蒸馏及沸点的测定
蒸馏和沸点的测定
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a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成
事故。 ������ b：被蒸馏物过热分解。
2、蒸馏装置的安装
注意接好冷却水的进出水管
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
（1）加料 将待蒸液体工业乙醇30 ml倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置 液体体积为烧瓶 容积的 2/3 ~ 1/3
将沸石小心放入圆底烧瓶
始馏温度： 纯度：
乙 醇
沸 终馏温度： 程 沸 蒸馏速度稳定在1~2 回收量及收率： 点 滴/秒时的温度：
六、注意事项
1. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体 沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急 剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液 滴出以每秒1-2滴为宜。
常压蒸馏及沸点的测定
一、实验目的及要求：
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
沸点：液体化合物在一定的温度下
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
具有一定的蒸汽压，将液体加热，
它的蒸汽压随着温度的升高而增大， 当液体的蒸汽压增大至与外界施与
液面的总压力（通常指大气压）相
等时，就有大量的气泡从液体内部 逸出，即液体沸腾，这时的温度称
溴苯
为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关
实验2 蒸馏和沸点的测定
实验2 蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏是一种分离混合物的常见方法，在该过程中通过加热将混合物的组分依次汽化，然后重新冷凝回收。
一般来说，蒸馏可用于纯化液态化合物。
蒸馏利用了组分在不同温度下具有不同汽化压力的特性，通常将该方法用于分离具有较大沸点差异的化合物。
沸点是液态化合物从液态转变为气态所需的能量，取决于化合物分子间相互作用力的大小。
相对弱的相互作用力导致较低的沸点，而更强的相互作用力需要更多的能量才能让液体变成气态。
通过测量化合物沸点，人们可以得知其质量以及与空气中混杂的其他化合物的相对浓度。
二、实验介绍本实验的目的是通过蒸馏将不同的化合物分离开来，并且测定它们的沸点。
我们将用两种方法来分离混合物：简单蒸馏和分数蒸馏，并使用基准物质进行沸点测定。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备两个装有不同混合物的圆底烧瓶，并用盖子盖好。
b. 准备两个加热装置，如沸腾石、加热棒等。
c. 在化学实验室内设置必要的安全措施，如通风设施和适当的防护用具。
d. 准备一个温度计和其他必要的实验设备。
2. 简单蒸馏a. 将一个带有混合物的圆底烧瓶置于加热装置上，并用一支玻璃管连接其出口至另一瓶中。
b. 准备一些冷水，将其用于冷却口中收集的蒸汽使其变成液态。
c. 开始加热，逐渐递增温度。
当温度升高至试管中的化合物起始汽化时，可以观察到蒸汽通过连接管，注入到接收瓶中。
d. 当接收瓶中收集的液体量达到预定体积时，关闭加热，冷却收集瓶口来收集化合物。
e. 将化合物移至量筒中测量体积，并用密度计计算其质量。
3. 分数蒸馏a. 将另一个圆底瓶中的混合物置于分数蒸馏装置中，使其与加热器相连。
分数蒸馏器有多层收集瓶，这可用于分离多个沸点较接近的混合物。
b. 依次加热各个层，根据沸点收集不同层的化合物。
c. 通过对每种化合物收集得到的体积和质量进行计算，可以得出它们的沸点。
4. 使用基准物质进行沸点测定a. 使用温度计，将制定温度的基准物质（如水）加热至沸腾状态。
蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义：液态物质受热时，蒸汽压增大，当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点，沸程在0.5～1.5℃之间；不纯净的液体没有恒定的沸点，蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用：（1）分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效地分离，沸点低者先蒸出。
（2）测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）（3）提纯除去不挥发性杂质（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器：圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶（圆底烧瓶或磨口锥形瓶）电热套铁架台（带铁圈、铁夹）2 药品：工业酒精（b.p78.15℃）四、仪器安装仪器安装要求：（1）蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3～2/3（2）仪器装配原则先下后上，从左至右（3）温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平（4）铁夹不应夹得太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处（5） 130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝（6）各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。
五、蒸馏操作（1）液体经由漏斗加入（2）加入沸石（3）检查是否造成密闭体系（4）先通冷凝水，后加热（5）控制蒸馏速度1～2滴/秒，收集馏分。
（6）烧瓶内残留0.5～1ml时，停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生事故。
（7）停止蒸馏时，先停止加热，后停止通水（8）拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1．蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2．沸石的作用：沸石是多孔性物质，当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平稳地沸腾。
蒸馏和沸点的测定
中放入一根长7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管→
