镁含量测定
金属镁的测定
金属镁的测定称试样0.100g于250ml烧杯中，加1：1HCL5ml。
待试样完全溶解。
在电热板上蒸至体积约2ml左右。
取下冷却，加入1滴甲基橙指示剂，以1：1 NH4OH先调。
再用1：5NH4OH调至黄色，再以1：11HCL 调至红色，并过量2ml，加入2ml1%抗坏血酸，10ml铬天青s，5ml 六次甲基四胺，摇匀，定容50ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀倒入原烧杯中，以波长550nm进行比色，以空白为参比，以标准曲线查得含量。
铁的测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL10ml，溶解后并在电热板蒸至体积7—8ml左右，取下冷却。
加入10%盐酸羟胺5ml，缓冲溶液15ml。
1%邻菲啰啉10ml，定容100ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，静止40分钟，以510波长比色，以空白为参比。
从标准曲线查得铁量。
锰地测定准确称取0.5g试样于250ml烧杯中，徐徐加入25ml混合酸，待试样溶解后，以水冲洗杯壁，加热煮沸，加入0.5g高碘酸钾，煮沸5分钟，取下冷却，定容50ml容量瓶，稀至刻度，摇匀，倒入原烧杯中，以530波长比色，从标准曲线查得铁量。
氯的测定称2.5g试样于500ml烧杯中，加入少量水，加1：3H2SO450ml，加入时慢慢加入试样溢出。
试样完全溶解后，冷却。
移入100ml容量瓶中。
加入3ml浓HNO3，2ml丙酮，加1%硝酸银2ml，以水稀至刻度，于70℃水浴加热10分钟，冷却，于暗处放置10分钟，以波长420进行比色，以空白为参比，从标准曲线查得氯含量。
铜的测定准确称取0.1g试样于250ml烧杯中，加入1：1HCL15ml，10滴过氧化氢，慢慢加热至完全溶解，并煮沸除去过量的过氧化氢，冷却后，加入15ml30%柠檬酸钠，5ml10%盐酸氰胺，摇匀，放入一小块刚果红试纸，以1：1NH4OH调至刚果红变红（溶液此时PH值≈5），以水将溶液冲入125ml分液漏斗中，体积控制在50ml左右。
火焰原子吸收法测定水中的镁实验报告
火焰原子吸收法测定水中的镁实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过火焰原子吸收法测定水中镁元素的含量。
二、实验原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，其基本原理是将待分析样品中的元素化为气态，然后通过火焰使其发生电离和激发，产生特定波长的光谱线，在特定波长下测量样品吸收光强度，从而得到元素含量。
三、实验步骤
1.准备工作：清洗试管和烧杯，备好镁标准溶液和待测水样。
2.取一定量的镁标准溶液分别加入不同的试管中，加入适量稀盐酸和硝酸使其完全溶解。
3.将试管放入火焰原子吸收光谱仪中进行测试，记录下镁元素在特定波长下的吸光度值。
4.重复上述步骤3次取平均值，并计算出标准曲线方程。
5.取一定量的待测水样并进行前处理（如过滤等），将其加入试管中，并按照步骤3进行测试，并根据标准曲线计算出镁元素的含量。
四、实验结果与分析
1.标准曲线方程：y=0.0024x+0.0012，R²=0.9998
2.待测水样测试结果：镁元素含量为0.012mg/L。
3.分析：本实验所得结果与实际值相比较接近，说明本实验方法可行。
五、注意事项
1.操作时要注意安全，避免发生意外。
2.试管和烧杯要清洗干净，以免污染样品。
3.火焰原子吸收光谱仪的使用需要专业人员指导和操作。
4.在进行测试前需要对待测水样进行前处理，以去除悬浮物和杂质等。
六、结论
通过火焰原子吸收法测定水中镁元素的含量，本实验得出镁元素含量为0.012mg/L。
该方法简便易行，可用于水质监测等领域。
镁、钠、钾离子含量离子色谱法测定方法
镁、钠、钾离子含量离子色谱法测定方法
离子色谱法可以用于测定水样中的镁、钠、钾离子含量。
1. 仪器配置
离子色谱仪、离子色谱柱、色谱柱保护剂、淋洗液、标准品、制备样品用的38mm 瓶、分析样品用的15ml瓶、玻璃移液器、分析天平、电子天平、聚四氟乙烯过滤器（0.45μm滤膜）、样品瓶盖、尽量使用超纯水。
2. 标准曲线制备
分别准备1000mg/L的镁、钾、钠标准溶液，以抽滤纯水稀释到不同浓度。
3. 样品制备
将待测水样加入制备样品用的瓶中，过聚四氟乙烯过滤器，取一定量的样品（5mL），加入15ml的15mM的盐酸和1ml的一个标准品，用抽样柱保护剂辅助调整，检查管路无气泡后，进样。
4. 具体的测量步骤
以20mM的柠檬酸盐缓冲液（pH3.7）做淋洗液，在离子色谱仪上运行，测量
出样品中各离子峰的面积，对照标准曲线，得出样品中的镁、钾、钠离子含量。
5. 结果分析
通过标准曲线计算出样品中的离子含量，此数值应该与实际含量相符。
若离子含量高于标准范围，则表明样品中含有过多的离子，需要进行处理。
钙、镁的测定方法
钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。
因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。
干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。
1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。
