原子荧光实验讲义
原子荧光分析技术讲座—电子技术
原子荧光分析技术讲座—电子技术1、原子荧光法原理分光光度法原子汲取法等离子发射光谱法聚光原子荧光原子化器2、方法特点测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、Cu)等最可靠、最有前途的方法。
不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。
要紧特点：（1）光谱干扰少；（2）基体影响影响易于消除；（3）通过氢化物发生达到分离与富集的目的；（4）根据所测元素的还原性质不一致，可进行价态分析；（5）气相干扰少；（6）线性范围宽，测汞可达三个数量级；（7）灵敏度远远高于冷原子汲取法。
3、测定过程中的注意事项由于灵敏度很高，防止试剂、器皿的沾污与扣除空白是实验成败的关键之一（这点比其他方法更为重要）。
（1）小的光电倍增管电压，可减少噪声水平；（2）观测高度直接影响测量灵敏度与数据的稳固性，建议使用6~8mm（不一致仪器标尺可能不一致）；（3）载气及流量：原子荧光法只能使用Ar气，这点与冷原子荧光法不一致，Ar 气纯度很重要，达到1%时，会导致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）灵敏度降低约5%；（4）载气流量过大会冲稀测定成分的浓度，过小不能迅速将测定成分带入石英炉，通常以0.4~0.6L/min为宜；（5）屏蔽气体：屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭，通常在0.6~1.6L/min范围选择；（6）仪器都有峰高与峰面积测量的功能，用峰高好；（7）选择最佳延迟时间与积分时间是得到最佳测量效果的重要因素；（8）还原剂：NaBH4是强还原剂，务必避光储存（溶液也应避光），如发现浑浊，须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤（注意承接滤液瓶的洗净）。
NaBH4（或者KBH4）通常在含NaOH（KOH）0.5~1%的介质中才能稳固；NaBH4（或者KBH4）在酸介质中才能起到还原作用，因此，测定水样（溶液）的酸性务必足以中与NaBH4（或者KBH4）溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性；NaBH4（或者KBH4）浓度对汞的测量结果影响很大，测汞时以0.4%左右为最佳；（9）石英炉温度对测汞的灵敏度与精度影响较为明显，800~900℃经历效应小，精度高，但灵敏度下降约5倍，而350灵敏度较高。
原子荧光光谱法基本原理ppt课件
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一 些自由原子被激发跃迁到较高的能态，然后去活化回到某一 能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光， 它是原子荧光分析中最主要的分析线。各元素都有其特定的 原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测 元素含量。这就是原子荧光光谱分析。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
一、基本原理
1、原子荧光光谱法基本原理 2、氢化物发生原理
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仪器供电源为（22022）V；频率（501）Hz单相 交流电，应良好接地。
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五、仪器条件
气源要求
仪器使用时要用到氩气（Ar）；纯度应大于 99.99%，同时购置氩气分压表（可用氧气分压 表替代），主压表表头：0～25MPa，分压表表 头：0～3.0MPa，供给仪器的氩气压力为0.20～ 0.26MPa
整机管路安装
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五、仪器条件
环境条件
环境温度5℃～35℃，最适宜温度为15℃～30℃ 。 环境相对湿度不大于80%。 仪器应放置在平稳的工作台上，不得有阳光直射及强 烈电磁干扰。 仪器不应放置于具有强烈腐蚀(强酸,强碱)气体的环境 中。
原子荧光培训课件
多元素同时分析技术瓶颈及解决方案探讨
光谱干扰与分离
多元素同时分析时，光谱干扰是 主要的技术瓶颈之一。采用多道 分光系统、光栅或滤光片等方法 ，实现不同元素光谱的分离，降
低干扰。
灵敏度与检出限
多元素同时分析时，各元素的灵 敏度和检出限可能存在差异。通 过优化仪器参数、改进样品处理 方法等方式，提高各元素的检测
原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小等特点，是水质监测中重金属元素分析的有效方法。
详细描述
