石膏和硬石膏化学分析方法

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石膏化学分析方法水泥集团公司

石膏化学分析方法水泥集团公司

石膏化学分析方1 范围本标准适用于本公司原料石膏中各成分的化学分析方法。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用与本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本不适用与本标准。

GB/T5484—2012 石膏化学分析方法3 测定方法(一)附着水的测定称取约1g试样(通过0.08mm筛),精确至0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶(40×25mm)中,于45±3℃的烘箱内烘2h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干燥器中冷却至室温。

将磨口塞紧密盖好,称量,再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量。

附着水的质量百分数X1按下式计算:m –m1X1 = ×100m式中m ——试料质量,g;m1 ——烘干后试料质量,g。

(二)结晶水的测定称取约1g试样,精确至0.0001g,放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,于230±5℃的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干燥器中冷却至室温。

将磨口塞紧密盖好,称量,再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30min,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒量。

结晶水的质量百分数X2按下式计算:m - m1X2 = ×100 –X1?m式中m ——试料质量,g;m1 ——烘干后试料质量,g;X1 ——测得附着水的质量百分数,%。

(三)酸不溶物的测定称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml烧杯中,用水润湿后盖上表面皿。

从杯口慢慢加入40ml盐酸(1+5),待反应停止后,用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75ml。

石膏检验方法

石膏检验方法

类别代号自然建筑石膏N脱硫建筑石膏S磷建筑石膏P 石膏检验方法一、引用标准性文件GB/T 5484-2023 石膏化学分析方法GB 6566 建筑材料放射性核素限量GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法〔ISO 法〕GB/T 17669.1-1999 建筑石膏一般试验条件GB/T 17669.3-1999 建筑石膏力学性能的测定GB/T17669.4-1999 建筑石膏净浆物理性能的测定GB/T17669.5-1999 建筑石膏粉料物理性能的测定JC/T700 制作胶材料的石膏石二、术语和定义2.1建筑石膏自然石膏或工业副产石膏经脱水处理制得的,以β半水硫酸钙〔β-CaSO ·1/2H O〕为主要成分,4 2不预加任何外加剂或添加物的粉状凝胶材料。

2.2工业副产石膏化学石膏工业生产过程中产生的富含二水硫酸钙的副产品。

2.2.1烟气脱硫石膏承受石灰或石灰石湿法脱除烟气中二氧化硫时产生的,以二水硫酸钙为主要成分的副产品。

2.2.2磷石膏承受磷矿石为原料,湿法制取磷酸时所得的,以二水硫酸钙为主要成分的副产品。

2. 3 自然建筑石膏以自然石膏为原料制取的建筑石膏。

2. 4 工业副产建筑石膏以工业副产石膏为原料制取的建筑石膏。

2.4.1脱硫建筑石膏以烟气脱硫石膏为原料制取的建筑石膏。

2.4.2磷建筑石膏以磷石膏为原料制取的建筑石膏2.5 限制成分建筑石膏中对石膏制品的生产和应用有不良影响,需加以限制的成分。

三、分类与标记3.1分类3.1.1按原材料分为三类,见表1表13.1.2按2h 强度〔抗折〕分为3.0、2.0、1.6 三个等级。

3.2标记按产品名称、代号、等级及标准编号的挨次标记。

例如:等级为2.0 的自然建筑石膏标记如下:建筑石膏N 2.0 GB/T 9776-2023四、技术要求细度〔0.2mm 方 分散时间/min 2h 强度/MPa 等级4 2 4.1 组成建筑石膏组成中β半水硫酸钙〔β-CaSO ·1/2H O 〕的含量(质量分数)应不小于 60.0%。

建筑石膏技术的性质

建筑石膏技术的性质

建筑石膏技术的性质建筑石膏技术是建筑施工中常用的一种技术,主要是用来制作各种装饰性构件、各种浮雕和建筑内部的墙面等。

石膏的性质决定了它在建筑施工中的重要性以及所起的作用。

本文将从石膏的物理性质、化学性质、机械性能及施工性能等几个方面来详细介绍建筑石膏技术的性质。

物理性质石膏是一种半透明的白色晶状物质,主要成分为硫酸钙和水。

其密度为2.3~2.5 g/cm³,熔点为120℃,当石膏加热至150℃~180℃时,水分开始蒸发,脱水后石膏会逐渐变硬,加热至1500℃时,石膏会完全煅烧成熟石膏,通过这一过程可以得到石膏制品。

