动速度v 增加为原来的"2倍。
3. 在双聚焦质谱仪中,质量为m,电荷为e、速度为u的正离⼦由离⼦源进⼊电位为E的静电场后,由于受电场作⽤⽽发⽣偏转。
为实现能量聚焦,要使离⼦保持在半径为R的径向轨道中运动,此时的R值受哪些因素影响?答:eV=mv2/R R=mv2/eE,由此可知,此时的R主要受静电场强度的的影响。
4. 在双聚焦质谱仪中,质量为m,电荷为e、速度为u的正离⼦由电场进⼊强度为H的磁场后,受磁场作⽤,再次发⽣偏转,偏转的半径为r,此时离⼦受的向⼼⼒(He u )和离⼼⼒(m U/R)相等,此时离⼦受的质荷⽐受哪些因素影响?答:由题意有Heu = mu 2/r , m/e=Hr/ u ⼆HV72V此时离⼦受的质荷⽐受磁场强度、半径r以及电场电位V的影响。
完整版仪器分析习题及答案

光谱概论习题一、单项选择题1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量3.光量子的能量正比于辐射的()A.频率和波长B.波长和波数C.频率和波数D.频率、波长和波数4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g 射线二、简答题1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:紫外光、红外光、可见光、X射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?光谱概论习题答案A 2.D 3.C 4.A 5.C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,则透光率为()A.T/2 B.T2 C.T1/2 D.2T4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()A.0.334 B.0.343 C.0.434 D.0.4435.下列表达正确的是()A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是().通常选用蒸馏水A.B.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C.通常选用试剂溶液D.通常选用褪色溶液7.下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是()A.乙醛B.乙烯C.1, 5-己二烯D.2-丁烯醛8.助色团能使谱带()A.波长变短B.波长变长C.波长不变D.蓝移9.不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()A.吸光度B.最大吸收波长C.吸收光谱的形状D.吸收峰的数目10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.C.D.11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()A.水B.苯C.乙腈D.甲醇二、简答题1.电子跃迁的类型有哪几种?2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
质谱习题

质谱分析习题一、简答题1.以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。
2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?3.试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?4.比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
5.试述化学电离源的工作原理。
6.有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子?从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息?7.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量?判断分子式?8.色谱与质谱联用后有什么突出特点?9.如何实现气相色谱-质谱联用?10.试述液相色谱-质谱联用的迫切性。
二、选择题1.3,3-二甲基戊烷:受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( )A 1和4B 2和3C 5和6D 2和32.在丁烷的质谱图中,M对(M+1)的比例是()A 100:1.1B 100:2.2C 100:3.3D 100:4.43.下列化合物含 C、H或O、N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数?( )A C6H6B C6H5NO2C C4H2N6OD C9H10O25.用质谱法分析无机材料时,宜采用下述哪一种或几种电离源? ()A 化学电离源B 电子轰击源C 高频火花源D B或C6.某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为( )A 醚B 醇C 胺D 醚或醇7.一种酯类(M=116),质谱图上在m/z 57(100%),m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰,初步推测其可能结构如下,试问该化合物结构为 ( )A (CH3)2CHCOOC2H5B CH3CH2COOCH2CH2CH3C CH3(CH2)3COOCH3D CH3COO(CH2)3CH38.按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( )A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮9.