原子荧光法是一种基于原子荧光的分析方法，具有较高的灵敏度和选择性。在水质监测中，原子荧光 法可用于分析铜、锌、铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通过原子荧光法，可以实现 对水样中重金属元素的快速、准确分析，为水质监测提供可靠的数据支持。
以进一步了解大气污染的来源和分布情况，为大气污染治理提供科学依据。
土壤污染状况调查中重金属元素分析
总结词
原子荧光法在土壤污染状况调查中具有广泛的应用， 可实现对土壤中重金属元素的快速、准确分析。
详细描述
土壤污染状况调查中，重金属元素的分析是必不可少 的环节。原子荧光法可以用于分析土壤中的铜、锌、 铅、镉等重金属元素，以及砷、锑等非金属元素。通 过原子荧光法，可以实现对土壤样品的快速、准确分 析，了解土壤的污染状况和分布情况，为土壤污染治 理提供科学依据。同时，原子荧光法还可以用于评估 土壤的生态风险和环境影响，为环境保护工作提供有 力支持。
添加剂监管
对于食品添加剂的监管，除了关注其功能性外，还需要对其 安全性进行评估。通过原子荧光技术对食品添加剂中的荧光 物质进行分析，可以了解其潜在的风险和危害，为食品添加 剂的监管和使用提供科学依据。
食品包装材料中有害物质迁移研究
原子荧光培训课件
仪器基线漂移
仪器测量结果不准确
可能是由于气体纯度不足或仪器内部管路漏 气，需要检查气体纯度和仪器内部管路是否 漏气。
可能是由于样品处理不当或仪器参数设置不 正确，需要检查样品处理步骤和仪器参数设 置是否正确。
原子荧光光谱仪的保养与维护
定期检查仪器电源和内部电路是否正常，确保仪器正 常工作。
定期检查仪器内部管路是否漏气，防止气体泄漏对分 析结果的影响。
更加完善的标准和方法，规范分析过程，提高分析结果的准确性和可
靠性。
06
参考文献
参考文献
原子荧光光谱法是一种基于原子荧光的发射光 谱分析方法，通过测量荧光强度和激发光源的 波长或波长范围来确定元素的含量。
原子荧光光谱法具有较高的灵敏度和选择性， 适用于多种元素的定量分析。
原子荧光光谱法的基本原理包括激发、去活化 、荧光发射和检测等过程。
实验室环境要求
原子荧光光谱仪需要在干燥、无尘、无强烈震动的环境 中使用，以确保分析结果的准确性和仪器的稳定性。
仪器开机步骤
按照先开仪器电源，再开气体的顺序进行开机操作，确 保仪器正常启动。
样品处理
样品需要经过一系列的处理步骤，包括前处理、消化、 稀释等，以便进行原子荧光光谱分析。
仪器参数设置
根据不同的样品和实验要求，需要设置合适的仪器参数 ，如灯电流、光电倍增管电压、气体流量等。
随着科技的不断进步，原子荧光光谱分析技术将不断优化和完善，提 高分析灵敏度、降低检出限、增强抗干扰能力等将是未来发展的重要 方向。
应用拓展
原子荧光光谱分析将在更多领域得到应用，如生命科学、新能源、新 材料等，为科学研究和发展提供更多支持。
03
标准化建设
随着原子荧光光谱分析的广泛应用，标准化建设也将逐步加强，制定
第八章原子荧光光谱ppt课件
部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统 内，正离子被拉出并按其质荷比分离；
检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数；
电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知 的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕量元素定量分析。
实例：原子荧光光谱测定化妆品中的汞；食品中总砷含量 的测定
6.ICP-MS简介
6.1概述 1980年第一篇有关ICP-MS的论文发表。 1983年第一台商品化ICP-MS仪器问世。 至今全球范围已安装5000台以上仪器，普遍应用
于环境、地质、冶金、食品、农业、半导体、生 物医学和核应用等领域，成为公认的最强有力的 元素分析技术。 相比其他痕量金属分析技术，具有以下优点：是 金属分析灵敏度最高的仪器、检出限低、动态范 围宽、多元素同时分析、可进行同位素分析等。
尽管AFS有许多优点，但是由于荧光猝灭效应的存在，使 其在测定复杂基体的样品和高含量试样时，尚有一定困难； 另外，由于固有的散射光的干扰，使其对激发光源和原子 化器有较高要求。除氢化物发生AFS在测定砷、硒、锑、 汞、镉等元素具有独特优势外，AFS在其他方面的应用尚 待开拓。因此，AFS不如AAS和AES应用广泛。
半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机) •Si 晶片的超痕量杂质 •光刻胶和清洗剂
Page 4
6.2仪器原理
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 是以电感耦合等离子 体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后 进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区；
该方法具有极高的灵敏度,是原子荧光方法 的主体.该方法使用的测量元素主要有第四. 第五.第六主族的As.Sb.Bi.Se.Te.Pb.Sn 中, 目前已发展为10种元素,包括Cd.Zn在内.
