岛津LC-20AD XR高效液相色谱仪操作细则

岛津LC-20AD XR高效液相色谱仪操作细则

1. 开机

1.1准备流动相，将过滤头放入流动相中。

1.2打开脱气机、泵、柱箱、自动进样器、检测器的开关：将脱气机的开关拨到“on”档；分别将泵、柱箱、自动进样器和检测器上的“POWER”键按到“ON”状态，然后等待各部分自检。

1.3打开系统控制器：以上各部分自检完成后，将系统控制器上的“power”键按到“on”状态，检查显示屏中是否包含了所有要使用的一起，如果缺少某一项，按一下系统控制器上的“F2”键。

1.4排空操作和零压力调整

1.4.1 排空操作：将泵上的排空法逆时针旋转≥90度，按下泵上的“Purge”键，观察脱气机上两个泵的进出管路中是否有空气，确定没有以后再按下：“Purge”键。

1.4.2 零压力调整:连续按泵上的“func”键18下或连续按泵上的“back”键9下，进入“ZERO ADJ”界面，然后按下“Enter”键，再按“CE”键回到原始界面。2关机

2.1关掉工作站

2.2系统发出一声响后关掉系统控制器：系统控制器上的“POWER”键按到“OFF”状态.

2.3关掉泵、柱箱、自动进样器、脱气机和检测器：脱气机上的开关拨到“OFF”档，其它仪器上的“POWER”键均按到“OFF”状态。

3软件操作及校准验证

3.1双击软件“CLASS-VP”，进入工作站窗口。

3.2双击“Instrument 1”。

3.3新建方法文件

3.3.1 单击“File”。

3.3.2单击“Method”。

3.3.3单击“New”。

3.4. 编辑方法

3.4.1编辑积分参数

3.4.1.1单击“Method”。

3.4.1.2 单击“Integration Events”。]

3.4.1.3 打开第三行下拉菜单，单击“Minimum Area”。

3.4.1.4 在“Stop Time”一栏第三行设置检测时间（根据被检测物的保留时间确定）

3.4.1.5 在“Value”一栏第三行根据方法设置一定大小数值。

3.4.2编辑报告参数

3.4.2.1单击“Method”。

3.4.2.2 单击“Custom Report”。

3.4.2.3 单击“File”。

3.4.2.4 单击“Report Template”。

3.4.2.5 单击“Open”。

3.4.2.6 如果弹出对话框，单击“Yes”。

3.4.2.7找到报告模板，单击所需要的报告模板，再单击“Open”或双击所需要的报告模板（用面积归一法时采用“Area%”模板；用外标法时采用“External Users”模板）.

3.4.3编辑仪器参数

3.4.3.1 单击“Method”。

3.4.3.2 单击“Instrument Setup”。

3.4.3.3设置泵的参数

3.4.3.3.1 单击“Pumps”。

3.4.3.3.2. 设置“Mode”，双泵一般采用“Binary Gradient”。

3.4.3.3.3. 根据方法依次设置总流量“T.Flow”、流量比“B.Conc”和最大保护压力“P.Max”。

3.4.3.4 设置柱箱的参数：单击“CTO”，根据方法依次设置柱箱温度“Oven Temp”和最大保护温度“T.Max”。

3.4.3.5 设置检测器的参数

3.4.3.5.1. 单击“SPD”。

3.4.3.5.2. 根据方法设置检测波长“Wavelength Ch.1”。

3.4.3.5.3. 设置“Auxiliary range”为3。

3.4.3.5.4. 将“Acquisition Channel On”画勾。

3.4.3.5.5. 设置“Frequency”为5Hz

3.4.3.5.6. 根据方法设置“Run Time”。

4．操作

4.1启动系统

4.1.1关闭方法文件窗口

4.1.2．单击“Instrument On\Off”，使其呈下陷状态。

4.1.3关闭排空阀。

4.1.4等待系统平衡。

4.2检测步骤

4.2.1将样品放入自动进样器

4.2.2编辑顺序文件

4.2.2.1单击“Sequence”。

4.2.2.2 单击“Edit”。

4.2.2.3 根据样品在自动进样器中的位置分别设置位置号“Vial”。

4.2.2.4 分别设置进样次数“Reps”。

4.2.2.5设置进样量“V olume”。

4.2.2.6设置样品名“Sample ID”。

4.2.2.7设置数据文件名“Filename”。

4.2.2.8保存顺序文件

4.2.2.8.1 单击“File”。

4.2.2.8.2 单击“Sequence”。

4.2.2.8.3 单击“Save As”。

4.3.进样

4.3.1单击“Control”。

4.3.2单击“Sequence Run”。

4.3.3确定对话框内容，单击“Start”。

5．数据处理

5.1 面积归一化法

5.1.1单击“File”。

5.1.2单击“Data”。

5.1.3单击“Open”。

5.1.4找到所做的数据文件，单击数据文件再单击“Open”或双击数据文件。5.1.5单击“Reports”.

5.1.6单击“Print”。

5.1.7“Method Custom Report”。

5.2 外标法

5.2.1打开数据

5.2.1.1 单击“File”。

5.2.1.2单击“Data”。

5.2.1.3单击“Open”。

5.2.1.4找到所做的数据文件再单击“Open”或双击数据文件。

5.2.2定义峰

5.2.2.1 单击“Define Peaks”或单击鼠标右键，选择“Graphical Programming”，再单击“Define Peaks”。

5.2.2.2在目标峰起始和结束处各点一下。

5.2.3 编辑峰组表

5.2.3.1单击“Method”。

5.2.3.2单击“Peaks/Groups”。

5.2.3.3设置标准样品名“Name”。

5.2.3.4“Zero”画勾，强制过零点。

5.2.3.5设置标样浓度“Level”。

5.2.4标定

5.2.4.1 单击“Analysis”。

5.2.4.2 单击“Analysis/Single Level Calibration”。

5.2.4.3“Calibrate”画勾。