气相色谱仪的使用和维护操作程序(精)
北分SP~3420A气相色谱仪操作规范流程

AUXILIARY TEMP LIMIT XXX(辅助箱极限温度XXX℃),点“3”、“0”、“0”→“输入”;
INITIAL COL HOLD TIME XXX (初始柱箱等待时间MIN) 点“2”→“输入”;
PRGM 1 FINAL COL TEMP XXX (程序1最终柱箱温度℃) 点“1”、“9”、“0”→“输入”;
PRGM 1 COL RATE IN ℃/MIN XXX (程序1 柱箱升温速率℃/MIN) 点“1”、“ 8”→“输入”;
5.2 建立检测器
点击“建立/修改”→“检测器”
DETECTOR TEMP XXX (检测器温度) 点“2”、“0”、“0”→“输入”;
DETECTOR A OR B? XXX (检测器A/B) 点“A”→“输入Байду номын сангаас;
TCD A INITIAL ATTEN XXX (TCD A初始衰减) 点“8”→“输入”;
TCD A POLARITY POSITIVE? XXX (TCD A 是否正极性传播?) 点“NO” →“输入”;
TIME PROGRAM TCD A? XXX (TCD A 是否进行时间编程?) 点“NO” →“输入”;
FID B INITIAL ATTEN XXX (FID B 初始衰减) 点“8” →“输入”;
ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加继电器单元?) 点“NO”→“输入”;
METHOD COMPL-END TIME XXX (设置完成运行时间) 点“1”、“4”“.”、“8”、“1”→“输入”。
气相色谱仪操作步骤

气相色谱仪操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤,以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态,例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机,启动仪器,然后等待一段时间,使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源,确保气源的压力稳定,并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂,并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中,并进行必要的预处理,例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法,将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力,以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置,根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱,并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中,并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数,例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要,选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后,点击“开始”按钮,启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中,观察仪器的运行状态,确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据,并进行必要的处理。
2. 根据实验要求,对数据进行解读和分析,并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后,将仪器设置回初始状态,并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态,确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作,可以获得准确可靠的分析结果,并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
气相色谱仪衬管的维护保养及操作规程

气相色谱仪衬管的维护保养及操作规程气相色谱是一种使用较为广泛的分别分析技术,这种技术通过以气体作为流动相,借助样品在气相中传递速度快的特点,使得样品组分在流动相和固定相之间可以很快地达到平衡,从而使得分别分析工作更加精准。
一般来说,气相色谱仪紧要有载气系统、进样系统、分别系统、检测系统、记录系统共五个紧要构成部分,要做好维护保养就需要先了解GC各部分构造和可更换或清洁的部件,之后才谈得上维护和保养。
气相色谱仪衬管的维护保养紧要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。
1、一般清洗紧要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,严重污染时可用棉签轻轻擦拭,不可用力太大,否则会破坏内表面产生活性点,之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。
2、硅烷化是除去载体表面活性有效的方法之一、它可以除去载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。
一般是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
3、玻璃棉的使用:通常可以在气相色谱仪衬管里面填充量的玻璃棉以加添样品的汽化效率,同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。
当然,假如碰到了较犯难处理的问题,或者严重的故障情况,还是应当请专业的维护和修理人员进行相关的维护操作,确保仪器的稳定进行。
气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.试验台空间要求长×宽×高(mm)2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实,稳定,离墙面距离300mm以上。
(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。
试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);(2)气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。
包括没有架子或其它障碍物;(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;(4)试验台有充分的空间来放置分析样品,试验室有专用空间来放置气相色谱配件。
GC-2014C气相色谱操作和维护规程

GC-2014C气相色谱操作规程一、适用范围:适用于有机物的微量分析,含硫、磷的有机污染物的微量分析。
二、主要技术指标1、柱箱控制范围:室温~450℃2、柱箱控制精度:±0.1℃3、程序升温:多级程序升温4、灵敏度或最小检测量(1)TCD检测器灵敏度约7000Mv·ml/mg(2)FID检测器灵敏度为0.014As/g最小检测限为3×10-12g/s(二苯基)(3)FPD检测器最小检测限S 5×10-11 g/s(噻吩中的硫)P 1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)三、操作规程1、GC开机步骤(1)检查仪器各连接口,确认无漏气现象,进样垫及玻璃衬管处于良好状态,如需要更换或清洗请在实验前完成。
(2)打开载气(氮气)钢瓶,观察压力表压力是否在4.0MP以上若不到4.0MP,则需更换新钢瓶),调节减压阀至0.5-0.6MP,打开主机和顶空进样器气路开关。
(3)打开色谱主机电源,先按SYSTEM键,再按PF1键启动GC,随后按SET键,参照实验条件分别设定进样口及检测器温度(INJ),柱温箱温度(COL),检测器温度(DET),仪器开始升温,同时打开电脑,进入软件分析窗口。
(4)当检测器温度达到100℃以上,打开氢气及空气发生器电源。
调节氢气流量阀至65KP左右,空气流量阀至40KP左右,待温度达到设定值后,仪器会自动点火,点火成功。
(5)等待仪器稳定,调节基线平稳。
2、顶空开机步骤(1)打开电源,等待机器完成自检。
(2)将载气调节旋钮完全打开,传输管线插入GC进样口,按ACTUAL键至辅助气界面(AUX),调节旋钮设定辅助气压力为0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa)(3)设定阀切换时间,依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、V ALVE、V ALVE键设定时间为6、16、17、27、28、38、40秒,最后按PROBE键设置结束。
GC4000A气相色谱仪操作规程

