添加剂在半光亮镀镍溶液中的作用
半光亮(暗)镍电镀工艺
XT-602半光亮镍（暗镍）电镀工艺说明书太原辛田精细化工有限公司是一家经营电镀添加剂的高科技企业，主营业务：化学除油剂、金属活化剂、铜保护剂、镀半光亮镍（暗镍）和亮镍添加剂、镀镍除杂剂、镀铬添加剂、镀金添加剂等。
XT-602半光亮镍镀层的延展性和柔韧性好、整平力极佳，镀层不含硫，并且具有柱状结构防腐性能优异，在所需要的厚度下，所产生的复合镀层在“酸性盐雾试验”中取得效果非常好。
镀液简单、操作方便，电流范围宽广，适用于各种镀件，具有连续的生产能力，无需定期进行纯化处理。
半光亮镍添加剂及溶液与光亮镍镀液是相容的。
所以，在半光亮镍及以后的光亮镍过程中无需水洗。
开缸应该用适当纯度的原材料，溶解之后，应该用1g/L的活性炭纯化镀液。
加光亮剂前必须用电解法清除所有的金属杂质。
因为很难清除含硫光亮剂，所以，不建议把光亮镍溶液转移到半光亮镍。
一、镀液成份药品开缸操作范围硫酸镍 300g/L 270-320g/L氯化镍 40g/L 35-45g/L硼酸 40g/L 38-45g/L半光亮镍柔软剂XT-602S 10mL/L 9-12mL/L半光亮镍填平剂XT-602L 0.8mL/L 0.6-2mL/L半光亮镍调节剂XT-602R 0.3mL/L 0.2-0.5mL/L半光亮镍润湿剂XT-600W 2.5mL/L 2.0-5.0mL/L二、操作条件项目最佳范围pH（镀液） 4.0 3.8-4.3温度 570C 52-590C阴极电流密度 3-8A/dm2阳极电流密度 1-3A/dm2空气搅拌 3-6L/min/dm2溶液表面积，而且溶液分布均匀过滤用活性炭连续过滤。
通常每周用碳粉量0.2-0.3g/L过滤溶液三、作用及注意事项1、硫酸镍和氯化镍（主盐）这两种成分提供溶液中的镍离子。
氯化镍很重要，因为它提供氯离子的来源，可以确保阳极溶解及去极化。
氯离子浓度太高，会对镀层的整平力，延展力及内应力产生不利影响，所以氯化镍的浓度不能超过规定范围的上限。
封闭镀镍添加剂与工艺
封闭镀镍简称“镍封”，或称复合镑镀镍。
镍封是在光亮镀镍溶液中加人一些非导体物质的微粒，使它们与镀镍层产生共沉积。
非导体微粒不导电，更精确舌地说，它们是机械地夹杂在镀镍层中的。
由于微粒不是金属，其本身不会腐蚀，并且还在于能把原来整体镍镀层“切割”成无数的小块，从而改变了腐蚀电流，所以能提高镀镍层磅汰。
o；、盞召封镀层一般是在三层镍基础上再镀覆的”因此也有人称为“四层镍”。
这种组合镀.6>Hr于防腐蚀要求特别高的零件。
在镍封镀层上通常还需套铬，因铬镀层不能沉积在非导体上，这样镀铬层就成为多孔的了。
镍封用的奇非导体材料有二氧化硅、硫酸钡和氧化铝等一些惰性的超细微粉，直径为O．Ol～O．05肛m。
过粗，微粒沉降速率快，而且在电镀时微粒较难被镍金属嵌合，因而使微致孑L数过低，抗蚀性会降低，并且还会使镀层光泽度下降；过细，微粒沉降速率慢，镀层中形成的微孔过小，同样起不到好的抗蚀效果。
镍封镀层微孔数在20000个/CII12时才有抗蚀效果，40000～60000个/CIT12时最好。
在这种状态下的镍封镀层有极佳的抗腐蚀性。
但微孔数也不能过多，否则镀层会“倒光”；镀层厚度也不宜过厚，以2～3J真m为宜；镀层过厚也会“倒光”。
