原子荧光光度计

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原子荧光光度计

原子荧光光度计

原子荧光光度计原子荧光光度计是用于原子荧光光谱分析的一种仪器。

它的基本原理是研究原子在吸收能量后产生的激发态,再发射出光子的能量和强度。

基本原理原子在吸收能量后会处于激发态,当回到基态时会发出一定能量的光,这样的现象称为荧光。

原子荧光光度计利用荧光现象进行分析,通过测量荧光的强度和波长来判断样品中的元素和其浓度。

分析过程中要控制激发光的波长和强度,同时要选取合适的波长测量荧光强度,以减少非荧光信号的误差。

仪器组成原子荧光光度计主要由光源、光谱仪、样品室、信号检测器和数据处理设备五个部分组成。

光源光源部分提供激发原子荧光所需的光。

通常使用的光源有寿命长且强度稳定的氙灯和卤素灯。

光谱仪光谱仪将光分散开,通过具有不同波长的光波长阵列传感器进行信号数字化处理,得到光谱图形。

常用的光谱仪有简谱仪、双道光谱仪和单元素光谱仪等。

样品室样品室提供对样品的辐射,通常使用的装置是石英管。

一般采用干式扫描、液态注入或进样器进入样品室。

信号检测器信号检测器是原子荧光光度计的核心部件,它能够将荧光信号转化为电信号,用于后续的数据处理。

数据处理设备数据处理设备对检测器采集的信号进行数字化处理,并进行荧光峰面积的计算,以确定元素的浓度。

应用范围原子荧光光度计广泛应用于痕量元素的分析。

它是一种可靠、准确、灵敏、快速的分析方法,具有操作简便、机器易维护等优点,在环保、医药、化工、食品、地质、冶金等领域得到广泛的应用。

结论原子荧光光度计是一种广泛应用于元素分析、痕量分析和环境检测等领域的重要仪器。

它以其准确稳定的测量数据、灵敏度高、操作简单等优点在分析领域中得到了广泛的应用,成为分析化学的重要工具之一。

原子荧光光度计概述和原理

原子荧光光度计概述和原理

原子荧光光度计概述和原理原子荧光光度计的原理基于原子的激发和辐射过程。

当原子受到能量激发时,其电子会跃迁到高能级,形成激发态。

然后,在粒子间碰撞、光电离等过程的作用下,激发态电子会跃迁回到低能级,释放出其余能量以光的形式辐射出去,即产生荧光。

这些光具有特定的波长和强度,反映了原子的特性和浓度。

在原子荧光光度计中,首先需要将待测样品中的原子激发并产生荧光。

通常情况下,可使用不同的方法来实现激发,如光源辐射、电子轰击和化学反应等。

激发后,荧光信号被导入到光学系统中,该系统包括滤波器、棱镜、光栅等光学元件,用于分离和选择特定波长的荧光光信号。

荧光光信号经过增强、聚焦等处理后,被光电探测器接收并转换为电信号。

再经过信号放大、滤波等处理后,电信号被转换为可通过显示屏或计算机来分析和显示的荧光强度值。

原子荧光光度计的特点包括快速、高灵敏度和高选择性。

由于原子荧光是一种非常稳定且可控制的光信号,因此可以实现非常准确的测量结果。

同时,原子荧光光度计可以用于分析多种元素,具有广泛的应用领域。

例如,在环境监测中,可以利用原子荧光光度计来检测空气中的污染物浓度,辅助环境保护工作。

在农业和食品安全领域,原子荧光光度计可以用于检测土壤和农产品中的微量元素,确保农产品的质量和安全。

此外,原子荧光光度计还可以应用于生物医学研究,如药物代谢、生物标记和分子检测等。

然而,原子荧光光度计也存在一些局限性。

首先,它对测量样品的状态有一定要求,如样品必须是液态或溶解液。

其次,由于一些实现激发的方法需要耗费较大的能量,因此其能耗较高。

此外,由于荧光信号受到多种因素的干扰,如光滤波器的选择、环境照明等,因此需要进行严格的实验条件控制和荧光信号校正。

总之,原子荧光光度计是一种用于测量原子荧光的重要仪器。

它通过激发和荧光辐射过程,测量荧光的强度来确定原子的浓度。

原子荧光光度计具有快速、高灵敏度和高选择性的特点,并广泛应用于环境监测、农业和食品安全以及生物医学研究等领域。

原子荧光光度计

原子荧光光度计

原子荧光光度计原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectrophotometer, AFS)是一种测量样品中原子浓度及其分布的仪器。