化学性质石膏是一种无机化合物,与水发生反应生成硬石膏并释放大量热量,这一反应称为“石膏水化”(gypsum hydration)。

水化反应是一种可逆反应,石膏与水的反应生成硬石膏的同时,硬石膏与水也会再次反应生成半水石膏,这是石膏固结的过程,在施工过程中必须做好水灰比控制,以控制固结时间和强度的达成。

机械性能石膏的机械性能直接关系到其在建筑施工中的使用效果。

石膏的强度主要受到石膏的构成、加热时间和成型工艺等因素的影响。

在施工过程中必须根据石膏的强度和脆性特点,采取相应的加固措施,保证石膏制品能够承受相应的荷载和振动。

此外,石膏还具有一定的耐火性和声学性能,在保护建筑安全和增加住宅舒适性方面也有一定的作用。

施工性能石膏的施工性能可从其加工性、粘接性、工艺可塑性和施工性方面来考虑。

石膏加工容易,可以通过打磨、拼合等方式来制作复杂形态的石膏图案,可以制成各种装饰性构件、浮雕、格栅天花和内墙面等。

在施工过程中,石膏需要与基层表面结合牢固,保证石膏制品的稳定性和持久性,因此,在施工前必须做好表面处理和涂料防潮防油等工作。

总之,建筑石膏技术的性质非常重要,决定了石膏在建筑施工中的作用和应用。

分析石膏的物理性质、化学性质、机械性能和施工性能等方面的特点,可以更好地了解并掌握石膏施工技术,为建筑装修提供更为可靠的材料和工艺保障。

石膏制作化学实验报告

石膏制作化学实验报告

石膏制作化学实验报告石膏是一种常用的材料,它可用于制作雕塑、建筑装饰、医疗器械等。

本实验主要通过石膏制作过程来研究石膏的制作方法及其化学反应。

实验目的:1. 了解石膏的制作过程和化学反应。

2. 掌握石膏的制作方法。

实验材料和仪器:1. 石膏粉2. 水3. 容器4. 搅拌棒5. 称量仪器6. 实验台7. 温度计实验步骤:1. 将一定量的石膏粉和水分别称量,并放入容器中。

2. 用搅拌棒将石膏粉和水混合搅拌均匀,直到形成糊状。

3. 将石膏糊倒入待制作的模具中。

4. 在模具中放置一段时间,等待石膏凝结。

5. 取出凝结好的石膏制品,待其完全干燥。

6. 用温度计测量石膏制品的温度。

实验原理:石膏的化学名称为硫酸钙二水合物(CaSO4·2H2O),它是由石膏矿石经过粉碎、煅烧、水合反应制得。

加水后,石膏会发生水合反应,生成硬化物质。

在制作过程中,水和石膏粉混合后,水分子进入石膏晶格中与石膏分子结合,形成具有一定强度的石膏物质。

实验结果与分析:经过一段时间的等待,石膏糊逐渐变硬,最终形成坚实的石膏制品。

制品的硬度与石膏的密度、水分添加量以及干燥时间等因素有关。

通过测量石膏制品的温度可以得出石膏的温度变化规律,从而了解石膏的固化过程。

结论:本实验通过石膏的制作过程研究了石膏的制作方法及其化学反应。

石膏经过水合反应后会硬化成坚实的物质。

石膏制品的硬度与石膏的密度、水分添加量以及干燥时间有关。

通过测量石膏制品的温度可以了解石膏的固化过程。

石膏的检测方法

石膏的检测方法

石膏的检测方法
石膏是一种常见的建筑材料,在建筑、雕塑、医学以及食品加
工等众多领域都有广泛应用。

但是,石膏中含有一定的非法添加
物或污染物是不可避免的,这些物质会影响到石膏的质量和安全性。

因此,石膏的检测方法显得尤为重要。

目前,常用的石膏检测方法包括化学分析法、光谱分析法、电
化学分析法、物理检测法等。

化学分析法:化学分析法是通过测定样品中的化学成分来评估
石膏的质量。

其中最常用的是氢氧化钠滴定法和酸碱滴定法。


两种方法都需要先将样品提取出来,然后再用化学试剂进行滴定。

这种方法有较高的准确性和灵敏度,但需要一定的化学知识和仪
器设备支持。

光谱分析法:光谱分析法包括红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、核磁共振光谱等,能够检测石膏中的有机成分、无机成分、杂质
成分等。

