气相二氧化硅分析检测
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法二氧化硅（SiO2）是一种常见的化合物，广泛应用于陶瓷、电子器件、涂料等工业领域。
表面硅羟基是指SiO2表面上的-OH基团，它在化学反应中起着重要的作用。
因此，测定二氧化硅表面硅羟基含量对于控制其在工业生产中的性能具有重要意义。
测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法有多种，常用的包括红外光谱法、拉曼光谱法、化学分析法、热重分析法等。
本文将重点介绍化学分析法和热重分析法两种测定表面硅羟基含量的方法，并对其原理、操作步骤和适用范围进行详细阐述。
一、化学分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量化学分析法是一种常用的测定表面硅羟基含量的方法，其原理是利用化学反应将表面硅羟基转化为其他化合物，并通过化学分析手段测定反应前后的差异来计算表面硅羟基含量。
常用的化学分析法包括气相色谱法、液相色谱法和滴定法等。
下面以气相色谱法为例对化学分析法进行详细介绍。
1.气相色谱法原理气相色谱法是一种利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离和定量的方法。
在测定二氧化硅表面硅羟基含量时，可以先利用适当的试剂将表面硅羟基转化为气体或易挥发的化合物，然后将其送入气相色谱仪进行分析。
根据其峰面积或峰高进行定量分析。
2.气相色谱法操作步骤（1）样品制备：将待测样品加入适量的试剂，将其反应转化为气体或易挥发的化合物。
（2）样品进样：将处理后的样品溶液进样到气相色谱仪中。
（3）气相色谱分析：将样品送入气相色谱柱进行分离，并通过检测器检测化合物的峰高或峰面积。
（4）数据处理：根据标准曲线或内标法计算出样品中表面硅羟基的含量。
3.气相色谱法适用范围气相色谱法适用于对表面硅羟基进行简化处理后的样品分析，例如对表面硅羟基进行醚化或酯化处理后进行测定。
该方法操作简便，分析速度快，灵敏度高，能够准确测定表面硅羟基的含量。
二、热重分析法测定二氧化硅表面硅羟基含量热重分析法是一种利用样品在升温过程中失去质量的信息来对样品成分进行分析的方法。
气相二氧化硅的表征方法
气相二氧化硅的表征方法
段先健;吴利民;张翼
【期刊名称】《有机硅氟资讯》
【年(卷),期】2003(000)011
【摘要】气相二氧化硅(国内俗称气相法白炭黑)是利用卤硅烷经氢氧焰高温水解制得的一种精细、特殊的无定形二氧化硅产品,该产品的原生粒径在7-40nm之间,比表面积一般在100m^2/g～400m^2/g范围内,产品纯度高,SiO_2含量不小于99.8%,是一种极其重要的无机纳米粉体材料。
由于其具有优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,因而在橡胶、塑料、电子、涂料、医药、农业和CMP等领域得到广泛的应用。
气相二氧化硅一般分为亲水型和疏水型两种产品,其中疏水型产品是
利用亲水型产品通过表面化学处理而获得。
气相二氧化硅工业虽然经历了六十多年的发展。
【总页数】2页(P27-28)
【作者】段先健;吴利民;张翼
【作者单位】广州吉必时科技实业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O613.72
【相关文献】
1.气相二氧化硅分散粒径的测试方法 [J], 孙小祥;赵剑曦
2.季铵盐型纳米气相二氧化硅衍生物的合成、表征及生物学活性 [J], 徐霞;杨秦欢;
雷万学;李正军;何壮志;林芳;张廷有
3.改性气相二氧化硅作为填料的聚氨酯\r预聚体的合成与表征 [J], 蒋喆;赵然
4.探析气相二氧化硅的制备方法 [J], 陈琛;李娟
5.癸酸-十六醇/气相二氧化硅定型复合相变材料的制备及性能表征 [J], 张锦涛;尹冠生;史明辉;刘勇;韦鹏飞;冯俊杰;郑小海
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二氧化硅测定方法的总结
二氧化硅测定方法的总结二氧化硅测定方法的总结：我们根据实验结果分析得出：试样先烘干，后置于称量瓶中，再加水，使水面略高于瓶口，盖紧瓶塞，倒置称量瓶，读取瓶内刻度数值为试样质量，如果刻度线不准，可在标线上重新划线。
取下试样，将称量瓶垂直放入干燥器中，在105±5 ℃下干燥4h，然后迅速称量。
