(完整word版)方法验证报告土壤汞的测定---原子荧光
(完整word版)方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光
方法验证报告检测项目：土壤汞的测定检测分析方法：原子荧光法年月检测科室：实验室实验人：审核人：签发人：土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF322.1.2 元素灯（汞）。
2.1.3 微波消解仪。
2.1.4 具塞比塞管：50ml。
2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2 汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2.2.7 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。
2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。
土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。
其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。
为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。
原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。
这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。
在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。
首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。
土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。
常用的原子化方法有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。
其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的分析。
最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属元素的含量。
原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。
总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧光法进行分析。
土壤汞检测报告
土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物，对人体和环境都具有严重的危害性。
土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。
本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法，以及如何解读检测结果。
二、检测步骤1.采样：在进行土壤汞检测之前，首先需要采集样品。
根据土壤类型和汞污染程度，选择合适的采样点位，并使用专业工具（如不锈钢勺等）将土壤样品均匀地采集。
2.样品处理：取得土壤样品后，将其送至实验室进行处理。
通常要将样品进行干燥和研磨，以确保样品的均匀性和稳定性。
3.化学分析：在样品处理完成后，采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。
常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量，并且具有高灵敏度和高重现性。
4.数据分析：根据实验室提供的检测结果，进行数据分析和处理。
可以根据不同的土壤汞含量标准，评估土壤的汞污染程度，并进行相应的分级和评价。
三、数据解读根据土壤汞检测结果，可以对土壤环境质量进行评估和解读。
以下是一般的评价标准：1.未受污染：土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准，土壤环境质量良好。
2.轻度污染：土壤中的汞含量超过相关标准，但仍然处于可接受范围内。
此时需要监测和控制汞的来源，防止进一步污染。
3.中度污染：土壤中的汞含量明显超过相关标准，已经对环境和生态系统造成一定的危害。
需要采取措施进行污染治理和修复。
4.重度污染：土壤中的汞含量远远超过相关标准，对生态系统和人体健康产生严重威胁。
需要采取紧急的治理措施，以减少污染的扩散和影响范围。
四、应对措施针对土壤汞污染，我们可以采取以下措施来减轻其危害：1.污染源控制：加强对汞污染源的管控，限制其排放和使用。
例如，对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。
2.污染治理：对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。
可以采用化学修复、生物修复等方法，将土壤中的汞降解或转化为无害物质。
3.合理利用：对于轻度和中度污染的土壤，可以通过适当的土壤修复和改良措施，使其恢复到可利用的状态。
土壤中汞元素的测定
土壤中汞元素的测定土壤中汞元素的测定冷原子吸收分光光度法原子荧光法/冷原子荧光法催化热解-冷原子吸收分光光度法一．原子荧光法测定土壤中的汞1.1原子荧光法测定原理汞：采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中的汞含量1.2方法检出限：0.002mg/kg1.3土壤中汞含量测试方法——前处理称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2~1.0g（精确至0.0002g）于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水。
加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次（30min一次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。
