AFS系列双道原子荧光光度计维护手册 北京科创海光

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北京科创海光AFS9700软件操作手册

北京科创海光AFS9700软件操作手册

一、概述AFS-9700原子荧光光度计的操作软件是采用Windows 2000/XP操作系统作为工作平台的视窗软件。

AFS-9700原子荧光光度计主机通过RS232串口电缆与微机进行通讯。

操作软件具有设置仪器条件、检测仪器性能、控制测量过程、进行数据处理、储存测量结果、给予错误提示,仪器自诊断等功能。

该软件拥有强大的帮助系统,简单易学,操作方便灵活。

1、系统要求(1)操作系统:windows 2000/XP(中、英文)(2)CPU主频:Pentium 1GHz以上(3)内存: 256M以上(包括256M)(4)显示卡:2M以上显存(5)硬盘:40G以上(6)光驱:24倍速以上CD-ROM(7)分辨率: 1024×8002、建议由于AFS-9700的操作软件是建立在Windows 2000/XP操作平台上的,所以使用人员应该具有相关的计算机知识,并熟悉Windows 2000/XP操作系统,以便更好地使用AFS-9700的操作软件,避免造成软件或计算机系统遭到破坏,影响正常分析工作。

二、AFS—9700软件的操作1、软件的安装、删除、升级(1)软件的安装步骤①将AFS-9700原子荧光光度计的软件光盘放入光驱中。

②双击“我的电脑”,出现我的电脑窗口。

③双击光驱图标,显示出光驱中的文件,双击“AFS-9700setup”文件夹下的“Setup.exe”文件,执行安装程序;④按提示操作安装程序;(2)软件的删除步骤①用鼠标左键击“开始”按钮②用鼠标左键击“设置”中的“控制面板”项③ 选择“控制面板”中的“删除及添加程序”,找到要删除的AFS-9700文件,进行删除。

(3)软件的升级先按软件的删除步骤删除旧版本的软件,再按软件的安装步骤重新安装新版本的软件。

2、软件的操作2.1 开始运行2.1.1开机打开微机前,先打开主机和断续流动系统的电源开关,然后打开微机电源开关,进入Windows 2000/XP桌面。

AFS-230E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法

AFS-230E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法

第38卷第2期 吉林地质 Vol.38 No.2 2019年06月 JILIN GEOLOGY Jun. 2019 文章编号:1001—2427(2019)02 - 83 -AFS-230E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法贾 茹,刘旭东吉林省第四地质调查所,吉林 通化 134000摘要:简要介绍北京海光仪器公司生产的AFS-230E型双道原子荧光光度计中的气路控制系统、原子化器温度、空心阴极灯电源的电路原理等常见故障及排除方法。

关键词:原子荧光光度计;AFS-230E型;常见故障排除中图分类号:TH744文献标识码:BCommon faults of AFS-230E dual-channel atomic fluorescence spectrometerand troubleshooting methodsJIA Ru, LIU Xu-dongThe Fourth Geological Survey of Jilin Province, Tonghua 134000, Jilin, China Abstract: Briefly introduce the common faults and troubleshooting methods of the gas path control system, atomizer temperature and circuit principle of the hollow cathode lamp power supply in the AFS-230E dual-channel atomic fluorescence spectrometer produced by Beijing Haiguang Instrument Co., Ltd.Key words: atomic fluorescence spectrometer; AFS-230E; common faults and troubleshooting methods0 引言 AFS-230E型双道原子荧光光度计是北京海光仪器公司设计制造的全自动分析仪器,目前已广泛应用于地质、农业、环保等多种领域,本文主要是想简单介绍此仪器在分析使用过程中常见故障及排除方法。

AFS_2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法

AFS_2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法

AFS-2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法徐俊1 徐加宽1 刑志2 任志海3 刘海涛4(1常州市农畜水产品质量监督检验测试中心 常 州 213001 2清华大学分析中心 北京 100084)( 3吉林省第五地质实验室 长春 130500 4 北京科创海光仪器有限公司 北京 100016)摘 要 简要介绍了北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2202E型原子荧光光度计在使用过程中的常见故障及排除方法。