化合物在质谱图上出现的主要强峰是()A m/z 15B m/z 29C m/z 43D m/z 7110.溴己烷经β均裂后,可产生的离子峰的最可能情况为: ( )A m/z 93B m/z 93和m/z 95C m/z 71D m/z 71和m/z 7311.在C2H 5F 中,F对下述离子峰有贡献的是 ( )A MB M+1C M+2D M及M+212.某化合物的M S图上出现m/e 74的强峰,I R光谱在3400~3200c m-1有一宽峰,1700~1750c m-1有一强峰,则该化合物可能是()A R1-(CH2)3-COOCH3B R1-(CH2)4-COOHC R1-CH2(CH3)-CH2-CH-COOHD B或C13.在质谱图谱中若某烃化合物的(M+1)和M峰的强度比为24: 100,则在该烃中存在碳原子的个数为()。
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结构分析示例 例8-1 甲基环己烷图8-1 甲基环己烷的质谱图 各峰来源如下:CH 3m/z=98m/z=83HCH 3HH-e++++m/z 55m/z 69m/z 41m/z 56++++++-e-e-e++例8-2 环己烯图8-2 环己烯的质谱图各峰来源如下:+ .H+.++CH3.m/z67+.+.+m/z28例8-3 正丁基苯图8-3 正丁基苯的质谱图各峰来源如下:CH2CH2CH2CH CH2m/z=91m/z=91m/z=65m/z=39m/z=134HC CHHC CH2CH2CH3H2CCH2CHH CH3CH2HHm/z=92CH2HCCH3+m/z=134CH2CH2CH2CHm/z=77m/z=134m/z=51HC CHC H例8-4 对甲苯酚图8-4 对甲苯酚的质谱图各峰来源如下:OH C H3OH CH2+OHm/z 107CH2OHHH-CO+- H2+m/z 79m/z 77-C2H2+m/z 51m/z 108m/z 108HH⎤⎤例8-5 乙基异丁基醚图8-5 乙基异丁基醚的质谱图各峰来源如下:CHH3CCH3CH2H2C O CH2CH2H+m/z 59CH2OH+m/z 31 m/z 102O C2H5m /z 102C H H 3C CH 3CH 2C 2H 5+C HH 3C CH 3CH 2m /z 57i O裂解m /z 102C H 3C CH 3CH 2O CH 2H m /z 87C H H 3C CH 3CH 2O CH 2CH 3CH 2OH +m /z 31四员环过渡重排四员环过渡重排C HH 3C CH 3CH 2OCH 2CH 2H C H 3C CH 3CH 2C CH 3CH 3m /z 56CH 2H OHm /z 102例8-6 正己醛图8-6 正己醛的质谱图各峰来源如下:+ HC m/z 71H C O+m/z 29C O + Hα均裂O .α异裂C 5H 11C 5H 11C 5H 11+.++m/z 99M 100β异裂C 4H 9 CH 2CH O.m/z 57C 4H 9CH 2C OH++CH 2CH 2C O CH 2CH 2m/z 44HH CH C 2H 5C 2H 5 第二种麦氏重排第一种m/z 56OH C H 2C +C 2H CH CH 2+OH C H 2CH例8-7 4-壬酮图8-7 4-壬酮的质谱各峰来源如下:CH 2CC 5H 11O+.H 2CCC 5H 11O +m /z 113C 2H 5βOHC 2H 5C 3H 7CCH2OHHH 2CCC 5H 11OH CH 3OHCH 3OHH 2CO HC 2H 5H 3C+.+.m /z 114m /z 86+.m /z 58γH+βγH+βγH+βH+例8-8 2-甲基丁酸图8-8 2-甲基丁酸的质谱图各峰来源如下:O OHH CH 3-CH 2-CH-COOH -CH3麦氏重排HO CC H OHH 3C i-裂解CH 3-CH 2-CH-CH 3m/z 87m/z 74m/z 57-CH 2=CH 2- COOHα-裂解-CH 3CH 2CHCH 3OH C Om/z 45⎤O OHH CH CH 2 m/z 27+OH OHCH CH 3C OOHCH 3CH 2σ裂解CH 3CH 2+CH CH 3C OOH m/z 29例8-9 水杨酸正丁酯图8-9 水杨酸正丁酯的质谱图各峰来源如下:OH C O OCHC 2H 5H m/z 194麦氏重排OC O OHH 邻位效应-C 4H 9OH-C 4H 8-H 2O C OO CO 邻位效应m/z 138CO -CO-CH ≡CH 例8-10 乙二胺图8-10 乙二胺的质谱图各峰来源如下:①②N - CH 2=CH 2CH 3-CH=NH 2m/z 44CH 3C H NH CH 3CH 3CH CH 2CH 2H H 2CCH 2N H CH 2H22CH 2NH 2m/z 30②m/z 58m/z 72m/z 73β裂解HCH 3--习 题一、简答题1. 质谱仪由哪几部分组成?各部分的作用分别是什么?2. 质谱仪为什么需要高真空条件?3. 试述几种常见的离子源的原理及优缺点。
4. 什么叫准分子离子峰?哪些离子源容易得到准分子离子?5. 试比较几种常见的质量分析器的原理和特点。
