环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法
离子色谱法测定废气中甲酸
冶金分析,2009,29(11):13218Metallur gical Analysis,2009,29(11):13218文章编号:1000-7571(2009)11-0013-06离子色谱法测定废气中甲酸谢永洪*1,杨 坪1,钱 蜀1,张 丹1,张新申2,赵云芝1,程小艳1(11四川省环境监测中心站,四川成都 610041;21四川大学皮革化学与工程教育部重点实验室,四川成都 610065)摘 要:采用离子色谱法分离电导检测废气中甲酸的含量。
考察Dionex IonPac A S18和Ion 2PacAS112H C 色谱分离柱在不同淋洗液浓度条件下对甲酸的分离效果,淋洗液流速对分离的影响。
讨论绘制校准曲线时标准溶液介质的选择。
结果表明:当用Dionex IonPac AS18柱,5mmol/L 氢氧化钾为淋洗液,以110mL/min 的淋洗速度进行梯度洗脱并用吸收液配制校准曲线的标准溶液时可达到预期废气中甲酸分析的目的。
该法线性范围为011~10mg/L 和10~100mg/L,检出限为01007mg/m 3。
用本法测定甲酸生产装置30m 高度排气筒废气中的甲酸回收率为88%~104%。
关键词:离子色谱法;电导检测;甲酸;废气;分离柱中图分类号:O65717+5 文献标识码:A收稿日期:2009-01-06作者简介:谢永洪(1980-),女,博士,研究方向为现代分离、分析,从事环境监测方面工作;E 2mail:mengyu 1xie @gmail 1com甲酸被广泛用于各种工业中,如印染、纺织、造纸、皮革以及麻醉药剂和保藏剂中。
另外,甲酸还常用作为色谱流动相,有机合成试剂等。
甲酸易挥发,随工业废水或废气排到环境中,挥发或扩散到空气里,对降水有一定的酸化作用。
Keene 等[1]在研究边远地区的湿沉降时,得出有机酸(主要是甲酸和乙酸)对降水自由酸的最大贡献为25%到98%;Chapman 等[2]在美国威士康星春季降雨中测出甲、乙酸浓度范围分别为112~56L mol/L 和119~33L mol/L 。
环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 1220-2021
目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果计算与表示 (6)9 准确度 (7)10 质量保证和质量控制 (8)11 废物处置 (8)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (9)附录B（资料性附录）方法的准确度 (10)环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定气相色谱-质谱法警告：实验中使用的甲基叔丁基醚具有一定毒性，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种挥发性羧酸类化合物的测定。
当采样体积为60 L（标准状态下），浓缩定容体积为1.0 ml时，方法检出限为0.2 µg/m3～7 µg/m3，测定下限为0.8 µg/m3～28 µg/m3。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范3 方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的挥发性羧酸类化合物经浸渍硅胶吸附剂富集后，用水解吸，解吸液用甲基叔丁基醚萃取、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。
根据保留时间、特征离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。
4.1 氯化钠（NaCl）：使用前于400 ℃灼烧4 h，冷却后密封保存在磨口玻璃瓶中。
大气PM2.5中水溶性有机酸的测定
甲酸
乙酸
草酸
0.974
0.981
0.891
0.954
0.976
0.817
0.962
1.010
0.776
0.950
0.985
0.752
0.939
0.990
0.712
0.972
0.899
0.712
0.959
0.974
0.777
0.013 5
0.038 3
0.068 8
1.4
3.9
8.9
95.9
97.4
77.7
超纯水机制备；石英滤膜，上海安谱公司。
2.1 离子色谱图
1.2 标准溶液
标准溶液中水溶性有机酸和阴离子的色谱图如
