岛津LC-20AD高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程xxx/ZHD14-001一、开机：1. 检查流动相是否足够、在有效期内。
使用前须进行超声脱气15分钟。
脱气后将吸滤头由保护液中换至流动相瓶内。
2. 更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。
3. 依次开启输液泵电源、柱温箱、紫外检测器（或荧光检测器）系统、控制器及电脑，最后点击LC-Solution快捷键打开工作站界面。
二、方法：1. 确认系统配置，如紫外/荧光检测器的配置。
2. 登陆LC实时分析后单击数据采集按钮，首先打开A、B泵上的排空阀（open方向旋转180度）。
然后按二泵面板上的“purge”键开始自动清洗泵流路3分钟左右。
3. 点击仪器参数视图中“常规”及“高级”按钮设置：测定时间、检测器波长、柱温箱温度、流速以及流动相比例，出现保存设置即保存方法文件，并单击“下载”将设置传送到仪器。
4.系统的启动：点击“开启系统”键（此时泵开始工作，柱温开启）确保窗口状态显示区域显示为“就绪”。
三、进样:1. 观察基线至平衡后，进样前按软件中[零点校正] 按钮校正基线零点准备进样.2. 选择“单次分析/批量分析”，选择数据文件名称及保存路径（注：批处理分析选择“向导”按钮依次按要求进行批处理表的设置）后进行进样分析。
（在样品分析时可以进行暂停和停止操作）3. 完成分析后，清洗色谱柱，若所用水流动相含盐，首先需将水流动相换超纯水清洗20~30分钟；然后用纯甲醇冲洗10分钟即可。
四、关机：清洗完成后，先关闭泵及柱温箱的加热，关闭各组件电源，关闭计算机。
起草人：xxx 审核人：xxx 批准人：xxx。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用,维护操作规程
间，以免仪器内部件受潮。
4.4.8 为保证检验数据的可靠，每年应由计量部门负责校验
一次。
5. 术语:
无
6. 相关文件和记录 6.1 依据《岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书》 6.2 记录 7. 附录 7.1 变更表
文件编号
生效日期
变更理由（以及可能的技术变 更）
高效液相色谱仪标准操作规
文件名称
程
文件编号
编制人
审核人
批准人
编制日期
审核日期
批准日期
颁发部门 质量部
生效日期Biblioteka 发送部门 质量部1. 目的 建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用，维护操作规程，保证实验 人员正确操作。
2. 范围 适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作。
3. 职责 QC使用人员对本标准的实施负责，QC主任对本标准的实施监督。
键，出现登录窗口，单击确认，进入工作画面，此时 可听到“滴”的2声，表明系统与工作站已经连接。 4.2.2 打开“文件”项下“新建方法文件”，然后从仪器参数试 图中设置指定的参数，设定完成后，从“文件”项下选
择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内，单击“下 载”。参数设置完成后点击
键，输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进 入准备进样状态。 4.2.3 进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器，然后将进 样阀手柄置“LOAD”位置，推入供试品，再将进样阀 手柄转到“INJECT”位置，分析的同时工作站自动采集 数据。 4.2.4 待分析结束后点击
4. 程序 4.1 仪器组成及电源： 4.1.1 仪器组成：本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检 测器、DGU-20A脱气机和CTO-10ASVP柱温箱组成。 4.1.2 电源：各部件均为220伏稳压电源。 4.2 操作： 4.2.1 依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关。双击桌面上 快捷图标，点击【Operation】单击
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程一、开机前准备1、流动相按照标准要求配制流动相，需使用色谱纯试剂，有机相和纯水不用过滤，可直接超声脱气后使用。
无机盐溶液流动相必须使用溶剂过滤器过滤，根据溶液不同选择不同的滤膜（有机相/水相），过滤后超声脱气使用。
脱气时需盖上瓶盖，但不拧紧。
有机相流动相脱气必须在通风橱或高温室操作。
将配制好的流动相接入液相色谱仪的流路。
一般纯有机相接入A泵，纯水接入D泵，无机盐溶液接入B 泵。
注意观察洗液瓶是否还有洗针水，洗针水为1：1甲醇水。
2、色谱柱按标准要求选择色谱柱，一般为C18柱，苯并芘有专用柱，糖类分析用氨基柱。
色谱柱安装：色谱柱上有箭头，按流路方向安装，根据所要使用的检测器在色谱柱的出口端接上不同接头。
二、开机1、打开Labsolution。
点击自动进样器上Purge键，使自动进样器进入自动清洗状态，25分钟自动停止。
双击选择适用的检测器，SPDA为二极管阵列检测器，RF为荧光检测器，ELSD为蒸发光散射检测器。
标准要求使用紫外检测器或者二极管阵列检测器的均选择二极管阵列检测器，此检测器为最常用检测器，一般项目均使用此检测器。
要求使用示差折光检测器或者蒸发光散射检测器的均选用蒸发光散射检测器，本实验室应用主要为葡萄糖、蔗糖、果糖、麦芽糖、乳糖、三氯蔗糖，使用该检测器需打开气体，气体为氮气或空气，需使用99.999%纯度以上。
荧光检测器本实验室主要用于黄曲霉毒素B族和G族、苯并芘的检测。