因为原子与分子不同,能级之间的跃迁是非常特殊的,所以利用原子荧光可以测定样品的含量。

这种技术被广泛应用于分析地球化学、环境监测、工业生产和质量控制等领域。

工作原理AFS的基本原理是使样品中的原子除了自发辐射外,还受到激发辐射的刺激。

在这个过程中,一部分原子从基态到激发态,当原子回到基态时会发出荧光。

在测量过程中,我们观测荧光的强度来测定样品中原子的含量。

在实际使用中,通过气体惰性载体或者化学还原剂转化成原子态的样品被引入到电热石墨管(HGA)或石墨窑中,HGA中的样品会被冲击加热到高温,使得原子进一步激发。

接着,对激发原子进行束缚,使其原地转化成基态时,解放能量并发出荧光,进而使相机和荧光光度计进行检测和记录荧光。

应用由于原子荧光光度计通常需要样品精细制备,测量精度高,过程繁琐复杂,所以应用范围相对窄。

但其对于很多行业中重要元素的表面分析,特别是微量分析有着独特的优势。

地球化学原子荧光光度计可以测定大量成分浓度,如土壤、沉积物、岩石、矿物、小鱼、描画、鱼肉、葡萄酒、啤酒等原材料和成品。

这些研究对于理解环境、地质学、气候和人类历史都有重要意义。

化学分析原子荧光光度计的化学分析应用非常广泛,比如标准化、质量控制、品质检测、科研研发以及质量保证等方向。

特别是在生产生活化学深加工的过程中,对于重要成分的元素分析更是不可或缺。

健康医学原子荧光光度计在健康医学中的应用有很多,主要是关于人体元素的分析。

例如铁、锌、铜等在生命过程中发挥着重要作用,因此对人体中的这些元素进行测量,可以了解身体健康状况以及是否缺乏重要元素。

结论原子荧光光度计是一种能够检测和记录原子荧光强度的仪器,在环境监测、地球化学研究、化学分析、生产质量控制等领域具有重要作用。

但由于仪器昂贵、使用复杂并且需要精细制备样品,所以在实际应用过程中需要结合具体情况来选择。

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种常用的光谱分析仪器,用于测量和分析样品中的原子浓度。

它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。

1.基本原理:
-原子化:将样品中的原子转化为气态原子,通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。

-激发:使用一定波长的光源,激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。

-荧光测量:测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号,荧光的强度与原子浓度成正比。

2.使用注意事项:
-样品准备:样品应该具有足够高的纯度和稳定性,以减少干扰因素对测量结果的影响。

-仪器校准:在进行测量前,需要校准仪器以获得准确的测量结果。

-光路调节:确保光路清洁和对齐,以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。

-观察时间:不同样品的测量时间可能会有所不同,观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。

3.维护保养方法:
-仪器清洁:定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件,以确保测量过程中的准确性和重复性。

-光源更换:定期更换荧光光度计的光源,以保持稳定的光强和准确的测量结果。

-标准溶液校准:定期校准仪器使用的标准溶液,以确保测量结果的准确性。

-温度和湿度控制:保持仪器工作环境的稳定,控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。

总之,原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测量样品中的原子浓度。

使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项,并定期进行仪器的维护保养,以确保测量结果的准确性和可靠性。