关键词 原子荧光光度计;原子化器中图分类号 TH744Trouble-Shooting Methods for Common Troubles in AFS-2202E Double-channelAtomic Fluorescence SpectrometerXu Jun1, Xu Jiakuan1, Xing Zhi2, Ren Zhihai3, Liu Haitao4( 1Changzhou Quality Supervision and Inspection Center for Products of Farm, Animal and Aquatie, Changzhou 213001, China)( 2 Analysis Center of Tsinghua University, Beijing 10084, China)( 3The Fifth Geological Lab of Jilin, Changchun 130500,China)( 4Beijing Kechuang Haiguang Instrument Co.,Ltd, Beijing 100016, China)Abstract The paper simply describes the design principle, common troubles and trouble-shooting methods on usingAFS-2202E Double-channel Atomic Fluorescence Spectrometer.Key words Atomic fluorescence spectrometer; atomizer1 引 言AFS-2202E型双道原子荧光计是北京科创海光仪器有限公司在原XDY系列和2201系列双道原子荧光的基础上发展而成的一种半自动化分析仪器,具有操作方便、分析灵敏度高和线性范围宽等特点,目前已经广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。

海光原子荧光操作说明书

海光原子荧光操作说明书

AFS-2100/230E/3100全自动双道原子荧光光度计操 作 规 程(以AFS-2100仪器为例AFS-230E 、AFS-3100 同理)北京科创海光仪器有限公司云南维修站AFS —2100/230E/3100原子荧光光度计操作规程1、开机及进入操作系统开启计算机、打印机。

打开Ar 瓶使次级压力~,一般在 MPa 。

安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。

调节原子化器高度Hg 灯调节至10mm ,其他元素灯调节至8mm 。

用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置(Hg 灯调节至10mm ,其他元素灯调节至8mm)。

(检查水封中是否有水,针对有水封仪器)。

进入操作系统,用鼠标的左键单击“AFS-2100/230E/3100 原子荧光光度计”,进入AFS-2100/230E/3100 软件操作系统。

此时,屏幕显示软件的主题画面,该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。

如下图1-1图1-1进入图1-1图1-2如下图1-3 图1-3 2、仪器自检在“文件(F )”菜单中依次进行“气路自检”如图2-1、“断续流动和自动进样器自检” 如图2-2、“空芯阴极灯和检测电路自检” 如图2-3。

图2-1图2-2图2-3、建立数据库及条件设置 建立数据库 在“文件(F )”中选择“ 生成新数据库” 在“文件名”栏中输入新数据库的名字如图生成一新数据库,或“ 连接数据库”打开所需文件名称在“文件(F 会弹出一个提示对话框,用于连接一个已有的数据库如图3-2。

图3-1图4-1用鼠标左键单击“运行”“样品测试”,用载流进行测试(“0”号),通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在100~300左右,然后让仪器运行20~30分钟,如图4-2。

图4-27、关机夹、Ar附件一:仪器使用注意事项及维护在测量前,一定要注意开启载气。

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项

AFS-2202E原子荧光光度计操作规程与注意事项Spetrof luorophotometer型号AFS-2202E厂商北京科创海光仪器有限公司性能指标线性范围:大于三个数量级;精密度<1.0%;检出限:As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb<0.02µg/L;Hg、Cd<0.001µg/L;Ge<0.05µg/L;Zn<1.0µg/L。

主要功能单泵断续流动进样,膜分离式气液分离器;密闭式石英炉原子化器;双通道同时测定,数据RSC转换,用于As、Hg、Cd、Ge、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Zn十一种元素的测定。

