低温_高速_高稳定性化学镀镍研究进展
低温化学镀镍工艺及镀层性能的研究

次磷 酸钠 :0 / 3g L;
硫 酸铵 :0 / 3 g L;
《 新技术新工艺》 材料与表面处理 ’
20 年 第 3 02 期 4镀
用 S 5 0型 扫描 电子 一5
影 响镀 层质 量 , 易造成镀 层 内应力 的增大 。因此 , 为 了提高 沉积 速 度而过 分地 提 高镀 液 的 p 值是 不 合 H 适的, 应该将镀液的 p H值控制在 8 左右为宜 。 ~9
根 据 G 70 8中 的 方 法 , 镀 层厚 度 约 为 B99 —8 取 2 ̄ 的 试 件 , 用 7 0m * 利 1型 显 微 硬 度 计 , 量 镀层 的 测 显微 硬度 , 载荷 为 2o , 载 时间 1s Og 加 。 5
2 结合 力 试验 )
2 .工 艺 流程
() 刀试 验 1锉 () 2热震 试 验
华 南理工大 学工业装备与控制工程系 (1 6 0 李建 三 李异 廖 景娱 5 04 )
【 摘要 】讨论 7镀 液 主要 组分及 I 艺条件 对低 温化 学镀 镍 沉积 速度 的影响 , 对低温化 学镀 镍镀
层 的硬度 、 结合 力 、 隙率及 耐蚀 性 能进行 试验 , 孔 并利 用 电子 显微分析 方 法 , 究 7镀 层 的微 观 研 形貌 。研 究结果 显示 , 同的I 艺 条件 对镀 层 的各 项性 能 均有 影响 , 不 因此 , 实际生 产 中 , 颓 在 必 严格控 制施镀 的 I 艺条件 , 以确保镀 层 的各 项性 能均达 到要 求 。 关键 词 化 学镀镍 低温 沉积 速度 耐 蚀性
铁氰 化钾 1 g L; C Og L; 间 5 i 。取 镀层 0 / Na I2 / 时 a rn
厚度 2 t 的试 片, 浸 透 试验 溶 液 的滤 纸 贴 到试 0m  ̄ 将 样 的待 测 表 面 上 ,mi , 下 印 有孔 隙斑 点 的滤 5 n后 揭 纸 , 蒸馏水 冲洗后 , 在 洁净玻 璃板 上 , 用 放 干燥 后 , 计 算 孔 隙数 。
化学镀镍磷合金工艺的研究文献综述(二)

引言概述:
化学镀镍磷合金工艺是一种常用的金属表面处理方法,具有较高的耐腐蚀性和耐磨性。
本文旨在综述相关的研究文献,深入探讨化学镀镍磷合金工艺的研究进展、工艺参数优化、合金特性及其应用领域。
正文内容:
1.工艺研究进展
1.1传统化学镀镍磷合金工艺
1.2改进型化学镀镍磷合金工艺
2.工艺参数优化
2.1镀液成分优化
2.2温度和镀液pH值优化
2.3电流密度和镀液搅拌速度优化
2.4镀液中添加剂优化
3.合金特性研究
3.1镀层结构和成分分析
3.2镀层显微硬度和耐磨性研究
3.3镀层的结晶性质和晶体生长机制
4.应用领域
4.1电子电镀应用
4.2汽车工业应用
4.3航空航天应用
4.4冶金工业应用
4.5其他领域应用
5.工艺优缺点及未来发展趋势
5.1工艺优点
5.2工艺缺点
5.3未来发展趋势
总结:
综合上述研究文献,化学镀镍磷合金工艺在金属表面处理中具有广泛的应用前景。
不论是传统工艺还是改进工艺,都可以通过优化工艺参数来提高镀层的性能。
相关的合金特性研究有助于深入了解镀层的显微硬度、耐磨性等性能指标。
不同领域都可以找到该工艺的应用,例如电子电镀、汽车工业和航空航天等。
该工艺也存在一些缺点,如镀层中可能含有杂质等。
未来的发展趋势应该在提高工艺的经济性、环境友好性和镀层性能方面进行进一步的研究与改进。
金刚石微粉低温化学镀镍品质影响因素

金刚石微粉低温化学镀镍品质影响因素方莉俐;李靖华;刘韩【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2022(51)8【摘要】研究络合剂、镀液pH值、温度对金刚石微粉低温化学镀镍品质的影响。
在温度为35℃、pH值为5时,通过改变络合剂配比,对镀液稳定性,镀层沉积速率、形貌和磷(P)含量进行测试分析。
结果表明,20 g/L的柠檬酸+5 g/L的琥珀酸为本文最优的络合剂配比,其化学镀液稳定性好、沉积速率较快(0.3915 g/h),镀层致密无漏镀,P含量为11.73%(质量分数)。