加热b型管，待毛细管开口处有一连串小气泡冒出时，停 止加热→待温度自然下降，气泡逸出的速度减慢，仔细观 察最后一个气泡出现而又欲缩回到管内的瞬间温度，即表 示毛细管内液体的蒸气压与外界大气压力平衡时的温度， 即为该液体的沸点→取出温度计→拆卸装置
用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第
一滴和最后一滴时温度计的读数）。 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出 后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度， 就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸
馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它
分离,可以测定液体的沸点。
由于组成混合物的各组分具有不同的挥发度，当一个液体混合 物沸腾时，液体上面的蒸汽组成与液体混合物的组成不同，蒸汽 组成富集的是易挥发的组分，及低沸点的组分。
二、实验原理
过热：液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾的现
象。
暴沸：在过热现象中，一旦有一个气泡形成，由于液体在 此温度时的蒸汽压已远远超过大气压和液柱压之和，因 此上升的气泡的量增大的非常快，甚至将液体冲溢瓶外， 这种不正常的沸腾，就叫做“暴沸”。
蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1．测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸
馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。
2．圆底烧瓶、球型冷凝管、蒸馏头、接受器、锥形瓶 等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技 能。 3．正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。
二、实验原理
1.蒸馏的原理
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将 蒸汽冷凝为液体的过程。蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离， 也可以将沸点不同的液体混合物（各组分的沸点至少相差30℃）
蒸馏及沸点的测定（实验后发）
蒸馏及沸点的测定一、实验目的：1、了解沸点测定的意义，掌握常量法测定沸点的原理和操作方法；2、了解蒸馏的应用范围，掌握蒸馏装置的装配和拆卸。
二、实验原理：1、蒸馏的定义和作用：蒸馏的定义：将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受，这两个过程的联合操作叫蒸馏。
蒸馏的作用：1）蒸馏可分离液体混合物[仅对混合物中成分的沸点有较大差别（沸点差值大于30℃，利用蒸馏可将液态混合物粗略分开；若要完全分开，沸点差至少在110℃），而又无恒沸点的液态混合物适用]；2）测定化合物的沸点；3）提纯除去不挥发的杂质；4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2、沸点的定义和测定沸点的意义和方法：沸点的定义：在大气压下，液态物质的液气两态平衡共存时的温度叫沸点。
[纯液态有机物都有恒定的沸点，在整个沸腾蒸发过程中温度变动很小，只有0.5-1.5℃。
不纯的液态有机物没有恒定的沸点，在整个沸腾蒸发过程中温度变动大，但是恒沸混合物（例：95.57%的乙醇和4.43%的水,其沸点是78.17℃；18.5%的乙醇、74.1%的苯和7.4%的水,其沸点是64.86℃）除外]测定沸点的意义：通过沸点的测定可以初步鉴定有机化合物；鉴别有机化合物；还能定性地检验液体有机化合物的纯度。
测定沸点的方法：常量法（即蒸馏法）和微量法。
三、主要试剂和产物的物理常数：四、实验装置：蒸馏烧瓶为一带支管的圆底烧瓶液体体积一般在其容积的1/3--1/2左1/3-2/3右。
接受器常用接液管和三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。
1、蒸馏烧烧瓶：蒸馏烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装进液体的体积应为蒸馏烧瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏烧瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏烧瓶。
2、温度计：应根据被蒸馏液体的沸点来选择温度计，即选择高出被蒸馏液体的沸点10-20℃来适当的温度计。
温度计水银球的位置应使温度计水银球的上缘和蒸馏头支管口的下缘在同一水平面上。
实验 蒸馏及沸点的测定
实验蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、蒸馏及沸点测定的基本原理；2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。
二、实验仪器仪器：水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用）试剂：工业酒精、沸石三、实验原理1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。
2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。
3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。
物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。
图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置四、实验操作流程1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。
2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。
3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁小心加入工业酒精样品90ml。
（2）安装温度计。
（3）开通冷凝水。
（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。
（5）接受馏出液4、沸程记录。
5、结束蒸馏：当温度计读数突然下降，冷凝管中液滴流出缓慢时，说明蒸馏结束。
（1）切断电源，停止加热。
（2）移去接受瓶，并放好。
（3）关闭冷凝水。
（4）冷却后拆卸仪器，并及时清洗玻璃仪器，放回原位。