应用范围食品卫生、环境、冶金、药品、实验室、地质、化妆品中金属含量的测定。

操作规程:1.打开实验室电源,稳压电源以及通风设备。

2.安装待测元素的空心阴极灯,确认水封中应有水。

3.打开仪器电源,进入操作软件并设置工作条件。

4.进行灯位置和原子化器高度调整。

5.确认氩气出口压力为0.52Mpa,压上泵管压块,确认管路系统正常(必要时需进行气路的检漏)。

6.点火进行测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热测试30分钟。

7.按操作要求进行标准曲线和位置样品的测试。

8.测试完成后要洗蒸馏水进行几次测量,对仪器管路进行清洗。

9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机。

10.打开泵管压块,松开泵管,擦拭滴漏的酸液。

11.做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可离开。

注意问题:1.更换元素灯时一定要关机,确保灯头插针和灯座上的插孔完全吻合。

2.要定期在泵管以及采样臂滑轨,臂升降结构等处添加硅油。

3.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。

AFS-922型双道原子荧光光度计

AFS-922型双道原子荧光光度计

AFS-922型双道原子荧光光度计操作规程1. 开通实验室总电源、稳压电源开关。

2. 开通排气扇。

3. 打开氩气瓶调分压表到0.2—0.3MP。

4. 打开计算机电源进入Windows操作系统。

5. 安装元素灯(严禁带电插拔灯,必须在主机电源关闭的情况下插拔灯)。

6. 开仪器主机电源并调节光路(见光路调节办法),取出调光器。

双击“AFS922图标”,正常状态下显示“自检测”画面,点击“全部检测”,检测完毕后点击“返回”。

7. 点击元素表,这时仪器自动识别灯,按需选择并点击“确定”。

点击“仪器条件”,设置相关条件(主要是负高压和灯电流的设置),然后,点击“测量条件”并设置相关条件,选择测量方法为标准曲线法“Std.Curve”,完成后点击“确定”。

8. 点击“标准系列”,对系列的浓度进行设置。

9. 点击“样品参数”并输入相关参数,完成后点击“返回”。

10. 点击“点火”项。

11. 以上条件和参数的选择和设置参照说明书和实际要求,然后在“测量条件”中的“测量方法”中选择“Test”,“确定”。

12. 单击“测量窗口”进入“测量”画面,预热元素灯,选择标准曲线法——“Std.Curve”。

13. 检查各管路有无堵塞,泵管有无润滑油,若一切正常压紧泵块,将两个吸液管分别插入载流瓶和还原剂瓶中,排废管插入废液瓶中,点击“测量窗口”进入测量画面,开始测量样品。

14. 在做“Blank”时,注意载流和还原剂是否正常进液,原子化器是否有火焰。

15. 测量完毕,打印工作曲线及报告。

16. 然后直接选择“清洗程序”测量方法,将还原剂管,进样管和载流液的管插入到蒸馏水中,点击“清洗”程序。

如果测的样品浓度很高的情况下,先把样品管放入载流中,点击“Blank”,稳定后再放入清水中。

洗四次之后,把管路从清水中取出,再点“清洗”把里面多余的水给排出。

17. 点击930程序右上角的“熄火”按钮。

退出软件,关闭仪器主机电源,关电脑。

北京海光LC-AFS6500系列使用说明书

形态分析软件操作步骤北京海光仪器有限公司目录1形态分析流程示意图 (1)2软件与仪器操作 (2)2.1开机与联机 (2)2.2参数设置 (2)2.2.1仪器参数设置 (2)2.2.2谱图采集参数设置 (3)2.3仪器操作 (6)2.3.1液相泵排气 (6)2.3.2蠕动泵和液相泵运行 (7)2.3.3点火与柱温 (7)2.3.4进样操作 (7)3数据处理 (7)3.1谱图处理 (7)3.2组分设定 (8)3.3计算校正因子 (10)3.4计算工作曲线 (10)3.5样品分析 (12)3.6打印报告 (13)4关机 (15)5附录 (15)5.1附录I——谱图左右键功能 (15)5.1.1谱图区鼠标左键操作 (15)5.1.2谱图区鼠标右键操作 (15)5.2附录II——菜单功能(简写) (17)5.2.1文件菜单 (18)5.2.2视图菜单 (18)5.2.3操作菜单 (19)5.2.4工具菜单 (20)5.2.5窗口菜单 (22)5.2.6帮助菜单 (22)1形态分析流程示意图2软件与仪器操作2.1开机与联机1.打开电脑和LC-AFS各模块电源;2.打开桌面上的原子荧光形态分析仪软件文件夹,并运行和程序;3.进入控制面板界面进行设备连接,打开的对话框如图2-1所示,选择相应的原子荧光串口、液相色谱泵串口和自动进样器串口,点击进行联机,显示联机状态为:原子荧光仪-Yes;4.打开氩气总阀,减压阀调至0.2~0.3MPa。

