工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
称重溶解法测定工业用片状氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量
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（2）碳酸钠含量（w，）可由下式计算，数值由%
表示，
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1.4 试验仪器
1.4.1 一般试验室仪器和以下仪器 分析天平（精确度±0.0001g） 自动滴定仪：可控制调节滴定量最小值为
0.005mL。 磁力搅拌器
1.5 试验分析步骤
1.5.1 试样溶液的制备 （1）快速称量3.0g±0.1g（精确至±0.0001）样
品，记录样品质量m1， （2）将量杯放到天平上，天平示数归零，准确称
溶液滴定至无色，记录消耗盐酸体积V。
1.5.3 试验二，氢氧化钠和碳酸钠含量测定
（1）将150mL烧杯置于天平上，待示数稳定后归
零；
（2）准确称量2.00g±0.01g（精确至±0.0001）试 样，记录质量m，；
向烧杯中加入100ml蒸馏水，摇晃均匀，加入10滴
溴甲酚绿-甲基红指示液，摇晃均匀；
（3）将烧杯置于自动滴定仪上，用盐酸标准滴定 溶液滴定至滴定终点，记录消耗盐酸体积V，。
1.5.4（ 11结D）&果2氢计 氧%算D&化/ o钠%在D&2片 p状氢 1D&氧O 化 钠 样 品 中 的 含 量 （w）可1D由 2+下 +式&O计o算1D，&O 数+值2 由%表示，
工业用氢氧化钠 国家标准修订内容简介
。
一
。
一
江苏吴县橡胶制 品厂
厅
一
以上单位生 产许可 证 有效期 为发文 之 日
起至
年 月 日止 。
化 工部生产综 合 司质 监 处
《工 业 用 氢氧化钠 》国家标准修订 内容简介
化 工 部锦 西 化 工 研 究院 关 丽 萍
《工 业 用 氢 氧化 钠 》国 家标 准 由化 工 部
锦西 化工研 究 院负责修订 , 经国家技术 监督
局批准发布 , 标准编号为
一 ,自
年 月 日起 实施 。 现将 修订 内容简介 如下
主 题 内容 与适 用 范 围
符 合下 列要 求
优级
水银法
… 一 级
合格
苛化 法
隔膜 法
优 级 一 级 合 格 优 级 一一 级 一合 格
试验方法
氢氧化钠 ,
全
。
。
。
。
。
。
。
甲法 乙法
一 。一
碳酸钠
早石兰
。
。
。
。
甲法
一
乙法
。一
氦化钠
,
三
。
。
三氧化二 铁,
三
。
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,
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。一 。一
钙 、 镁 总 含量 , 二
。
。
。
二氧化硅 ,
兰
标 准规 定 了工 业 用 氢 氧 化 钠 的技 术 要
求 、 试验 方法 、 检验规则及标志 、 包装 、 运
输、 贮存 。
标 准适用水银 法 、 隔膜 法 、 苛化法所 制
得的氢氧化钠 。
技术要求
工业氢氧化钠的分析方法
工业氢氧化钠的分析方法一：工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的联合测定1测定原理1.1氢氧化钠含量的测定原理：试样溶液中首先加入氯化钡，则碳酸钠转化成碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下：Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3 +2NaClNaOH +HCl = NaCl + H2O1. 2 碳酸钠含量的测定原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，则得氢氧化钠和碳酸钠含量的总和，再减去氢氧化钠的含量即得碳酸钠的含量。
2仪器和设备一般实验室仪器和磁力搅拌器。
3试剂和溶液本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相当纯度的水。
3. 1 氯化钡（分析纯）：10%。
使用前以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。
3. 2 酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
3. 3 甲基橙指示剂：0.1%。
3. 4 无水碳酸钠（基准试剂）。
3. 5 盐酸标准溶液（1M）：3. 5. 1 配制：3. 5. 2 标定：称取1.6000克于280摄氏度灼烧至恒重的无水碳酸钠溶于50毫升水中，加2滴甲基橙指示剂，以盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色，加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定至橙色为终点。
