AFS-830型原子荧光光度计操作说明

AFS-830型原子荧光光度计操作说明

1.使用前的准备

1.1 选定和安装需要的空心阴极灯。

1.2 配置实验需要的还原剂、载流、标准系列溶液等。

1.3 准备好废液桶和超纯水。

1.4 所有测量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、样品杯等需要提前用20%的硝酸浸泡12小时以上，清洗最后需要用超纯水至少涮洗3次。

2.操作规程

2.1 检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。

2.2开机

2.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。

2.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。

2.2.3 卡上双泵。

2.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。

开机后应检查3个地方：

(1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。

(2) 双泵是否已经卡上。

(3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。

2.2.5 打开“AFS-8x系列原子荧光光度计”软件，进入AFS-830操作系统，进行如下操作：

如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中

的单位名称。

计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。

2.3 仪器自检

当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。

自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。

单击“检测”，自动进行系统状态检测。如果检测通过，显示“√”。检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。

2.4 相关参数的设置

2.4.1 元素灯识别及选择

单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。

进入元素表画面后，仪器自动识别A、B道元素灯的种类，并分别显示出来。也可以人为设置元素灯（单击“重测”按钮，重新识别元素灯，然后选择需要的元素灯）和进样方式。

确认元素灯识别无误后，单击“确定”退出该画面。

2.4.2 设置仪器和测量条件

2.4.2.1 设置仪器条件

单击工具栏中的“仪器条件”或“选择”菜单中的“仪器条件”，进入仪器条件设置画面。

仪器条件主要有以下几项，一般不需要改动：

(1) 光电倍增管负高压：可在200V～500V之间变动，在240V～300V之间最佳，

一般设置270V。

(2) 灯电流和辅阴极：一般可以自动识别。其中As、Se等灯的总电流应小于100mA，Hg灯总电流应小于40mA，辅阴极电流一般为总电流的一半。不是所有的灯电流都有辅阴极。

(3) 载气流量：指通过石英炉芯载气（内管）的氩气流量，可在300～1000mL/min 选择，最小变量为100mL/min。一般设置300mL/min。

(4) 屏蔽气流量：指通过石英炉芯屏蔽气（外管）的氩气流量，可在500～1200mL/min选择，最小变量为100mL/min。一般设置800mL/min。

(5) 原子化器高度：一般设置11mm。此高度只是个相应值，无法真正影响到原子化器高度值。需要真正调节时可在主机处进行人工上下调节。

(6) 注入量：指参加反应的样品量，其大小可通过改变泵速、泵转动时间、泵管的粗细来确定。一般设置0.5mL。

2.4.2.2 设置测量条件

单击“测量条件”选项，可以设置测量条件，主要包括以下内容：

(1) 测量方法：有三种测量方法供选择，包括标准曲线法(Std. Curve)、统计测量法(Statistics)、检测(Test)。

一般样品检测选择标准曲线法(Std. Curve)、测精密度和准确度选择统计测量法(Statistics)。其中标准曲线法(Std. Curve)无法进行相对标准偏差和检出限等的计算、统计测量法(Statistics)无法进行样品的检测。

(2) 读数方法：包括峰面积(Peak Area)和峰高(Peak Height)两种，表示以后的测量分别以峰面积积分值或峰高值作为信号量值进行测量，并建立其与浓度值的关系。一般推荐使用峰面积(Peak Area)。

(3) 样品空白计算方式：包括荧光值和浓度两种。

荧光值是指样品荧光值先减去样品空白的荧光值，然后计算样品浓度。

浓度是指先计算样品的浓度，然后减去样品空白的浓度，从而得到样品的最终浓度。

(4) 读数时间：一般选择10s。

(5) 延迟时间：根据仪器及需要设定，一般选择0.5s。

(6) 重复次数：指重复才测量的次数，根据需要选择，一般建议1次。

(7) 有效测量次数：指参与计算的测量次数，其测量结果(荧光值)为有效测量的平均值。

(8) 标准溶液单位：包括ng/L、μg/L、mg/L、g/L。根据需要选择，A、B道的单位可以不同。

(9) 超出范围自动清洗：指系统在样品测量结果AD溢出或者超出最大标准系列浓度时，系统将自动使用标准空白液(自动进样时)进行清洗。

2.4.2.3 标准空白和Test

单击“标准空白和Test”选项，出现以下内容：

(1) 空白判别值：指以两次标准空白溶液测量的荧光信号值比较小于空白判别值时为界限，认为测试稳定，这两次测量值取平均，作为空白测量值。空白判别值的大小根据实际情况设置，范围为0～4。

(2) 标准空白位置：指标准空白溶液在自动进样器样品盘中的位置。因标准空白溶液用量较大，建议用0号载流位置。

(3) Test溶液位置：指Test溶液在自动进样器样品盘中的位置。

2.4.2.4 稀释选项

稀释液：指用来选择人工稀释时所采用的补充溶液，有两个选项：“标准空白”和“样品空白”。对于稀释液的选择至用于未知样品稀释测量后的数据处理。

当所有条件设置好以后，单击“确定”按钮，退出该画面。