试样的质量(克)与称量瓶和标线之间的长度(mm)关系应符合下式： M ＝M0—△V/△P式中： M—试样质量， g； M0—称量瓶和标线之间的长度， mm；△V—试样在105±5 ℃下干燥时的失重， %；△P — 105±5 ℃下，试样失重与烘前质量的差，%。
方法一：(1)准备试样：将试样放入干燥器中至恒重，称其质量，准确至0.01g，并记录其取样量。
(2)称量试样：在105±5 ℃下干燥至恒重的称量瓶中，准确加入试样，待平衡后，精密称量瓶和标线之间的总长度，即为称量瓶和标线间的长度，记录为△P，即为试样的质量，精确至0.01g。
(3)计算试样的质量：试样的质量=称量瓶和标线间的总长度( △P)/△V再乘以100，即为试样的质量。
方法二：(1)准备试样：称取试样量，准确至0.01g，称取适量与试样同样大小的水，装入容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，盖好瓶塞，倒置于沸水浴中煮沸10分钟，冷却后，倒入干燥器中，冷却至室温后，称量瓶中原有水量，准确至0.01，准确至0.001g。
(2)称量试样：准确称量瓶和标线之间的总长度，记录为△P，即为试样的质量，精确至0.01g。
(3)计算试样的质量：试样的质量=称量瓶和标线间的总长度(△P)/△V再乘以100，即为试样的质量。
方法三：(1)准备试样：将称量瓶中的水倒掉，装入试样，盖好瓶塞，倒置于沸水浴中煮沸，冷却后，倒入干燥器中，冷却至室温后，称量瓶中原有水量，准确至0.01，准确至0.001g。
(2)称量试样：用天平或电子秤准确称量试样及所盛水的体积，精密称量瓶和标线之间的长度△V，记录为△P，即为试样的质量，精确至0.001g。
《硅橡胶用气相二氧化硅》团体标准
硅橡胶是一种广泛应用于工业和民用领域的重要材料，其优异的耐高低温性能、化学稳定性和机械性能，使其在密封件、绝缘套管、电子元件等领域得到广泛应用。
而为了进一步提高硅橡胶的性能，气相二氧化硅技术应运而生，通过在硅橡胶表面形成一层气相二氧化硅薄膜，可以有效改善硅橡胶的磨损性能、耐久性和耐老化性能，从而提高其在复杂工况下的应用性能。
在我国硅橡胶行业中，关于硅橡胶用气相二氧化硅技术的标准化工作一直备受关注。
经过多次讨论和修改，我国《硅橡胶用气相二氧化硅》团体标准即将发布，该标准将为我国硅橡胶行业的技术发展提供重要的依据和支持。
下面，将就该团体标准的主要内容进行介绍。
一、标准的适用范围该团体标准适用于硅橡胶用气相二氧化硅的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
二、术语和定义2.1 硅橡胶：指以硅链段为主要骨架的橡胶。
2.2 气相二氧化硅技术：指采用化学气相沉积技术在硅橡胶表面形成气相二氧化硅薄膜的技术。
2.3 气相二氧化硅薄膜：指在硅橡胶表面均匀覆盖的气相二氧化硅薄层。
三、技术要求3.1 化学成分：气相二氧化硅应符合相关国家标准的要求，含有杂质的含量应满足硅橡胶的技术要求。
3.2 表面覆盖率：气相二氧化硅薄膜在硅橡胶表面的覆盖率应符合要求，确保其均匀性和完整性。
3.3 粘接强度：气相二氧化硅薄膜与硅橡胶基材之间的粘接强度应达到一定标准，以确保气相二氧化硅薄膜的稳定性和耐久性。
3.4 其他性能：气相二氧化硅薄膜应具有良好的耐磨损性能、耐老化性能和耐化学腐蚀性能，以适应硅橡胶在不同工况下的应用。
四、试验方法4.1 化学成分分析：采用化学分析方法对气相二氧化硅的化学成分进行分析，确保其符合要求。
4.2 表面覆盖率检测：采用显微镜、扫描电子显微镜等设备对气相二氧化硅薄膜在硅橡胶表面的覆盖率进行检测，确保其达到标准要求。
4.3 粘接强度测试：采用拉伸试验等方法对气相二氧化硅薄膜与硅橡胶基材之间的粘接强度进行测试。
二氧化硅测定方法
二氧化硅测定方法二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。
光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。
钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。
钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。
水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。
硅钼黄光度法一、原理●在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范●围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。