2.2参数设置2.2.1仪器参数设置1.在控制面板界面进行仪器参数设置,首先进入设置条件选项;2.设置原子荧光光谱仪的参数,包括通道选择、元素灯及灯电流选择、载气及屏蔽气选择,并点击“应用”;设定液相高压输液泵的工作方式、泵的压力参数以及等度或梯度程序,并点击“应用”。

仪器参数设置界面如图2-2所示;图2-11. 在控制面板界面点击图谱采集选项,选择进样方式、设置样品名称;此选项还 3.图谱采集选项:可以控制蠕动泵的运行和停止、液相泵的运行和停止、氩氢火焰的开关、液相泵A 和B 的排气、紫外灯的开关、色谱柱温的开关,以及“系统设定”选项中包含的“通道合并”等功能,打开的对话框如图 2-3所示;4.元素灯光路调节:根据待测元素调整最佳的原子化器高度并校正光斑位置。

原子荧光光度计维护保养规程

原子荧光光度计维护保养规程作业指导书标题Ntlc-sys-sop-024-2022-a/0第一版第一版第1页共3页实施日期:8月20日afs-8220原子荧光分光光度计维护规程发布日期:1月20日规范afs-8220原子荧光光度计的维护,确保仪器各功能部件的正常使用,保持仪器的各项性能完好和延长使用寿命;确保仪器的安全使用。

2.仪器的工作条件--气源氩:纯度>99.99%。

保证分析质量,延长石墨管使用寿命。

3.易损易耗件的更换3.1泵管的更换由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损,所以要进行泵管的更换。

以反应泵为例,其上压块为两个较宽槽口,安置排废泵管,下面为三个较窄槽口,安置样品或还原剂管。

根据下图安装泵管:图压力块及泵管1.插口2.泵管槽3.泵管4.泵管卡头安装过程中,应注意泵头逆时针旋转。

按上图所示方向安装压力块,将压力块上的套筒插入泵头上的柱塞中,将泵管按上图所示安装在槽口中,将压力块推近泵头,旋转固定块上的螺钉,调整压力块的松紧度(以溶液正常流动为准)。

注意,安装泵管后,应立即添加硅油,以延长使用寿命。

安装时注意泵管的厚度和规格。

废液排放的两个泵管最粗,水封废液排放管、载流补充管和取样管为中厚,还原剂管最小。

3.2点火炉导线的更换把原子化器的上盖取下,用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝,并取出烧断的炉丝。

更换时将新的炉丝的双脚插入陶瓷片的两个小孔中,把出来的引脚缠在点火炉丝连接柱的固定螺丝上,并将其拧紧。

将炉丝套在石英炉芯管口处,装回上盖即可。

3.3进样针的更换从坏的进样针中拔出毛细管,从自动进样臂上取下进样针,将新的进样针放在进样臂上,调整高度,使进样针可以吸到进样管的底部并连接回毛细管。

3.4雾化器的更换作业指导书标题Ntlc-sys-sop-024-2022-a/0第一版第一版第2页,共3页执行日期:afs-8220原子荧光光度计维护规程发布日期:发布日期:发布日期:发布日期:当雾化器损坏或污染时,需要更换雾化器。