甲酸标准溶液 1 000 mg/L，上海安谱公司；乙酸 图 1 所示，在 42 min 内可有效分离出 3 种水溶性离
纯品，上海安谱公司；草酸标准溶液 1 000 mg/L，上海 子，乙 酸、甲 酸、草 酸 的 出 峰 时 间 分 别 为 7.10 min、
各有机酸测定结果 /（mg/L）
甲酸
乙酸
草酸
0.116
0.180
0.251
0.117
0.176
0.246
0.115
0.174
0.243
0.126
0.174
0.250
0.124
Байду номын сангаас
0.179
0.243
0.121
0.176
0.243
0.117
0.177
0.242
0.119
0.177
0.245
0.03
0.06
空气和废气中乙酸含量的测定
空气和废气中乙酸含量的测定摘要:乙酸在化学工业中使用很广泛,由于其本身的挥发性及工艺温度等原因,致使生产工艺尾气中乙酸挥发量较大,其浓度较高,影响环境。
但现在对空气和废气中乙酸监测还没有较成熟的方法。
在污染源验收监测中,通过碱液吸收废气中乙酸,再使用离子色谱仪测定溶液中乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
该方法简单易行,而且吸收率高,二氧化硫、氮氧化物均无干扰。
关键词:验收监测乙酸监测方法现行《空气和废气监测分析方法》(第四版)中对空气和废气中乙酸监测方法未作规定,而现阶段化工企业中乙酸用途较为广泛,环评和验收监测中涉及监测乙酸浓度的企业却越来越多,作为环境监测部门,急需摸索出简单、易行的乙酸监测方法。
现使用离子色谱淋洗液吸收空气和废气中乙酸,以小流量采样30～60min,吸收液使用离子色谱仪测定其乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
该方法优点有:(1)采样时间短;(2)吸收完全;(3)省略洗脱工序;(4)方法简便易行。
1 实验部分1.1 仪器与试剂(1)离子色谱仪(DX-80美国戴安公司);超纯水器(重庆艾科谱有限公司);烟气采样器(崂应3072青岛崂山应用研究所)。
(2)试剂:淋洗液(Na2CO30.008 + NaHCO30.001 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);再生液(H2SO40.036 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);乙酸钠(优级纯);￠13×0.22μm水系滤膜。
1.2 实验步骤1.2.1 绘制标准曲线将优级纯乙酸钠放置于烘箱中以105℃烘干2小时后,在干燥器中放凉。
称取0.3475g该试剂,溶解于少量淋洗液中,移入250ml容量瓶,用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。
此溶液每毫升含1000μg乙酸根。
取乙酸根贮备液10～100ml容量瓶中,以淋洗液稀释到刻度,摇匀。
此溶液每毫升含100μg乙酸根。
取6个100ml容量瓶,按表1配置标准系列。
各瓶用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。
2023年6月1日起实施的环境保护新规范及标准
2023年6月1日起实施的环境保护新规范及标准1、《铸造工业大气污染防治可行技术指南》(HJ1292—2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治环境污染，改善生态环境质量，推动铸造工业大气污染防治技术进步，制定本标准。
本标准提出了铸造工业的大气污染防治可行技术。
企业结合自身实际情况，可选择本标准提出的大气污染防治可行技术，也可采用其他适用的大气污染防治治理技术。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准自2023年6月1日起实施。
2、《农药制造工业污染防治可行技术指南》(HJ1293—2023)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》等法律，防治环境污染，改善生态环境质量，推动农药制造工业污染防治技术进步，制定本标准。
本标准提出了农药制造工业的废水、废气、固体废物和噪声污染防治可行技术。
本标准的附录A〜附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准自2023年6月1日起实施。
3、《六氟化铀运输容器》(GB/T42343—2023)为贯彻《中华人民共和国放射性污染防治法》和《放射性物品运输安全管理条例》，防治放射性污染，保障人体健康，保护环境，规范用于运输的六氟化铀容器的安全管理，制定本标准。