AFS原子荧光光度计讲义课件PPT
高灵敏度、低检出限、宽线性范围、 无基体干扰等。
工作原理
原子化
通过高温加热或化学反应将样 品中的元素转化为原子态。
激发
原子吸收特定波长的光能后跃 迁至激发态。
荧光发射
激发态原子返回基态时释放出 特定波长的荧光。
检测
荧光信号被光电倍增管转换为 电信号，经放大和信号处理后
输出。
应用领域
01
02
03
样品处理与前处理
样品采集
根据测量需求采集具有代表性的 样品，并确保样品的数量和品质
满足测量要求。
样品处理
对采集的样品进行破碎、研磨、溶 解等处理，以便提取出待测元素。
样品前处理
采用适当的化学或物理方法对样品 进行前处理，如消解、分离、富集 等，以提高待测元素的测量准确度。
测量参数设置
01
测量波长
数据分析
采用适当的统计方法对数据进行处理 和分析，如线性回归、曲线拟合等， 以揭示数据间的内在关系和变化规律。
04 AFS原子荧光光度计的优 缺点与注意事项
优点
高灵敏度
AFS原子荧光光度计具有较高的检测 灵敏度，能够检测低浓度的元素，适 用于痕量分析。
宽线性范围
该仪器具有较宽的线性范围，能够适 应不同浓度范围的样品检测。
根据待测元素的特征光谱，选择合 适的测量波长。
测量时间
根据待测元素的浓度和仪器响应特 性，设置合适的测量时间。
03
02ห้องสมุดไป่ตู้
灯电流
根据待测元素的性质和测量精度要 求，选择合适的灯电流。
测量条件
根据实际情况选择适当的仪器工作 条件，如泵速、气体流量等。
04
数据处理与分析
原子荧光光谱精讲
4.检测器
•
常用的是日盲光电倍增管，在多元素原子荧光分析仪中， 也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激发光束成 直角配置，以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响。
5.氢化物发生器 • • • • （1） （2） （3） （4） 间断法 连续流动法 断续流动法 流动注射氢化物技术
4.原子荧光法测定原理 • 在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。 据此可以进行定量分析（线性关系，只在低浓度时成立） • 随着原子浓度的增加，由于谱线展宽效应、自吸、散射等 因素的影响会使得曲线出现弯曲
5.氢化物（蒸气）发生原子荧光法 • 1）原理 • 氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态氢的还原 剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共 价氢化物，然后借助载气流（氩气）将其导入原子光谱分 析系统进行测量。
2) 谱线简单、干扰小；
3) 线性范围宽（可达 3 ~ 5个数量级）；
4) 易实现多元素同时测定（产生的荧光向各个方向发射）。
缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题。
二、原子荧光光谱法的基本原理
1.原子荧光的产生过程
＋ e
e
原子荧光
基态的原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量而被激发到较高的激发态， 然后受激原子去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射 ———原子荧光
氢化物发生的优点： 分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了干 扰。 与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预 富集，进样效率接近100%。 连续氢化物发生装置易实现自动化。 不同价态的元素氢化物发生的条件不同，可进行价态分析。
氢化物反应种类 • 1）金属酸还原（Marsh反应） • 2）硼氢化物酸还原体系
原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析讲稿
X射线荧光分析原理