海光原子荧光操作说明书

AFS-2100/230E/3100 全自动双道原子荧光光度计操作规程(以AFS-2100仪器为例AFS-230E、AFS-3100 同理)北京科创海光仪器有限公司云南维修站AFS —2100/230E/3100原子荧光光度计操作规程1、开机及进入操作系统1.1开启计算机、打印机。

1.2打开Ar 瓶使次级压力0.2~0.3MPa ,一般在0.25 MPa 。

1.3安装所需元素灯,注意灯的插口,更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

1.4打开主机、自动进样器,开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。

1.5调节原子化器高度Hg 灯调节至10mm ,其他元素灯调节至8mm 。

用调光器调节灯位置,使光斑位于调光器的中心位置(Hg 灯调节至10mm ,其他元素灯调节至8mm)。

(检查水封中是否有水,针对有水封仪器)。

1.6进入操作系统,用鼠标的左键单击“AFS-2100/230E/3100 原子荧光光度计”,进入AFS-2100/230E/3100 软件操作系统。

此时,屏幕显示软件的主题画面,该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。

如下图1-1图1-1进入图1-1 画面的同时,微机与主机进行联机通讯,联机正常时,软件自动进入元素灯识别画面,如下图1-2:图1-2在此界面选择所需测量元素或在开启主机电源时把不进行测量的元素灯拔出。

单击确定按钮,进入正常联机工作状态,如下图1-3图1-32、仪器自检2.1在“文件(F)”菜单中依次进行“气路自检”如图2-1、“断续流动和自动进样器自检” 如图2-2、“空芯阴极灯和检测电路自检” 如图2-3。

图2-1图2-2图2-3、建立数据库及条件设置3.1建立数据库在“文件(F )”中选择“ 生成新数据库” 在“文件名”栏中输入新数据库的名字如图3-1,单击“保存”按钮,即可生成一新数据库,或“连接数据库”打开所需文件名称在“文件(F)”菜单中选择“ 连接数据库” 选项后,同样会弹出一个提示对话框,用于连接一个已有的数据库如图3-2。

AFS-820 双道原子荧光光度计使用说明书

AFS-820双道原子荧光光度计仪器使用指南概述:原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。

砷、锑、铋、汞、硒、碲、锡、锗、铅、锌、镉等元素的含量是环境保护、卫生防疫、城市给排水、地质普查等部门的必测项目,当前,实际测量方法还大都停留在化学分析或光度分析的阶段,存在着操作繁琐、费时费力等不足,即使是使用较为先进的原子吸收法进行测量,由于一般光度计波长范围的限制,对这些吸收波长处于紫外区的元素,不论是灵敏度、检出限、重现性等等都无法满足越来越高的质量控制要求。

当与合适还原剂,如硼氢化钠等发生反应时,砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等可形成气态氢化物,汞可生成气态原子态汞,镉、锌可生成气态组分,这就是氢化物发生进样的原理基础。

早在八十年代初期,氢化物发生-原子荧光法就引起了人们的普遍注意。

在国内,郭小伟和他的研究集体也在这方面做出了极大的贡献,他们研制成功的无极放电灯氢化物发生原子荧光光度计满足了中国地质普查的需要。

80年代初开始国内几个厂家先后推出了商品化的仪器,满足了国内地质普查的需要。

1988年,刘明钟、郭小伟等人试制成功空心阴极灯激发光源以及供电方法,从而克服了早期使用的无极放电灯寿命短稳定性差的缺点,解决了用一般供电方法时空心阴极灯的强度和寿命问题,获得国家发明专利。

荧光猝灭也是原子荧光光谱分析经常遇到的问题,刘明钟等发明了屏蔽式石英炉原子化器,利用氩气通过双层炉芯的外部,有效地提高了原子化效率,提高检测灵敏度,获得了国家发明专利。

