试验四苯甲酸的含量测定
实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量精选全文
可编辑修改精选全文完整版实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量一、实验目的1．学会使用紫外-可见分光光度计，掌握标准对比法。
2．掌握标准对照法曲线的绘制和含量的计算。
二、实验原理在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
三、实验器材试药：0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器：量瓶、烧杯、紫外-可见分光光度计四、实验步骤1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg，用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后，再用蒸馏水稀释1000ml。
此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml，放入50ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容，摇匀。
此溶液1ml含8μg苯甲酸。
测量条件光源：氢灯；参比液：0.01mol/L氢氧化钠；测量波长范围：210～240nm。
3、标准曲线的制备取标准储备液适量，置于50mL容量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠稀释，分别得到浓度为4、8、12、16、20、24μg.L-1的溶液，取各溶液于“2项”曲线中的最大吸收波长处测吸收度A，得回归方程和相关系数R2。
4、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。
在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作定量分析的入射光。
以0.01mol/L 氢氧化钠溶液为参比。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
5、按“3项”所得回归方程计算样品液中苯甲酸的浓度。
五、数据处理1）样品液中苯甲酸含量试样溶液的吸光度为,从标准曲线上可查得c= mg/ml。
六、思考题1、如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办？2、从实验测出的吸光度求苯甲酸含量的根据是什么？如何求得？。
实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定
实验四苯甲酸等有机物的红外光谱测定一、实验目的1．学习傅立叶变换红外光谱基本原理和仪器构造；2．掌握该仪器的操作使用方法和光谱分析方法；3．通过实验初步掌握各种物态的样品制备方法。
二、实验原理红外光谱反映分子的振动情况。
当用一定频率的红外光照射某样品时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收这种频率的红外光，使分子又振动基态跃迁到激发态。
若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强弱的吸收现象。
由于不同化合物具有其不同特征的红外光谱，许多化合物都有其特征的红外光谱，根据红外光谱图上的吸收峰数目、吸收频率和吸收强度，将被测定化合物的光谱与已知结构化合物的光谱加以比较，就可以对被测定化合物进行初步的定性分析。
根据比尔定律，测量化合物红外谱图中的某一特征谱带的吸光度，即可进行定量分析。
苯甲酸可以采用KBr晶体压片法制样进行定性。
苯甲酸具有芳烃和羧酸的红外光谱特征。
苯环有ν =CH3080cm-1和1600,1580,1500,及1450 cm-1等特征吸收峰；此外还应存在1000 cm-1以下的两个吸收带（γ =CH）。
高级脂肪醇随碳原子数的增加状态由液体逐渐变为固体。
十二醇分子式：CH3(CH2)10CH2OH 性质：又称月桂醇，十二醇，正十二（烷）醇。
存在于白柠檬油、松针油、大吊克吕花油等精油中。
无色液体（室温），或低于20℃呈固体，具有弱而持久的油脂气息。
凝固点26℃，沸点255～259℃。
十二醇在常温下可以按照液体样品制备方法测定红外光谱。
出现OH峰3500、1050 cm-1和与CH吸收特征3000-2700 cm-1之间的双峰，1470、1380 cm-1及720 cm-1等。
三、仪器与试剂1．仪器红外光谱仪。
油压式压片机，玛瑙研钵，盐片，红外干燥灯。
2. 试剂KBr(AR)，无水乙醇(AR)，十二碳醇，苯甲酸。