• H.G.Moseley详细研究各元素特征X射线 谱波长与原子序数Z的关系，发现如下 关系：
=1/(Z-S)2k2 k，S为常数。显然，只有测出特征X射线 谱的波长，即可求出产生该射线的元素。
X射线荧光分析原理
• X射线荧光分析的特点 1、分析迅速，从放置样品，到打印出结 果仅需几分钟。 2、样品前处理简单，固体、液体样品都 可以直接测定而无需溶样，如陶瓷、 矿物及煤渣等。 3、可分析元素范围广，从4Be92U的所有 元素皆可直接测定。且不破坏样品。
固体材料激光制冷
原子荧光分析原理
• 在分析中，共振荧光应用最多，其次是 非共振荧光。
• 共振荧光的强度大，灵敏度高，但自吸 严重，线性范围较窄。
• 非共振荧光易克服激发光散射及自吸现 象，线性范围宽。
X射线荧光分析原理
• X射线照射物质时，将产生散射（弹性 和非弹性）和吸收现象。照射物质的X射 线称为初级X射线；吸收X射线后再次发 射出的X射线称为次级X射线，即荧光X 射线。荧光X射线的波长取决于吸收初级 X射线的元素的原子的内层结构。因此， 根据次级X射线的波长可进行元素的定性 分析；次级X射线的强度元素的含量有关，
原子荧光分析原理
• 原子荧光的类型
2、非共振荧光 荧光波长与激发光的波长不同。 非共振荧光又可分为：
原子荧光分析原理
• A. 直跃荧光 • 激发态的原子直接回到基态或高于基态的亚
稳态时所发射的荧光。
原子荧光分析原理
• B. 阶跃荧光
• 激发态的原子线已非辐射的方式失去部 分能量降到较低能量的激发态，然后去 激发产生荧光。
X射线荧光分析原理
• 谱线的强度与电子跃迁始态的内量子数 有关.内量子数较大的支能级所包含的电 子轨道数多，则谱线的强度比较大。如 K1谱线是电子从LⅢ(J=3/2)跃迁到K层 所产生的谱线， K2是电子从LⅡ(J=1/2) 跃迁到K层所产生的谱线。但LⅡ只能容 纳两个电子（2J+1 = 2),而LⅢ可容纳四 个电子（2J+1 = 4)。
氢化物发生— 原子荧光的基本原理及其ppt课件
硼氢化钾（钠）--酸还原体系：
NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*↑
8H*↑→Rm+→RHn↑+H2（过量）↑
R为形成氢化物的元素、m可以等
于或不等于n。该化学反应可以在 很短的时间内完成。
文
献 报 道 ， BH4— 的 分 解 在 pH3.8~14之间是一个 2级反应， 反 应 速 率 常 数 为 8 1.22×10 mol/min （ 30℃），在 pH≤1的条件下，BH4—可在数微 妙内分解完毕，分解产生的新 产生态的氢把分析物质反应还 原成氢化物。
用氢化物—原子荧光法测定末梢血血铅(Pb) 的研究及应用：
3.仪器及工作参数选择：负高压270
V； 灯主电流70 mA；灯辅助电流 30 mA； 原子化器温度，室温；原子化器高度 7mm；载流 1.5%（V/V）HCl；Ar气 流量 800 ml/min；测定方式：标准曲 线法；读数方式：峰面积；积分时间 16s；延时时间 2s；进样体积 2ml。
“共振荧光”主要是指
激发光的波长和次级荧 光波长相同的共振，同 时也包含共振电子跃迁 的荧光发射。
2．非共振荧光
当激发线和观察到的荧光
线波长不相同时，就产生 非共振荧光。它的主要类 型有直跃线荧光，阶跃线 荧光和反斯托克斯荧光。
3．敏化荧光
被外部光源激发的原子或分
子（给予体）通过碰撞把自 己的激发能量转移给待测原 子（接受体），然后接受体 通过辐射去活化而激发出原 子荧光，这就是敏化荧光。
4.酸度、还原剂浓度及氧化剂的选择：
②还原剂浓度及氧化剂的选择：还原剂的
浓度会影响氢化物 PbH4的生成浓度。因此， 选择硼氢化钾浓度为 15g/L时最佳。由于铅 的氢化物为 PbH4，但在溶液中 Pb一般以二 价元素存在，故一般需要加入氧化剂，常 用的氧化剂有铁氰化钾、重铬酸钾、高锰 酸钾等。实验中在15g/L的硼氢化钾中加入 2%的铁氰化钾作为试验的还原剂，得出的 结果令人满意。（还原剂最好现用现配）
原子荧光培训课件
结果解读
介绍如何根据实验数据结果进 行解读，包括不确定度的计算
和结果报告的撰写等。
THANK YOU.