同时还在防止杂散光干扰和编码空心阴极灯等技术上获得国家专利。

经过国内分析测试研究人员的不断努力,目前氢化物发生-原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法,是环境监测的标准推荐方法,并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。

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AFS系列双道原子荧光光度计维护手册(内部资料)北京科创海光仪器有限公司本文件归北京科创海光仪器有限公司所有未经允许不得翻制前言北京科创海光仪器有限公司是国内著名的分析仪器制造商,拥有原子吸收和原子荧光两大系列的光谱仪器,公司开发研制的原子荧光光谱仪是国内惟一拥有自主知识产权的分析仪器,深受广大用户信赖,广泛应用在环保、地质、冶金、食品卫生、水质监测、农产品检测以及制药等行业。

本公司自上世纪80年代开发并生产出第一台商品化原子荧光光谱仪以来,一直致力于产品的更新,迄今已生产有十多种型号的原子荧光仪器,国内外有近万家用户在使用本公司生产的仪器,为了更好的为用户提供服务,特意编写了本维修手册,希望能给用户带来方便。

本手册中不包含原理描述,有关这方面的内容请参见产品说明书或直接和科创海光公司联系,另外本手册中的部分内容(常用部件更换或保养部分)也需要用户参考说明中的图例或描述。

本手册适用于AFS-2202E、AFS-230E、AFS-3000 AFS-3100、AFS-9800以及AFS-8800,部分适用于AFS-2202和AFS-230、AFS-2201以及AFS-9800,由于经验和能力有限,本手册中不可能含盖所有的故障现象,也难免存在有一些错误,因此也希望用户能够谅解,另外科创海光公司也希望广大用户对本手册中提出宝贵意见,以便于我们更好地为用户服务。

2特别说明更换元素灯时一定要关闭主机电源,要确保灯头上的各管脚正确顺利的插在灯座上。

一旦错位,有可能造成烧坏主机内的主板,导致通讯失败。

调光时最好先关闭氩气,否则调光器会堵塞载气通路导致水封中的水排出或进入上端的胶管而影响测量,在调试完毕后再打开钢瓶开关。

更换灯时一定要在关机后稍微停留一段时间,防止灯丝过热时灯受到振动而造成阴极材料溅射,影响灯的发光强度和寿命。

每次做完样品时一定要清洗几次,先把泵压块松开,一定要在最后再关闭氩气,防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀,严重时载气通道会完全堵塞。

严禁非专业人员擅自对仪器进行维修操作。

出现故障时,应及时与科创海光公司指定的维修服务站联系,或在科创海光公司售后服务部人员的指导下进行各类操作。

目录1.仪器的正常使用和维护1.1正常工作状态1.2最佳条件选择1.3易损易耗件的更换1.4使用注意事项2.常见故障及其排除方法3.易损易耗件明细和规格41.仪器的正常使用和维护1.1 正常工作状态1.1.1 开机状态当打开电源时,仪器面板前的电源指示灯亮,空芯阴极灯能够自动点亮,此时的灯电流是本底预热电流,不是实际工作电流。

