蒸馏和沸点的测定(精)
实验三蒸馏和沸点的测定
六、实验报告 目的 原理 实验预习报告 步骤 画装置图 数据记录 实验结果分析 思考题
请同学们实验操作通常所 Nhomakorabea的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100oC，即指大气压为 760mmHg时，水在100oC时沸
腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为 95oC/85.3kPa。 注意： 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步 鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物， 因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。
２、蒸馏（distillation） ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将 蒸气冷凝为纯净液体的过程
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
常用术语 沸程： 始馏温度～终馏温 度 馏分：不同温度范围的馏出液 前馏分： 某一馏分之前的馏出液
3. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间 后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水 银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保 持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴， 通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。
3. 沸点记录与馏分收集
前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所
八、思考题
1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，
将会有什么误差？
2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致 什么后果？ 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？ 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？
5、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？
蒸馏与沸点的测定实验报告
蒸馏与沸点的测定实验报告蒸馏与沸点的测定实验报告引言：蒸馏和沸点测定是化学实验中常用的技术手段。
通过蒸馏，我们可以分离液体混合物中不同成分的组分，而沸点则是指液体在特定压力下开始沸腾的温度。
本实验旨在通过对不同液体样品进行蒸馏和测定沸点的实验，进一步探究这两种技术的原理和应用。
实验步骤：1. 准备实验设备：蒸馏装置、温度计、加热设备等。
2. 将待蒸馏液体样品倒入蒸馏烧瓶中，并加入适量的助馏剂。
3. 将蒸馏烧瓶与冷凝管、接收瓶等连接好，确保密封良好。
4. 开始加热蒸馏烧瓶，同时用温度计测量液体的温度。
5. 观察液体开始沸腾的温度，并记录下来。
6. 随着蒸馏的进行，收集不同温度下的馏分。
7. 测定每个馏分的沸点，记录下相应的温度。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们选择了两种不同液体样品进行蒸馏和测定沸点。
第一个样品是水和酒精的混合物，第二个样品是石油醚和苯的混合物。
对于水和酒精的混合物，我们观察到在加热过程中，温度逐渐上升，当温度达到78.3摄氏度时，液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是酒精，其沸点为78.3摄氏度。
这是因为酒精的沸点较低，而水的沸点为100摄氏度，所以在蒸馏过程中，酒精先于水蒸发出来。
对于石油醚和苯的混合物，我们观察到在加热过程中，温度逐渐上升，当温度达到65.5摄氏度时，液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是石油醚，其沸点为65.5摄氏度。
这是因为石油醚的沸点较低，而苯的沸点为80.1摄氏度，所以在蒸馏过程中，石油醚先于苯蒸发出来。
通过这两个实验，我们可以看到蒸馏和测定沸点的实验技术对于分离液体混合物中不同组分具有很高的效果。
蒸馏是利用液体组分的不同沸点来实现分离的，而测定沸点则是通过观察液体开始沸腾的温度来确定其成分。
在实际应用中，蒸馏和测定沸点的技术被广泛应用于化学工业、制药工业等领域。
结论：通过本次实验，我们成功地进行了蒸馏和测定沸点的实验。
通过观察和记录不同液体样品的沸点，我们了解到蒸馏和测定沸点的原理和应用。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告蒸馏和沸点的测定实验报告引言：蒸馏和沸点的测定是化学实验中常用的方法之一。
通过蒸馏，我们可以分离混合物中的不同组分，而沸点则是衡量液体挥发性的重要指标。
本实验旨在通过蒸馏和测定沸点，探究不同物质的挥发性差异，以及如何利用蒸馏分离混合物。
实验方法：首先，将待蒸馏混合物倒入蒸馏烧瓶中。
烧瓶上方连接一个冷凝管，冷凝管的另一端放入冷却水槽中。
在烧瓶底部设置加热设备，如电炉。
然后，将温度计插入烧瓶中，确保浸没在液体中，但不接触烧瓶底部。
最后，打开加热设备，逐渐升温。
实验过程：在实验中，我们选择了水和酒精作为蒸馏混合物。
通过加热，我们观察到水和酒精逐渐沸腾，并产生蒸汽。
这些蒸汽通过冷凝管冷却后，转变为液体并收集在接收瓶中。
我们记录了收集到的水和酒精的体积，并测量了其沸点。
实验结果：在实验中，我们观察到水和酒精的沸点分别为100摄氏度和78摄氏度。
这与我们之前的了解一致，水的沸点较高，而酒精的沸点较低。
此外，我们还发现，通过蒸馏，我们可以分离出纯净的水和酒精。
这是因为水和酒精的沸点差异使得它们在蒸馏过程中分别转化为蒸汽，并通过冷凝转变回液体。
实验讨论：蒸馏和沸点的测定在化学实验中具有广泛的应用。
通过蒸馏，我们可以将混合物中的不同组分分离出来，实现纯净物质的提取。
而沸点的测定则可以帮助我们判断物质的纯度和挥发性。
在实验中，我们发现水和酒精的沸点差异明显，这使得我们可以通过蒸馏将它们分离出来。
此外，本实验还提醒我们，在进行蒸馏实验时，需要注意以下几点。
首先，冷凝管的冷却效果对实验结果有重要影响。
如果冷却不充分，蒸汽无法充分冷凝，会导致混合物中的其他组分进入接收瓶中，从而影响分离效果。