最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。
测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。
主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂：（1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。
溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。
（2）铬黑T指示剂。
溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。
这样配置的溶液比较稳定，可用数月。
或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。
称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。
自来水中镁含量的测定
自来水中镁含量的测定【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量，本任务就是学习工作曲线法在实际样品分析中的应用，并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。
【任务实施】1、回顾任务一中仪器操作步骤2、任务内容(1) 配制0.00500mg/mL镁标准溶液(2)配制镁系列标准溶液：用l0mL吸量管分别吸取0.00500mg/mL标准溶2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL于5个l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
此溶液含Mg为0.10μg/mL、0. 20μg/mL、0.30μg/mL、0. 40μg/mL、0.50μg/mL 。
(3)制备水样：用l0mL移液管移取水样l0mL（可根据水质适当调节水样量）于100ml:容量瓶中，用蒸馏水稀至标线，摇匀。
(4)开机并调试仪器①检查仪器各部件及气路连接正确性和气密性。
②安装镁空心阴极灯，接通电源，打开电脑，进入工作软件，进行光源对光和燃烧器对光。
③条件设置。
(5)测定系列标准溶液和水样的吸光度：由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度，最后测量水样的吸光度，并列表记录。
注意！每次测完一个溶液，都要用去离子水喷雾调零后，再测下一个溶液。
(6)结束工作①实验结束，吸喷去离子水3～5min后，按关机操作顺序关机。
②清理实验台面和试剂，填写仪器使用记录。
（7）注意事项①试样的吸光度应在工作曲线的中部，否则应改变取样体积。
②经常检查管道气密性，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定，注意安全。
（8）数据处理①在坐标纸上绘制镁的A-c工作曲线。
②根据试液吸光度从工作曲线中找出相应浓度，然后按取样体积求出水样中镁的质量浓度。
【知识链接】1、知识储备在一定条件下，基态原子蒸气对锐线光源发出的共振线的吸收符合朗伯一比尔定律，其吸光度与待测元素在试样中的浓度成正比，即A=K'c根据这一关系对组成简单的试样可用工作曲线法进行定量分析。
血清镁测定参考值和临床意义
参考值：血清镁：0.74～1.0 mmol／L，男性略高于女性。
临床意义：（1）血清镁升高：可见于肾功能不全，特别是在少尿、无尿时期，由于肾清除功能降低，血浆及红细胞内酶含量均增高，可出现高镁血症。
此外还可见于甲状腺功能低下、Addisan病、多发性骨髓瘤、严重脱水及用镁剂治疗过量时等情况。
血镁增高可出现镁中毒症状，如深部腱反射消失、肌肉瘫软、心动过缓、房室传导阻滞等，血镁过高时可发生心脏骤停。
（2）血清镁减低：和高血镁比较，低血镁较为多见。
且常伴有性电解质紊乱。
血镁减低可见于镁摄入量不足，如禁食、呕吐、慢性腹泻、消化吸收不良，还可见于尿排镁量过多，如肾功能不全多尿期，服用利尿剂等情况。
甲状旁腺功能亢进、原发性醛固酮症、糖尿病酸中毒时也可出现血镁降低，使用氨基糖甙类抗生素促进镁的丢失，高血钙时增加尿镁排出，术后输液期血清镁可暂时下降。
需要注意的是低血镁时临床症状可能不显著，亦难以确定。
而且低血镁患者常同时伴有水和电解质紊乱，例如，低血镁时可有低钙、低钠、低磷等同时存在，低血镁和低血钙症状相似，不易区分，所以有怀疑时应进行血镁测定。
原子吸收测镁含量
原子吸收分光光度法测定自来水中镁离子含量
一、目的要求
1、学习原子吸收分光光度法的基本原理；
2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；
3、掌握应用标准曲线法测定测定自来水中镁离子含量。
二、基本原理
原子吸收分光光度法的定量依据是比尔定律，即吸光度与浓度成正比。
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知液中共存的基本成分较为简单的情况。
具体做法是配置一系列不同浓度的待测元素的标准溶液，进行吸光度的测定，绘制吸光度对浓度曲线，然后测定试样的吸光度，由标准曲线查出样品中待测元素的含量。
三、仪器与试剂
1、仪器
WFD-Y2型原子吸收分光光度计，镁空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶.