Hg灯不容易启辉,可用激发器在灯的外壁激发来点亮。

1.1.2 联机和自检当仪器电源打开时,计算机应能够顺利进入操作软件。

进软件后进行“气路自检”,屏幕显示气路上六个电磁阀吸合正常并能听见吸合声音。

在软件上选择“空芯阴极灯和检测电路自检”来进行检测灯能量时,用手在光电倍增管接收窗口处晃动,能量带(兰色光带)应明显变长。

软件设置点火,原子化器炉丝应点亮。

1.1.3 进样系统先手动将进样器按下,然后依次打开仪器主机电源、进样系统的电源,这时自动进样器的进样臂应自动抬起并回零位。

双泵泵头应该处于锁死状态,用手很难将其转动。

当仪器工作时,能够看见载流和还原剂流进反应块,在反应块出口处剧烈反应,产生气泡。

1.1.4 气路系统打开氩气钢瓶总开关,并调整压力表出口压力在0.2~0.3MPa之间(建议0.25MPa),仪器内部气路系统的稳压表设定压力为0.2MPa。

只有压力大于0.2MPa,才能够进行测量,压力不够时会提示无载气,压力太大会导致气流速度太大,导致火焰抖动。

1.2 仪器最佳条件的选择1.2.1 灯电流的选择灯的辐射强度直接影响荧光强度,原子荧光用的元素灯工艺特殊,与AAS(原子吸收)元素灯不同,它允许瞬时大电流而不会产生自吸,一般用推荐值即可,对双阴极灯可以通过调整主阴极和辅阴极的电流比例来调节灯能量,灯电流的调节与高压没有任何关系,它与原子吸收不同,灯电流越大产生的荧光强度信号越大,也就是灵敏度越高,一般主阴极电流对信号灵敏度起主要作用。

对于Hg灯,由于其工艺特殊而且是阳极灯,使用时最好不要超过推荐值。

元素灯或包装盒上标明的是最大平均工作电流,而6仪器上设定的电流是脉冲峰值电流,例如设定100mA工作电流,其实际的平均电流在3mA左右。

1.2.2 负高压选择负高压的调节与灯电流没有关系,不存在AAS(原子吸收)的自动平衡概念,高压越高,则荧光信号越大,同样噪声也增大,稳定性就相对差一点,光电倍增管有一定的耐压范围,高压与灵敏度成指数关系。

根据具体信号强度进行选择,一般推荐在300左右,总调整范围是200~500V。

实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以改变负高压,例如硒元素灯灵敏度比较低,一般需要加大高压。

1.2.3 载气流量的选择载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化,载气流量太大就会造成气流速度快,冲淡原子浓度,导致原子化效率降低,从而影响灵敏度,但气流小则会造成信号不稳定,影响原子化效率,一般采用推荐值。

1.2.4 屏蔽气的选择屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽,防止氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象,屏蔽气太小会造成屏蔽效果不好,影响信号的灵敏度和稳定性,太大则会造成影响原子化效率,灵敏度降低。

1.2.5 原子化器高度的选择炉高是指原子化器顶部距光电倍增管中心的距离,也就是光轴与原子化顶部的距离,其高度与气流量的选择有关,一般在8mm左右,主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率最好最稳定的区域,如果气流量选择较大,则原子化器应适当降低,一般采用推荐值即可,做Hg时,一般调整在10mm左右。

1.2.6 泵转速和进样量的选择对于断续流动,在固定时间内泵速越快进样量越大,主要取决于采样环的长短,推荐条件下每次的进样量为1.2ml左右,它还和泵管粗细以及压块顶丝的松紧有关,一般情况下要保证样品充满采样环,过量采样会造成浪费和管道污染。

1.2.7 读数时间和进样时间的选择读数时间是具体的信号有效测量时间,在该时间内进行信号采集,读数时间一般大于进样时间,便于把有8效信号都采集在内,读数时间太长会造成过多采集空白信号,采完信号后的那段时间继续转泵主要是为了清洗管路和原子化器,用户可根据信号峰型和样品含量选择合适的清洗和读数延迟时间。

1.3 易损易耗件的更换1.3.1 泵管更换由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损,所以要进行泵管的更换。

以反应泵为例,其上压块为两个较宽槽口,安置排废泵管,下面为三个较窄槽口,安置样品或还原剂管。

根据下图安装泵管:图压块以及泵管1.插口2.泵管槽3.泵管4.泵管卡头在安装时,应当注意泵头均为逆时针方向转动,根据上图方向所示,安装压块,将压块上的插口插到泵头上的插柱上,将泵管如上图所示安装在槽口中,将压块推近泵头,可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧(以溶液流动正常为准)。