02
样品处理
包括仪器设备、试剂、样品等准备步 骤。
涉及样品的溶解、稀释、酸度控制等 步骤。
03
原子荧光光谱仪操作 步骤
包括灯电流、泵浦时间、负高压等关 键参数的调整和注意事项。
实验数据分析和处理方法
数据记录
介绍实验过程中需要记录的各 项数据及记录规范。
数据处理
包括数据的整理、清洗、计算 和修正等步骤，以及如何利用
测量参数二
荧光波长：荧光波长是荧光光谱分析中的重要参数。不同元素具有不同的荧光波长，这是 区分不同元素的主要依据。
测量参数三
荧光量子效率：荧光量子效率是被测元素在特定条件下发射荧光的概率。它是决定荧光强 度的关键因素。
原子荧光光谱法的应用
应用一
环境监测：原子荧光光谱法可以应用于环境监测领域，如水和土壤中重金属 元素的测定。通过测定水和土壤样品中重金属元素的含量，可以评估环境的 质量和污染程度。
Байду номын сангаас
04
原子荧光标准参考物质
标准参考物质的定义与作用
标准参考物质定义
具有一种或多种足够均匀和确定的本品含量水平的物质，用于校准仪器、验证测 量方法或确定材料赋值。
标准参考物质的作用
用于评价和校准原子荧光光谱仪的测量准确性和测量范围，保证测量结果的准确 性和可靠性。
原子荧光标准参考物质的制备
制备流程
原子荧光的基本原理
原子荧光是原子能级跃迁过程中产生的，当原子吸收特征波 长的光辐射后，原子从高能级跃迁到较低能级，同时发出与 原吸收光波波长相同或不同的辐射。
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实验二原子荧光光谱法测量水样中总砷的含量
一、实验目的
1．了解原子荧光光谱仪的基本结构及使用方法；
2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系及影响，确定各
3. 掌握原子荧光光谱分析测定水样中总砷含量的方法
二、方法原理
原子荧光光谱仪工作原理：
在一定工作条件下，荧光强度I F与被测元素的浓度c成正比，其关系如下：
I F = K c
氢化物发生原理：
BH4- + H++ 2As3+ +3H2O →2AsH3↑+H2↑+ BO33-生成的AsH3蒸汽在载气的带动下，经过火焰原子化，As原子接受由低压砷灯发出激发光照射，基态砷原子被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经聚光镜聚焦于光电倍增管，实现光电转换，最后得到信号。
在原子荧光光谱分析中测量条件选择得是否正确，直接影响到分析方法的检出限、精密度和准确度。
本实验通过砷的原子荧光光谱分析测量条件的选择，如灯电流、载气流量等，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料
1．PF6型原子荧光光谱仪（北京普析通用），砷高强度空心阴极灯。
2．试剂：
（1）砷标准贮备液（1000u g∙mL-1）：国家标准。
（2）砷实验工作溶液（1u g∙mL-1）：由砷标准贮备液1000u g∙mL-1逐级稀释得到。
（3）硫脲溶液（100g∙L-1）：称取硫脲10g，加入80mL蒸馏水，水浴加热溶解，蒸馏水稀至100mL，摇匀。
（4）硼氢化钠-氢氧化钠溶液（15g∙L-1）：称取5g氢氧化钠溶于200mL蒸馏水，加入15g硼氢化钠并使其溶解，用蒸馏水稀至1000mL，摇匀。
（5）2% 盐酸溶液（v/v）：移取20ml HCl（GR）,用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
（6）（1+1）盐酸溶液（v/v）。
三、四、测量条件的选择及样品的测定
1．10ng∙mL-1标准溶液的配制
移取1mL砷工作溶液（1u g∙mL-1），加入4mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至100mL，摇匀。
2．水样的配置
移取1mL水样溶液，加入1mL（1+1）HCl和2.5mL硫脲溶液，用蒸馏水水定容至25mL，摇匀，摇匀，静置30min。
3. 标准空白和样品空白溶液的配置
移取1mL蒸馏水，加入1mL（1+1）HCl和10mL硫脲溶液，用蒸馏水定容至25mL，摇匀。
2．仪器初始参数
表1 测量初选条件
负高压
V 灯电流
mA
辅助灯电流
mA
原子化器高度
mm
载气流量
mL∙min-1
屏蔽气流量
mL∙min-1
读数方式测量方法
280 60 30 7 600 400 峰面积标准曲线
3．条件选择试验
按仪器条件允许范围对灯电流（60－100mA）、载气流量（400－1000mL∙min-1）对灯电流、载气等进行实验，数据填入表2中。
表2 条件实验
4.上机测试
仪器参数：按照优化后的表2的灯电流和载气，设置仪器最佳工作参数。
表3仪器最佳工作参数
负高压
V 灯电流
mA
辅助灯电流
mA
原子化器高度
mm
载气流量
mL∙min-1
屏蔽气流量
mL∙min-1
读数方式测量方法
按仪器的操作要求，测定标准系列及水样的荧光信号，并记录数据。
测试完成后，清洗仪器工作管路3次。
五、数据处理
1．根据实验数据绘制优化参数对荧光强度的关系曲线。
2．计算并拟合出I F-c标准曲线，并求出水样中As的含量。
六、问题讨论
1．简述影响原子荧光测定的因素。
2．原子荧光光谱仪与原子吸收分光光度计在结构上主要有哪些不同点？。