镍封镀层起到较好的抗腐作用的机理有两个：一是非导体微粒镶嵌在镍镀层中，对光亮镀镍层起到机械保护作用；二是因为镀铬层多孔，减少了镀铬层与镀镍层之间的腐蚀电流密度，从而减少了镀层的腐蚀速率。
为了提高抗蚀、抗暗和耐磨性，往往在镀镍层上还需亭要再镀上一层O．3一o．5tLm的铬镀层。
采用标准镀铬或低铬镀铬工艺所获得的铬镀层裂纹粗而少。
裂纹处形成微电池。
铬层本来的电位比镍层负，但铬镀层极易钝化，钝化后的铬镀层甚至可以达到类似黄金的电位，因而铬层的电位反而变得比镍层正二了。
在腐蚀介质中，电位正的铬镀层为阴极，裂纹中裸露的镍层为阳极。
如果铬镀层的裂纹少，这样阴极的面积就大了，而裸露的镍层部分面积很小，由于微电池中通过的电流是一样的，这样面积小的所承受的电流密度就大，因此会加速镍镀层的腐蚀速率。
电镀添加剂概述
电镀添加剂概述1、前言电镀添加剂（electroplating additives）是加入到电镀溶液中对镀液和镀层性质有特殊作用的一类化学品的总称。
电镀添加剂包括无机添加剂(如镀铜用的镉盐)和有机添加剂(如镀镍用的香豆素等)两大类。
早期所用的电镀添加剂大多数为无机盐类,随后有机物才逐渐在电镀添加剂的行列中取得了主导地位。
添加剂在电镀工业，也有其特殊作用。
其效果表现在以下若干方面:（1）扩宽电镀液的pH、温度和电流密度的使用范围（2）对电镀中析出的金属粒子具有良好的分散性，有利于提高镀件表面的平滑和光亮度。
（3）降低表(界)面张力有利于对镀件的润湿。
（4）促进在阴极表面产生的氢气尽快离脱可防止镀件产生凹痕和针孔。
（5）经过表面活性剂清洗的镀件，其电镀效果明显改善。
2、电镀添加剂的种类及其功能按功能分类,电镀添加剂可分为络合剂、光亮剂、表面活性剂、整平剂、应力消除剂、除杂剂和润湿剂等，其中最重要的是光亮剂和表面活性剂。
不同功能的添加剂一般具有不同的结构特点和作用机理,但多功能的添加剂也较常见,例如糖精既可作为镀镍光亮剂,又是常用的应力消除剂;并且不同功能的添加剂也有可能遵循同一作用机理[1]。
2.1 光亮剂电镀过程中，加入添加剂后可得到细致光亮的镀层。
这种添加剂称光亮剂。
光亮剂可分为以下三类:(1)有明显表面活性的光亮剂:如十二醇硫酸醋钠(K-12),十六烷基三甲基甜菜碱(Am)；聚氧乙烯(n)十二醇醚(n=15～20)；聚氧乙烯(n)壬基酚醚(n=10或21)；聚氧乙烯((n)蓖麻油；聚氧乙烯(n)二癸撑三胺(N)有表面活性的光亮剂:它有表面活性但不明显，其溶液不能形成胶团，不能称为表面活性剂，可称表面活性物质。
如丙烯磺酸钠、低级胶与环氧氯丙烷缩合物、二甲氨基丙胺与环氧氮丙烷的缩合物、苯基聚二硫丙撑磺酸钠、炔醇、炔二醇及其环氧乙烷(环氧丙烷)加成物。
无表面活性光亮剂:这类光亮剂，没有表面活性。
但却是非常重要的光亮剂。
半光亮(暗)镍电镀工艺
XT-602半光亮镍（暗镍）电镀工艺说明书太原辛田精细化工有限公司是一家经营电镀添加剂的高科技企业，主营业务：化学除油剂、金属活化剂、铜保护剂、镀半光亮镍（暗镍）和亮镍添加剂、镀镍除杂剂、镀铬添加剂、镀金添加剂等。
XT-602半光亮镍镀层的延展性和柔韧性好、整平力极佳，镀层不含硫，并且具有柱状结构防腐性能优异，在所需要的厚度下，所产生的复合镀层在“酸性盐雾试验”中取得效果非常好。
