实训讲义-原子荧光法测定酱油中砷的含量
利用原子荧光光谱法测定食品中的砷
Ｇ Ｒ级 试 剂 ， ． 实验 用 水 为蒸 馏 水 经 离 子 交 换 后 使
用。 １ ２ 实验 方法 ．
准确 称取 加 工 混 匀 的 样 品 ０ ２０～１００ ， ．０ ．０ ｇ 于 １０ ０ ｍＬ烧 杯 中 ， 入 少 许 水 润 湿 ， 入 Ｈ Ｏ 加 加 Ｎ 一 Ｈ １ ４＋１ ２ｍＬ 盖 上表 面皿 在低 温 电热 板 上进 Ｃ０ （ ）０ ，
参 考 文献 ：
［ ］ 张月霞 ． １ 微量元素研究进展（ 第二辑） Ｍ］北京： ［ ． 万
国学术 出版社 ， ９ ：６ － ８ １ ７ １７１ ． ９ ６
含量均在限量值以内， 干草酸粉在加工过程 中产生 严重的砷污染 ， 超过限量允许值 的规定。通过我们 对几种样品的检测 ， 检测结果证明都有 不同程度的 重 金属 污染 。实测结 果见 表 ３ 。
表 ３ 样 品实测结果 ｍ ／ｓ ｓ ｋ
［ ］ 北京 吉大小天 鹅仪 器有 限公 司 ． ２ 双道原 子荧 光应用
论文集［ ］２０ ： — ２ １６１７ Ｃ ．０３２ ２ ；０－ ． ０ ０
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加 ＨＮ Ｏ ５～ｌｍＬ 。继 续 分 解 至有 白色 Ｈ １ 烟 Ｏ ） Ｃ０ 雾 出现 后 ， 取下 冷却 至室 温用水 冲洗烧 杯壁 ， 回电 放
热板上温热 ５ ｉ 使盐类溶解， ｍｎ 转入 ２ｍ 容量瓶 中 ５ｌ
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量
原子荧光光谱法测定环境水样中砷的含量原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种现代化、高效、敏感的分析技术，可用于测定环境水样中的微量元素，特别是对于砷元素的测定，原子荧光光谱法具有独特的优势。
砷是一种广泛存在于自然环境中的元素，它的存在会对生态环境和人类的健康构成威胁。
常见的砷污染源包括地下水、岩石和矿石中的砷矿物以及石油中的砷含量。
因此，砷的测定对于环境保护和人类健康至关重要。
而原子荧光光谱法可以对砷元素进行高效、准确的检测。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子的特殊能级结构，通过加热样品、使原子电子跃迁到高能级位，再通过光学系统转移到低能级位组成的时发射电磁波谱线进行定量分析。
在原子荧光光谱法的测定过程中，样品是被加热到一定的温度，使得砷分子被热解为单质原子，然后激发单质原子跳跃到高能级位上，同时，通过激发原子的荧光强度可以测量砷元素的含量。
原子荧光光谱法主要有氢气气相热解和水基气相热解两种模式。
气相热解的反应可以将样品中的砷转化为单质原子，并且气相和热解产物可以降低烷化物的生成率，实际应用中更加常用。
水基气相热解具有过程简单、不需要氢气以及磷化物产生率低等特点，但由于砷气体在水中相对不稳定，所以气相热解具有更高的灵敏度和更准确的结果。
在实际应用中，根据砷元素不同的构型和反应特性，选择不同的光谱线，就可以精密分析砷元素的含量。
原子荧光光谱法测定砷元素的优点主要有以下几点：1. 灵敏度高：随着技术的革新和发展，原子荧光光谱法的灵敏度越来越高，不仅可以精确地检测低至微克每升的砷元素，甚至可以检测到纳克水平的砷元素。
2. 准确性高：原子荧光光谱法采用精确的荧光法进行测量，测量结果精度高，误差小。
3. 选择性强：原子荧光光谱法可以根据砷元素的不同能级结构和反应特性，选择不同的荧光发射线进行测定，这增强了测定的选择性，并且减少了可能的干扰。
4. 快速和经济：与传统的分析方法相比，原子荧光光谱法快速、高效、经济。
原子荧光法测定砷
原子荧光法测定砷砷是一种常见的有毒元素，它广泛存在于自然环境中。
砷的测定对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍原子荧光法在砷测定中的应用。
一、原子荧光法概述原子荧光法是一种常用的分析方法，它基于样品中的原子在激发态和基态之间跃迁时发射出的特定波长的光谱线。
测定过程分为样品的制备和仪器的使用。
二、砷样品的制备1. 选择适当的样品砷样品可以是土壤、水样、食品和生物组织等。
根据需要选择合适的样品，并确保样品来源可靠。
如果需要使用标准物质，确保其纯度和溶解度。
2. 样品前处理样品前处理的目的是提取砷并消除干扰物质。
常用的前处理方法包括溶解、提取、浓缩和纯化等。
根据样品的不同特点，选择合适的前处理方法。
三、仪器的使用原子荧光法需要使用特定的仪器，主要包括原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪。
1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪用于砷的分析，它通过测量样品中砷原子在吸收特定波长的光线时的吸光度来确定砷的含量。