●色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。
●丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。
在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。
●本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。
●测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。
适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。
二、仪器●铂坩埚，30－50ml●分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。
●1：1盐酸溶液●钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。
如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。
●7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。
●二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。
用水洗净坩埚与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅测定方法调压电热板碳化硅电热板
空气中粉尘等游离二氧化硅的测定方法可以使用调压电热板和碳化硅电热板进行。
方法步骤如下：
1. 准备调压电热板和碳化硅电热板。
调压电热板用于控制温度和加热，碳化硅电热板用于收集粉尘样品。
2. 将调压电热板和碳化硅电热板放置在一个密闭容器中。
3. 将粉尘样品置于碳化硅电热板上。
4. 打开调压电热板，控制温度适当，使粉尘样品发生氧化反应，生成二氧化硅。
5. 使用适当的分析方法（如重量法、光谱法等）对生成的二氧化硅进行定量测定。
需要注意的是，在实验过程中需要控制好温度、时间和气氛等参数，以确保反应的准确性和可重复性。
另外，还需注意实验室操作安全，防止二氧化硅粉尘对人体和设备的损害。
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法
测定二氧化硅的方法有以下几种：
1. 干燥重量法：将待测样品加热至高温，直至样品中所有含水分子完全蒸发，得到样品的干燥重量。
再将干燥的样品加入盛有一定体积的溶剂（常用酸或碱）中，溶解待测样品，再用适当的方法（如酸碱反应、络合反应）将待测样品转化为其他化合物，根据生成物的质量差异计算出二氧化硅的含量。
2. 直接测定法：直接对待测样品进行测定，常见的直接测定方法有火焰原子吸收光谱法（FAAS）和光谱法。
FAAS利用样品中二氧化硅的吸收光谱特性，测定样品中二氧化硅的含量，而光谱法则是通过分析样品在一定波长范围内的吸收或发射光信号来判断样品中二氧化硅的含量。
3. 沉淀法：将待测样品加入某种沉淀剂，使二氧化硅沉淀出来，然后经过滤、洗涤和干燥，最后测定沉淀物中二氧化硅的重量或用其他化学方法将其转化为其他化合物，再计算二氧化硅的含量。
4. 气相色谱法：利用气相色谱技术对样品中的二氧化硅进行分离和定量。
先将样品中的化合物转化为揮发性物质，然后用气相色谱法进行分析和测定。
以上是常见的测定二氧化硅的方法，具体选择何种方法要根据实际情况和需要进行决定。
电位滴定仪分析气相二氧化硅中硅羟基的含量
电位滴定仪分析气相二氧化硅中硅羟基的含量气相二氧化硅（气相白炭黑）是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，具有多孔性，耐高温，无毒无味无污染，广泛应用于医药、化工、食品等领域，硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。
本实验采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus 自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。