原子荧光光度计测量范围

原子荧光光度计测量范围

原子荧光光度计测量范围原子荧光光度计是一种用于测量物质中含有的特定原子的浓度的仪器。

它利用原子荧光现象来确定样品中特定原子的存在与浓度。

原子荧光光度计广泛应用于化学分析、环境监测、材料科学等领域。

原子荧光光度计的测量范围通常取决于仪器的灵敏度和样品中目标元素的浓度范围。

不同型号的原子荧光光度计具有不同的测量范围,可以测量从微量到高浓度的样品。

在原子荧光光度计中,样品首先被转化为气态原子,通常通过电感耦合等离子体(ICP)或火焰原子吸收光谱(FAAS)等技术。

然后,样品中特定原子的荧光信号被激发并测量。

根据荧光信号的强度,可以确定样品中特定原子的存在和浓度。

原子荧光光度计具有许多优点。

首先,它具有高度的选择性,可以仅测量特定元素的存在和浓度,而不受其他元素的干扰。

其次,原子荧光光度计具有较高的灵敏度,可以检测到极微量的目标元素。

此外,它还具有较高的精确度和准确度,可以提供可靠的分析结果。

另外,原子荧光光度计的分析速度较快,通常可以在几分钟内完成一次测量。

原子荧光光度计的测量范围取决于仪器的灵敏度和样品的浓度。

对于低浓度的样品,可以使用高灵敏度的原子荧光光度计进行测量。

例如,对于环境水样的微量分析,可以使用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)作为原子荧光光度计来测量其中微量的金属元素。

对于高浓度的样品,可以使用火焰原子吸收光谱仪等仪器来测量其中的目标元素。

在实际应用中,原子荧光光度计可以用于各种样品的分析。

例如,在环境监测中,可以使用原子荧光光度计来测量地下水、河水、湖水等中的重金属元素的浓度,以评估水质的安全性。

在食品安全方面,原子荧光光度计可以用于测量食品中的微量元素,如铁、锌、镉等,以保证食品的质量和安全性。

在医药领域,原子荧光光度计可以用于药品中特定元素的含量分析,以确保药品的质量和纯度。

原子荧光光度计是一种重要的分析仪器,在化学分析、环境监测、材料科学等领域发挥着重要作用。

它的测量范围广泛,可以应用于不同浓度范围的样品分析。

原子荧光光度计的特点 光度计工作原理

原子荧光光度计的特点 光度计工作原理

原子荧光光度计的特点光度计工作原理原子荧光光度计的特点原子荧光光度计是利用还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩氢火焰中原子化而形成基态原子。

基态原子吸取光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸取的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。

原子荧光光度计优点食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、讨论所等单位对十二种重金属含量的分析。

非色散系统、光程短、能量损失少结构简单,故障率低灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比接收多条荧光谱线适合于多元素分析接受日盲管检测器,降低火焰噪声线性范围宽,3个量级原子化效率高,理论上可达到100%没有基体干扰可做价态分析只使用氩气,运行成本低接受氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小。

紫外可见分光光度计的紧要技术指标紫外可见分光光度计可达到检测质量与成分的目的。

在对不同的仪器进行分析时,紫外可见光光度计是常规的分析仪器之一,原理就是紫外可见光度法。

紫外可见光光度计有很多的特点:如第一,由于选择性好而且灵敏度较高,维护管理很便利,所以在使用中更为常见;第二,它的结构较为简单,可以很便利地进行操作而且在成本上又不是特别贵。

以光路设计为基础,对紫外可见分光光度计进行分类,可以依据光路设计分为三种类型:单光束分光光度计、双光束分光光度计以及双波长分光光度计。

鉴于此,本文紧要分析紫外可见分光光度计紧要技术指标及其检定方法。

1.紫外可见分光光度法工作原理以及相关应用紫外可见分光光度法的工作原理就是利用不同物质的分子在紫外可见光谱区上的辐射吸取的不同,利用分子的这一特性来进行有效地区辨别别。

紫外可见分光光度法在物质的定性定量分析以及物质纯度分析物质结构分析等多种方面都有着广泛的应用,起着不可或缺的作用。

例如:此种检测方法在食德行业中的运用,可以对食品的质量进行有效地安全监测。

原子荧光光度计使用注意事项

原子荧光光度计使用注意事项

原子荧光光度计使用注意事项
原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,
将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子
蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化
而形成基态原子。

基态原子汲取光源的能量而变成激发态,激发态
原子在去活化过程中将汲取的能量以荧光的形式释放出来,此荧光
信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光
强度就可以确定样品中被测元素的含量。