其次，温度计的准确性也是关键。
温度计的位置应确保浸没在液体中，但不接触烧瓶底部，以避免受到加热设备的影响。
结论：通过本次实验，我们成功地利用蒸馏和测定沸点的方法，分离了水和酒精这两种不同组分。
我们观察到水的沸点较高，而酒精的沸点较低，这使得它们在蒸馏过程中分离出来。
蒸馏和沸点的测定
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a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成
事故。 ������ b：被蒸馏物过热分解。
2、蒸馏装置的安装
注意接好冷却水的进出水管
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
（1）加料 将待蒸液体工业乙醇30 ml倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置 液体体积为烧瓶 容积的 2/3 ~ 1/3
将沸石小心放入圆底烧瓶
始馏温度： 纯度：
乙 醇
沸 终馏温度： 程 沸 蒸馏速度稳定在1~2 回收量及收率： 点 滴/秒时的温度：
六、注意事项
1. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体 沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急 剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液 滴出以每秒1-2滴为宜。
常压蒸馏及沸点的测定
一、实验目的及要求：
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
沸点：液体化合物在一定的温度下
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
具有一定的蒸汽压，将液体加热，
它的蒸汽压随着温度的升高而增大， 当液体的蒸汽压增大至与外界施与
液面的总压力（通常指大气压）相
等时，就有大量的气泡从液体内部 逸出，即液体沸腾，这时的温度称
溴苯
为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关
实验一蒸馏及沸点测定
实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、理解蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的使用。
2、了解掌握沸点的测定。
二、实验原理通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。
1．简单蒸馏原理液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。
例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。
若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶加热至沸腾，溶液部分被汽化。
此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。
因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。
同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。
这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。
综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
2．蒸馏过程通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段：在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。
在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。
一旦水银球部位有液滴出现(说明体系正处于气—液平衡状态)，温度计水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。
我们将这部分流出液称为前馏分(或馏头)。
由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。
有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前1～2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。
在第二阶段，馏头蒸出后，温度稳定在沸程围，沸程围越小，组分纯度越高。
此时，流出来的液体称为馏分，这部分液体是所要的产品。
蒸馏及沸点的测定（实验后发）
蒸馏及沸点的测定一、实验目的：1、了解沸点测定的意义，掌握常量法测定沸点的原理和操作方法；2、了解蒸馏的应用范围，掌握蒸馏装置的装配和拆卸。
二、实验原理：1、蒸馏的定义和作用：蒸馏的定义：将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受，这两个过程的联合操作叫蒸馏。
蒸馏的作用：1）蒸馏可分离液体混合物[仅对混合物中成分的沸点有较大差别（沸点差值大于30℃，利用蒸馏可将液态混合物粗略分开；若要完全分开，沸点差至少在110℃），而又无恒沸点的液态混合物适用]；2）测定化合物的沸点；3）提纯除去不挥发的杂质；4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2、沸点的定义和测定沸点的意义和方法：沸点的定义：在大气压下，液态物质的液气两态平衡共存时的温度叫沸点。
[纯液态有机物都有恒定的沸点，在整个沸腾蒸发过程中温度变动很小，只有0.5-1.5℃。
不纯的液态有机物没有恒定的沸点，在整个沸腾蒸发过程中温度变动大，但是恒沸混合物（例：95.57%的乙醇和4.43%的水,其沸点是78.17℃；18.5%的乙醇、74.1%的苯和7.4%的水,其沸点是64.86℃）除外]测定沸点的意义：通过沸点的测定可以初步鉴定有机化合物；鉴别有机化合物；还能定性地检验液体有机化合物的纯度。
测定沸点的方法：常量法（即蒸馏法）和微量法。
三、主要试剂和产物的物理常数：四、实验装置：蒸馏烧瓶为一带支管的圆底烧瓶液体体积一般在其容积的1/3--1/2左1/3-2/3右。
接受器常用接液管和三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。