四、实验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱测定取约1mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100mg的KBr粉末在红外灯下研磨成粒度约2μm左右细粉后，移入压片模中，将模子放在油压式压片机上，加压力，在20-25MPa压力下维持5min。
食品中防腐剂-------苯甲酸含量的测定
4. 检测系统
? 作用：连续监测被色谱系统分离后的柱流出物组 成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样 品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，完 成定性定量分析的任务。
（二）.液液分配色谱法（ LLC）
1.分离原理：利用组分在两相中溶解度的差异 2.固定相：载体+固定液（物理或机械涂渍法）
缺点：系统内部压力大，易流失，不实用 固定液——极性→NLLC 固定液——非极性→RLLC 3.正相色谱——固定液极性 > 流动相极性（NLLC）
极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱，适于分离极性组分 4. 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性（RLLC）
正相——流动相与溶质排斥力强，作用时间↑ ， k↑，组 分tR↑
反相——流动相与溶质排斥力弱，作用时间↓， k↓，组 分tR↓
② 固定相：极性小的烷基键合相 C8柱，C18柱（ODS柱——HPLC约80%问题）
③ 流动相：极性大的甲醇-水或乙腈-水 流动相极性 > 固定相极性
底剂 + 有机调节剂（极性调节剂） 例：水 + 甲醇，乙腈，THF ④ 流动相极性与k的关系：
（4）梯度洗脱装置
? 梯度洗脱：通过改变流动相的组成来调整组分的k值，改 变分离因子α值，以达到最短时间内得到最佳分离的目的。
? 梯度洗脱的特点：改善分离, 加快分析速度；改善峰形, 减 少拖尾;可能引起基线漂移
? 类型：高压梯度与低压梯度
2.进样系统
? 进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置，要求密封性 好，死体积小，重复性好，进样引起色谱分离系统的压力 和流量波动要很小。
液相色谱测定苯甲酸和山梨酸钾的含量
液相色谱法测定苯甲酸和山梨酸钾的含量一、仪器液相色谱仪一台（配C18-BP反相色谱柱，紫外检测器，六通阀，化学工作站），超声波清洗器，流动相过滤装置二、试剂分析纯：甲醇，醋酸铵，高纯水，苯甲酸，山梨酸，NaHCO3三、准备工作1、1mg/ml 苯甲酸标准贮备液准确称取0.100g苯甲酸，用水适量，加5ml NaHCO3溶液，定容至100ml备用2、1mg/ml山梨酸贮备液准确称取0.100g山梨酸，用水适量，加5ml NaHCO3溶液，定容至100ml备用3、苯甲酸山梨酸混合标准液利用苯甲酸和山梨酸标准贮备液配置不少于2个不同浓度标准混合液10ml，取少量过滤后贮存于样品瓶中备用如：4、流动相称取02g醋酸铵固体，用纯水溶解稀释到1000ml 配成2g/L醋酸铵溶液，与甲醇混合成（体积比NH4Ac:CH3OH=95:5）流动相，经0.45um滤膜过滤，装于流动相贮液瓶中，用超声波脱气20min备用。
三、实验条件和方法进样量：10uL；流动相流量：1mL/min；检测器波长：230nm定性方法：保留时间定性；定量方法：外标峰面积定量。
四、实验步骤1.打开液相色谱仪开关和检测器开关，仪器自检。
2.打开液相色谱仪冲洗阀，铵冲洗键，冲洗约5~10毫升溶液直至流动相管路无气泡，再次按冲洗键，关闭冲洗，并关闭冲洗阀3.按色谱仪“运作/停止”键，启动高压泵系统。
4.打开工作站软件5.仪器控制→系统配置→验证系统配置→确定。
6.仪器控制→流量1ml/min最大压力25Mpa 检测器→波长230nm→确定。
7.启动基线监测→基线平稳后→停止基线监测。
8.启动数据菜单→屏幕出现绿色小瓶子→进样“LOAD”位置转到“INJECT”位置9.先进0.1的标样再进0.3/0.35的标样再进试样→保存数据。
10.定量→用标样计算→右击中间空白位置→打开标准样品→选择样1→添加→选标样2→添加→打开右击中间空白位置→设置标准样品→点第一个标准样→双击组分名→输入“组分名”和浓度→确定；点第二个标准样→双击组分名→输入“组分名”和浓度→确定。
气相色谱法测定苯甲酸含量
汽 化室 温度 ： ５ ℃ ； ２５ 检 测器 ： Ｉ Ｆ Ｄ； 载 气 （ ） 流 速 ４ ｍｉ ｍｉ ； Ｎ２ ： ５ ｎ ／
燃 气 （ ）流 速 ３ｍｉ ｍｉ； Ｈ２ ： ５ ｎ ／
从 以上三 种柱 子所 做 苯 甲酸 的出峰 情况 可 以看 助 燃气 （ 空气 ） 流速 ３ Ｏ Ｌ ｍｉ； ： ２ ｒ ￣ ｎ ａ
四Ｊ － 】￣ｘ ｌ － ４ 进 样量 ：． ｕ ０６ Ｌ。
１ ５ 内标 物的选 择 ． 甲苯 氧化 制苯 甲酸要 用醋 酸做 溶剂 。由于溶 剂
第ｌ ３卷
２ １ 第 ２期 ００年
为 ２２ １ ； ．８ 标样 ２中苯甲酸含量为 ４ ５５ ， ． ２ 内标