五、实验结果记录。
实验五蒸馏和沸点的测定
实验五蒸馏和沸点的测定实验五蒸馏和沸点的测定⼀、实验⽬的1、了解沸点测定的原理和意义；2、掌握常量法测定沸点的原理、⽅法和操作。
⼆、实验原理1、蒸馏的概念，分类。
2、沸点的定义。
沸程的概念。
影响因素：外压，纯度等。
3、蒸馏的⽤途：⑴鉴定有机物，初步检验纯度。
⑵分离提纯挥发性物质，回收溶剂，浓缩溶液等。
注：共沸混合物有固定的沸点。
4、测定⽅法：⑴⽑细管法（微量法）；⑵蒸馏法（常量法）。
三、物理常数表1 ⼯业酒精主要成份的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)⽐重溶解度(g/100g⽔) (95%)⼄醇-114 78.2 0. 804 ∞四、主要仪器规格升降台⽊板电炉⽔浴锅圆底烧瓶(100mL、19＃)蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100mL、19＃) 量筒(10 mL、100mL) 三⾓漏⽃橡⽪管等。
五、主要试剂⽤量沸⽯（2～3粒）⼯业酒精（45mL）⽔（10mL）。
六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装置：仪器的选⽤，搭配顺序，各仪器⾼度位置的控制。
⑵加料：沸⽯、漏⽃的选⽤，加料量与烧瓶体积的关系。
⑶通冷凝⽔：冷凝管的选⽤，⽔流⽅向。
⑷加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。
⑸收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。
⑹读数：温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺降温：为何不能蒸⼲？如何降温？⑻拆除装置：顺序。
⼋、实验结果⽤坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。
九、实验讨论1、蒸馏操作有何⽤途？2、影响液体沸点的因素有哪些？3、简述沸⽯的作⽤，为什么第⼆次蒸馏要另加沸⽯？4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么？5、实验中，温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点，还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它？⼗、实验体会谈谈实验的成败、得失。
实验一 蒸馏和沸点的测定
实验一蒸馏和沸点的测定
本实验旨在通过蒸馏法和沸点测定法确定物质的沸点。
实验仪器和试剂：
1.烧杯、锥形瓶、洗瓶、试管
2.温度计
3.酒精、水混合液体（体积比例1：1）
实验步骤：
1.取一锥形瓶，加入待测物质（酒精水混合液），瓶口插上温度计；
2.将锥形瓶接在沸石，进行蒸馏。
将沸馏出的液体收集在另一个洗瓶中；
3.当蒸馏出液体的温度保持平稳时，记录下大气压下的液体沸点温度；
4.重复以上操作，得到多组数据，并取平均值。
实验注意事项：
1.锥形瓶中的液面不得超过1/2，以免蒸馏时液体溢出；
2.蒸馏过程中，应保持加热的稳定性，避免液体瞬间升温，影响测定结果；
3.每次测定后，需冷却、清洗试管等器皿，以便下一组实验操作。
实验结果：
通过本实验，我们可以得出一种物质的沸点。
例如，在大气压力下，我们测得的酒精水混合液沸点为78.2℃。
不同物质的沸点相差很大，可以作为物质鉴别的依据。
实验评价：
蒸馏和沸点的测定法是化学实验中常用的分析方法，可用于确定物质的沸点、纯度等。
在实验操作中要注意一些细节，以保证测定结果的准确性。
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蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1．熟悉蒸馏及沸点测定的原理，了解蒸馏及沸点测定的意义；
2．初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。
二、原理及意义
（一）蒸馏
1．原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。
2．意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。
（二）沸点的测定（重点）
1．沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。
2．沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。
3．原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。
4．意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。
三、操作步骤（重点）
（一）蒸馏
1．安装蒸馏装置
（1）由气化、冷凝、接收三大部分组成。
装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。
（2）安装顺序：由下到上、由左到右。
要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同
一直线上。
（3）注意温度计的安装位置
2．投料
加入25ml丙酮和25ml水到蒸馏烧瓶中
注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。
沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。
3．检查气密性，开始蒸馏
注意观察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒。
4．每隔30秒记录一次温度数据，直至液体快蒸干。
5．数据处理：（1）记录初馏温度t
1与末馏温度t
2
，并计算沸程（t
2
-t
1
）；
（2）根据所记录的数据绘制沸程曲线图，横坐标为时间（以分钟为单位，勿以秒为单位），纵坐标为温度（纵坐标注意选取适当的温度范围，以使图形直观漂亮）；
（3）回收酒精，计算回收率。
（二）沸点的测定
按蒸馏的操作进行。
注意加12ml丙酮。
记录第一滴液滴时的温度t
1，接近完毕时的温度t
2
，则丙酮的沸点为（t
2
– t
1
）：＿＿＿＿＿＿。
四、注意事项（重点）
1．牢记安装和拆除时的顺序，整套装置要处于同一平面；
2．别忘记在加热前加入沸石，操作时注意观察。
3．安装装置时，注意烧瓶不可抵住电热罩，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂；
4．连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。
5．就近选用水龙头
6．开水龙头时注意不要开得太猛太大；
7．先开水后开电，先断电后断水。