1、蒸馏烧烧瓶：蒸馏烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装进液体的体积应为蒸馏烧瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏烧瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏烧瓶。
2、温度计：应根据被蒸馏液体的沸点来选择温度计，即选择高出被蒸馏液体的沸点10-20℃来适当的温度计。
温度计水银球的位置应使温度计水银球的上缘和蒸馏头支管口的下缘在同一水平面上。
蒸馏和沸点的测定
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则 。
为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／秒为宜？
纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
谢谢！
2.仪器的选择
蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。） 冷凝管 蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用） 温度计：其量程不低于液体沸点 接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管） 接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。也有用有刻度的接受瓶．本实验室用量筒．
5.成败关键和注意事项
01
仪器装配符合规范 热源温控适时调整得当 馏分收集范围严格无误
成败关键 ：
02
检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 注意装置与大气相通 注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需将液体冷至室温后再加。） 先停加热，稍冷后再停通水。
注意事项：
沸程温度校正
气压计读数校正：温度校正和纬度校正 气压对沸程的校正 测量温度计读数的校正（同熔点的校正） 观测沸程的计算：t = t0-△tp- △t （1） (t—观测沸程温度；t0 —产品标准中所规定的沸程温度； △tp —沸点随大气压的变化值； △t —水银柱露出塞外部分的校正值；℃） 例如：二甲苯的沸程温度校正：规定的温度 137-140 ℃；室温24.5 ℃；气压999.92hpa;测量处纬度30°；辅助温度计读数35.0 ℃；胶塞上沿处温度即刻度109.0 ℃ 按（1）求出观测沸程温度为135.9 —138.8 ℃
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告
实验目的：通过蒸馏和测定物质的沸点，掌握蒸馏和测定沸点
的方法，了解不同物质的沸点特性。
实验仪器与试剂：蒸馏装置、酒精灯、温度计、饱和氯化钠溶液、水、酒精。
实验原理：蒸馏是一种利用物质的沸点差异进行分离的方法。
在蒸馏过程中，液体被加热至沸点，然后蒸气冷凝成液体。
沸点是
指物质在一定压力下由液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点不同，可以通过测定沸点来判断物质的纯度和成分。
实验步骤：
1. 将蒸馏瓶和冷凝管连接好，将饱和氯化钠溶液倒入蒸馏瓶中。
2. 将待测液体（水和酒精）倒入蒸馏瓶中。
3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的液体，观察液体开始沸腾的温度。
4. 用温度计测定液体开始沸腾的温度，记录下沸点。
5. 用同样的方法分别对水和酒精进行蒸馏和测定沸点。
实验结果：
1. 对水的蒸馏和测定沸点：水的沸点为100℃。
2. 对酒精的蒸馏和测定沸点：酒精的沸点为78℃。
实验分析：根据实验结果可知，水的沸点为100℃，而酒精的沸点为78℃。
这与已知的数据相符，说明实验结果准确。
水和酒精的沸点差异较大，因此可以通过蒸馏和测定沸点来对它们进行分离和鉴别。
实验结论：通过本次实验，我们成功掌握了蒸馏和测定沸点的方法，并且了解了不同物质的沸点特性。
实验结果表明，蒸馏和测定沸点是一种简单而有效的分离和鉴别方法，可以广泛应用于化学实验和工业生产中。
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蒸馏和沸点的测定一、实验目的1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。
2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。
3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。
4．掌握水浴加热操作技术。
二、 实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。
如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。
在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。
在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa，但由于偏差一般都900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*O C温度与蒸气压关系图* 1mmHg=133Pa很小，因此可以忽略不计。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。
这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。
工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
三、课堂内容通过提问检查学生预习情况，提问内容如下：1．测沸点有何意义？2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？4．什么是爆沸？如何防止爆沸？5．沸石为什么能防止爆沸?6．蒸馏的用途？7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？8．测折光率的意义？9．测折光率的原理？10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？11．热浴的方式有几种？12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？13．冷凝管的种类有几种？14．蒸馏物的体积是多少？15．蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？四、实验仪器及设备1．30mL圆底烧瓶19#2．蒸馏头9#×3或19#×2×14#3．温度计套管9#或4#4．温度计100℃5．直形冷凝管（短的）19#×26．接尾管19#×27．30 mL三角瓶1个8．100 mL烧杯1个9．30 mL量筒10．沸点管，温度计100℃，胶塞，沸石，乳胶套圈11．升降架2个12．250 mL加热套，三角架，s扣，夹子。