用最优络合剂,通过改变镀液pH值、温度,对化学镀样品的镀层沉积速率、形貌、P含量进行测试分析。
结果表明,镀液温度为35℃,pH值为3~13时,随着pH值增大,沉积速率逐渐增大,P含量逐渐减小。
但pH值高于11时,反应速率过快,不易稳定镀液pH值,且镀液易分解,因此pH值在5~11较为合适。
在镀液pH值为5,温度为30~50℃时,随着温度升高,沉积速率和P含量都随之增高,镀层致密无漏镀。
但温度高于45℃时,反应速率过快,不易稳定镀液pH值,因此温度在35~45℃较为合适。
【总页数】7页(P1459-1465)【作者】方莉俐;李靖华;刘韩【作者单位】中原工学院理学院【正文语种】中文【中图分类】TQ164;TQ153.12【相关文献】1.线锯用金刚石微粉化学镀镍工艺研究2.影响人造金刚石表面化学镀镍磷合金形貌的因素研究3.金刚石表面化学镀镍沉积速度影响因素分析4.影响金刚石微粉化学镀镍品质的因素5.镀液配比对金刚石微粉化学镀镍增重率的影响因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
化学镀镍液的稳定性研究

众所周知,在电镀镍时金属离子的不足是靠阳极镍溶解来补充的,而化学镀镍时,每时每刻镍离子的消耗若无处补给,镀液会逐渐不平衡,需要加镍盐补充镍离子的不足。
随着化学镀的进行,还原剂的含量也会发生变化,一方面反应过程消耗还原剂,另一方面还原剂也会被氧化生成有害物质。
例如以次磷酸盐作还原剂的酸性镀液,次磷酸盐被氧化生成亚磷酸盐是不可避免的,而亚磷酸盐对化学镀镍是有害物质。
此外,镀液尚有自然分解、PH值随时改变等问题。
因此,可以说化学镀镍液从一开始使用就存在自然分解、值变化、主盐浓度减少、还原剂浓度减少诸多问题,随时影响化学镀镍液的稳定性。
这也可以说是化学镀镍工艺难以掌握的原因所在。
以上是说明化学镀镍液不稳定的根源,具体地分析镀液不稳定的原因,还与镀液的配制方法、各成分比例、镀前工件处理、操作工艺条件等因素有关。
1.关于镀液自然分解现象化学镀镍液使用与不使用都会发生自然分解现象,出现这种情况若不及时采取有效措施,则自然分解会越来越快。
自然分解的表面现象是镀液产生大量气泡,严重时溶液会呈现泡沫状,这时会使镀层发黑,或镀层生成许多形状不规则的黑色粒状沉淀物,使生产无法进行下去。
除了镀液生成气泡外,镀液的颜色开始变淡。
因此当发现镀液生成气泡、颜色变淡,这就显示了镀液已发生自然分解,应尽快进行处理,如补加络合剂等,使其不再继续分解。
2.镀液的成分配比影响(1)次磷酸盐浓度的影响如果镀液中次磷酸盐浓度过高,虽可以提高沉积速度,但会造成镀液的自然分解,尤其对于酸性镀液,且当 PH值偏高时,镀液自然分解的趋势就会愈严重。
当次磷酸盐浓度过高时,加速了镀液内部的还原作用,这时如存在其他不稳定因素(局部温度过高、在加热器附近或有混浊沉淀物等)特别容易诱发镀液自然分解。
此外,溶液中次磷酸盐含量过高,容易产生亚磷酸盐的沉淀。
因为当次磷酸盐含量过高时且值也偏高时,亚磷酸镍的允许浓度(称为极限浓度,高于此浓度即会生成沉淀)就大大降低,在较低浓度下就会发生沉淀,使镀液处于不稳定状态。
塑料化学镀镍工艺的研究

敏化处理是将预处理过的塑料放入敏化液中 , 并在 25 e 的恒温槽中恒温 , 搅拌 20 min, 然后水洗 干净 . 再进行活化处理 , 将镀件放入活化剂中, 室温 下浸泡 5 min, 水洗干净即可 . 2. 3 塑料化学镀镍 化学镀镍液的配制 镀镍液 ( A) : 分别称取 NiCl2 15 g, NaAc 25 g. 用 去离子水配制成 250 mL 溶液 . 镀镍液 ( B) : 称取 NaH 2 PO2#H 2O 5 g 溶解于 250 mL 去离子水中即可. 将经过活化处理的塑料置于一定温度的镀镍容 器中, 先倒入镀镍液( A) 30 mL, 再倒入镀镍液 ( B) 30 mL, 镀镍反应即开始 . 镀镍过程中每隔 10 min 搅拌 一次 , 反应 1 h 结束. 取出镀件 , 经水洗后烘干称重 .
