COSMOSIL_SFC超临界流体色谱柱

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超临界流体色谱法的原理

超临界流体色谱法的原理

超临界流体色谱法的原理
超临界流体色谱法(SFC)是一种高效分离技术,它将超临界流体作为载气相。

超临界流体是指在临界点以上,同时具有气态和液态特性的物质。

超临界流体具有高扩散系数、低黏度、可调节的溶解性和高气相密度等优点,因此能够提供高效的质谱离子化和分离结果,是一种高效分离分析技术。

SFC原理主要是利用超临界流体作为移动相,样品被分装入较短的管柱或固相萃取柱中,通过超临界流体的压缩和调节,将样品获得良好的溶解度,然后通过柱相互作用分离样品成分,实现不同化合物的分离。

在分离过程中,超临界流体的压力和温度控制很重要,它们影响着超临界流体的性质和分离效率。

此外,选择合适的柱、填料和移动相等因素也会影响分离效果。

总之,SFC利用超临界流体和柱相互作用的分离机理,实现了高效分离和分析,具有分离效率高、选择性好、操作简单等优点。

在生物、化学、环保等领域有广泛的应用。

超临界流体色谱仪安全操作及保养规程

超临界流体色谱仪安全操作及保养规程

超临界流体色谱仪安全操作及保养规程前言超临界流体色谱仪(Supercritical Fluid Chromatography Instrument,SFC)是一种高效、环保的分析仪器。

在使用 SFC 时,我们必须要遵循一定的操作规程,以确保人员安全和设备正常运行。

同时,对 SFC 的保养和维护也是非常重要的,可以延长设备的使用寿命。

本文将介绍 SFC 的安全操作规程和保养维护方法,以帮助使用者更好地使用和保养 SFC。

安全操作规程1. 超临界流体色谱仪的安装在安装 SFC 前,需要先检查仪器的配件和功能是否齐全。

查看电源电压是否与仪器标识的电压一致,检查仪器的电源线、通信线是否牢固等。

在进行以上检查后,才可以开始仪器的安装。

在安装 SFC 时,需要确保设备处在平稳的地方,同时需要保证仪器的通风良好。

还需要注意 SFC 的插座不能插入电压过高或过低的电源中。

注意事项:•对于某些复杂的SFC设备,需要专业的技术人员在场进行安装过程中的处理。

•在进行安装之前,需要详细阅读设备的安装手册。

2. 超临界流体色谱仪的开机在开机前,需要确保工作环境的温度和湿度适宜。

开机前还需要检查色谱仪的周围环境和设备是否正常工作。

在开机后,需要进行仪器的自检和初始化,待仪器完成自检后,才可以正式使用。

在使用 SFC 时,需要注意仪器的各项指标是否正常,如采样流量、压力、温度等。

3. 超临界流体色谱仪的操作规程在使用 SFC 时,需要注意以下事项:1.操作前需要详细阅读SFC的使用说明书和操作手册,使自己对SFC有全面的了解。

2.使用前需要进行系统平衡,待系统平衡后,才可以进行样品分析。

3.执行工作途中需要注意SFC的各项参数是否正常。

4.禁止手动调节仪器或操作。

SFC进行自适应操作,如果手动调节仪器,很可能对仪器损坏或使样品结果不准确。

5.禁止在打开SFC的过程中使用尖锐的物件,以防损坏仪器表面。

6.过程中,样品规范严格执行任何化学品的中毒及相关安全操作规定。

超临界流体色谱

超临界流体色谱

超临界萃取联用技术
SFE-TLC
01
SFE-HPLC
02
SR
05
SFE-MS
06
SFE-AAS
07
SFE-ICP
08
SFE-NMR
09
SFE-TLC
Stahl等首先将SFE-TLC联用技术用于天然产物(例如咖啡、种子、叶子、姜粉、花、胡椒粉、辣椒、蛇麻草、大麻、维生素油和生物碱)的分析。
SFE-HPLC
SFE-GC
Hawthorne和Miller首先将SFE与GC在线联用,成功地定量分析了收集在Tenax上汽车尾气中的有机物。从那时起,关于在线 SFE -GC的文献数目就不断增加。SFE-GC主要包括四个部分:高压泵及萃取池,切换阀及接口部分,GC系统及控制系统。
当组分在基体中含量较高,如从肉制品中萃取脂肪时,该公式对于预测萃取条件是很有用的。但是因为此公式考虑的是组分在SFs中的最大溶解度,对于萃取痕量组分就不再适用。对基体中的痕量组分,一般不考虑最大溶解度问题,只要组分在SFs中有足够的溶解度即可。King建议将组分有最大溶解时的压力和有显著溶解时的压力联系起来,选择合适的压力范围。同样,温度的选择也很重要,因为升高温度溶质蒸气压也升高,有利于溶解,同时也影响萃取过程的动力学。从动力学观点来看,升高温度可加快脱附速度,从而提高萃取效率和速率。但是当压力恒定时,升高温度将减少SFs的密度,而不利于萃取。目前,对于萃取低含量和痕量组分的样品时,选择合适的萃取条件在很大程度上凭借经验,这是因为对于萃取中组分溶解分离的动力学过程的了解还不够深入。
超临界流体(SFs)的选择
在萃取强极性的组分时,用单纯的CO2会遇到困难,解决的办法有三种: 选择更强溶剂力的流体或混合流体代替CO2; 在萃取时加入少量有机改性剂; 对组分进行衍生化,降低其极性. 因为将极性流体如 NH3用于 SFE有实际困难,所以常常在CO2中加有机改性剂来提高CO2极性。改性剂可以用第二个泵加入,使其进入萃取池前与CO2混合,或者在萃取前直接将改性剂以液体形式注人样品.