6. 单聚焦磁质量分析器的基本原理是什么?它的主要缺点是什么?7. 双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?8. 有一束含有不同m/z 值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪,磁场H 由小到大扫描,首先通过出口狭缝而被检测的是m/z 最小还是最大的离子?为什么?9. 有一束含有不同m/z 值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H 的单聚焦磁质谱仪,加速电压V 由小到大扫描,首先通过出口狭缝而被检测的是m/z 最小还是最大的离子?为什么? 10. 质谱仪的性能指标有哪些?11. 在质谱图中,有哪几种离子峰?每种离子峰的作用是什么? 12. 什么是氮律?什么是偶电子规则? 13. 如何正确判断分子离子峰?14. 在质谱图中,离子的稳定性与其相对丰度有何关系? 15. 什么是亚稳离子?亚稳离子峰具有哪些特点?16. 试比较说明什么是简单裂解?简单裂解有哪几种裂解类型? 17. 重排裂解的共同特征是什么?常见的重排裂解有哪几种裂解类型? 18.19. 为什么不能发生RDA 反应?20. 有哪些化合物会发生四员环过渡重排裂解? 二、填空题1. 质谱仪的离子源种类很多,热稳定性好、挥发性强的样品主要采用__________离子源。
适合于分子量大、难挥发或热稳定性差的样品的分析的是_________离子源。
离子化过程中需要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是___________电离源。
2. 质谱图上出现质量数比相对分子质量大1或2个质量单位的峰,即M +1和M +2峰,其相对丰度符合___________,这些峰称为________ _ 峰。
3. 运用二项式)n a b (的展开,可以推导出 。
4. 在MS 中, OE 母→ EE 子,其裂解方式一般属于 ,丢掉的中性碎片是 ;EE 母 →EE 子,其裂解方式一般属于 ,丢掉的中性碎片是 。
5. 在MS 中,当含有奇数氮时,如某母离子m/z =154,所含电子数必为 数,如裂解产生的子离子m/z =100,且仍含奇数氮,则丢掉的中性碎片是 ,一般属于 裂解。
6. 在MS 中,若不含氮或含有偶数氮的碎片离子的质量为偶数,一定含有_____数电子。
7. 饱和脂肪烃化合物裂解规律与质谱特征是:①生成一系列m/z 为_________碎片离子峰;②其中m/z =____或m/z =____峰最强;③分枝烷烃裂解时优先失去_________。
8.烯烃化合物的裂解规律与质谱特征是①生成一系列m/z为___________碎片离子峰;②基峰的m/z通常为_____,是由裂解产生的。
③当有γH时,会发生重排。
9.芳烃化合物的裂解规律与质谱特征是①____________峰强;②在烷基单取代苯中,基峰为m/z = _ _,m/z91峰失去一分子乙炔而产生m/z_____的峰;③当烷基碳原子数等于或大于____时,会发生一个氢原子的重排,生成m/z____的峰。
10.脂肪醇化合物的裂解规律与质谱特征是①分子离子峰_______;②醇易发生断裂,生成一系列m/z为离子峰,其中伯醇生成峰;仲醇生成峰;叔醇生成峰;③当主碳链n c≥4时,由于失去一分子________,生成M-_____,并伴随失去一分子_________,生成M-_____峰;11.醚类化合物的裂解规律与质谱特征点是①脂肪醚化合物分子离子峰;②易发生i断裂(正电荷保留在氧原子上)形成一系列m/z 为;③β裂解与四员环过渡重排形成一系列m/z为碎片离子峰;④较长烷基链的醚还会发生裂解和裂解。
12.醛类化合物的裂解规律与质谱特征是①分子离子峰;②α裂解,产生M-_____和M-____峰;③β裂解,产生M-_____峰;④在高级脂肪醛中,第一种麦氏重排产生m/z为离子峰,第二种麦氏重排产生M-离子峰。
⑤芳香醛易生成m/z为离子峰。
13.酮类化合物的裂解规律与质谱特征点是①分子离子峰;②易发生重排和裂解;③芳香酮有较强的分子离子,基峰为。
14.羧酸的裂解规律与质谱特征是:①分子离子峰较;②α裂解产生M-与m/z为的峰。
③i—裂解,产生M-的峰。
④麦氏重排,产生的峰。
当α—碳上有R基取代时产生的一个峰。
15.酯的裂解是:①酯的酸部分的麦氏重排,当酸的部分α—碳上无取代基时:甲醇酯的m/z,乙醇酯m/z,丙醇酯m/z;②酯的醇部分的M+1麦氏重排所产生的碎片离子,乙酸酯m/z,丙酸酯m/z,丁酸酯m/z。
16.胺类化合物的β键断裂,产生m/z 含氮特征碎片峰;其中m/z 30是胺,仲胺m/z为, 叔胺m/z为。
三、单项选择题1.质谱图中强度最大的峰,规定其相对丰度为100%,这种峰称为()。
A.分子离子峰B.基峰C.亚稳离子峰D.准分子离子峰2.下列的哪种说法不正确的是()。
A.分子离子峰的质量数一定符合“氮律”;B.不符合“氮律”的峰,一定不是分子离子峰;C.符合“氮律”的峰,一定是分子离子峰;D.发生麦氏重排所产生的离子峰也符合“氮律”。
3.在通常的质谱条件下,不可能出现的碎片峰是()。
A.M+2B.M-2C.M-8D.M-184.如果母离子质量和子离子质量分别为120和105质量单位,则亚稳离子m*的m/z是()。
A.105B.120C.99.2D.91.95.在丁烷的质谱图中,M与M+1的百分相对丰度是()。
A.100:1.1B. 100:2.2 C .100:3.3 D .100:4.46.二溴乙烷质谱的分子离子峰M 与M+2、M+4 的相对丰度为()。
A.1∶1∶1B.2∶1∶1C.1∶2∶1D.1∶1∶27.相对分子质量为134的某化合物,质谱图中主要有m/z分别为119,105和77的碎片离子峰,该化合物是()。
8.下列化合物中不能发生RDA重排的是()。
A. B. C. D.9.下列化合物中,不能发生麦氏重排的是()。
A. B. C. D.10.在丁酮质谱中,m/z为29 的碎片离子来源于()。
A. α-裂解B. i-裂解C.麦氏重排裂解D. RDA反应11.某化合物分子式为C5H10O2,在质谱图上有如下主要离子峰,该化合物是( )。
A .丁酸甲酯B .丙酸乙酯C .乙酸丙酯D .甲酸丁酯 12. 一种酯类(M =116),质谱图上在m /z 57(100%),m /z 29(27%)及m /z 43(27%)处均有离子峰,初步推测其可能结构如下,试问该化合物结构为 ( )。