镀液简单、操作方便，电流范围宽广，适用于各种镀件，具有连续的生产能力，无需定期进行纯化处理。
半光亮镍添加剂及溶液与光亮镍镀液是相容的。
所以，在半光亮镍及以后的光亮镍过程中无需水洗。
开缸应该用适当纯度的原材料，溶解之后，应该用1g/L的活性炭纯化镀液。
加光亮剂前必须用电解法清除所有的金属杂质。
因为很难清除含硫光亮剂，所以，不建议把光亮镍溶液转移到半光亮镍。
一、镀液成份药品开缸操作范围硫酸镍 300g/L 270-320g/L氯化镍 40g/L 35-45g/L硼酸 40g/L 38-45g/L半光亮镍柔软剂XT-602S 10mL/L 9-12mL/L半光亮镍填平剂XT-602L 0.8mL/L 0.6-2mL/L半光亮镍调节剂XT-602R 0.3mL/L 0.2-0.5mL/L半光亮镍润湿剂XT-600W 2.5mL/L 2.0-5.0mL/L二、操作条件项目最佳范围pH（镀液） 4.0 3.8-4.3温度 570C 52-590C阴极电流密度 3-8A/dm2阳极电流密度 1-3A/dm2空气搅拌 3-6L/min/dm2溶液表面积，而且溶液分布均匀过滤用活性炭连续过滤。
通常每周用碳粉量0.2-0.3g/L过滤溶液三、作用及注意事项1、硫酸镍和氯化镍（主盐）这两种成分提供溶液中的镍离子。
氯化镍很重要，因为它提供氯离子的来源，可以确保阳极溶解及去极化。
氯离子浓度太高，会对镀层的整平力，延展力及内应力产生不利影响，所以氯化镍的浓度不能超过规定范围的上限。
选择合适的添加剂改善化学镀镍层的性能
elect roless platin g[ J] . T hin Sol id Film s, 2004, 466( 1-2) : 86-91. [ 3] W ang X C, Cai W B, Wang W J, et al , Ef fect s of ligands on el ec-
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层沉积速率的影响如图 2 所示。
h- 1 , 其在浓硝酸中的耐腐蚀时间达到 50 s, 显示出良 好的性能。可见, 合理配比的复合络合剂对同时提高 镀速和镀液的稳定性比单一络合剂更有效。 21 2 复合稀土盐添加剂
考察了 La2 ( SO 4 ) 3 、Ce( SO 4 ) 4 对镀层沉积速率的 影响, 结果如图 3 所示。
28
2008, Vol. 25 No. 4 化 学 与 生 物 工 程
Chemistry & Bioengineering
选择合适的添加剂改善化学镀镍层的性能
杨昌英, 李 昕, 代忠旭, 潘家荣 ( 三峡大学化学与生命科学学院, 湖北 宜昌 443002)
摘 要: 以硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、醋酸钠、镉离子等为 化学镀镍 的主要配方, 采用 复合络 合剂、复合稀 土添加 剂
图 1 化学镀镍装置 Fig. 1 Equipment of electroless nicke-l plating
间, 以秒计。
2 结果与讨论
稀土添加剂在镀液中的作用