2
2. 1
实验部分
镀件的预处理 镀件的预处理包括化学除油和化学粗化 . 塑料
进行化学镀以前, 由于其表面存在油污及其它杂质, 影响到镀层的质量 , 所以必须对镀件进行化学除油, 即分别用碱液和酸液除去塑料表面的油污 . 然后进 行粗化处理 , 粗化处理的实质是一种腐蚀作用. 镀件 表面经过腐蚀 , 变得微观粗糙 , 使非金 属表面亲水 化 , 这样就增大了镀件与镀层的接触面积 , 更便于镀 件表面活性中心的沉积 . 化学除油时所用的溶液为 1 molP L 的氢氧化钠溶液及 1: 1 的盐酸溶液, 将塑料 分别放入碱液和酸液中煮沸并水洗干净 . 粗化处理 液是 将 15 g CrO3 溶解 于 430 mL 浓硫酸 , 配成 500 mL 溶液混合均匀. 将塑料放入 60~ 70 e 的粗化液 中 , 粗化处理 50 min 即可, 最后用蒸馏水冲洗干净, 烘干并称重 . 2. 2 镀件的敏化及活化处理 塑料在进行化学镀时 , 其表面必须具有催化活 性中心, 这 样在化学镀镍过程 中, 才能 起到催化作 用 , 以加速镍离子在塑料表面的沉积 . 要使塑料表面 具有催化活性中心 , 必须对其进行敏化和活化处理. 所谓敏化 , 就是使非金属表面吸附一些易氧化的物
化学镀镍的研究进展

引 言
化 学镀 是 通 过 溶 液 中适 当 的 还 原 剂 使 金 属 离 子 在金 属 表 面 的 自催 化 作 用 下 进 行 还 原 的金 属 沉 积过程 ,随着航空航天 、机械及汽车等领域 的发展 , 对 机械 零部件 的耐磨 性 能 的 要 求越 来 越 高 ,单 一 化 的化 学镀 镍越 来越 不 能 满 足 工业 发 展 的 需 要 ,因此 具有 良好抗磨 耐腐蚀 的复合化学镀 发展起来。复 合化学镀是在原有 化学镀 的基础上发展而来 的一 种表面处理工艺 ,并兼有基质金属与复合颗粒两类 物 质 的综合性 能 。大 量 研 究 表 明 ,加入 的 复合 颗 粒
Research Advances of Electroless Plating of Nickel-phosphorus Alloy
W U Hui—hui,HAO Li—feng,HAN Sheng (Shanghai Institute of Technology New Energ y Materia ls Research Laboratory,Shanghai 201418,China)
Abstract:This text summarized the development of electroless composite codeposition. The research re— sults of electroless com posite plating in the aspects of alloying,compounding,rar e earth using have been expounded in detail.The deposition mechanism of electroless nickel plating has been discussed. Mean— while,a detailed overview of resear ch progress of composite plating in corrosion resistance and abrasion has been made,and the future development direction of nickel—phosphorus composite plating has been put forward ,which should develop towards a more practical direction. Keywords:Electroless Nickel Composite plating;W ear resistance;Deposition Principles
化学镀镍磷合金的研究进展与展望

·10· 材料导报网刊 2006年4月第2期化学镀镍磷合金的研究进展与展望*王冬玲,陈焕铭,王憨鹰,余建立(宁夏大学物理电气信息工程学院,银川 750021)摘要 化学镀大致可分为4类:多元合金化学镀、微粒与合金共沉积的化学复合镀、新型技术化学镀及双层或多层化学镀。
综述了国内外在化学镀镍磷合金方面的最新研究进展,介绍了不同基体材料的镀前处理及主要的镀后处理方法,并对国内化学镀镍磷合金的未来发展做了进一步的展望。