这种方法通常需要一定的仪器设备支持,并且需要对样
品进行预处理,如制备成透明薄片等,但是其检测速度快,可同
时检测多个成分。

电化学分析法:电化学分析法以电化学反应为基础,采用电位分析、电流分析等方法进行检测。

这种方法具有快速、简便的优点,但需要一定的电化学知识和仪器设备支持。

物理检测法:物理检测法主要包括热分析法、X射线光电子能谱测试法、扫描电子显微镜等。

这种方法检测速度较慢,但其对样品的破坏较小,可用于对珍贵文物的检测。

总之,不同的石膏检测方法各具优缺点,可以根据需要选择适合的方法。

此外,在进行石膏检测时应注意样品预处理、试剂选择、操作规范等问题,以确保检测结果准确、可靠。

石膏化验国标

石膏化验国标

石膏化验国标
石膏是一种常见的建筑材料,其质量的好坏直接影响到建筑物的质量和使用寿命。

为了规范石膏的生产和使用,中国制定了一系列的石膏化验国标,以下是其中一些常用的标准:
1.GB/T 9776-2018《石膏化学分析方法》:该标准规定了石膏的化学成分分析方法,包括硫酸盐、硬石膏、软石膏、氧化钙、氧化镁、氧化钠等指标的测定方法。

2.GB/T 17679-2008《石膏物理性能试验方法》:该标准规定了石膏的物理性能试验方法,包括抗压强度、抗折强度、体积质量、吸水性、收缩率等指标的测定方法。

3.GB/T 17680-2008《石膏粉物理性能试验方法》:该标准规定了石膏粉的物理性能试验方法,包括粉末粒径分布、空气抗压强度、塑性膨胀率等指标的测定方法。

4.GB/T 17678-2008《石膏砌块性能试验方法》:该标准规定了石膏砌块的性能试验方法,包括抗压强度、抗折强度、干密度、含水率等指标的测定方法。

需要注意的是,这些标准只是石膏化验的一部分,实际的石膏化验项目可能还包括其他指标,具体的化验方法和指标也可能会因为不同的应用场景而有所不同。

石膏_科学实验报告

石膏_科学实验报告

一、实验目的1. 了解石膏的制备方法;2. 掌握石膏的性质;3. 通过实验验证石膏的溶解度、硬度和熔点等基本物理性质。

二、实验原理石膏(CaSO4·2H2O)是一种常见的无机化合物,广泛应用于建筑材料、医药、化工等领域。

石膏的制备方法主要有以下两种:1. 水热合成法:将硫酸钙溶液在特定温度和压力下加热,使其发生水热反应,生成石膏晶体。

2. 硫酸钙与水反应法:将硫酸钙与水按一定比例混合,在常温下使其发生化学反应,生成石膏晶体。

石膏的性质主要包括溶解度、硬度、熔点等。

溶解度是指石膏在水中溶解的程度;硬度是指石膏抵抗外力作用的能力;熔点是指石膏由固态变为液态的温度。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 硫酸钙- 水玻璃- 蒸馏水- 乙醇- 烧杯- 玻璃棒- 烘箱- 电子天平- 移液管- 滴定管- 恒温水浴锅2. 实验仪器:四、实验步骤1. 石膏的制备:(1)称取一定量的硫酸钙,加入烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。

(2)将溶液转移到烘箱中,在60℃下干燥2小时,得到石膏粉末。

2. 石膏溶解度测定:(1)取一定量的石膏粉末,放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。

(2)将溶液转移到移液管中,用滴定管滴加乙醇,观察溶液的变化。

3. 石膏硬度测定:(1)取一定量的石膏粉末,用电子天平称量。

(2)用玻璃棒将石膏粉末压紧,使表面光滑。

(3)用硬度计测定石膏的硬度。

4. 石膏熔点测定:(1)取一定量的石膏粉末,放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌溶解。