同时做空白试验。
按下式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度：M（HCl） = M0/{ （V1-V0）*0.05299}式中：M O-------- 无水碳酸钠基准试剂的质量（g）。
V1 ------------- 滴定基准试剂所消耗的盐酸标准溶液体积（mL）。
V O------- 空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积（mL）。
0.05299 ------------ 碳酸钠的毫克当量数。
3.6试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠38.00克或液体氢氧化钠50.00克，转入1000毫升容量瓶中，完全溶解并冷却到室温后稀释到刻度，混匀备用。
4测定手续4.1氢氧化钠含量的测定：吸取已制备好比的试样溶液50.0毫升于250毫升具塞磨口锥形瓶中，加入20.0毫升氯化钡溶液，加入3滴酚酞指示剂，以盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。
氢氧化钠中碳酸钠的测定
氢氧化钠中碳酸钠的测定氢氧化钠是一种常用的化学试剂，广泛应用于化工、医药、食品加工、环保等领域。
碳酸钠则是氢氧化钠的一种衍生物，两者之间存在一定的关联。
本文将对氢氧化钠中碳酸钠的测定方法进行介绍。
碳酸钠是一种无色无臭的晶体，常用于制备碱性解剖、制浆、染料、玻璃等。
而氢氧化钠同样是具有强碱性的化合物，常见于清洁剂、肥皂、纸浆和纤维工业等领域。
在实际应用中，如果需要对氢氧化钠中的碳酸钠含量进行准确测定，可以通过以下几种方法进行分析。
首先，常用的一种方法是用酸作为滴定剂，将氢氧化钠与酸反应，生成盐和水。
这种方法的原理是，当酸与氢氧化钠反应时，碳酸钠会先转化为二氧化碳气体，然后通过酸碱中和反应生成相应的盐。
具体操作流程如下：1.取一定量的氢氧化钠溶液，加入少量的酸指示剂，使溶液呈红色。
2.用标准的酸溶液滴定，直至溶液颜色由红色变为黄色。
3.记录滴定所需的酸溶液的体积V1。
4.利用酸溶液的浓度C1，计算出氢氧化钠的摩尔浓度n1。
接下来，我们需要计算碳酸钠的摩尔浓度n2。
根据化学方程式，氢氧化钠和碳酸钠之间的反应为：2NaOH + Na2CO3 → 2Na2CO3 + H2O根据此反应，我们可以确定氢氧化钠和碳酸钠的化学计量比为2:1。
因此，氢氧化钠的摩尔浓度n1乘以2即为碳酸钠的摩尔浓度n2。
最后，通过测定氢氧化钠中的碳酸钠摩尔浓度，我们可以计算出溶液中碳酸钠的质量浓度。
假设溶液容积为V mL，那么碳酸钠的质量浓度等于碳酸钠的摩尔浓度n2乘以摩尔质量M。
需要注意的是，在进行测定前，必须进行准确的称量和稀释，以确保实验结果的准确性。
同时，温度、压力和pH值的变化可能会对测定结果产生影响，因此在实验过程中应尽量控制这些因素。
除了滴定法外，还可以利用红外光谱法、质谱法、原子吸收光谱法等进行氢氧化钠中碳酸钠的测定。
这些方法可以通过测量溶液中特定的光谱峰值或质谱峰值来确定碳酸钠的含量，具有高精度和快速的特点。
总结起来，氢氧化钠中碳酸钠的测定方法有多种选择，包括滴定法、红外光谱法、质谱法和原子吸收光谱法等。
双指示剂滴定法
工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定目的掌握双指示剂滴定法的原理、操作及计算。
熟练掌握用甲基橙、酚酞指示剂判断滴定终点。
原理双指示剂法是用盐酸标准溶液滴定混合碱时，有两个差别较大的化学计量点，利用两种指示剂在不同的化学计量点的颜色变化，分别指示两个滴定终点的测定方法。
用双指示剂法测定烧碱中N aOH和Na2CO3的含量时，先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，这是溶液中N a OH完全被中和，碳酸钠被中和为NaHC O3，其反应为NaOH ＋HCl ＝NaCl ＋H2ONa2CO3＋HCl ＝NaCl ＋NaHCO3再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，表示溶液中的NaHCO3完全被中和。
其反应为NaHCO3＋HCl ＝NaCl ＋H2O ＋CO2根据到达各滴定终点时盐酸标准溶液的用量，计算氢氧化钠和碳酸钠的含量。
仪器与试剂仪器：250ml容量瓶1个，25ml移液管1支，5ml移液管1支，250ml锥形瓶3个，50ml酸式滴定管1支，洗耳球1个，滴瓶1个。
试剂：0.1mol/L HCl标准溶液，0.1%甲基橙指示剂，1%酚酞酒精溶液。