原子荧光光度计可应用在食品厂、药品厂、化妆品厂、饲
料厂、高校、讨论所等单位对十二种重金属含量的分析。

原子荧光光度计使用注意事项
1、仪器的外部使用条件:
试验室温度在15度至30度之间,湿度小于75%。

应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。

仪器台后部距墙面应50厘米距离,便于仪器的安装与维护。

2、对气体、器皿和试剂的要求:
氩气纯度大于99、99%,配备标准氧气减压表。

玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子荧光专用。

试剂的纯度应符合要求,储备液应定期更换,使用液和还
原剂应现用现配。

3、更换元素灯时肯定要关闭主机电源。

4、注意开机的次序为计算机、仪器主机、次序注射或双泵。

5、仪器使用前应检查二级气液分别器(水封)中是否有水。

6、测量前仪器应运行预热一小时。

7、测量过程中不能进行其它软件操作。

8、注意反应过程中气液分别器中不能有积液。

9、样品必需澄清不能有杂质,不能进浓度过高的标准和样
品(As100ppb、Hg10ppb)。

标签:原子荧光光度计。

原子荧光分光光度计

原子荧光分光光度计

原子荧光分光光度计(AFS)原子荧光光谱分析是20世纪60年代提出并发展进来的新型光谱分析技术,它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势交克服了其某些方面的缺点,具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,是一种优良的痕量分析技术。

目前,氢化物发生—原子荧光技术已成为食品卫生、饮用水、矿泉水中重金属检测的国家标准方法,是环境监测的标准推荐方法,并已成为国内众多分析测试实验室的常规测试仪器。

一、基本原理1、原子荧光光谱法基本原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高的能态,然后去活化回到某一能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。

当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。

各元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。

这就是原子荧光光谱分析。

在一定工作条件下,原子荧光强度I f与被测元素的浓度呈正比,即I f=kc 。

此关系式的线性关系,只在低浓度时才成立。

2、氢化物发生原理当与合适还原剂,如硼氢化钾等发生反应时,砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等可形成气态氢化物,汞可生成气态原子态汞,镉、锌可生成气态组分,这就是氢化物发生进样的原理基础。

例:NaBH4+2As3++HCl+3H2O→2AsH3↑+NaCl+H3BO3+H2↑2AsH3→2As+3H2↑二、仪器性能1、可同时测定两种金属元素2、检测元素:砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、锗(Ge)、锡(Sn)、铋(Bi)、碲(Te)、锑(Sb)、镉(Cd)、铅(Pb)、锌(Zn)等十一种元素3、检出限:砷(As)碲(Te)等典型元素小于等于0.02µg/L冷原子测汞小于等于0.002µg/L4、相对标准偏差:优于1.0%5、线性范围:大于三个数量级6、具有自动稀释和配制溶液的功能三、仪器结构AFS-930型全自动双道原子荧光光度计主要由原子荧光光度计主机、AS-30自动进样器、SIS-100顺序注射氢化物发生及气液分离系统、数据处理系统等部分。

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原子荧光分光光度计原理及应用原子荧光原理及应用原子荧光光谱法,英文是atomic fluorescence spectrometry简写为AFS。

需要了解的是AES、AAS。

一、原子荧光光谱的产生气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。

原子荧光是光致发光,也是二次发光。

当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。

对该概念的理解有以下几点:(1)产生气态自由原子的方式有:火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰。

在AFS中主要是火焰。

(2)原子荧光可分为三类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,实际的到的原子荧光谱线,这三种荧光都存在。

其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。

共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同,当发射的荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光,非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。

敏化荧光:受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。

火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。

共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。

只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。

非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。

非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。

直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。

阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。

直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。

反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。

(3)量子效率与荧光猝灭受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1(发射光强/入射光强度)。

受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。

荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。

许多元素在烃类火焰(如乙炔焰)中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。

二、原子荧光法测定原理在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。

据此可以进行定量分析。

三、氢化物发生-原子荧光法的测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素(砷、铅、锑、汞等)与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物,用EHn表示,式中E代表待测元素。