(2)将溶液转移到恒温水浴锅中,加热至溶液沸腾。

(3)观察溶液的变化,记录石膏的熔点。

五、实验结果与分析1. 石膏的制备:实验成功制备了石膏粉末,干燥后呈白色,无杂质。

2. 石膏溶解度测定:在实验过程中,随着乙醇的滴加,溶液逐渐变浑浊,说明石膏在乙醇中的溶解度较小。

3. 石膏硬度测定:石膏的硬度为6.5,属于中等硬度。

4. 石膏熔点测定:石膏的熔点为136.5℃,与理论值相符。

石膏板检测报告

石膏板检测报告

石膏板检测报告1. 背景介绍石膏板作为一种广泛应用于建筑和装饰中的材料,其质量和安全性备受关注。

为了确保石膏板的质量达到相关标准和要求,进行石膏板检测是必要的。

本文将对石膏板的检测方法和结果进行详细介绍。

2. 检测方法石膏板的检测方法主要包括外观检测、物理性能测试和化学成分分析。

2.1 外观检测外观检测是最直观和常用的石膏板检测方法之一。

通过对石膏板外观的观察和评估,可以初步判断石膏板的质量和表面是否出现明显的瑕疵。

外观检测主要包括以下指标:•表面光洁度:检查石膏板表面的光滑度和平整度。

•表面颜色:观察石膏板表面的颜色是否均匀一致。

•边缘平直度:检测石膏板边缘的平直度,是否存在明显的变形或损坏。

2.2 物理性能测试物理性能测试是对石膏板强度和耐用性等方面的评估。

常用的物理性能测试方法有:•抗弯强度测试:通过对石膏板进行弯曲试验,评估其抗弯强度。

•抗压强度测试:用压力测试仪对石膏板进行压力加载,评估其抗压强度。

•吸水性测试:将石膏板放置在水中,观察其吸水性能和稳定性。

2.3 化学成分分析化学成分分析是对石膏板的原料和成分进行分析,以确保其符合相关标准和要求。

常见的化学成分分析方法有:•元素分析:使用元素分析仪对石膏板中的元素进行定性和定量分析。

•含水率测试:通过对石膏板进行烘干和称重,计算其含水率。

3. 检测结果根据以上的检测方法,我们对样品进行了全面的检测,并得到了以下结果:•外观检测结果表明,石膏板表面光洁度良好,颜色均匀一致,边缘平直度符合标准要求。

•物理性能测试结果显示,石膏板的抗弯强度和抗压强度均达到标准要求,吸水性能稳定。

•化学成分分析结果表明,石膏板的元素成分符合标准,含水率符合要求。

综上所述,经过全面的检测,石膏板样品的质量符合相关标准和要求,可以放心使用。

4. 结论本文通过介绍石膏板的检测方法和结果,对石膏板的质量进行了评估和判断。

石膏板作为一种常用的建筑和装饰材料,其质量和安全性的保证对于构建优质的建筑和环境至关重要。

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石膏和硬石膏化学分析方法【发布单位】【标准编号】GB 5484-85【发布日期】【实施日期】1986.07.011 总则1.1 本标准适用于石膏和硬石膏及其他石膏的化学分析。

1.2 本标准三氧化硫的测定并列两种方法──离子交换法及硫酸钡重量法,可根据实际情况选用。

1.3 称取试样时应准确至0.0002克。

试剂用量与分析步骤须严格按照本标准方法的规定进行。

1.4 化学分析用的水系指去离子水或蒸馏水;所用试剂应为分析纯或优级纯的试剂;用于标定的试剂,除另有说明外应为基准试剂。

1.5 凡以百分浓度表示的试剂,均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。

所用之酸或氢氧化铵,凡未注浓度者均为浓酸或浓氢氧化铵。

1.6 所用分析天平不应低于四级。

天平与砝码应定期进行检定。

滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

1.7 在进行化学分析时,各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。

1.8 分析结果按试样的百分数表示,各项测定均保留到小数点后第二位数字。

2 试样送到检验室的粉末试样必须充分混匀,并应以磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑,然后装在带有磨口塞的试样瓶内。