sfc化合物分离的保留规律

sfc化合物分离的保留规律

sfc化合物分离的保留规律SFC(超临界流体色谱)是一种在超临界流体(通常为 CO2)条件下进行的色谱分离技术,具有广泛的应用前景。

在SFC中,化合物的分离是基于它们在超临界流体中的溶解度差异和它们与固定相之间的相互作用力。

在SFC中,保留规律是指化合物在色谱柱中停留的时间,它受到多个因素的影响。

首先是超临界流体的溶解度参数,即每个化合物在流体中的溶解度。

这个参数可以通过实验测定得到,也可以通过常规液相色谱的数据进行估算。

溶解度参数大的化合物在超临界流体中的溶解度较低,保留时间较长。

其次,化合物的极性和它们与固定相之间的相互作用力也会影响保留时间。

极性较强的化合物在固定相上有更强的吸附力,保留时间相对较长。

相反,极性较弱的化合物在固定相上的吸附力较弱,保留时间较短。

此外,温度、压力和流速等操作条件也会影响化合物的保留时间。

温度的升高可以降低固定相的吸附力,使保留时间减小;而压力的增加可以提高溶解度参数,使保留时间延长。

流速的调节可以通过改变保留时间来调整分析的速度和分离的效果。

总的来说,SFC化合物分离的保留规律是由超临界流体的溶解度参数、化合物的极性和相互作用力,以及操作条件的综合影响决定的。

在实际应用中,我们可以通过调节这些因素来优化分离效果,如选择适当的超临界流体、调节温度和压力,以及控制流速等。

此外,对于复杂样品的分离,还可以使用多柱联接和梯度洗脱等策略来增强分离的能力。

SFC作为一种高效、环保的分离技术,在药物研发、食品安全和环境监测等领域具有广泛的应用前景。

我们将继续深入研究SFC的保留规律,不断改进方法和技术,以满足科学研究和工业生产的需要,并为人类的健康和环境保护做出贡献。

sfc超临界制备色谱

sfc超临界制备色谱

sfc超临界制备色谱
SFC(Supercritical Fluid Chromatography,超临界流体色谱)是一种基于超临界流体作为流动相的色谱技术。

它结合了液相色谱和气相色谱的优点,具有高效、快速、环境友好等特点。

SFC超临界制备色谱是在SFC技术基础上进行的制备级别的分离和纯化。

下面是SFC超临界制备色谱的详细步骤:
1. 准备样品:将需要分离和纯化的化合物溶解在适当的溶剂中。

2. 准备流动相:选择适当的超临界流体作为流动相,常用的超临界流体有二氧化碳(CO2)和乙醇等。

将超临界流体通过压缩和升温使其达到超临界状态。

3. 准备色谱柱:选择适当的色谱柱,常用的填料材料有硅胶、炭、硅胶凝胶等。

色谱柱的尺寸和填料粒径根据需要进行选择。

4. 装载样品:将准备好的样品溶液通过自动进样器或手动装载器装载到色谱柱中。

5. 进行分离:打开流动相的阀门,使超临界流体通过色谱柱,样品在超临界流体中进行分离。

通过调整流动相的温度、压力和流速等参数,控制分离过程。

6. 收集分离物:根据需求,设置适当的检测器来监测分离
物的出 eluent。

根据分离物的特性,可以选择采用紫外检测器、质谱仪等进行检测。

7. 分析和纯化:根据分离物的特性和纯化要求,对分离物进行进一步的分析和纯化。

可以采用旋转蒸发、结晶、溶剂萃取等技术来获得纯化的化合物。

需要注意的是,SFC超临界制备色谱的操作条件和参数需要根据具体的样品和分离要求进行优化和调整,以获得最佳的分离效果和纯化效果。

sfc原理

sfc原理

sfc原理
SFC原理。

SFC(Supercritical Fluid Chromatography)是一种基于超临界流体的色谱分离技术,它在分离和分析化合物方面具有独特的优势。

超临界流体是介于气体和液体之间的状态,在一定的温度和压力下具有较高的溶解力和扩散性,因此被广泛应用于化学、制药、食品等领域的分离和提取过程中。

SFC的原理基于色谱分离技术,利用超临界流体作为流动相,在固定相上对化合物进行分离。

超临界流体具有较高的扩散性和低粘度,能够提供较高的分离效率和快速的分离速度。