关键词化学镀镍磷合金Recent Development and Future Prospects in Electroless Ni-P Alloy Deposits WANG Dongling,CHEN Huanming, WANG Hanying,YU Jianli(School of Physics & Electrical Information Engineering, Ningxia University, Yinchuan 750021)Abstract Electroless plating can be divided into four categories: multi-alloy electroless plating, electroless composite plating with particulate and alloy deposited, new-type technique electroless plating and double-layered or multi-layered electroless plating. This paper reviews recent development in electroless Ni-P alloy deposits. The methods of pretreatment and post-treatment of electroless plating in different matrixes are introduced. And some prospects in the future development for our country are put forward.Key words electroless plating , Ni-P alloy0前言化学镀是利用合适的还原剂使溶液中的金属离子有选择性地在经过催化剂活化的表面上还原析出形成金属镀层的一种化学处理方法。
化学镀镍工艺的镀速优化研究

表 1 化 学镀 液 配 方 组 分
第3 8卷 第 2期
Vo .3 No. 1 8 2
河 南 科 技 学 院 学 报
J u n lo n n I siu e o ce c n T c n lg o r a fHe a n ttt fS in ea d e h oo y
21 00年 6月
J n 2 1 u . 00
s l t , .5 g L o o i m o e y u ft ,1 / fmai cd a d 1 / fb tn d o c a i s mi e n o a u f e 0 0 / fs d u d d c ls l e 0 gL o l a i n 5 g L o u a e ii c d wa x d it n a a c e e t ls l t g s l t n h o t g h ls g o u fc u l y a d i h s h r sc n e ti 1 . 3 ,a y p r l cr e s p ai ou i .T e c a i o d o d s ra e q a i n t p o p o u o tn s 4 0 % o n o n t s n oe wa o 0 n n t e s r c n e a e itn e o e c ai g w s i r v d sn tfu d o h u f e a d d c yr ssa c ft o t a mp o e . a h n
( e a stt o i c dT cn lg, ixag 5 0 3 C ia H n ni tue f ce ea eh ooy X n i 3 0 , hn ) ni S n n n4
Absr c :n od rt i rv d p s in p e fee t ls ik lpaig c aig o o io o c mpe t a tI re o mp o e e oio s e d o lcr es nc e lt o t ,c mp st n f o lx t o n n i
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第37卷 第6期 2008年12月 表面技术 Vo.l 37 N o .6 D ec .2008 S URF ACE TEC HNOLOGY81低温、高速、高稳定性化学镀镍研究进展张勇,安振涛,闫军,谢俊磊(军械工程学院,河北石家庄050003)[摘 要] N -i P 非晶态合金镀层作为一种功能镀层,具有优良的电磁屏蔽、静电防护性能以及优良的物理化学性能。
以往研究较多的是在酸性镀液中进行的化学镀沉积N -i P 非晶态合金镀层,温度一般较高,使化学镀的应用受到了限制,尤其是对塑料等非金属材料的表面金属化。
因此,低温、高速化学镀越来越受到科研工作者的重视。
同时,镀液的稳定性是化学镀能否顺利施镀以及降低化学镀成本的重要因素。
鉴于此,在对国内外低温、高沉积速度化学镀镍及镀液稳定性方面的研究进行总结的基础上,展望了化学镀镍研究领域的发展方向。