四、练习内容用移液管吸取5mL混合碱试样，转移至250 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述溶液25 ml于250 ml锥形瓶中，加入酚酞指示剂1滴，用0.1 mol/L HCl标准溶液滴定至粉红色恰好消失为止，记下HCl标准溶液的用量V1 。
再加入甲基橙指示剂1-2滴，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，记下HCl标准溶液的用量V2。
平行测定3次。
记录与计算样品号123V1 mlV总mlV2 mlNaOH %平均值%相对极差%Na2CO3 %平均值%相对极差%CHCL = d = m样= V样*d =NaOH %Na2CO3 % 公式参考课本式中：C(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V1—以酚酞为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，ml；V2—以甲基橙为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，ml；V总—滴定结束时盐酸标准溶液的总用量，m l；0.04000—NaOH的毫摩尔质量，g/mmol；0.05299—1/2 Na2CO3的毫摩尔质量，g/mmol；M样—混合碱试样的质量，g。
自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分
自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分闻向东;文斌;李玉芬【摘要】建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30 μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8～9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点.用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%～0.05%、0.74%～0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%～100.5%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)003【总页数】4页(P60-63)【关键词】自动电位滴定法;工业用氢氧化钠;氢氧化钠;碳酸钠【作者】闻向东;文斌;李玉芬【作者单位】武汉钢铁集团公司研究院,湖北武汉,430080;武汉钢铁集团公司研究院,湖北武汉,430080;武汉钢铁集团公司研究院,湖北武汉,430080【正文语种】中文【中图分类】O655.2工业用氢氧化钠是重要的工业原料,广泛应用于化学、轻纺、石油、机械、冶金、医药等工业领域。
在使用和贸易中要求氢氧化钠(NaOH)的质量分数≥30.0%。
碳酸钠 (Na2CO3)的质量分数≤0.6%[1]。
目前测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量,较多采用 GB/T4348.1-2000标准[2]和双指示剂法[3],两种方法都是化学手工滴定法,前者分两次移取试液分别滴定,操作较繁琐;后者连续滴定,由于指示剂的变色不是很敏锐和人工操作掌握的熟练程度差异,分析精度较差。
随着分析仪器的发展和现代分析技术的进步,电位滴定仪已广泛应用于石油、医药、化工、冶金等分析检测中[4-14]。
其中文献[13-14]报道了用电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的方法,但对影响分析结果准确度及精密度的滴定仪主要参数和一些条件没有进行深入讨论。
工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定
二、资讯
2、仪器设备以及试剂
10%氯化钡(分析纯)溶液(m/V)； 1%酚酞乙醇溶液(m/V)； 0.1%甲基橙溶液(m/V)； 1 mol/L 盐酸(优级纯)标准溶液。
Lo g o
三、计划
Lo g o
❖（一）学生拟定水不溶物检测方法；
❖（二）各小组讨论，写出方法选取 2至3个 小组讨论汇报，交流，比较，进行修改 。
二、资讯
Lo g o
❖（二）工业氢氧化钠产品标准以及分析方法 标准
1、国家标准GB 209-1993 《工业用氢氧化钠》
2、GB/T 4348.1 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含 量的测定
3、双指示剂法测定混合碱
二、资讯 ❖（三）分析方法解读
Lo g o
❖ 1、酸碱指示剂变色原理
❖ 指示剂在溶液中存在离解平衡,由于指示剂的酸式与其共轭碱式结 构不同,因而颜色不同,当溶液酸度(pH值)变化到一定程度时,指示剂将 发生颜色改变,由颜色变化可判断溶液pH值变化情况.