同时,超临界流体的密度和溶解力可通过调节温度和压力来控制,从而实现对不同化合物的选择性分离。

在SFC色谱柱中,固定相通常是多孔硅胶或其他吸附剂,而超临界流体则是流动相。

当样品进入色谱柱时,化合物会在固定相和超临界流体之间发生吸附和解吸作用,从而实现化合物的分离。

与传统的液相色谱相比,SFC具有更快的分离速度和更高的分离效率,同时也能够对热敏感和易挥发的化合物进行有效的分离。

SFC的应用领域非常广泛,包括但不限于药物分析、天然产物提取、食品安全检测等。

在药物分析中,SFC可以有效地分离和提取药物成分,提高分析的准确性和灵敏度;在天然产物提取中,SFC可以实现对复杂混合物的快速分离和提取,提高提取效率和纯度;在食品安全检测中,SFC可以对食品中的农药残留、添加剂等进行快速准确的检测,保障食品安全。

总的来说,SFC作为一种新型的色谱分离技术,具有许多优势,包括快速、高效、选择性好、环保等特点,因此在化学分析领域具有广阔的应用前景。

随着科学技术的不断发展,相信SFC技术将会在更多领域展现出其独特的价值,为人类社会的发展做出更大的贡献。

超临界流体色谱超临界流体色谱

超临界流体色谱超临界流体色谱

CO2较许多其他的液体容易达到超临界状态。 以水为例,它的临界点是347°C 和218 bar,而 CO2 达到超临界状态是31.26°C 和73.8 bar。 CO2无毒、不易燃、廉价容易获得且不污染环境, 是一种真正的绿色溶剂,使用CO2代替了购买和 处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。CO2同时 也是一种化学纯度高、稳定且非极性的溶剂,适 用于分离很多以前用正相色谱来分离的异构体、 手性化合物等。CO2还兼容于大多数的LC检测器, 具有溶剂载量少、分离度高、峰形窄、分离速度 快等特点,因此也可以作为MS的完美接口,兼 容于所有的API(大气压离子化)技术(如ESI电 喷雾、APCI大气压力化学电离源、APPI大气压 光电电离源),样品进质谱前只需将CO2溶剂气 化即可。
(1)超临界流体的粘度接近气体,传质阻 力较小,可采用细长色谱柱以增加柱效。 (2)超临界流体的扩散系数在液体和气体 之间,具有较快的传质速度, 可获得尖锐 的色谱峰。 (3)与高效液相色谱法相比,在相同的 保留时间内,SFC 的分离度更大、理论 塔板数更高;在相同的分离度下,SFC 的分离时间更短。而且还降低有机溶剂 的消耗量。

图2 超临界流体色谱仪示意图
可以看出很多部分类似于高效液相 色谱仪,但有差别: (1)具有一根恒温的色谱柱.这点类似 气相色谱中的色谱柱,目的是为了提供对 流动相的精确温度控制。 (2)带有一个限流器(节流器)或称反 压装置。目的用以对柱维持一个合适的 压力,并且通过它使流体转换为气体后,进 入检测器进行测量。实际上,可把限流器 看作柱末端延伸部分。
超临界流体色谱
超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography;SFC)以超 临界流体做流动相是依靠流动相的溶 剂化能力来进行分离、分析的色谱过 程,是20世纪80年代发展和完善起 来的一种新技术。

超临界流体色谱柱

超临界流体色谱柱

超临界流体色谱柱超临界流体色谱柱,是一种新型的分离技术,在现代化学分析领域中发挥了越来越重要的作用。

其优良的分离效果和高速分离能力,已经被广泛应用于各行各业的实际应用中。

下面我们将详细介绍超临界流体色谱柱的定义、原理、特点、应用以及发展趋势等方面。

一、定义超临界流体色谱柱(SFC)是一种高效液相色谱技术,使用超临界流体(SFC)作为流动相。

超临界流体,是指在高于其临界点温度和压力下,处于一种介于气体和液体之间的态。

由于其具有很高的溶解能力和较低的粘度,可以在快速稳定的流动条件下进行色谱分离。

二、原理超临界流体色谱柱的分离机理是通过调整流动相的温度和压力,使其达到超临界状态,并选取适当的固体相填料,通过物理吸附、表面化学反应、分子作用力等多种作用机理,实现分离的目的。