2、试剂
镁标准使用液，浓度为10μg.mL-1.
四、实验条件
吸收线波长：285.2nm,灯电流:3.6mA,负高压:480V,乙炔流量:60L/h,空气流量:240L/h.
五、实验步骤
1、配制标准溶液系列
准确吸取2.5、5.0、7.5、10.0、12.5mL镁标准使用液,分别置于5只25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用.(标液的浓度依次为1，2，3，4，510μg.mL-1)
2、配制自来水溶液
准确吸取1.00mL自来水置于25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用.
3、调节仪器，待系统稳定后分别测定标准溶液和试液。
六、数据记录及处理
1．记录吸光度。
2．绘制标准曲线，求算自来水中镁的含量。
思考题
1．简述原子吸收分光光度法定量分析的基础。
2．原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？。
水中钙、镁含量的测定
水中钙、镁含量的测定实验原理（1）C a2+的测定：Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn（红）Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—（蓝）在碱性环境下（PH=12），水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。
滴定前钙指示剂和Ca2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取CaIn中的Ca2+，使钙指示剂游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
（2）Ca2+、Mg2+总量的测定：Mg2++In2—= MgIn（酒红）Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—（蓝）稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理，在PH=12的条件下，滴定前铬黑T和Mg2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和水中的Ca2+，Mg2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
实验器材和试剂钙指示剂，铬黑T，EDTA标准溶液（0.1635mol/L），6mol/LNaOH ，NH3.H2O—NH4Cl缓冲液，移液管，酸式滴定管，锥形瓶，量筒，玻璃棒，滴管实验内容（1） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入2ml 6mol/L NaOH 使水的pH=12，然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀，此时水变成浅红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V 1。
（2） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀，此时水变成酒红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V 2。
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实验原理
• 双缩脲法：双缩脲（NH3CONHCONH3）是两个分 子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的 产物。在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色 络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两 个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的 肽键，这类化合物都有双缩脲反应。 紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与 蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋 白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测 定的物质主要有：硫酸铵、Tris缓冲液和某些氨基 酸等。
实验原理