终点为橙红色，消耗HCl体积为V1
二、资讯
Lo g o
❖ 第二份加BaCl2,使Na2CO3转化为微溶BaCO3
Na2CO3 BaCl2 BaCO3 2NaCl Na2CO3 BaCl2 BaCO3 2NaCl
酚酞指示剂
用HCl标液滴NaOH消耗体积为V2,
注意：不能用甲基橙，因其变色点pH≈4.0,此时将有部分BaCO3溶 解。
一、情景描述
Lo g o
❖ 如果你是质检部门的检验人员，你应该怎样完成 任务？
工业氢氧化钠质量控制明细表
二、资讯
Lo g o
❖（一）产品介绍
❖
❖ 氢氧化钠，化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性 钠（香港亦称”哥士的“），为一种具有高腐蚀性的强碱， 一般为片状或颗粒形态，易溶于水并形成碱性溶液，另有 潮解性，易吸取空气中的水蒸气。氢氧化钠也有不同的应 用，为化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化 工品之一。
工业氢氧化钠GB209
2.4 结果计算
2.4. 1 氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)质量分数二w1计，数值以 %表示，按式(1)计算：
2.4.2碳酸钠含量以碳酸钠(Na2C03)的质量分数w2计，数值以%表示， 按式(2)计算：
式中: V1——测定氢氧化钠含量所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL) ; V 2——测定氢氧化钠和碳酸钠总量所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单 位为毫升(mL); c ——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; m——试样的质量的数值，单位为克(g); M1——氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) （M1=40. 00) ; M2——碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M2 =105. 98) 。
4、氯化钠含量
5、三氧化二铁含量
1、外观——目视观察法
固体氢氧化钠（片状、颗粒、块状等）主体为白 色，有光泽，允许带颜色。
液体氢氧化钠为稠状液体。
2、氢氧化钠含量——GB/T 4348.1-2003 3、碳酸钠含量——GB/T 4348.1-2003
2.1 仪器
2.1. 1 单刻度吸量管:50 mL, A类; 2.1. 2 滴定管:50 mL，有0. 1 mL的分度值，A类; 2.1. 3 磁力搅拌器。 2.2 .1氢氧化钠测定原理
用称量瓶迅速称取固体氢氧化钠30 g士1g或液体氢氧化钠50
g士1g(精确至0. O1 g)，将已称取的样品置于已盛有约300 mL水 的1 000 mL容量瓶中，加水，溶解。冷却至室温，稀释至刻度， 摇匀。 2.3. 2氢氧化钠含量的测定 用单刻度吸量管移取50 mL试样溶液，注入250 mI.三角瓶中， 加10入 mL氯化钡溶液，加人2-3滴酚酞指示液，在磁力搅拌器
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工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
1范围
本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法。
2引用标准
下列标准中所含的条文，通过本标准的引用而构成本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/G601-1988 化学试剂测定分析（容量分析）用标准溶液的制备。
GB/G603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/G6882-1992 分析实验室用水规格和试验方法。
3原理
3.1氢氧化钠含量的测定原理
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
反应如下：
Na2CO3＋BaCl2=Ba CO3＋2Na Cl
NaOH＋HCl=Na Cl＋H2O
3.2碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。
4试剂和材料
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水（不含二氧化碳）。
试验中所需标准溶液、试剂及制品，在没有其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1.000mol/L。
4.2 氯化钡溶液：100g/L。
使用前，以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠溶液调至微红色。
4.3 酚酞指示剂：10g/L。
4.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1的溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2的甲基红乙醇溶液混合。
5 仪器设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。
6 分析步骤
6.1 试样溶液的制备
用已知质量的干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g ±1g 或液体氢氧化钠50g ±1g(精确至0.01g)。
将已称取的样品置于已盛有300mL 水的1000mL 容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液并入称量瓶中，冷却至室温后加水稀释至刻度，摇匀。
6.2 氢氧化钠含量的测定
量取50.00mL 试样溶液，注入250mL 具塞三角瓶中，加入10.00mL 氯化钡溶液，加2-3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。
记下所消耗标准滴定溶液的体积为V 1。
6.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
量取50.00mL 试样溶液，注入250mL 具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至酒红色为终点。
记下所消耗标准滴定溶液的体积为V 2。
7 分析结果的表述
7.1 以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH ）含量X 1按（1）式计算：
m
cV m cV X 11100.801001000/5004000.0%⨯=⨯⨯⨯=----------（1） 式中c----------盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L 。
V 1---------测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL 。
m---------试样的质量，g 。
0.04000---------与1.0mL 盐酸标准滴定溶液﹝c （HCl ）=1.000mol/L ﹞相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH ）的质量。
7.2 以质量百分数表示的碳酸钠（Na 2CO 3）含量X 2按（2）式计算：
m
V V c m V V c X )(98.1051001000/5005299.0)(%12122-⨯=⨯⨯⨯-=----------（2） 式中c----------盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L 。
V 1---------测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL 。
V 2------测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL 。
m---------试样的质量，g 。
0.05299---------与1.0mL盐酸标准滴定溶液﹝c（HCl）=1.000mol/L﹞相当的以克表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。
7.3 允许差
平行测定结果的差值不超过下列数值：
氢氧化钠（NaOH）：0.1%；
碳酸钠（Na2CO3）：0.05%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。