2. 原子荧光光谱仪原子荧光光谱仪用于分析样品中砷的浓度。
它基于砷原子在特定波长的激发光照射下，发射特定波长的荧光光谱线。
四、原子荧光法测定砷的步骤1. 样品制备按照前文所述的样品制备方法，准备待测的砷样品。
2. 仪器校准使用标准物质对仪器进行校准。
校准时应按照仪器的操作手册进行操作，并选择合适的校准曲线。
3. 检测将校准好的仪器放入样品，点击开始检测。
检测过程中要确保样品的光路稳定和温度控制等。
4. 数据处理根据仪器的测量结果，使用仪器附带的数据处理软件或其他数据分析工具进行结果处理和计算。
五、原子荧光法测定砷的优点和应用原子荧光法具有以下几个优点：1. 灵敏度高，检测限低2. 分析速度快，样品处理简单3. 可同时测定多种元素原子荧光法在环境保护、食品安全和医药领域等方面有广泛的应用。
例如，可以用于检测土壤中的砷含量，评估土壤环境的污染程度；可以用于监测水体中的砷含量，保障饮用水的安全。
此外，原子荧光法还可以应用于药物分析和生物样品检测等。
原子荧光法测定酱油中总砷的含量
ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｇ ｏ ｏ ｄ。 ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ２， ｔ ｈｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ Ｓ ９ Ｏ ％～ １ ０ ０ ． ２ ％， ａ ｎｄ ｈｅ ｔ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
ｐ ｅ ｒ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｍｉ ｘ ｅ ｄ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ，ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｓ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ
ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍ ｅ ｔ ｒ ｙ ． Ｉ ｎ ｈｅ ｔ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ 。ｔ ｌ ｌ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍ ｉ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｈｏ ｔ ｄ ｉ ｓ ０ ． ０ ６ ２ ５ ｎ ｇ Ｃ ｇ ｏ ｒ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ，ｉ ｎ ０ ￣ ２ ０ ｎ ｇ ／ ｍ Ｌ ｉ ｎ ｓ ｉ ｄ ｅ
微波消解-原子荧光光谱法测定酱油中总砷
微波消解-原子荧光光谱法测定酱油中总砷
微波消解-原子荧光光谱法测定酱油中总砷
目的:建立测定酱油中总砷的氢化物发生-原子荧光法.方法:以硝酸为消化剂进行微波消解后,原子荧光法测定.结果:线性范围为0～50 μg/L.方法检出限为0.016 mg/L,加标回收率为97.2%～101.1%,RSD 为2.42%～4.28%.结论:方法简单、快速、结果准确可靠,适用于批量检测,适合酱油中总砷含量的检测分析.
作者：王炫征朱国英 Wang Xuan-zheng Zhu Guo-ying 作者单位：王炫征,Wang Xuan-zheng(浙江省桐乡市疾病预防控制中心,浙江桐乡,314500)
朱国英,Zhu Guo-ying(浙江省嘉兴市疾病预防控制中心,浙江嘉兴,314050)
刊名：中国卫生检验杂志 ISTIC英文刊名：CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 年，卷(期)：2008 18(7) 分类号：O657.31 关键词：原子荧光光谱法酱油总砷微波消解。
原子荧光法对食品中砷的测定
原子荧光法对食品中砷的测定原子荧光分析法又称为原子荧光光谱法,是根据测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
1.原子荧光法的原理原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
2.砷一般来说，无机砷的毒性高于有机砷，三价砷的毒性高于五价砷。
同时，砷具有很强的致癌性。
在《食品中污染物限量》中，详细规定了砷在食品中允许的最大限量，不同食品中砷的限量也是不同的。
例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中总砷的最大限量为0.5mg/kg；肉及肉制品中总砷的最大限量为0.5mg/kg。