使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。

过量氢气和气态氢化物与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在可形成氩氢火焰,使待测元素原子化。

待测元素的激发光源(一般为空芯阴极灯或无极放电灯)发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被光电倍增管接收,然后经放大,解调,得到荧光强度信号,荧光强度与被测元素的浓度一定条件下成正比,此可以进行定量分析。

对该原理的理解有以下几点:(1)能产生原子荧光的元素约20多种,能用氢化物发生-原子荧光法测定的元素目前只有11种:汞Hg,砷As,硒Se,锑Sb,铋Bi,碲Te,锡Sn,锗Ge,铅Pb,锌Zn,镉Cd ,检测浓度在微克级。

对于汞,比较特殊,水中的汞被硼氢化钾还原为汞单质,并不生成氢化物,应此可以用冷原子荧光法检测。

氢化物发生-原子荧光法可以实现冷原子荧光的检测方法。

(2)通常一个元素只有一个价态易生成氢化物。

测汞时,水样需要消解,有机汞转化为无机汞,一价汞转变为2价汞,2价汞被还原为单质汞;测砷时,酸性条件下,通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷还原为三价砷,三价砷可以生成氢化物;六价硒在强酸条件下,可以转变为四价硒,四价硒能生成氢化物;锑的测定是用酸性碘化钾将五价锑还原为三价锑,进行测定;天然水中铋只以三价形式存在,只有几种已知的不稳定铋酸盐和五氧化铋是以五价形式存在,据此对于铋的测定时试样只要求进行酸化;用高浓度的盐酸煮沸可以使Te(VI)还原至Te(IV);(3)氢化物形成的化学反应:NaBH4+3H2O+HCl—HBO3+NaCl+8H (1)xH+Mn+—MHn+(x-n)/2H2 (2)四、氢化物发生-原子荧光光度计结构原子荧光分析仪分为非色散型原子荧光分析仪与散型原子荧光分析仪。

这两类仪器的结构基本相似,差别在于单色器部分,也就是对生成的荧光是否进行分光。

两类仪器均包括以下几部分:1、激发光源:可用连续光源或锐线光源。

常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。

连续光源稳定,操作简便,寿命长,能用于多元素同时分析,但检出限较差。

锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。

2、原子化器:原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同,主要是原子化效率要高。

氢化物发生-原子荧光光度计是专门设计的,是一个电炉丝加热的石英管,氩气作为屏蔽气,及载气。

3、光学系统:光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号,减少和除去杂散光。

色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领,常用的色散元件是光栅。

非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。

非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,集光本领大,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便。

缺点是散射光的影响大。

4、检测器:常用的是日盲光电倍增管,在多元素原子荧光分析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。

检测器与激发光束成直角配置,以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。

5、氢化物发生器:(1) 间断法,在玻璃或塑料制发生器中加入分析溶液,通过电磁阀或其他方法控制NaBH4溶液的加入量,并可自动将清洗水喷洒在发生器的内壁进行清洗,载气由支管导入发生器底部,利用载气搅拌溶液以加速氢化反应,然后将生成的氢化物导入原子化器中。

测定结束后将废液放出,洗净发生器,加入第二个样品如前述进行测定,由于整个操作是间断进行的,故称为间断法。

这种方法的优点是装置简单、灵敏度(峰高方式)较高。

这种进样方法主要在氢化物发生技术初期使用,现在有些冷原子吸收测汞仪还使用,缺点是液相干扰较严重。

(2)连续流动法:连续流动法是将样品溶液和NaBH4溶液由蠕动泵以一定速度在聚四氟乙烯的管道中流动并在混合器中混合,然后通过气液分离器将生成的气态氢化物导入原子化器,同时排出废液。