稀土添加剂在镀液中的作用
1.稀土作为镀镍添加剂是不久前的事，试验发现在普通镀镍溶液中或光亮镀镍溶液中加入少量稀土，能改善镍镀层的结晶，使结构紧密，晶格细化，4孔隙率降低，抗腐蚀性能提高。
这方面天津大学作了不少试验，并有专门文章介绍。
使稀土产业化的国内最具代表性的当数江苏技术研究所。
他们研制的998A稀土技术研究所。
他们研制的998A稀土加剂有着较好的效果。
加入镀液后，具有如下作用： 1)镀层结晶细化致密，孔隙率降低了10%左右。
2)耐蚀性比不加稀土的提高了1-2级。
3)镍镀层硬度提高了30%左右4)镀液的整平性和覆盖能力都有不高。
5)镀液的温度、浓度和电流密度等工艺范深圳电镀设备围变宽了。
6)镀液对杂质的容忍度增大了。
2.稀土添加剂在镀镍溶液中的勺使用方法：首先将998A稀土添右加剂用1 0倍水溶解，由于稀土溶解度较小，还有部分稀土可能未完全溶解，在这种情况下加入到镍镀溶液中去会使镍镀层产生在这种情况下加入到镍镀溶液中去乏会使镍锻压广：i毛刺，因此加入前要进行过滤，然后均匀地加入釗各类镀镍溶液中。
有机添加剂在镀金过程中的作用
有机添加剂在镀金过程中的作用
①清除镀金液中杂质在含有氰化金钾镀液中添加硫酸肼、L抗坏血酸等添加剂的功能在于：沉淀并除去镀液中的杂质，迅速恢复电流效率。
②络合、缔合、缓冲和表面活性功能在柠檬酸盐镀金溶液中，添加柠檬酸盐有添加剂，在镀金过程中具有络合、缔合和缓冲作用，能使镀层结晶细致；在亚硫酸盐氰镀金溶液中，添加羟基亚乙基二膦酸( HEDP)和氨基三亚甲基膦酸(ATMP)P)等有机多膦酸类，在镀金过程中具有较强的络合、缔合【电镀设备厂】、缓冲和表面活性等作用，还具有定剂的作用。
③稳定镀液的作用在一种化学镀金溶液中，加入乙二醇有机添加剂，在有镍离子存在的条件下可使溶液保持稳定；在亚硫酸盐镀金溶液中，添加柠檬酸钾，除了辅助合、缓冲作用外，还起到稳定镀液pH、提高镍层与金镀层结合力的作用。
④增加镀层光亮的作用在一种金银合金镀液中，添加水溶性亚乙基亚胺化合物Img/L，可以获得光亮的12K金银合金镀层；在酸性低氰镀金溶液中，添加磷—甲酰基酸，可以提高硬金镀层的光亮度及耐蚀性能；也有添加三乙醇胺硼酸盐获得较好效果；在金铜镉三元合金镀液中，添加羟基乙胺乙酸5g/L，可以获得光亮镀层；在氰化物镀金溶液中添加1—羟亚乙基—1,1—焦磷酸15～150g/L，可以获得光亮硬合金镀层。
⑤增加镀层硬度的作用在无氰亚硫酸盐镀金溶液中，添加酒石酸锑钾有机增剂，可以增加镀层的硬度；在柠檬酸盐低氰镀金溶液中，添加乙二胺四乙酸钴钾、乙二二乙酸镍或酒石酸锑钾，均可以提高镀金层的硬度。
光亮镀镍添加剂
润湿剂GC97：1—2ml/l
pH值：2—3
温度：45—50℃
阴极电流密度：2.5—3.5A/dm2
亮镍998-A光亮剂
棕红色液体；整平性好、出光快、稳定、分散能力及深镀能力强；使用成本约为同类进口产品的1/3—1/5
硫酸镍（NiSO47H2O)：280—320g/l
氯化镍（NiCl26H2O)40—50g/1
“BE”长效亮镍光亮剂
用于电镀亮镍、半光亮镍、多层镀镍；具在光亮范围宽，出光快，添加量幅度大；消耗低，分解产物少；镀层韧性好，整平性能优越等特点
硫酸镍（NiSO47H2O)：280—320g/l