[关键词] 化学镀镍;非晶态合金;低温;高速;镀液稳定性;电磁屏蔽[中图分类号]TQ 153.1[文献标识码]A[文章编号]1001-3660(2008)06-0081-03The Progress of Study on L o w -te mperature ,H i gh -speed and H i gh Stability Che m ical Plati ngZ HANG Yong,AN Zheng-tao,Y AN Jun ,XI E Jun -le i (O rdnance Eng i n eering College ,Shijiazhuang 050003,China)[A bstract] N -i P a m orphous all o y cladd i n g possesses the fi n e electr o m agnetis m and stati c electric ity protective perfor m ance as a k i n d o f functi o n cladd i n g m ateria,l as w e ll as the fi n e physical che m istry functi o n .Currentl y ,m any study adopts t h e aci d ic p lati n g so lution ,t h e te m perature is upper ,so t h e app lication of che m ical p lati n g is li m ited ,espe -c ially che m ica l plati n g on the surface of p lastic .So ,che m ical plati n g under the conditi o n o f lo w te mperature and h i g h speed is regarded by investi g ato r ;si m u ltaneously ,the stab ility of plati n g so luti o n is i m po rtant factor thatw hether che m -i cal plating can successf u l or no ,t and reduce the cost of che m ical p l a ti n g .The research of che m i c al p lati n g n ickel in l o wte m perature and high speed and p lati n g so l u tion stab ility w as summ arized ,and the developm en t d irecti o n of che m ical plati n g nickelw as v ie w ed[K ey words] Che m i c al p l a ti n g n icke;l Am orphous a lloy ;Low -te m perature ;H igh -speed;Plating solution stabil-i ty ;E lectro m agnetic sh ield[收稿日期]2008-07-21[作者简介]张勇(1975-),男,河北衡水人,在读博士,主要从事装备运用环境与防护研究。
0 引 言一般来说,根据不同的应用目标,采用不同的化学镀镍工艺是很重要的,同时也不可能用同一种类型的镀液去解决各种问题。
化学镀N -i P 工艺,按镀液p H 值可分为酸性和碱性两大体系:1)碱性化学镀镍,p H 值8~9,操作温度为3~45 ,主要用于非金属材料的金属化,如塑料电镀、泡沫镍生产;2)酸性化学镀镍,p H 值3~5,应用最为广泛,酸性化学镀镍按磷含量又可分为高磷、中磷、低磷3大类。
酸性化学镀液工艺已经较为成熟,而通过碱性镀液制备N -i P 镀层的工艺还不是十分稳定。
一般化学镀液的主要成分是N i SO 4(或N i C l 2)和N a H 2PO 2 H 2O (次亚磷酸钠)。
据文献报道,在碱性镀液中反应生成的是低磷镀层,具有磁性,适合用于吸波材料,而在酸性镀液中反应得到的是高磷非磁性镀层[1-2]。
文献中提及的大多为酸性镀液,这是由于酸性镀液较碱性镀液稳定,易维护,所获镀层性能好。
但酸性镀液一般在高温(70~90 )下操作[3-4],化学镀才能进行,能量消耗大,操作不方便,加热元件由于局部温度高,容易产生自分解而析出镍离子,降低了溶液的稳定性。