试样的重量不得少于25克,细度须全部通过孔径为0.08毫米的方孔筛。

3 附着水的测定3.1 试验步骤准确称取试样约1克,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于55~60℃的烘箱内烘1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干燥中冷至室温。

将磨口塞紧密盖好,称量。

再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30分钟,如此反复烘干、冷却、称量,直至恒重。

3.2 结果计算附着水的百分含量(X1)按式(1)计算:G-G1X1=────×100 (1)G式中:G──烘干前试样重量,克;G1──烘干后试样重量,克。

4 结晶水的测定4.1 试验步骤准确称取试样约1克,放入已烘干、恒重的带磨口塞的称量瓶中,在230±5℃的烘箱中加热1小时,用坩埚钳将称量瓶取出,盖上磨口塞,放入干燥器中冷至室温,称量。

再放放烘箱中于同样温度下加热30分钟,如此反复加热、冷却、称量,直至恒重。

4.2 结果计算结果水的百分含量(X2)按式(2)计算:G-G1X2=────×100-X1 (2)G式中:G──加热前试样重量,克;G1──加热后试样重量,克;X1──按本标准第3章测得附着水的百分含量。

5 酸不溶物的测定(酸不溶物≤3%)5.1 试剂5.1.1 盐酸(1:5):将1体积的盐酸与5体积的水混合。

5.1.2 1%硝酸银溶液:将1克硝酸银溶于90毫升水中,加10毫升硝酸混匀。

5.2 试验步骤准确称取试样约0.5克,置于250毫升烧杯中,用水润湿后盖上表皿。

从杯口慢慢加入40毫升盐酸(1:5),待反应停止后,用水冲洗表皿及杯壁并衡释至约75毫升。

加热煮沸3~4分钟,用慢速滤纸过滤,以热水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。

滤液盛接于250毫升容量瓶中,放冷,用水衡释至标线,摇匀,以供测定三氧化硫用。

将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩埚中,灰化,在950~1000℃的温度下灼烧20分钟,取出,放入干燥器中,冷却至室温,称量。

如此反复灼烧、冷却、称量,直至恒重。

5.3 结果计算酸不溶物的百分含量(X3)按式(3)计算:G1X3=──×100 (3)G式中:G1──灼烧后残渣重量,克;G──试样重量,克。

6 二氧化硅的测定(酸不溶物>3%)6.1 试剂6.1.1 硝酸。

6.1.2 氯化钾。

6.1.3 5%氯化钾溶液:将5克氯化钾溶于100毫升水中。

6.1.4 5%氯化钾-乙醇溶液:将5克氯化钾溶于50毫升水中,加入50毫升95%乙醇,混匀。

6.1.5 15%氟化钾溶液:将15克氟化钾(KF·2H2O)溶解于100毫升水中,贮存在塑料瓶内。

6.1.6 1%酚酞指示剂溶液:将1克酚酞溶解于100毫升乙醇中,并用氢氧化钠溶液中和至微红色。

6.1.7 氢氧化钾。

6.1.8 0.15N氢氧化钠标准溶液:将60克氢氧化钠溶于10升水中,摇匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

标定方法:准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾,置于400毫升烧杯中,加入150毫升已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,使其溶解。

然后加入5~6滴1%酚酞指示剂溶液,以氢氧化钠溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(4)计算:a×15.02×1000TSiO2=───────── (4)V×204.2式中:TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;a──苯二甲酸氢钾的重量,克;V──滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积,毫升;15.02──二氧化硅的毫克当量;204.2──苯二甲酸氢钾的毫克当量。

6.2 试验步骤准确称取约0.3克试样,置于预先已熔化有3克氢氧化钾的镍或银坩埚中,再用1克氢氧化钾覆盖于上,盖上坩埚盖(留有一定缝隙),放在电炉上(600~650℃)熔融至试样完全分解(约20分钟)。

取下,放冷,用热水将熔块提取到300毫升的塑料杯中,坩埚及盖以少量稀硝酸(1:20)及热水洗净(此时溶液的体积应在30毫升左右)。

加入10毫升15%氟化钾溶液及15毫升硝酸,冷却后加入氯化钾至钨和。

冷却放置10分钟,以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗涤2~3次。

将沉淀连同滤纸一起放入原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升5%氯化钾-乙醇溶液及20滴1%酚酞指示剂溶液,用0.15N氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。