注意安装完泵管后应该马上滴加硅油润滑,延长使用寿命。

安装过程中应注意泵管的粗细规格,排废液的两根泵管最粗,水封排废液管、载流补充管、采样管均为中粗,还原剂管为最细,安装连接可参见下图5-2。

图泵管安装示意1.水封排废液管2.载流更新管3.还原剂管4、5.排废液管 6.采样管上面的图示仅仅为参考,操作者可根据具体的实验要10求更改。

1.3.2 点火炉丝的更换把原子化器的上盖取下,用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝,并取出烧断的炉丝。

更换时将新的炉丝的双脚插入陶瓷片的两个小孔中,把出来的引脚缠在点火炉丝连接柱的固定螺丝上,并将其拧紧。

将炉丝套在石英炉芯管口处,装回上盖即可。

1.3.3 进样针的更换将毛细管从坏的进样针上拔下,从自动进样臂上取下进样针,并将新的进样针放到进样臂上,调整高低,使进样针能够吸到样品管的最底部,连回毛细管。

1.3.4 原子化器的更换当遇到原子化器损坏或污染时,需要更换原子化器。

它主要是靠原子化器下面的螺丝固定的,更换时,将螺丝松开,把点火炉丝电源线的蓝色插头拔下,再将石英炉芯下的两根硅橡胶管拔下,注意不要损坏石英炉芯。

将原子化器从烟囱口处取出。

从卸下的原子化器上拧下点火炉丝电源线,并装在新的原子化器上,再将两根硅胶管套回石英炉芯的两条管腿上。

注意,不要将载气和屏蔽气接反。

1.3.5 石英炉芯的更换将原子化器卸下,拧开上盖的固定螺丝取下上盖,将夹持套、陶瓷片和炉丝取下。

再将炉体的固定螺丝拧开取下炉体,取下石英炉芯固定块,取下石英炉芯。

将新的石英炉芯按原位放回,把石英炉芯固定块套在炉芯上,装回炉体,放回夹持套、陶瓷片和炉丝,装好上盖。

1.3.6 空芯阴极灯的更换更换阴极灯之前一定要将关闭主机电源,将原灯直接拔下,将要更换的阴极灯灯头上的凸起对准灯插槽的缺口部分插进去。

注意不要将灯头的针插弯。

注意:最好在灯冷却几分钟后再拔下,防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。

1.3.7 空芯阴极灯的调节换灯后要重新调整灯位。

将调光器插在原子化器上,调节原子化器的高度,使调光器最下面的刻线与光电倍增管的中心平齐(一般是8mm),再把调光器的平面对准要调的元素灯,打开仪器电源,将灯的光斑调到最下面的线与垂直线的交点处(8mm)。

另外的一支灯的调节方法同上。

作汞元素时要将高度调为10mm。

注意:调完后一定要取下调光器。

1.3.8 气液分离器、水封、反应块的更换气液分离器、水封和反应块使用时间过长会产生堵12塞、泄漏或破裂的现象,更换时比较简单,只要卸下与其连接的毛细管和硅胶管,连在新的气液分离器、水封、反应块上即可。

1.3.9 泵头的更换泵头由于使用时间较长,容易被酸腐蚀。

在更换泵头时,用六角板子将侧面的内六角螺丝拧下,取下泵头,将新的泵头插上,注意要与仪器前面板留有一定的间距,防止泵头摩擦前面板。

然后拧紧内六角螺丝,用手转动泵头上的胶滚,应该能够转动,另外应定期加硅油。

1.4 仪器使用注意事项●在测量前,一定要打开氩气,并调整好压力。

●检查原子化器下部去水装置中是否有水。

可用注射器或滴管添加蒸馏水,液面超过排废口即可。

●一定注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油,防止磨漏。

●实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。

●进操作软件前要将加密锁插在计算机的USB端口上,再进软件。

当做完此元素要做另一种元素时,应重新进软件选择元素(针对有加密锁的仪器而言,新仪器已取消加密锁,老仪器可免费更新软件)。

●在测试结束后,一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行测量程序以清洗管道。

最后再关闭载气,并打开压块,放松泵管,再次测量前最好重新调整压块的松紧。

●从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。

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