含量 为 ３ ５ ７ ／ 标 样 ３中苯 甲酸 含 量 为 ３ ３ ６ ， ．８￣； ／ ． ３ 内标 含量为 ２ ７ ２ ； 析结果 见表 ３ ．６％ 分 。
由于 苯 甲酸 的极 性 较 强 ， 了保 证 在 短 时 间 内 为
化 室温 度为 ２ ５ ５ ＂ 为 合 适 。当柱 温 较 低 时 ， 甲 Ｃ较 苯 酸 的峰 宽很 宽 ， 拖尾 现象 。温 度太 高 ， 甲醛 与苯 有 苯 甲酸又 不能 完 全 分 开 。所 以选 择 １０Ｃ作 为 柱 温 。 ４￣ 具 体操 作条 件如 下 ： 色 谱柱 ： １ｍ×３ｍｍ 的不锈 钢柱 ；
第 ２期
气相 色谱 法测 定苯 甲酸含 量
３ ３
分 析 与 测 试
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■
气 相 色谱 法 测 定 苯 甲酸 含 量
侯 治 会
（ 兖矿 国泰 化 工有 限公 司 ， 东滕 州 ，７ ５ ７ 山 ２７ ２ ）
摘
关 键词 ： 气相 色谱 测定 苯 甲酸含 量
苯甲酸含量的测定教学设计2
一、实验目的
1、学会有机酸含量的测定方法。
2、熟练碱式滴定管操作技术，并能进行有关计算。
3、 掌握酚酞指示剂的滴定终点
二、实验意义
工业的苯甲酸（ ）中含有杂质，产品出产时，往往要进行含量测定。
三、实验原理
苯甲酸是一种弱酸（ ）若用 溶液滴定，其反应如下：
产物为弱酸强碱盐，化学计量点时呈碱性，常用酚酞作指示剂，终点由无色至微红色。
多媒体辅助教学
教学方法
讲授法问题设计法
教学思路
明确实验目的——了解实验意义——讲清实验原理——检查实验仪器与试剂——介绍实验内容——强调实验注意事项——学生实验——结果与分析——思考讨论
课前准备
1.仪器：电子天平、锥形瓶、量筒、碱式滴定管
2.试剂：苯甲酸（工业品）、0.1mol/L 标准溶液、酚酞（2g/L乙醇溶液）。
贵州师范学院分析化学实验教学设计
学科：分析化学实验执教者： 年级： 时间：
课题
苯甲酸含量的测定
课时
4课时
教学目标
1、学会有机酸含量的测定方法。
2、熟练碱式滴定管操作技术，并能进行有关计算。
3、掌握酚酞指示剂的滴定终点
教学重点
碱式滴定管操作酚酞指示剂的滴定终点判定
教学难点
实验操作，终点颜色判断
教学手段
六、思考题
1、本实验中溶解苯甲酸试样时，加入水的体积是否要求准确？为什么？
四、实验仪器与试剂
仪器：电子天平、锥形瓶、量筒、碱式滴定管。
试剂：苯甲酸（工业品）、0.1mol/L 标准溶液、酚酞（2g/L乙醇溶液）。(酚酞指示剂的变色范围：8.2~10.0）
五、实验步骤
1、0.1mol.L氢氧化钠溶液的标定(邻苯二甲酸氢钾作基准物、酚酞作指示剂。详见实验P71酸碱标准溶液浓度的标定）
紫外分光光度法测定苯甲酸
紫外分光光度法测定苯甲酸一 实验目的1. 掌握吸收曲线的测定与绘制方法2. 学习运用直接比较法求样品含量3. 掌握752型分光光度计的使用方法二 基本原理样品中的苯甲酸在碱性条件下形成苯甲酸盐。
苯甲酸及其盐对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 左右。
用752型分光光度计可测定物质在紫外光区、可见光区的吸收光谱，并可定量测定物质含量。
三 仪器与试剂（一） 仪器752型分光光度计，1cm 石英吸收池一套，50ml 容量瓶二只，刻度吸管5ml 、10ml 各一支，滴管一支（二） 试剂L NaOH 溶液；苯甲酸标准贮备液：精确称取分析纯苯甲酸100mg （预先经105℃烘干），用LNaOH 溶液100ml 溶解后，再用蒸馏水稀释至1000ml 。
此液1ml 相当于苯甲酸。
苯甲酸标准溶液：取苯甲酸贮备液，置于50ml 容量瓶中，用LNaOH 溶液定容，摇匀。
此液1ml 相当于8μg 苯甲酸。
四 操作步骤1. 苯甲酸吸收曲线的绘制测定条件：氘灯，1cm 石英比色皿，苯甲酸标准溶液，LNaOH 为参比液测定波长（nm ）：从210nm~240nm 每隔一定波长（2nm~5nm ）测定一次吸光度，在225nm 左右隔1nm 测定一次吸光度。
用以上波长为横坐标，测得的吸光度为纵坐标绘制苯甲酸的紫外吸收曲线。
2. 直接比较法测定样品溶液中苯甲酸的含量取样品溶液，置于50ml 容量瓶中，用LNaOH 溶液定容，摇匀后备用。
在上述吸收曲线中找出最大吸收波长，用此波长作为定量分析的测定波长。
以LNaOH 溶液为参比液，在完全相同的条件下测定苯甲酸标准溶液和稀释后样品溶液的吸光度。
五 数据处理 按下式计算样品溶液中苯甲酸的浓度：58A A 1050C A A )ml /g (sx s s x x ⨯⨯=⨯⨯=μC 式中C x 是待测样品液的浓度；C s 是苯甲酸标准液的浓度；A x 是待测样品液的吸光度；A s 是苯甲酸标准液的吸光度。
苯甲酸的含量测定
1
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（二）写出苯甲酸的含量的计算过程， 并判断是否符合药典要求。
• 见讲义上的公式.