2、新建方法文件文件→新建方法文件将等度洗脱修改为低压梯度，最高柱压由10MPa改为20MPa，设置柱流速为1ml/min，根据标准要求选择光源，检测波长小于350nm打开D2灯，350nm以上打开W灯。
设置完成后点击“下载”。
流路排气根据选择的流路进行排气，所需要使用的每个流路均需排气。
以选择A、B流路为例，逆时针旋转打开排气阀，将B、C、D泵流量设为0，点击“下载”，然后在泵上点击Purge键，显示屏上显示“Purge line”，进入A泵排气阶段。
高效液相色谱仪操作规程-岛津
高效液相色谱仪操作规程-岛津岛津LC-20AT高效液相色谱仪页数第1页共5页操作维护规程1 技术参数LC-20A T低压梯度泵梯度方式：低压混合混合溶剂数：4液混合浓度准确度：1%以下SIL-20AC自动进样器：进样量：0.1μL~100μL进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD：0.3%以下（10mL 进样时指定条件下）2 适用范围适用于药物的分离、定性、定量分析3 操作步骤3.1 仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20A T低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。
3.2 开机①在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。
②接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
③泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。
检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。
自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min，且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。
（除进样外）压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTROL 项，按FUNC键直至屏幕显示 ***ml ZERO ADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。
然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪页数第2页共5页操作维护规程④再双击Operation∈Analysis 1~4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）在开机画面中，User ID选中Admin，不需输入Password，点击OK（可听到峰鸣一声）＊在下面操作中A∈B表示在A菜单下选择B，以此类推。
岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AD型高效液相色谱仪操作规程1、检查流动相是否足够、在有效期内。
使用前须进行超声脱气5～10分钟。
脱气后将吸滤头由保护液中换至流动相瓶内。
更换柱温箱内所需的色谱柱，拧紧两端的螺帽，在泵运行过程中检查色谱柱是否有漏液现象。
2、依次开启电脑、柱温箱（40℃）、输液泵电源，紫外检测器在平衡系统大约30min后开启，这样做是为了延长检测器的氘灯寿命。
3、在首先进行的系统平衡时，起始运行时的流速应从低到高进行调节，主要是为保护色谱柱考虑。
（一般起始流速设定为0.5ml/min即可，待基线平稳后调整到检测所要求的流速，目前我们所测样品的要求流速均为1.0ml/min）。
4、在输液泵操作面板上按“func”键，输入流速值“0.5”，按“enter”键。
设定好流速后按“Pump”键，启动输液泵。
如系统中有气泡存在应进行排气（泵压过低或不稳定）。
按“Pump”键停泵，将排气阀旋转90°至水平位置，按面板上的“purge”键，一般2～3分钟即可排除气泡。
按“purge”键停止，将排气阀旋回“close”，按“Pump”键，重新启动输液泵。
5、打开电脑桌面上“N2000在线工作站”，选择“通道2”。
点击“方法”，选择“校正曲线”，单击右上方所需的峰名，界面上出现校正曲线图形，说明此方法被采用。
6、泵运行大约30min左右，启动紫外检测器的电源。
等检测器自检通过后就可进行系统参数的设定并平衡系统。
（当检测器显示屏显示波长值时，如“λ318nm”时，表示自检通过，检测器正常）。
7、点击在线工作站的“数据”、“开始基线”，查看基线的平衡情况。
8、基线平衡过程中，可查看电压值，按检测器操作面板上的“zero”键或点击工作站界面上的“零点校正”，修正检测电压值接近于零。
（进样以后禁止此操作）。
基线稳定后，将流速设定为检测值，更改参数过程中无需停泵。
（检测流速为1.0ml/min）。
9、在系统平衡过程中，可进行进样针的清洗、样品的称量、稀释溶解和过滤等准备工作。
岛津LC-20AD液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AD型液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。
2．范围适用于岛津LC-20AD型高效液相色谱仪的使用。
3．职责质检员对本规程的实施负责。
4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-20AD溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、SIL-20A自动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CTO-20A柱箱、LCsolution色谱数据工作站和IBM台式电脑等组成。