本标准规定了运输0.1kg或以上六氟化铀容器的设计、制造和使用，阀门保护装置、阀门和堵头的制造和使用以及容器的装运要求。
本标准修改采用国际标准化组织IS07195：2023(UF6)《核能-六氟化铀(UF6)的运输包装》。
本标准结构与IS07195：2023保持一致，本标准规定的用于运输的六氟化铀容器安全要求、性能要求与IS07195：2023保持一致，境外按照IS07195设计和制造的用于运输的六氟化铀容器可视同满足本标准安全技术要求。
离子色谱法测定废气中的甲酸和乙酸
ｍｇＬ， ／ 方法平均回收率分 别为 ９ ％ ９ ％ ２ 和 ５ 。本方法分析速度快 ， 所需样品量少， 无需复杂的前处理 。 且 关键 词 ：离子色 谱；废气 ；甲酸 ；乙酸
中图分类号 ：Ｘ８ ０２ ３ ． 文献标识码 ：Ｃ 文章编号： ０ — ０ （ ０ ６）２ ０ １ ０ １ ７ １ ４ ２０ ０ — １ — ３ ０ ５ ２
干旱环境监测
Ａｒ ｉ ｄＧｎ ｉｏ ｍｅ ｔａＭ ｏｆ ｏｉｇ ｕｒａ ｎｄ ｌ ｒｔｒ ｎ
『．０ Ｎ ｌ． ２ ０２
Ｊ ．０ ６ 删 ． ０ ２
离子色谱法测定废气 中的 甲酸和 乙酸
钱宇红，邱 燕
２６ ０ ） ２ ０６ （ 南通市环境监测 中心站 ，江苏 南通
楠
耍：阐述 了离子色谱法测定废气中甲酸 、乙酸含量的方法和步聚。甲酸 、乙酸检 出限分别为 ００ ／ ００ ， ｍｇ ２ Ｌ和 ．５
学工业出版社 ．０ １ ５ ２０ ． ７— ２ ９ ２ ６．
可提高至 ９％以上 ， ９ 但处理费用较高 ， 在实际工
维普资讯
干旱环境监测
第 ２ 卷 Ｏ
和 乙酸 。 １ 实验 部分 １１ 仪 器 及试 剂 ．
ＤＩ ＯＮＥ ＴＥ Ｘ ＣＨＣＯＭ Ｐ ＤＸ一 ０ Ｔ ｎ Ｃｈ ｏ １ ０ Ｉ ｒ— ｏ
为 ９ ％ 采用 Ｎ Ｏ作沉淀剂 ， ７。 ａ 废水中的各去除率
【】 吴 浩汀． ２ 制革工业 废水处理 技术及工程 实例 ［ 匕 ： Ｍ］ 京 化
学工业出版社 ，０ ２ ５ — １ １ ２ ０ ９ １ ７． 【 化学工业 出版社 ． ３ 】 水处理 工程典型设 计实例【 ． 京 ： Ｍ］ 北 化
Ｄ ｅｅ ｍ ｉａ ｏ ｆＦ ｒ ｉ ｉ ｎ ｅ ｃ Ａｃｄ ｉ ｈ ｕ ｔ Ｇａ ｙ Ｉ ｎ Ｃｈ ｏ ａｏ ｒ ｐ ｙ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｏ ｍ ｃ Ａｃｄ ａ ｄ Ａｃ ｄ ｉ ｎ Ｅｘ ａ ｓ ｓ ｂ ｏ ｒ ｍ ｔｇ ａ ｈ ｉ
离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸
ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ９ ５ ． ０ ５ ％ ｔ ｏ １ ０ ５ ． ４ ６ ％， ｗ ｈ ｉ ｌ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ｎｄ ａ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ（ Ｒ Ｓ Ｄ）ｗ ｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ １ ． ６ ５ ％
第 ２期
朱 富强 ， 等： 离子色谱法 同时测定环境样 品中的甲酸 、 乙酸 、 氯 乙酸
‘ ５ ５・
离 子 色 谱 法 同时 测 定 环 境 样 品 中的 甲酸 、 乙酸 、 氯 乙酸
朱 富强 ， 李 月红 ， 董庆鹏 ， 郭 茹 ， 周 斌， 杨 晓凌
（ 山东安 和安全技术研究院有限公司 ， 山东 滨州 ２ ５ ６ ６ ０ ０ ）
ｗ ｅ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ｅ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ｏ ｖ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ １—２ ０ ｐ ￣ ｇ ／ ｍＬ ．Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｓ ｐ ｉ ｋ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｏｒ ｆ ｔ ａ ｒ ｇ ｅ ｔ ｅ ｄ
将三种 目 标 物定量加入 到空白水 样中 ， 甲酸 、 乙酸 、 氯乙酸加标回收率均在９ ５ ． ０ ４ ％ 一 １ ０ ５ ． ４ ６ ％范围内 ， 其Ｒ Ｓ Ｄ值均在 １ ． ６ ５ ％～ ３ ．