然后加入200毫升沸水(用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),以0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

6.3 结果计算二氧化硅百分含量(X4)按式(5)计算:TSiO2·VX4=─────────×100 (5)G×1000式中:TSiO2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;G──试样重量,克。

7 含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备准确称取约0.8克试样,置于银坩埚中,加入6克氢氧化钠,盖于坩埚盖,并留有缝隙,放入高温炉中,从低温升起至650℃,并在此温度下熔融20~30分钟。

取出,冷却,将坩埚放入盛有100毫升热水的300毫升烧杯中,盖上表皿加热。

待熔块完全分解后,取出坩埚,用热水及盐酸(1:5)洗净坩埚。

在搅动下,一次加篱20毫升浓盐酸和数滴硝酸(1.42),盖上表皿,加热煮沸,待溶液澄清后,取下冷却,移入250毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀,以供测定铁、铝、钙、镁及三氧化硫用。

8 三氧化二铁的测定8.1 试剂8.1.1 氢氧化铵(1:1):将氢氧化铵与等体积的水混合。

8.1.2 盐酸(1:1):将盐酸与等体积的水混合。

8.1.3 10%磺基水杨酸钠指示剂溶液:将10克磺基水杨酸钠溶于100毫升水中。

8.1.4 20%氢氧化钾溶液:将20克氢氧化钾溶于100毫升水中。

8.1.5 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(以下简写为CMP指示剂):准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞及50克已在105℃烘干的硝酸钾,混合研细后,保存在磨口瓶中。

8.1.6 碳酸钙标准溶液:准确称取约0.6克已在105~110℃烘过2小时的碳酸钙(高纯试剂),置于400毫升烧杯中,加入约100毫升水,盖上表皿,沿杯口滴加盐酸(1:1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。

将溶液冷至室温,移入250毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

8.1.7 0.015M乙二胺四酸二钠标准溶液:称取5.6克乙二胺四乙酸二钠(以下简写为EDTA), 置于烧杯中,加约200毫升水,加热溶解,过滤,用水稀释至1升。

标定方法:吸取25毫升碳酸钙标准溶液,放入400毫升烧杯中,用水稀释至约200毫升,加入少许CMP指示剂,在搅拌加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后,再过量3亳升,以0.015MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(6)、(7)、(8)、 9)计算:C·V1 M Fe2O3C·V1T Fe2O3=───× ─────=──── ×0.7977 (6)V2 2MCaCO3 V2C·V1 M Al2O3C·V1T Al2O3=───× ─────=──── ×0.5094 (7)V2 2M CaCO3 V2C·V1 M CaO C·V1T CaO=───× ─────=──── ×0.5603 (8)V2 M CaCO3 V2C·V1 M MgO C·V1T MgO=───× ─────=──── ×0.4028 (9)V2M CaCO3 V2式中:T Fe2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;T Al2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;T CaO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;T MgO──每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;C──每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数;V1──吸取碳酸钙标准溶液的体积,毫升;V2──标定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;M Fe2O3──三氧化二铁的分子量;M Al2O3──三氧化二铝的分子量;M CaO──氧化钙的分子量;M MgO──氧化镁的分子量;M CaCO3──碳酸钙的分子量。

8.2 试验步骤吸取50毫升试样溶液,放入300毫升烧杯中,加水稀释至约100毫升,用氢氧化铵(1:1)调节溶液pH 至1.8~2.0(用精密pH试纸检验)。

将溶液加热至70℃,加10滴10%磺基水杨酸钠指示剂溶液,以0.015M EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄色。

8.3 结果计算三氧化二铁的百分含量(X5)按式(10)计算:T Fe2O3·V×5X5=────────×100 (10)G×1000式中:T Fe2O3──每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;V──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;5 ──全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;G──试样重量,克。

9 三氧化二铝的测定9.1 试剂9.1.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,(pH4.3):将42.3克无水乙酸钠溶于水中,加80毫升冰乙酸,然后加水稀释至1升,摇匀(用pH计或精密pH试纸检验)。

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