4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1 接通电源，依次开启不间断电源、B泵、自动进样器、检测器、柱温箱、A泵4.3.2 待泵和检测器自检结束后，打开打开色谱工作站，点击按钮“1”，输入用户名:ADMIN。
4.3.3 当SPD-20A发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，LC窗口打开。
4.4 参数设定4.4.1设置新的分析参数时，请从通过键盘在LC窗口的“Instrument Parameters View”中输入参数（即A、B泵的流速，波长，柱温；柱在线时流速一般不超过1ml/min）4.4.2 选择File >Save Method File As，输入方法名称后保存。
4.4.3 点击“Download”键，将保存好的方法下载4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀360°4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，1min再次按A/B泵的[purge]键4.5.4 顺时针转动A/B泵的排液阀,关闭排液阀4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽4.6 平衡系统4.6.1更换流动相并排气泡后，在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 点击“Instrument on/off ”按钮，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程
岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪操作规程一．系统配置系统组成：本系统由DGU-20A3 脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i手动进样器、色谱柱（2个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A 紫外-可见检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等组成。
二．准备工作1．流动相准备：使用前按待检测样品的检验方法准备所需的流动相（水使用蒸馏水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，水相使用前必须过滤，有机相用肉眼观察有颗粒时必须过滤）。
2．色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。
3．样品溶液配置：配置样品和标准溶液，用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。
如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。
严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。
4．检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
三．开机、参数设定及平衡系统1．开机：接通电源，依次开启B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
2．排气泡或更换流动相的操作方法1）将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；2）逆时针转动A/B泵的排液阀180o；3）按A/B泵的【purge】键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4）将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
5）如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
6）如按以上方法不能排尽气泡，从色谱柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中设流速为5 ml/min冲洗3分钟，停泵后重新接上色谱柱并将流速重新设定为规定值。
3．参数设定1）波长设定：一般设为254nm。
2）流动相设定：流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％冲洗一段时间，等待柱压平稳后可调节到正常流速（调节流速时应该每次增减0.1ml/min，不宜调节过快，柱在线时流速一般不超过1ml/min）。
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪标准操作规程
标准操作规程第 1 页共 4 页1 仪器组成和开机1.1 仪器组成本系统由LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A5真空脱气机、CTO-10ASvp柱温箱、SIL-20AC自动进样器、LCsolution色谱工作站（1.21SP1版本）和打印机组成。
1.2 开机将电源插头分别插入插座，打开泵、真空脱气机、紫外检测器、柱温箱和自动进样器的电源开关；打开计算机，鼠标双击桌面上的【LCsolution】图标打开一个窗口。
如需进行在线操作，点击图标，输入用户名和密码，点击【OK】即进入工作站的在线操作页面；如要进行离线分析方法的建立和修改则点击下方的图标；点击【Postrun】图标则进入数据分析和处理界面。