相对于传统的液相色谱技术,SFC具有如下优势:1、选择性强可以通过改变流动相和固定相的特性来调整选择性,使其达到更好的分离效果。

2、分离速度快由于超临界流体在高温高压下的流动速度较快,具有很强的透气性,因此可以实现快速的分离。

3、可在可扩展范围内操作SFC可以在不同的温度和压力下操作,可以适应不同的样品性质。

4、环境友好SFC的流动相是超临界流体,不使用有机溶剂,不产生有害气体,对环境污染小。

5、高效分离由于超临界流体具有高溶解度和低粘度的特点,因此可以实现高效分离。

三、特点1、分离效率高超临界流体具有较好的极性和溶解力,在高温高压下,可以有效地分离复合样品,并可以快速地进行分离。

2、对HPLC具有补充作用对于HPLC分离不了的极性化合物,SFC具有很好的补充作用,尤其是对于糖类样品的分离。

3、操作成本低相比传统的液相色谱技术,SFC消耗的流动相较少,减少了操作成本。

此外,SFC可重复使用,减少了固定相的损耗。

4、环境友好SFC不使用有机溶剂,对环境污染小,符合环保要求,逐渐成为工业生产中普遍使用的方法。

5、应用领域广泛SFC已经广泛应用于食品、药品、化工、环境等领域的分析和检测,对于对样品的分析和检测具有很好的效果。

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超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC) 相比于HPLC 具有高速,高选择性,环保等优点。

此外SFC 还能够分离气相和液相色谱无法分离的一些对象。

SFC 色谱柱的传统的键合相有diol,amino 和cyano 等。

但是这些传统键合相无法最大发挥出超临界流体的分离性能。

COSMOSIL SFC 色谱柱具有全新的键合相从而提高了SFC 的分离性能。

COSMOSIL HP(3-Hydroxyphenyl)
规格
应用数据非类固醇消炎药
213
45
min
1
2
3
4
5
6
mAU
100
200
300
400
1.127
1.5771.751
2.240
4.114
柱尺寸: 4.6 mm I.D. x 150 mm 流动相: 二氧化碳 : 甲醇
梯度: 6分钟内95:5 至 65:35 流速: 5.0 ml/min 温度: 30o C
检测器: UV 230 nm 样品: 1. 布洛芬 2. 非诺洛芬 3. 氟比洛芬 4. 酮洛芬 5. 吲哚洛芬
OH
NH
O
Si
3-Hydroxyphenyl
应用数据: 阻滞剂(在一定条件下溶出顺序发生了改变)
柱尺寸: 4.6 mm I.D. x 150 mm 流动相: 二氧化碳 : 甲醇 w/20mM 甲酸铵
梯度: 4分钟内95:5 至 50:50 流速: 5.0 ml/min 温度: 30o C 检测器: APCI(+)样品: 1. 吲哚洛尔 2.阿替洛尔
COSMOSIL PY(Pyridinyl)
规格
应用数据
D C D P -p y r i m i d i n e
H O A T
c a f f
e i n e
U r a c i l
S u l f a n i l a m i d e
键合相: Pyridinyl
柱尺寸: 4.6 mm I.D. x 150 mm 流速: 5.6 mL/min 压力: 140 bar 温度: 室温
流动相 : 甲醇 梯度 5-50% @18%/minute; hold @ 50% 0.1 min; return to 5% @99%/min
N O
HN
Si
Pyridinyl
COSMOSIL Quinoline
极性脂质类的分析由于其结构类似化合物很多(如胆固醇和与其结构类似的化合物),所以分析时往往比较困难。

COSMOSIL Quinoline 的固定相利用π-π相互作用分离样品,此外还具有naphthylethyl 基的立体刚性结构和吡啶基的氢键结构,所以可以很好地分离结构类似的化合物。

规格
应用数据
N O
Quinoline group
注意
: 所有产品仅适用于科研实验。

应用数据 (续)
min
0.2
0.4
0.6
0.8
1 1.
2 1.4 1.6 1.8mAU 0255075
100
1251501750.683
0.786
0.972
12
3
样品
N N
N
N O
O
CH 3
C
H 3CH
3N N H N
N O
O CH 3
CH 3N N
N
N O
O
CH 3
C H 3OH
1: Caffeine 2: Theobromine 3: Etofylline
键合相: Quinoline
柱尺寸: 4.6 mmI.D. x 150 mm 流动相: 二氧化碳:甲醇 = 95:5 流速: 4.5 ml/min 压力: 160 bar 温度: 30o C
检测器: UV 260 nm
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