• 数据处理本着先计算,再修约的原则.
• 在同组同学讲义的相应位置签上自己的大名. • 在最后给出药物是否符合药典要求的结论!
思考题
• 1、中性稀乙醇是否真正中性？为什么要用 这种中性稀乙醇？
提示:
药典中其浓度为50%,用酚酞指 示剂检查酸碱性. 苯甲酸能溶于乙醇,可保证反应 在均相中进行,产物溶于水,终点 敏锐.
实训 苯甲酸的含量测定
目录
实训目标
1
2 3
理解苯甲酸含量测定的原理及方法 进行含量测定操作 实验结果的计算与判断
[测定原理] 根据苯甲酸结构中具有羧基， 可与氢氧化钠滴定液发生中和反应 而进行含量测定。
COOH COONa
+
NaOH
+
H2O
苯甲酸的性状
• 苯甲酸为白色有丝光的鳞片或针状结 晶或结晶性粉末；熔点121~124.5℃。 质轻；无臭或微臭；在热空气中微有 挥发性；水溶液显酸性反应。在乙醇、 三氯甲烷或乙醚中溶解，在水中微溶。
操作要求
• 1、每个同学至少单独完成一份样品的分析 （这份样品的称量与滴定由一位同学完成） • 2、后一位同学用天平时要重新调零，确保 自己的操作是正确的！ • 3、实验数据及时记录、登记。 • 4、同学实验报告中有关自己的数据签名认 可！（培养责任心）
【报告】 (一）记录
样品 m初 m终 S V初 V终 V 苯甲酸 苯甲酸 Ｒd % %
2、测定中用什么量器量取中性 稀乙醇？
• 提示: • 目的是溶解样品，量筒即可；如果加 入25mL不能完全溶解样品，可适当补 加。
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实验四 苯甲酸的含量测定
一、实验目的
1．掌握用酸碱滴定法测定苯甲酸的原理和操作；
2．掌握酚酞指示剂的滴定终点。
二、实验原理
苯甲酸的Ka ＝6.3×10－
6，可用NaOH 标准溶液直接滴定，酚酞作指示剂，计量点时，苯甲酸钠水解溶液呈微碱性使酚酞变红而指示终点。
反应式为：
C 6H 5COOH ＋NaOH →C 6H 5COONa ＋H 2O
三、实验仪器及试剂
1．仪器
分析天平、台秤、称量瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、碱式滴定管
2．试剂
苯甲酸试样、酚酞指示剂、氢氧化钠
3．试液
0.2％酚酞乙醇指示剂、中性乙醇溶液
四、实验内容与步骤
取苯甲酸约0.2g ，精密称定，置250mL 锥形瓶中，加中性乙醇溶液25mL 溶解后加酚酞指示剂2～3滴，用浓度已准确知道的NaOH 标准溶液滴定至溶液显微红色为终点。
五、数据处理
C 7H 6O 2％＝10002
67 S M V C O H C NaOH NaOH ×100％ （267O H C M ＝122.11g/mol ）
S ：试样的质量（g ）。
六、实验注意事项及讨论
1．本实验中，用中性乙醇溶解苯甲酸，而不用水溶解。
因为苯甲酸易溶于乙醇，而难溶于水；选择中性的原因是：碱滴定酸，乙醇不能显示酸碱性，否则会产生误差。
2． 如果在称样过程中，苯甲酸倒出过多，重量已超过0.7g ，则所需的NaOH 体积会大于50mL ，这样滴定误差太大。
3． 如果NaOH 标准溶液吸收了空气中的CO 2，等于把NaOH 酸化了一部分，所以消耗NaOH 体积就多了，所以测定的苯甲酸含量偏高。