进入在线操作页面后，可看到如下几部分组成：--最上方为命令栏，依次为File、Edit、View、Method等；--命令栏下方为常用命令的快捷操作图标，分别用于样品序列分析、单个样品分析、管路排空、仪器开关等；--左侧为辅助栏，显示几个分析作业流程的操作图标，如系统设置，数据采集，序列表，离线分析等；--中部为数据信号显示栏；--下部为仪器工作参数栏：包括泵、检测器、柱温等；1.3 开机清洗打开泵的排液阀，点击上方快捷命令按钮【Auto Purge】，可对仪器管路进行冲洗。
清洗的管路和清洗时间可在仪器工作参数设置界面中的【Auto Purge】窗口进行选择和设置，可对A、B、C、D四个流动相管路和自动进样器进行清洗。
2 分析方法的建立、保存和调用2.1 分析方法的建立在仪器运行参数设置界面，点击【Normal】出现主要运行参数，点击【Advanced】出现全部运行参数。
2.1.1 采样时间设置在【Data Acquisition】窗口中，左侧【LC Stop Time】框中输入样品运行时间；右侧【Acquisition Time】打勾同时输入检测起始时间和检测结束时间。
2.1.2 输液泵参数设置在【Pump】窗口中，选择【Low pressure gradient】模式，输入总流速和流动相比例。
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1 目的：为了规范LC-20AD高效液相色谱仪的使用，确保测量结果的准确性，特制定此规程。
2 范围：本规程适用于LC-20AD高效液相色谱仪的使用。
3 责任者：化验员
4 程序：
4.1 准备
4.1.1 准备所需的流动相，用合适的0.22μm滤膜过滤，超声脱气20min。
4.1.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。
4.1.3 配置标准溶液和样品，用合适的0.22μm滤膜过滤。
4.2 开机
4.2.1 接通电源，打开计算机。
4.2.2 按一次电源按键就是打开“ON”（再按一次即为关闭“OFF”）, 待泵和检测器自检结束，如果没有错误，屏幕显示正确，即进入初始屏幕：在显示初始屏幕的状态下，不能仅按数字键来设定检测波长，按CE键，确认已进入初始屏幕，按一下func键，屏幕显示“LAMBDA 1”（设定检测波长），波长参数输入区闪烁，提示操作者输入波长值：输入所需波长，再按Enter键，设定即告完成。
4.3 排空操作
4.3.1 将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀。
检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，再按Purge键进行排空。
检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡即再按Purge 键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。
4.4最大和最小保护压力设定：
4.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。
如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。
在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。
4.4.2 最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：
a) 当流路中发生了漏液；
b) 当储液瓶中的流动相流完时，空气将通过流路被抽进来。
如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟，送液也将自动停止，同时发出报警声并显示出错信息。
4.4.3流速设定及泵启动和停止：
按CE键返回到初始屏幕，按一次func键后，设定所需流速。
例如，设定1mL/min，就按1键，然后按Enter键确认，然后按Pump键，泵就开始启动，泵运行指示灯亮。
泵运行后，须注意观察显示面板上工作压力的显示值，确保压力上升并逐渐达到一个稳定值，一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。
需要停泵就只要再按Pump键，泵一停，运行指示灯就熄灭。
4.5 N2000色谱工作站的操作
4.5.1进入N2000色谱工作站，选择进入“在线色谱工作站”。
4.5.2打开通道1或2，对实验信息、方法进行编辑。
4.5.3输入实验信息，包括实验标题、实验人及实验单位。
4.5.4编辑方法：①采样控制：输入采样结束时间、文件前缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；②积分：选择积分参数、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；③谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容；④报告内容编辑：根据实验所需对谱图尺寸、实验信息、报告内容及谱图显示等进行修改；⑤仪器条件：在“液相色谱”下输入仪器型号、标温、柱类型，在“检测器”下输入检测波长，“梯度方式”下选择梯度类型、输入流量。
4.5.5数据采集：①查看基线：如果冲洗至基线漂移＜0.01mV/min，可认为系统已达到平衡状态，可以进样；②零点校正：进样前按软件中“零点校正”按钮，校正基线零点。
4.5.6待检测器稳定后，开始进样。
在“数据采集”状态下，单击“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。
4.5.7在“在线色谱工作站”状态时，打开“离线色谱工作站”。
4.5.8在“offline”下，打开文件，查阅数据，并对所得结果进行计算、打印。
4.5.9分析完成后，退出N2000色谱工作站及其它窗口，关闭计算机。
4.6 关机
4.6.1做完检品分析后，用合适的流动相冲洗色谱柱，关闭氘灯，以节省氘灯的能量。
4.6.2 冲洗完色谱柱，关闭仪器，并做好仪器使用日志。