１ ２、 地表水等环境样 品中甲酸、 乙酸 和氯 乙酸的测定 。
ｇ ｒ ｏ ｕ ｎ ｄ ｗａ ｔ ｅ ｒ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ；ｆ ｏ ｒ ｍｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ；ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ；ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ
工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物
工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物（本方法引用国标：GBZ/T160.59－2004）1.范围本标准规定了监测工作场所空气中羧酸类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中羧酸类化合物浓度的测定。
2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸－气相色谱法空气中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.仪器4.1硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg硅胶（用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸）,或600mg/200mg浸渍硅胶（用于甲酸）。
4.2空气采样器，流量0～3L/min和0～500ml/min。
4.3溶剂解吸瓶，5ml。
4.4反应瓶：具有螺旋帽的平底管，总体积为4.5ml，帽盖中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不能漏气。
4.5注射器，1ml。
4.6微量注射器，10μl。
4.7气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件色谱柱1（用于甲酸）：2m×3mm，FFAP:6201=10:100。
柱温：80℃；汽化室温度：130℃；检测室温度：130℃；载气（氮气）流量：17ml/min。
色谱柱2（用于甲酸以外的羧酸）：1.5m×3mm，FFAP:H3PO4:ChromosorbWAWDMCS=3:0.5:100；柱温：140℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；载气（氮气）流量：50ml/min。
5.试剂实验用水为蒸馏水。
5.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
5.2磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
5.3浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干，装管。
5.4解吸液：硫酸溶液（用于甲酸）；甲酸（用于乙酸）；丙酮（用于丙酸和丙烯酸），无干扰色谱峰；水（用于氯乙酸）。
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环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法
环境空气中甲酸、乙酸和乙二酸的测定可以使用离子色谱法进行。
下面是使用离子色谱法测定这些有机酸的步骤：
1样品准备：将环境空气样品收集并转移到液体相中。
这可以通过吸取样品气体并溶解在适当的溶剂中来实现。
2样品预处理：为了去除干扰物质和杂质，可以使用一些预处理步骤，例如过滤、稀释和pH 调整。
3进样：将样品溶液注入离子色谱仪中。
通常使用自动进样器或手动进样器。
4色谱分离：通过离子色谱柱实现有机酸的分离。
离子色谱柱通常选择具有特定功能基团的树脂材料，可以吸附和释放有机酸分子。
5检测：在通过色谱柱的过程中，有机酸分子将按照其特定的化学性质被分离和释放。
使用合适的检测器（例如紫外-可见吸收光谱仪），检测和记录有机酸分子吸收的信号。
6数据分析和结果计算：根据样品中有机酸的吸收峰面积或浓度，进行数据分析和浓度计算。
通过这些步骤，可以使用离子色谱法准确测定环境空气中甲酸、乙酸和乙二酸的含量。
需要注意的是，实际实验中可能还需要校正、质检和控制实验条件等。