另一方面,高温镀液对于某些非金属表面的金属化会产生不利因素,使其变形和改性[3,5]。
这就限制了其在塑料金属化上的应用。
因此,低温化学镀镍工艺的研究是化学镀镍研究的重要方向之一,也是一个备受重视的课题。
1 低温、高速化学镀工艺研究1.1 化学添加剂的优选要实现低温化学镀镍,就要降低镀液中镍离子的还原活化能,传统方法主要是通过选择合适的络合剂来实现。
饶厚曾等[6]经过试验得出结论,以乳酸盐为络合剂的低温碱性化学镀镍工艺,溶液温度低、稳定性好,镀层光亮细致,适于低熔点易变形的塑料和其他非金属材料的金属化。
通过试验,笔者推荐如张勇等 低温、高速、高稳定性化学镀镍研究进展82下工艺配方:硫酸镍 30~40g /L 次亚磷酸钠30~40g /L 乳酸钠20~35g /L 三乙醇胺5~15mL /L 氯化铵10~20g /L p H 值8.5~9.5温度20~40刘长久、李文科等[7]以柠檬酸钠为络合剂,研究了在低碳钢片和黄铜基体上的低温化学镀N -i Cu -P 三元合金工艺。
研究发现:在化学镀N -i Cu -P 镀液中添加三乙醇胺辅助络合剂,增加了镀液的稳定性,并明显降低了化学镀N -i Cu -P 合金的施镀温度,施镀可以在40~70 间进行。
郭贤烙、肖鑫等[8]通过对络合剂、稳定剂、光亮剂的筛选,开发了一种低温酸性化学镀镍工艺。
该工艺施镀温度在70 左右,镀速达8~10 m /h ,镀层光亮,镀液稳定性好,成本较低。
但镀液仍为酸性,从施镀温度上来看,还是明显高于碱性镀液。
葛圣松、孙宏飞等[9]提出了在碱性条件下,以甲醛为还原剂,酒石酸钾钠和EDTA 为络合剂,硝酸铅和碘化钾为稳定剂的适宜于ABS 塑料表面化学镀铜的工艺条件。
在该条件下施镀,镀速快,可镀厚铜,镀层光亮,镀液稳定,且由于施镀温度较低,有利于在塑料表面施镀。
但值得注意的是,稳定剂虽然对镀液稳定性、镀速等都有重大影响,但是在使用时必须严格控制添加量,一旦不慎就会产生毒化镀液或使自催化反应停止的危险,添加量不足又常常起不到稳定镀液的作用。
因此,镀液稳定剂的使用应格外谨慎[10]。
加速剂的使用对于提高低温化学镀镍的镀速来说也是至关重要的,常用的加速剂主要分为有机添加剂和无机添加剂。
有机添加剂包括琥珀酸、脂肪酸[11]及巯基乙酸[12]等,其作用机理为加速剂与络合剂一起形成有利于电子导通的混合配体混合物。
例如,加入稳定常数较小的第二络合剂(如同元的羧酸和羟基羧酸)组成混合配体,可以改变溶液中镍离子的螯合结构和离子活度,加快反应速率[13]。
混合配体法也可提高镀层含磷量、致密度和成分均匀性,提高镀层抗中性盐雾的性能。
无机添加剂最常见的是N aF,其作用机理是由于F -半径小、电负性大,通过它在催化金属表面吸附,并与同时吸附在金属表面上的H 2PO -2相互作用,加速了H 2PO -2中P H 键的断裂,使氢在催化表面上更容易移动和吸附,从而加速了H 2PO -2的氧化,使混合电位负移,加速了化学镀层的沉积速度。
李健三、李异等[14]在化学镀镍液中加入一种无机添加剂作为加速剂,在施镀温度40~60 ,p H 值8~9时,镀速为25 m /h 。
研究结果表明,镀液中加入适量的稀土也能大大提高镀液的稳定性和沉积速度,而且镀层中不含稀土元素。
厦门大学的汤皎宁[15]等就稀土元素对化学镀镍的影响进行了相关研究。
陈一胜、张乐观等[16]就4种稀土元素(La 、Eu 、N d 、Y )对化学镀沉积速度和镀液稳定性的影响进行了评价。
从化学镀镍的化学反应机理可知[17],镍离子被还原时需要次亚磷酸根被氧化所提供的电子,只要加入能提供空轨道运送自由电子的化合物,就可以大大提高氧化还原沉积反应的速率。
由于稀土元素是较强的内吸附元素,它在催化金属表面的吸附可降低系统的能量,使镍生核和还原的速度加快,并与同时吸附在金属表面上的H 2PO -2相互作用,加速了H 2PO -2中P H 键的断裂。
我国稀土资源极为丰富,不仅储量大、分布广,而且类型多、矿种全,因此,进一步开发研究稀土在化学镀中的应用将具有重要意义。
低温化学镀镍一般要求在碱性条件下进行,其基础镀液与高温化学镀镍大致相同,但由于温度的降低,根据A rrhen i us 方程,镍的沉积速度将大为降低。
同时,在碱性环境下,N i 2+极易与OH -形成溶度积较小的N i(OH )2沉淀,因此对于碱性环境下的低温化学镀镍来说,对络合剂等化学试剂的选择相对高温化学镀镍而言更为严格。
这些构成了低温化学镀镍液的特点。
1.2 其他手段随着科研工作者对化学镀镍机理研究的不断深入,低温条件下提高化学镀镍反应速度的研究有了许多新的突破,其中以外部能量输入的方法最为突出,这其中主要包括超声波、脉冲技术在化学镀镍中的应用。
近年来,许多科研工作者对超声波化学镀镍技术进行了研究,发现将超声波应用于化学镀镍不仅能降低工作温度,而且能提高镀层性能。