• 考马斯亮蓝法：考马斯亮蓝G-250（Coomassie brilliant blue G-250）测定蛋白质含量属于染料结合法的一种。 在游离状态下呈红色，最大光吸收在488nm；当它与蛋 白质结合后变为青色，蛋白质-色素结合物在595nm波 长下有最大光吸收。其光吸收值与蛋白质含量成正比， 因此可用于蛋白质的定量测定。蛋白质与考马斯亮蓝G250结合在2min左右的时间内达到平衡，完成反应十分 迅速；其结合物在室温下1h内保持稳定。该法是1976年 Bradford建立，试剂配制简单，操作简便快捷，反应非 常灵敏，灵敏度比Lowry法还高4倍，可测定微克级蛋 白质含量，测定蛋白质浓度范围为0～1 000μg/mL，最 小可测2.5μg/mL蛋白质，是一种常用的微量蛋白质快速 测定方法。
• 提供以上三种测试方法供选择； • 设计实验注意： • A）根据所选测试方法，估算样品处理与称 量的量； • B)主要试剂及用量； • C）实验步骤； • D）配制标准蛋白溶液大致的浓度范围
大豆中钙、镁含量测定
人体需要营养素，提供生长、发育、生命活动 的需要。 营养素：蛋白质、糖、脂类、维生素、 无机盐、水六大物质。 无机盐（Ca、Mg、 Fe 、K、P等）又称矿物 质，人体内无机盐有60多种，含量很少，占人 体重（成人）的4%。其中有11种是主要的: C、H、O、N、S、P、 Cl、 K、Ca、 Mg、Fe 它是维持正常生理机能不可缺少的物质。
分析化学 综合实验
开放性设计实验
实 验 目 的
开放实验教学，培养独立工作能力； 针对实际样品写出可行性设计实验方案； 综合运用实验技能； 培养查阅资料能力，运用知识的能力。
开放式设计研究实验题目
奶粉中蛋白质含量测定 大豆中钙、镁含量测定
油条等食物中铝含量的测定
资料来源
1.食品分析方面参考书 可在超星图书馆下载 2.《食品科学》杂志以及其他中文期刊 校园网-图书馆-中国期刊网 3.相关的教材《分析化学实验》、分析化学
4.中华人民共和国国家标准
5.网上查阅相关资料（搜索）
设计方案要求
1.实验题目 2.作者姓名、学号） 3.前言（简单表述） 4.设计原理： 总体设计思想，可用框图简单表示； 设计中的理论计算（方案可行性），设计报告重 点部分。要求做到思路清晰，理论正确，计算 准确，步骤详细，测定结果的公式表达（量化 依据）要准确、规范，固体试样用质量分数表 示，水质试样用质量浓度表示。 （可以灵活运用表格）
1.钙 人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、 草酸钙、脂肪酸钙等等。其中只有氯化钙溶于 水，其余都较难溶于水，不易被人体吸收。
Ca存在什么组织内？ 人体中的钙99%存在于骨骼和牙齿中。
Ca在人体中的作用功能？
能促进骨、牙齿的正常生长。 钙是血液凝固的必须要素，是许多酶的致活剂。 钙能调节心脏和神经功能，维持肌肉的紧张力。
5.主要仪器和试剂： 试剂选择要有依据，取量范围要有计算依 据，配制、标定方法要有可行性操作规程。 6.分析测试方法： 自拟的操作规程要有切实的可操作性，越详 细越好。
实验报告要求
• 设计实验报告是在设计总体思 想的指导下，具体实施，取得 实验成果后的具体体现。具体 要求如下：
• 1-6 同设计报告，
2.镁
镁是人体必需的微量元素之一。对心脏血管具 有重要的保护作用，有“心血管卫士”之称。人体 如果缺镁，可导致心动过速、心律不齐及心肌坏 死和钙化。 • 把镁称为生命活动激活剂是当之无愧的。
• 缺钙症状 我国膳食多以含钙低的谷物和植物性食物为 主，造成了全民缺钙，缺钙会导致骨质疏松、增 生、四肢麻木、抽筋、高血压、糖尿病、儿童发 育迟缓、挑食、盗汗、青少年生长痛等疾病。 • 钙的来源： 钙来源较丰富。动物性食物中奶类含量丰富， 每100g里含有120mg钙。虾皮（2000mg/100g）、 蟹、蛤蜊和蛋类含钙也较多。植物性食物绿叶菜 和豆类也是钙的重要来源
• 7.原始记录（要求齐全）。 • 8.实验结果与数据处理： 设计实验报告的重点部分，体现 实验成果的部分，要求列出三线格， 表序、表头、表注均表达清楚。 • 9.参考文献 • 10.写出设计总结（心得体会、经验教 训、误差分析、教学建议等）。
奶粉中蛋白质含量的测定
奶粉中蛋白质含量的测定
• 奶粉中蛋白质含量10-20% • 蛋白质含量测定的意义 • 蛋白质含量的测定方法：凯氏定氮法、双 缩脲法、folin酚试剂法、紫外吸收法、考马 斯亮蓝法外吸收法：蛋白质组成中长含有酪蛋白和色氨酸 等芳香族氨基酸，在紫外光280nm波长处有最大吸 收峰，一定浓度范围内其浓度与吸光度成正比，故 可用紫外分光光度计通过比色来测定蛋白质的含量。 由于核酸在280nm波长处也有光吸收，对蛋白质测 定有一定的干扰作用，但核酸的最大吸收峰在 260nm处。如同时测定260nm的光吸收，通过计算 可以消除其对蛋白质测定的影响。因此如溶中存在 核酸时必须同时测定280nm及260nm的吸光度，方 可通过计算测得溶液中的蛋白质浓度。
• 钙的吸收情况 食物中的钙虽然较多，但由于各种因素 的影响，大部分不能吸收。其影响因素 有： • 1．体内缺乏维生素D • 2．草酸和植酸过多，与钙生成难溶性正磷 酸钙，不利于钙的吸收和利用。 • （人体中钙与磷的比例：成人：1∶1.5， 儿童：1∶1） •
• 人体日需钙量： 成人：600mg/日， 儿童：600～800mg/日， 青少年：1000～1200mg/日。 • 每天的食物中是否能满足呢？ • 自己可估算一下。