采用这种方法所获得的是连续信号。

该方法装置较简单,液相干扰少,易于实现自动化。

由于溶液是连续流动进行反应,样品与还原剂之间严格按照一定的比例混合,故对反应酸度要求很高的那些元素也能得到很好的测定精密度和较高的发生效率。

连续流动法的缺点是样品及试剂的消耗量较大,清洗时间较长。

这种氢化物发生器结构比较复杂,整个发生系统包括两个注射泵,一个多通道阀,一套蠕动泵及气液分离系统;整个氢化物发生系统价格昂贵。

如下图:(3) 断续流动法:针对连续流动法的不足,在保留其优点的基础上,1992年,断续流动氢化物发生器的概念首先由西北有色地质研究院郭小伟教授提出,它是一种集结了连续流动与流动注射氢化物发生技术各自优点而发展起来的一种新的氢化物发生装置。

此后由海光公司将这种氢化物发生器配备在一系列商品化的原子荧光仪器上,从而开创了半自动化及全自动化氢化物发生—原子荧光光谱仪器的新时代。

它的结构几乎和连续流动法一样,只是增加了存样环。

仪器由微机控制,按下述步骤工作:在第一步时,蠕动泵转动一定的时间,样品被吸入并存贮在存样环中,但未进入混合器中。

与此同时,NaBH4溶液也被吸入相应的管道中。

在第二步骤时泵停止运转以便操作者将吸样管放入载流中。

在第三步骤时,泵高速转动,载流迅速将样品进入混合器,使其与NaBH4反应,所生成的氢化物经气液分离后进入原子化器。

(4) 流动注射氢化物技术:流动注射氢化物发生技术是结合了连续流动和断续流动进样的特点,通过程序控制蠕动泵,将还原剂NaBH4溶液和载液HCl注入反应器,又在连续流动进样法的基础上增加了存样环,样品溶液吸入后储存在取样环中,待清洗完成后再将样品溶液注入反应器发生反应,然后通过载气将生成的氢化物送入石英原子化器进行测定。

五、原子荧光分析方法操作规程1、断电状态下,安装待测元素灯,AFS-830双道原子荧光光度计可同时装入两个阴极灯。

2、打开高纯氩气瓶,压力设为0.2Mpa-0.3 Mpa。

3、通电,先开电脑,然后再开仪器主机。

4、调节灯高,使元素灯聚焦于一面,调节炉高到所测元素的最佳高度。

向二级气液分离器中注高纯水,以封住大气连通口。

5、打开操作软件操作界面,设定操作参数,选择“点火”,等仪器预热20~30分钟后,压紧泵管压块,开始测定。

6、测量完毕,将进样管与还原剂管插入高纯水中进行系统清洗,点在“blank”(“空白”)中点“测量”,等待清洗完毕,用同样方法用空气将系统中的水排出。

7、松开泵管压块,在软件界面中“仪器条件”下按“熄火”,退出界面,关闭主机,关闭气瓶,关闭电源。

六、参数设定(1)原子化器的观察高度原子化器观察高度是影响检出信号的一个重要参数,从试验中可以看出,降低原子化器观察高度,检出信号有所增强(原子密度大),但背景信号相应增高,提高原子化器观察高度,检出信号逐渐减弱,背景信号也相应减小,当原子化器观察高度为10mm时,检出信号/背景信号相对强度最大,原子化效率最高,样品测定选择8-10mm。

(2)负高压的选择随着负高压的增大,信号强度增强,但噪声也相应增大,负高压过高过低信号强度值都不稳定。

试验表明负高压为300-350V时,检出信号/背景信号相对强度最好。

(3)空芯阴极灯电流的选择根据灯电流与检出信号强度的关系,灯电流为通常60mA时,所得的信背比最高,在能满足检测条件的情况下,应尽量采用低电流,同时不要超过最大使用电流,以延长灯的寿命。

测汞时,电流选10-15mA。

(4)载气、屏蔽气流速的确定样品与硼氢化钾反应后生成的气态氢化物是由载气携带至原子化器的,因此载气流速对样品的检出信号具有重要作用。

从实测的载气流速与检出信号相对强度的关系中可见,较小的载气流速有利于信号强度的增强,但载气流速过小不利于氢-氩焰的稳定,也难以迅速地将氢化物带入石英炉,过高的载气量会冲稀原子的浓度,当载气流速为300至400ml/min 时,检出信号/背景信号相对强度最好,样品测定选择载气流速为300ml/min。

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