苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
二甲苯的气相色谱
气相色谱理论基础
进样 时刻A 时刻B 时刻C 色谱柱 时刻D 时刻E 时刻F 检测器 色谱图
气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物， 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 的定量分析工作 以直接进样分析。 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。 常用的检测器有： 常用的检测器有： GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD） － 气相色谱仪： 气相色谱仪 热导检测器（ ） GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器 － 气相色谱仪： 气相色谱仪 （FID） ）
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 ）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 ）， 2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID ）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 ）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器， 打开氢气开关阀 4）待FID检测器的温度升高到 ） 检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键， 检测器的温度升高到 ℃以上后， 键 点燃FID检测器的火焰。 检测器的火焰。 点燃 检测器的火焰 5）待仪器准备好灯亮后即可进样 ）
柱前压力表 进样器 载气 TCD 压力控制阀 CARRIER 出 口
TCD检测器（单流路）气路系统 检测器（单流路） 检测器
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时， 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 基线 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 进样时，样品经色谱柱分离后， 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同 样品与载气的导热系数不同， 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 此差值进行记录，就得到样品色谱峰。 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
气相色谱法监测室内环境空气中苯、甲苯和二甲苯的探讨
气相色谱法监测室内环境空气中苯、甲苯和二甲苯的探讨摘要：室内空气环境质量与人们生活质量密切相关，将会直接影响人们的身体健康。
因此，要求相关工作人员应全面提高室内空气环境监测工作。
本文以室内环境空气质量检测作为研究重点，具体分析气相法在苯、甲苯、二甲苯检测中的应用，以供参考。
关键词：气相色谱法；室内环境空气；苯系物引言：对于室内环境空气而言，挥发性有机物（VOC）的存在具有普遍性，而VOC存在较强的毒性，长期受到VOC影响，将会增加人们致癌以及婴儿致畸的风险。
近年来，以生态环境保护政策落实作为背景，绿色、健康已经成为人们生活以及居住关注的重点。
结合现代社会发展，人们无论是生活、工作，还是娱乐，多集中在室内进行，因此，室内环境空气质量与人们身体健康具有直接联系，相关调查显示，在各类疾病相关因素中，室内环境空气质量占据68%。
1.挥发性有机物概述VOC属于一种有机物，主要处于常温常压环境下并且沸点、蒸气压分别低于260℃、70Pa，常见类型包括非甲烷碳氢化合物、含氮有机化合物等，对人体危害严重，特别是针对苯系物而言，将会直接威胁人们生命安全。
常见VOC主要来源于室外、室外两部分，其中，室内包括工业废气、化学污染物等，室内包括装饰材料、办公用品、生活用品等。
2.实验部分2.1实验原理活性炭在有机物吸附方面优势突出，并且通过应用CO对活性炭进行冲刷，2中，完成洗脱处理。
本文能够溶解活性炭中吸附的有机物，使其得以溶入到CO2实验有机利用了活性炭吸附原理，在完成室内空气目标设定后，予以采样操作，在目标室内中提取了苯系物（苯、甲苯、二甲苯），并将其收集到采样管中，在进行洗脱，借助气相色增加采样管有机物含量基础上，经活性炭吸附，并由CO2谱法，完成相应的测定工作，以实验中出现的特征峰作为参考，对各时间定性进行保留，可利用峰面积外标法，完成相应的定量工作。
2.2实验仪器本文主要使用仪器包括气相色谱仪、氮、氢空发生器、毛细管柱、微量进样器、玻璃采样管、活性炭、空气采样器、移液管、容量瓶等。
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。
内标法测量精密度与准确度均优于外标法。
苯,甲苯,二甲苯的气相色谱
❖ 邻二甲苯沸点:144.4℃， 间二甲苯沸139.1℃ ， 对二甲苯沸点:138.4℃， 规律是 邻,间,对 的芳香化合物 沸点依次降低
气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流 动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配 或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记 录下来。
气相色谱理论基础
进样
检柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
➢ 色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m
➢ 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
❖ 苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原 料，由于它们的物化性质十分相近，用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定， 用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离 检测，并可测得各组分的含量。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。
采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度~之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样6h,1h 平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min.累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
——换算成标准状态下的采样体积，L；V一采样体积L；T0——标准状态的绝对温度，273KT一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t+273)KP0一-标准状态下的大气压力，P一一采样时采样点的大气压力,KPa每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。
气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析
实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。
苯、甲苯和混二甲苯的混合物。
它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。
在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。