详细规定了总砷及无机砷的检测方法，其中食品中总砷的测定有电感耦合等离子体质谱法、氢化物发生原子荧光光谱法、银盐法三种；而食品中无机砷测定的方法有液相色谱-原子荧光光谱法和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法两种。
上述方法除了具有准确度高、线性范围宽等特点外，也有一些各自的优缺点，以电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法为例：电感耦合等离子体质谱法可以多元素同时测定，但运行费用昂贵，且样品的介质影响比较大；氢化物发生原子荧光光谱法对汞、砷、镉等元素有相当低的检出限，镉可达0.001mg/m3、Zn为0.04mg/m3，同时价格很便宜，但是可测的元素种类很少，复杂基体的样品测定比较困难。
3.原子荧光法对食品中砷的测定试样的预处理氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷时常用的预处理有湿法消解和干灰化法。
湿法消解是向样品中加入强氧化剂（如浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾等）而使样品消化，使被测物质呈离子状态保存在溶液中；而干灰化法是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
微波消解—原子荧光法测定食用油中的总砷
后，移入 ５ Ｌ ０ 容量瓶中，加入 １ Ｌ ｍ ０ｍ 硫脲一抗坏血酸混合溶 液，用 （ ９ １ ）的Ｈ Ｉ ＋ Ｃ 稀释至刻度，混匀，放置 ３ ｉ，同时做 ０ｍｎ 空白实验。并按 Ｇ 厂 ５０．１２０ 中干法灰化处理一组样品。 Ｂｒ ｏ９１－ ０３
却
质量监督・ 消费指导 ４５
广西质量监督导报 、
１ ０ ． ，４Ｏ ，８ ０ｎｌｌ ． ，２ ０ ． Ｏ ０ ０ ． ｇ 。室温下放置 ３ ｉ，用原子荧 Ｏ ｍ ０ｍｎ 光分光光度计测试。 表２线性图及回归方程
光强度的影响，结果表明在浓度为 ５％～ Ｏ％ ２ 范围内，荧光强
（ 六）标准曲线的绘制
分 别吸 取 １０ ｎ／１ ０ ｇｍ 的砷 标 准溶液 ０ ０ ． ， １ ０ ． ，０ ０ ． ， ０ ５ ０ ２０ ，４ ０ｍ 于 ５ Ｌ ． ０ ． Ｌ ０ｍ 容量瓶中，加入 １ Ｌ ０ ０ｍ 硫脲一抗坏血酸
溶液 ，以 （＋ ）的 Ｈｌ １９ Ｃ 溶液定容 ，此系列含 Ａ 量为 ０ ０ Ｓ ．， ０
中样品前处理方法为湿法消化和干法灰化。这两种方法耗时长、 易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过 程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用
植物油样品，用原子荧光分光光度计测定其中总砷的含量，并
与干法灰化法进行对比实验 ， 得到满意结果。
一
、
实验部分
（ 四）仪器工作参数 灯电流 ６ Ａ Ｏｍ ，负高压 ３０ ，原子化高度 ８ ｍ ０ Ｖ ｍ ，载气流速 ４０ Ｌｍｎ ０ ／１，屏蔽气流速 １０ Ｌ １，延迟时间 １０ ，读出时 ｍ ００ｍ／ ｎ ｍ ．Ｓ
浅谈原子荧光法测定食品中的砷元素
浅谈原子荧光法测定食品中的砷元素原子荧光法是一种常用于测定食品中砷元素含量的分析方法。
砷是一种广泛存在于大自然中的重金属元素，它在环境中有机砷和无机砷两种形态，其中无机砷对人体健康的危害更大。
食品是人体摄入砷元素的重要途径之一，因此准确测定食品中砷元素含量对于保证人体健康至关重要。
原子荧光法是一种基于元素的特征发射光信号来定量测定目标元素含量的分析方法。
该方法利用砷元素特定的能级跃迁产生的荧光发射光信号，通过测量光信号的强度来确定砷元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性、宽线性范围、分析速度快以及无需样品预处理等优点，因此在食品中砷元素含量的测定中被广泛应用。
测定食品中的砷元素含量首先需要样品的制备。
通常采用酸溶解法将食品样品中的砷元素转化为有机砷或无机砷形式，然后进行进一步的处理以满足测定条件。
接下来，将经过处理的样品转化为气体态的砷原子，这通常通过热蒸发或氢化还原等方法实现。
然后，将砷原子引入原子荧光分析仪中进行测定。
仪器中的特殊光源会激发砷原子的电子跃迁，产生特定波长的荧光发射光信号。
该信号经过光电倍增管、光谱仪等器件的分析和处理后，可以获得砷元素的含量。
然而，原子荧光法也存在一些局限性。
首先，该方法对于样品的制备要求较高，样品的前处理过程需要保证样品的完整性和稳定性，以避免可能的砷元素损失或转化。
其次，光源的质量对于分析结果的稳定性和准确性影响较大，光源的衰减和波长选择问题需要特别注意。
此外，由于砷元素的存在形态较多，可能需要对不同形态的砷元素进行分别测定，以获得更全面准确的结果。