氯化镍（NiCl26H2O)40—50g/1
硼酸（H3BO3)：35—45g/l
十二烷基硫酸钠：0.05—0.15g/l
亮镍998-N3
快速光亮,填平度特佳,上光容易,光亮剂浓度高,消耗量少
硫酸镍（NiSO47H2O)：280—320g/l
氯化镍（NiCl26H2O)40—50g/1
硼酸（H3BO3)：40—45g/l
十二烷基硫酸钠：0.05—0.15g/l
糖精：0.8—1.5g/l
998-N3光亮剂：0.6—1.5ml/l
滚镀998柔软剂：8—10ml/l
滚镀998辅助剂：2—4ml/l
消耗量：250—280ml/kAh
pH值：4—4.8
温度：45—55℃
电压：12—15V
滚镀镍998-B光剂
棕红色液体，快出光、整平性好、消耗量低。成本为同类进口产品的1/4—1/5
硫酸镍（NiSO47H2O)：240—280g/l
氯化镍（NiCl26H2O)40—60g/1
糖精：0.8—1.5g/l
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添加剂在半光亮镀镍溶液中的作用
1.半光亮镍镀层要求结晶细致，整平性和分散能力好，镀层不求光亮只要达到半光亮就可。
2.我们知道，在镀镍溶液中单加次级光亮剂，如丁炔二醇等一类炔基化合物是不能获取镜面光亮镀层的，只有加入初级含硫化合物——如糖精，才可能获取全光亮的镀层。
半光亮镍镀层最重要的质量不得指标是要求镀层中不含硫，或硫的质量分数最高性和精确超过o．005%。
半光亮镍镀层的电位较正，以全氯化请读荦物镀镍溶液镀取的镍镀层电位：为0计算的话，则半戶要混放，腐蚀性好。
3.为保证半光亮镍镀层的电位，添加剂中不得含硫，所以糖精等一类含硫化合物要严格摒弃。
4.为了获取整平性较好的半光亮镍镀层，所用的光亮剂多数含有不饱和的碳链，具有深圳电镀设备这种结构的化合物会有较好的整平作用。
5.早期的半光亮镀镍添加剂多用香豆素和丁炔二醇。
香豆素具有良好的的整平作用，佩它在镀镍溶液腹 1 4）中不稳定，容易分解成邻-羟基苯丙酸。
这个分解）1产槽离J《。
物邻-羟基苯丙酸成了镀液中的杂质，使镀层层应力增加，柔软性降低。
这种镀液在受短时期内就会失去备使电位新配时所具有的优良性能，为此必须得进行活性炭吸附处理。
为了抑制香豆素的分解，就必须加入稳定剂，甲醛常用作香豆素的稳定剂。
香豆素的添量为0.1 N0.3 g/L，甲醛的添加量为0.1 N0.2mUL。
要甲醛的加入虽然在一定程度上起到了抑制香豆素的分解作用，但还是远不能够达到隐定的要求。
丁l灶然比香豆素整平性差，所得镀层的韧性也祥，但镀液的稳定性较好，可是作为半光亮镀镍的添加剂来说它还是不够理想的。
己炔三三醇( HD)可以作半光亮镀镍
溶1液的添加剂，它与环氧乙烷加成后，其性能更比不加成的己炔三醇好，加入量一定剂，因此无论从稳定性和整平效果来看儡”电流密度范围也较宽。
6.作为涡湿剂的。
二烷基硫酸铱钠是ul以，Ju口这仅适用于阴极移动。
如果镀液采用3空气搅拌，那这仪适用于阴极移动。
如果镀液产生大量泡沫。
7.半光亮镀镍溶液如果有少量杂质污染，双层镍冗彼碟藩奄如果有少量i杂质污染，双镀层问的电位差会达不到规定的要求之，这时训加入差30-40mV左右。