有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。
而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。
柱温降低，分配系数增大，分离改进。
但过慢，分析时间太长，影响柱效。
随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。
载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。
3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。
废水中三苯含量的气相色谱分析
废水中三苯含量的气相色谱分析化学与化学工程学院应用化学（理化检验）09339033-张强摘要：本实验采用气相色谱法（GC-FID），对废水中三苯含量进行分析。
三苯包括苯，甲苯，二甲苯，都具有很强的毒性，因此在水质监测和空气检测中都进行了严格控制。
色谱法是一种分离技术，是混合物最有效的分离、分析方法。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱柱中的两相间不断进行着的分配过程。
选择正己烷作为内标物，以氮气为载气, 选择合适的柱温、检测器温度、汽化温度, 合适的气流比、分流比等。
实验结果：废水中三苯含量分别为：苯：0.71 mg·L-1、甲苯：0.69 mg·L-1、对-二甲苯：0.247 mg·L-1、邻-二甲苯：0.261mg·L-1。
均符合国家标准（国标GB5749-2006）。
此法用于测定废水中三苯的含量，耗时短，背景干扰少，人为操作误差小，实验结果准确可信。
关键词：废水气相色谱内标法三苯（苯、甲苯、二甲苯）毛细管柱1.前言：由于苯和苯的同系物，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，温度愈高，挥发量愈大。
工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯。
苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。
低浓度苯对作业人群的健康有损害，尤其要注意对人体遗传物质的损伤作用。
甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250mg/m3时，接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。
二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，其蒸气经呼吸道进入人体，有部分经呼吸道排出，吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多，后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。
二甲苯包括邻位、间位和对位三种异构体，以间位比例最大，可达60%-70%，对位含量最低。
模块七气相色谱法测定技术任务2苯、甲苯、二甲苯
任务2 苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析能力目标：1．能够正确操作TCD气相色谱仪。
2．能够熟练掌握进样技术。
3．能够用归一化法测定苯、甲苯、二甲苯混合样品。
教学方法引探和讲练结合、操作与指导结合教学学时每20人一个学习组，2人一台气相色谱仪，整个任务需 4 学时。
教学设计任务：苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析汇总所查资料，师生共同讨论，提出分析方案学生完成苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析学生对此过程中不理解处提问，教师解惑教师讲解气相色谱理论知识 问题：如何定量计算？学生讨论，教师总结讲解定量方法下次课程问题：乙醇中微量水分的测定？教案课程引入问题：苯、甲苯、二甲苯统称为三苯，是有机合成的重要原料，其中三苯含量如何确定？学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论以决定各解决方案的优劣。
教师引出本次课程的教学内容：“采用气相色谱法以热导池检测器测定苯、甲苯、二甲苯含量”。
操作条件：检测器：热导池检测器（TCD）汽化室温度：120℃检测器温度： 120℃柱温：50 ℃桥电流：120mA教师演示测定全过程（本过程教师可以“图片”的形式展示测定过程，也可以“教学录像”演示测定过程，也可以“教师现场演示”的方式进行教学，目的是让学生掌握整个测定过程）Ø打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为 0.1Mpa。
Ø打开气相色谱仪电源开关。
Ø设置柱温为50℃、汽化温度为120℃和检测温度为120℃。
Ø待柱温、汽化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流值120mA。
Ø打开气相色谱工作站，让仪器走基线，待基线稳定。
Ø取一个干燥洁净的小瓶称取0.5g苯、0.5g甲苯、0.5g二甲苯（称准至0.001g），混匀。
Ø待仪器基线平直后，在完全相同的条件下用微量注射器分别进苯、甲苯、二甲苯标准品各1μL，记录各组分的保留时间及峰高。
Ø同样条件下，用微量注射器吸取混合样品1μL，进样待出峰后，记录相应的保留时间及峰高。
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气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
实验目的
一、通过实验加条件的选择。
苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原 料，由于它们的物化性质十分相近，用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定， 用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离 检测，并可测得各组分的含量。 苯的沸点80.1 ℃，甲苯的沸点110.63℃ 邻二甲苯沸点:144.4℃， 间二甲苯沸139.1℃ ， 对二甲苯沸点:138.4℃， 规律是 邻,间,对 的芳香化合物 沸点依次降低
器的火焰。 5）待仪器准备好灯亮后即可进样
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
三、苯、甲苯、二甲苯混合进样0.1μ L ，鉴 定各物质。
四、关机步骤：
先关氢气和空气，以切断FID检测器的
燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在
柱温低于80℃以下才能关闭载气和电源 开关
实验结果及分析
氢火焰离子化检测器（FID）介绍
工作原理：样品在氢火焰燃烧产生离子，该 离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而
产生极微弱的电流信号，然后由收集极收集，
再经微电流放大器放大后，输出到数据处理
机，绘出相应的色谱图。
实验器材和试剂
GC－7890A气相色谱仪，配置氢火焰离 子化检测器
纯氢气、空气、氮气
试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。 气体流速： 2mL/min
温度：气化室150℃ ，检测器：FID150℃ ， 柱温80℃
实验步骤
一、仪器调试：
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值
2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 打开氢气开关阀
4）待FID检测器的温度升高到150℃以上后，点燃FID检测
气相色谱原理
气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流
动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配
或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记