总的来说，原子荧光法是一种有效、可靠、精确测定食品中砷元素含量的分析方法。
其灵敏度高、选择性好、线性范围广等特点使其在食品安全领域具有重要应用价值。
然而，针对不同食品样品的砷元素测定，需要结合实际情况并加以适当的处理和校正，以确保测定结果的可靠性和准确性。
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原子荧光法测定海带中砷的含量
1、 实验目的
1、学会海带中的预处理方法；
2、掌握非色散原子荧光光度计的使用方法；
3、能根据标准曲线并进行数据处理。
2、 实验原理
海带经灰化或酸消解后，加入预还原剂硫脲后，将五价砷预还原生成三价砷，在酸性条件下加入硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
用标准曲线法得出样品中的砷含量。
反应机理：KBH4+H++3H2O=H3BO3+K++8H。
AsO33-+6H。
+3H+=AsH3↑ +3H2O。
该方法操作简便，精密度和准确度较好，能够满足样品中砷批量样品及快速分析要求。
3、 主要仪器与试剂
（一） 仪器
非色散原子荧光光度计；特种砷空心阴极灯；微波消解仪（二）试剂
1、砷标准储备液（自制）：0.1μg/mL
2、2%硝酸：取20mL优级纯硝酸，用超纯水定容至1000mL容量瓶。
（用作载液）。
3、10%硫脲：称取硫脲各10.0g，用100mL超纯水溶解，现用现配。
4、硼氢化钾溶液（20g/L）（还原剂）:称取2.5gKOH溶于少量超纯水，待完全溶解后再加入称好的10.0gKBH4定容至500mL，现用现配。
5、硝酸+高氯酸（4+1）。
6、浓硝酸（优级纯）。
7、样品：干海带
4、 操作步骤
样品前处理
配制标准曲线
上机测定
5、 实验步骤
（1） 样品前处理
1. 称取海带干粉0.20g-0.30g 于消解罐中。
2. 消解罐中加入8ml HNO3,再加入2ml H2O2。
3. 设定消解程序:微波消解指导书
4. 消解结束后45℃下，开盖，转移至至50ml容量瓶中，加入
10mL10%硫脲溶液，用2%硝酸定容至刻度，待测。
5. 清洗容器，于5%HNO3中浸泡12h
6. 同时做一份空白。
（二） 标准曲线绘制
分别吸取0.1μg/mL砷标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，
4.00，
5.00于50mL容量瓶内，加入10mL10%硫脲溶液，用2%硝酸定容至刻度，即得0.00，1.00，2.00，4.00，
6.00，8.00，10.00μg/L砷标准系列，放置30min后，按照分析条件测定荧光强度，将数据记录在附表1中。
（三）原子荧光操作步骤
1、打开电脑，打开氩气，压力10-15Mpa，分压0.2-0.3MPa之间。
2、打开仪器电源，点击电脑PFwin软件，初始化。
3、连接好蠕动泵，放置好载流液（2%硝酸）、还原剂（硼氢化钾溶液）、超纯水。
将毛细进样管均放入超纯水中。
4、PFwin软件主操作界面设置，光电倍增管副高压280V；原子化器温度：200℃灯电流50mA；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量：
600mL/min;读数时间：12s；延迟时间2s；注入量：1.5mL；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；载流：2%硝酸溶液；还原剂：20g/L硼酸化钾溶液（介质为5g/L氢氧化钾溶液）。
设置完成后，单机点火。
先进行清洗，然后测定。
5、测量完成后，清洗仪器，清洗完成后，关闭氩气，灭火，退出PFwin系统，关掉仪器主电源，关闭电脑。
打开蠕动泵装置，清洗载流
瓶，还原剂瓶，将毛细进样管放入超纯水瓶内。
五、实验数据记录
附表1 原始数据记录
编号0123456待测样V砷标/mL0.00.5 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00m=0.20g
C 砷标/（μg.L-
0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.0010.00？
1）
IF
六、试验数据处理
（1） 根据标准曲线各点，用EXCEL绘制标准曲线方程。
（张贴）
(2) 根据标准曲线方程，求出样品中砷的浓度C(μg/L） C样=
(3) 根据样品中砷的浓度计算公式，求得样品中砷的含量（mg/L）。
砷的浓度计算公式:
X=
m×1000
（C样-C0）×V’
式中：
X-试样中砷含量，mg/kg;
C样-测定用试样中砷浓度，μg/L；
C0-空白液中砷的含量，μg/L；
V’-试样消化液定容体积，mL；
m-试样质量，g。
（4）根据《NY 5056-2005 无公害食品海藻》中规定镉的限量为
0.1mg/kg，判断样品中砷是否超标。