仪器配置1.CT-1Plus 自动电位滴定仪2.滴定搅拌台3.PH复合电极 PH-1014.100mL滴定杯5.电子天平（精确到 0.1mg）6.烧杯、量筒、容量瓶等试剂滴定剂： 0.0803mol/L氢氧化钠标准溶液溶剂：乙醇，20%氯化钠溶液样品：气相二氧化硅盐酸： 0.1mol/L测定方法首先配置氢氧化钠滴定剂，称取 4.0g氢氧化钠溶于 1000mL纯水中，然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。
称取约 1.0g样品于滴定杯中，加入 12.5mL无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液，搅拌均匀，用 0.1 mol/L的盐酸调节溶液 PH到 4，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
V´C´602结果计算公式：N=BET ´m式中: V;--;滴定终点体积(ml）；C;--;滴定剂浓度（mmol/mL）；m;--;样品量(g)；602;--;单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
仪器参数终点模式：固定 PH 终点终点判断 PH 值：9终点判断体积：前 5；后 0.5预滴定：无最小滴加体积：10uL搅拌速度：200最大滴加体积：50uL每滴间隔时间：1000msHOGON 电位滴定样品测定记录样品来源：客户提供环境湿度：55% 环境温度：25℃样品名称气相二氧化硅测定次序进样量终点体积含量结果11.11204.7177mL1.3670 个/m220.98234.5169mL1.4819 个/m230.98084.7169mL1.5499 个/m2分析时长：约 3min平均值：1.4663 个/m2。
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气相二氧化硅分析检测
——脱酸工艺的比较
气相二氧化硅
气相法原理
主要为化学气相沉积法，又称热解法、干法或燃烧法。
其原料一般为四氯化硅、氧气(或空气)和氢气，高温下反应而成。
反应式为：
SiC14+ 2H2+ 02一Si02+ 4HC1
空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。
将四氯化硅原料送至精馏塔精馏后，在蒸发器中加热蒸发，并以干燥、过滤后的空气为载体，送至合成水解炉。
四氯化硅在高温下气化(火焰温度范围1000～1800℃)后，与一定量的氢和氧(或空气)在1800℃左右的高温下进行气相水解；此时生成的气相二氧化硅颗粒极细，与气体形成气溶胶，不易捕集，故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器收集，再送入脱酸炉，用含氮空气吹洗气相二氧化硅，至PH值为4～6即为成品。
技术要求
脱酸的目的
气相法白炭黑是在1000～1800℃的氢氧火焰中高温水解SiCl4所得的轻而松软的白色粉末。
与传统沉淀法制备的白炭黑相比,气相法白炭黑具有极大的比表面积、高化学纯度、高分散、粒径小等特点。
并且气相法生产白炭黑的利润很大,价格是沉淀法白炭黑的10～30倍。
但是,生产过程中氢氧燃烧产生的水蒸气及卤化物水解产生的HCl气体极易被比表面积大的白炭黑吸附,使产品呈酸性,在作填料时会降低其交联、增强效应,促进氧化物分解,所以必须经脱酸处理。
目前中国在这方面的研究工作主要集中在脱酸工艺上,且国外相关文献报道很少。
气相法白炭黑脱酸是整个气相法白炭黑生产过程中十分重要的环节之一,直接关系到产品最后的品质及表面性能。
在脱酸的过程中，由于气相法白炭黑初级粒子粒径小,比表面积大,表面能大,处于能量不稳定状态,所以粒子很容易变大、凝并、二次团聚,影响纳米粒子的特性。
脱酸的方法
目前，气相法白炭黑脱酸方法有:热空气加醇法；热空气加氨法；干热空气脱酸法；湿热空气脱酸法；减压振动流化脱酸法等。
这几种方法都能达到脱酸效果,但前两种方法会引入其他的杂质；热空气脱酸法的脱酸效果不稳定；湿热空
气相法白炭黑脱酸的研究重点则是控制气相法白炭黑在脱酸过程中的团聚。
本工艺主要采用脱酸法
未脱酸时
PH测定
在锥形瓶中，取1g气相二氧化硅样品，加入15ml纯水，制备5%( m/m)气相二氧化硅悬浮液，用塞子塞住容器，摇匀溶液1min ，然后静置5min ,移去塞子，测定悬浮液的PH值，精确到0.1单位
灼烧减量的测定
称量灼烧至恒重的铂坩埚(m0)，精确至0.1mg。
称取1g试样加入铂坩埚中并准确称量(m1),精确至0.1mg,将盛有试样的铂坩埚放人马弗炉中于(1000士25)℃温度下灼烧至恒重(大约需要2h )。
取出，并放到干燥器中冷却至室温，称量为m2，精确至0.1mg.即可计算出该温度下的灼烧减量.
比表面积的测定
脱酸后。