药品：95 % C2H5OH 15 mL/人、C6H6（AR纯) 五、实验装置图六、实验步骤1．蒸馏装置安装（1）根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。
（2）仪器安装顺序一般为：热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管或称尾接管（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）→接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）→借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。
安装仪器顺序一般都是自下而上，从左到右，先难后易。
撤卸仪器与安装顺序相反。
2．蒸馏操作（样品：95%的乙醇）（1）加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。
不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子。
（2）加热：用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。
加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。
当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。
这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
然后再稍稍提高热源温度，进行蒸馏（控制加热温度以调整蒸馏速度，通常以每秒1-2滴为宜。
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。
此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。
温度计的读数就是液体（馏出液）的沸点。
热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
（3）观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶，其中一个接受前馏分（或称馏头），另一个（需称重）用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数）。
一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。
此时应停止蒸馏。
即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
（4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源（拔下电源插头，再移走热源），然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
2．微量法测定沸点操作样品：本次实验蒸馏收集的95%乙醇。
（1）安装测定装置取一根内径3-4mm、长7-8cm一端封口的毛细管作为沸点管外管，放入欲测样品4-5滴（液柱高约1cm），在此管中放入一根长8-9cm、内径约1mm的上端封口的毛细管，即开口处浸入样品中。
如P.46图2.7那样将沸点管外管贴于温度计水银球旁（使待测液与温度计水银球并齐），用小橡皮圈固定。
（2）沸点测定将上述装置浸入热水浴中（用烧杯或其它透明玻璃器皿盛水）加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出来，到达样品沸点时，将出现一连串的小气泡，此时应停止加热，使浴温下降，随着浴温下降，小气泡逸出速度也渐渐减慢。
此时应注意观察，记下最后一个气泡出现而刚欲缩回到内管的瞬间（即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡）时的温度计读数，此读数就是该液体化合物的沸点。
（3）将微量法测定结果与常量法测定结果进行比较。
液体的沸程常可代表它的纯度。
纯粹的液体沸程范围很小（0.5-1℃，一般不超过2℃）。
对于合成实验的产品，因大部分是从混合物中采用蒸馏法提纯，由于蒸馏方法的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。
七、注意事项1．仪器安装要严密、正确。
2．注意安装拆卸的顺序。
3．加热前放沸石，通冷凝水。
4．准确量取15 mL 95 % C2H5OH，蒸馏速度1-2 d/s。
5．不许蒸干，残留液至少0.5 mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）6．液体沸点在80℃以下的液体用水浴加热蒸馏。
7．仪器装配符合规范。
8．热源温控适时调整得当。
9．馏分收集范围严格无误。
10．微量法测定时，观察最后一个气泡缩回时的温度应准确。
八、实验要求回收产品，教师验收产品的回收量和折光率。
上交实验报告。
九、思考题1．什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2．蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜？4．如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？5．分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？6．若加热太快，馏出液>1-2滴/s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？7．用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？8．在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高？9．什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？10．在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？。