GC4000A气相色谱仪操作规程1、目的规范GC-4000A气相色谱仪的操作,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行2、适用范围适用于XX电子分析仪器厂生产的GC-4000A气相色谱仪的使用与维护3、职责3.1科室负责人:负责监督仪器的使用和维护。
3.2保管人员:负责监督仪器规范操作,对仪器进行定期维护、保养。
3.3操作人员:按规程操作仪器,并对仪器进行日常维护,做好使用登记。
4、操作程序4.1火焰光度检测器(FPD)使用操作规程。
4.1.1气相色谱未通电之前,换上相应的滤光片。
4.1.2连接放大器和检测器,用双十点插头电缆线接到放大器上。
4.1.3安装色谱柱(出口不接检测器),开稳压电源预热15min。
4.1.4通载气,接通仪器总电源,设置柱箱、汽化室和检测器使用温度,色谱柱出口接到检测器上,观察升温和控温情况,调节载气、氢气和空气流量。
4.1.5柱温、气化室和检测器温度达到使用温度后,置灵敏度为“低”档,高压开关置于“关”位置。
按FPD点火钮5S左右,检查是否点着火,火点着后,置高压开关于“开”位。
4.1.6开启色谱工作站(顺序:显示器——打印机——主机)。
4.1.7选择适当灵敏度档次,基线平稳后,进样分析。
4.1.8分析工作结束后,关闭色谱工作站。
4.1.9将柱温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,再断开气相色谱总电源,关闭载气,灵敏度置“低”档,高压置“关”位。
4.2氢火焰离子化检测器(FlD)使用规程。
4.2.1安装所需色谱柱(出口不接检测器),开稳压电源预热15min。
4.2.2通载气,接通仪器总电源。
4.2.3设置柱箱、汽化室和检测器使用温度,色谱柱出口接到检测器上,观察升温和控温情况,调节载气、氢气和空气流量。
4.2.4柱温、汽化室和检测器温度达到使用温度后,开启色谱工作站。
4.2.5调节衰减及调零多圈电位器,基线平稳后,进样分析。
4.2.6分析工作结束后,关闭色谱工作站。
4.2.7关闭脉冲。
气相色谱仪 操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱操作技巧、温度设定和维护与保养

气象色谱操作技巧1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.给定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言1.1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。
2 调池平衡第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火。
然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况,此法通用。
3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后.再调回工作状况,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比。
(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时。
要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。
最后,再将氢气流量上调少许。
5 进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程

仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可用于物质的定性和定量分析。
本文将介绍仪器的操作流程,包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。
一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行:检查仪器的电源和气源是否正常,仪器的各部分是否安装牢固。
2. 启动并预热:打开仪器的电源开关,并根据仪器的说明书进行预热,通常需要预热时间为30分钟至1小时。
二、样品的制备和进样1. 样品的制备:根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作,确保样品处理过程中不产生干扰物。
2. 进样:将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中,再将注射器插入进样口,进行样品的进样。
三、仪器参数的设置1. GC参数的设置:根据分析的需要,设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数,以获得良好的分离效果。
2. MS参数的设置:设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数,以获取所需的质谱图谱。
四、分析过程的操作1. 启动仪器:在仪器参数设置好后,启动GC-MS联用仪,待仪器进入工作状态后,进行后续操作。
2. 开始分析:通过软件界面选择相应的方法,并点击开始按钮,仪器将按照预设参数进行分析,直至分析结束。
3. 监控分析结果:实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数,以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 重复分析:若分析结果不符合要求,可进行重复分析或调整仪器参数,直至获得满意的结果。
五、数据处理1. 数据记录:将分析结果保存至计算机或相关储存介质,方便后续的数据处理和数据分析。
2. 数据处理:使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。
3. 数据解释:根据分析结果,结合仪器参数和相关知识,解释分析结果所代表的化合物及其性质。
总结:以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。
正确操作仪器,合理设置仪器参数,对样品进行适当的处理和进样,以及准确地进行数据处理和解释,对获得准确、可靠的分析结果非常重要。
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适用于本公司产固态成品,固态原辅材料的采样。
3. 采样方法
a. 严格按照国家GB/T6679-86中所规定的件装粉末、小颗粒、小晶体的采样方法,对固体样品进行采样。
b. 本采样对象为每批固体产品。
c. 采样单元为桶或袋。
d. 按每批固体样品的10%由取样,不足10桶或袋的,每桶或袋取一个样,将所取样品混合均匀,保证样品量为20-50g。
e. 取样:用采样探子从桶中或袋中按垂直方向插入一定取定向样品。
f .将取得的20-50g样品放入取样袋中。
g. 采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、采样部位、所采的样品数和样品量,采样日期及采样人姓名等。
h. 样品盛入样品袋中,随即在样品袋上贴上标签。
标签内容包括:样品名称及样品编号(批号),批号数量,样品量,采样日期,采样者等。
i .所采样品均匀分成两部分,一部分用于检测,一部分保存(做为备考样)。
液体样品采样的操作程序
1. 目的
通过采样规则的控制来采取有代表性的样品。
2. 适用范围
适用于公司产液态成品、液态原辅材料的取样。
3. 采样方法
a. 严格按照国家标准GB6680-86中所规定的常温下国流动态的液体的采样规则,对液体样品进行采样。
b. 采样单元为槽或桶装液体样。
c. 每批次槽车液体取一个样,桶装液体样按总体的10%由取样。
不足10桶的每桶取一个样,将所取样品混合均匀,保证样品量为100ml。
d. 槽车取样:从顶站进口采样,用采样瓶从顶部进口放入槽车内,放到所需位
置采上、中、下部样品,并按一定比例混合成平均样品,取100ml待检。
e .
桶装样的取样:用采样管子从桶中,按垂直方向插入尝试取定向样品,再将所取样品混合均匀。
f. 采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、米样部位、所米的样品数和样品量、米样日期及米样人姓名等。
g. 所采样品均匀分成两部分,一部分用于检测,一部分保存(作为备考样)成品UV329测定的操作程序
一、目的:.本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV3 2 9测定的操作
规范
准确称取2.0000g样品(精确到0.0002g )于预先恒重的称量瓶中,置(70芳)C 的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内,冷却30分钟后称量,再烘干
1h,取出、冷却、称重真至恒重。
所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于
0.0003g,取最后一次测量值作为测定结果。
c. 计算:
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—试样挥发掉的质量分数(% 。
m2-试样及称量瓶烘干前的质量(g)。
m—称量瓶和样品烘干后的质量(g)。
m—试样的质量(g)。
6. 灰份的测定:
a. 仪器:一般实验仪器、瓷坩埚、马弗炉。
取1.000g样品(准确至0.0002g)置于恒重的坩埚内,在电炉上缓缓加热,直到样品完全挥发或碳化,冷却,用0.5ml硫酸湿润残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽。
将坩埚同残渣一同放在(650芳0)C的高温炉灼烧至45min后,放入干燥器冷却30min 取出,称重。
再灼烧30min,取出放入干燥器冷却30min,称重,直至恒重。
b. 按式(2)计算灰份
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—灼烧残渣的质量分数(%。
m2-残渣及坩埚的质量(g )。
m—空坩埚的质量(g )0
m—样品的质量(g )
7. 透光率的测定
a. 仪器:722S型分光光度计。
b. 前处理:称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。
c. 测定:开启分光光度计,提前预热20分钟。
选择测试波长,以空气为参比,调0”和100”打开试样室盖,以甲苯为参比溶液倒入比色皿中,置暗箱第
一空格内,同时把待测溶液放于第二空格内。
用参比溶液甲苯调0”和100”待
仪器稳定后,把待测溶液推入光路中,该刻度表上指示的数据,即为待测样品的透光率,重复以上测定波长500nm处的透光率,记录数据。
8. 含量的测定:气相色谱法
a. 原理:试样通过进样装置注入色谱仪并由载气体带入色谱仪,各组分在色谱柱内得到分离,由检测器检测,记录其色谱图,按面积归一化法计算各组分含量。
c)计算:
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—试样挥发掉的质量分数(% 。
m2-试样及称量瓶烘干前的质量(g)。
m—称量瓶和样品烘干后的质量(g)。
m—试样的质量(g)。
6. 灰份的测定:
a)仪器:一般实验仪器、瓷坩埚、沸炉。
取1.000g样品(准确至0.0002g)置于恒重的坩埚内,在电炉上缓缓加热,直到样品完全挥发或碳化,冷却,用0.5ml硫酸湿润残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽。
将坩埚同残渣一同放在(650芳0)C的高温炉灼烧至45min后,放入干燥器冷却30min 取出,称重。
再灼烧30min,取出放入干燥器冷却30min,称重,直至恒重。
b)按式(2)计算灰份
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—灼烧残渣的质量分数(%。
m2-残渣及坩埚的质量(g )。
m—空坩埚的质量(g )0
m—样品的质量(g )
7. 透光率的测定
a.仪器:722S型分光光度计。
b•前处理:称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。
c. 测定:开启分光光度计,提前预热20分钟。
选择测试波长,以空气为参比,调0”和100”打开试样室盖,以甲苯为参比溶液倒入比色皿中,置暗箱第一空格内,同时把待测溶液放于第二空格内。
用参比溶液甲苯调0”和100”待
仪器稳定后,把待测溶液推入光路中,该刻度表上指示的数据,即为待测样品的透光率,重复以上测定波长500nm处的透光率,记录数据。
分光光度计的使用和维护的操作程序
一、目的
本操作程序是专门用于分光光度计的使用和维护的操作程序规范。
二、适用范围
本公司内所有分光光度计。
三、操作步骤
(一)分光光度计的使用程序。