直接吸取5mL消解试液于比色管中，待测。
1.4土壤中汞含量测试方法——测试采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液(1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠)作为还原剂。
汞标准系列浓度为：0.0μg/L，0.1μg/L，0.2μg/L，0.4μg/L，0.6μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线方程。
空白样品、标准样品及实样测试二．冷原子吸收法测定土壤中的汞含量2.1冷原子吸收法测定原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定2.2方法检出限：0.005mg/kg，以2g计2.3土壤中汞含量测试方法——前处理硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法称取土壤样品0.5〜2g（准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后，加蒸馏水10ml，高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30〜60min。
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞
测， 同时做空 白溶液 。
（ ２ ） 汞 的测 定
称 取经 风干 、 研磨并过 ０ ． １ ４ ９ ｍＹ ｎ孔 径 的 土 壤
样品 ０ ． ２ ０ ０ Ｏ ｇ于 ５ ０ ｍＬ具 塞 比色 管 中 ， 加 少 许 水 润
盐 酸羟 胺 溶 液 （ １ ０ ０ ｇ ／ Ｌ） ： 称取 １ ０ ｇ盐 酸 羟 胺
４ ７
液， 用稀 释 液稀 释 至刻 度 ， 摇匀后放置 ， 取 上 清 液 待
测 。同时做 空 白试 验 。
号强 度 。所 以 在 测 定 砷 和 汞 时 ， 选 择 载 气 流 量 为 ３ ０ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 屏蔽 气流 量 为 ６ ０ ０ ｍＩ ／ ａｉ ｒ ｎ ， 可 以满 足
蔽气流量等仪器参数进行优化 ， 确 定 了最 佳 实 验 条 件 。在 优 化 的 实 验 条 件 下 ， 应＿ 【 ｛ ｛ 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 砷 和 汞 的 含量 ， 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 Ａｓ ： １ ． ７ 、 Ｈｇ ： ３ ． ５ ， 加 标 回收 率 Ａｓ ： ９ ４ ． ｏ Ｈ、 Ｈｇ ： ９ ８ ． ０ 。方 法操 作 简 单 、 快速， 方 法 的检出限 、 准 确 度 均 能 满 足 土 壤环 境 样 品检 验 的要 求 。 关 键 词 原 子荧 光 光 谱 法 土 壤 砷 汞
砷 和汞是 有毒 有 害 的元 素 ， 在 土 壤 中 以 痕 量 水 平 存在 。随着 社会 和 科 技 的进 步 ， 土 壤 环 境 问 题 越
保存 液 ： 称取 ０ ． ５ ｇ重 铬 酸 钾 ， 用 少 量水 溶 解 ， 加入 ５ ０ ｍＩ 硝酸 ， 用水 稀释至 １ ０ ０ ０ ｍＬ， 摇匀 。 稀 释液 ： 称取 ０ ． ２ ｇ重 铬 酸 钾 ， 用 少 量水 溶 解 ， 加入 ２ ８ ｍＩ 硝酸， 用 水稀 释至 １ ０ ０ ０ ｍＩ ， 摇匀 。 １ ． ２ 仪 器 工 作 条 件
汞的测定方法范文
汞的测定方法范文
1.水银挥发法:将待测样品与氧化剂（如硝酸）一起加热，水银会挥
发并被收集到特定容器中，然后用荧光分析仪等仪器测量水银的浓度。
2.电化学分析法:使用汞电极或玻碳电极进行电化学分析，常用的方
法有极谱法、极宽阻抗法等。
这些方法需在溶液中加入适当的电解质，通
过测量极谱曲线或阻抗谱来测定汞的浓度。
3.土壤污染物分析法:使用土壤样品与溶剂混合，然后用超声波萃取，再用原子荧光光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定
提取液中的汞浓度。
4.还原-气相色谱法:将待测样品中的无机汞（Hg2+）还原为无机汞（Hg0），然后通过气相色谱法进行测定。
这种方法需要一个化学还原剂
和气相色谱仪。
5.分光光度法:将待测样品与络合剂（如二硫氰酸铵）反应，形成络
合物。
然后根据络合物在特定波长下的吸光度来测定汞的浓度，常用的光
源包括汞灯和钼灯。
6.毛细管电泳法:将待测样品注入毛细管中，然后施加电场使汞离子
在毛细管中迁移，通过检测迁移距离和时间来测定汞的浓度。
这种方法需
要专门的毛细管电泳仪器。
在实际应用中，根据不同的样品和测定需求，可以选择适合的方法进
行汞的测定。
其中，分光光度法和原子荧光光谱法广泛应用于水污染和土
壤污染领域，而电化学分析法主要用于化学合成和工业领域的汞测定。
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞作者：黄宇彬来源：《环境》2014年第13期摘要：汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收，毒性大。
汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。
关键词：汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理：基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光，在一定的测量条件下，荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池，通过测量荧光强度，求得样品中汞的含量。
1.2 实验仪器与试剂仪器：AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。
以上试剂均为优级纯，实验用水为超纯水，所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。
汞标准固定液：0.5克重铬酸钾溶于950ml水再加50ml硝酸硝酸-盐酸混合液=（2mol/L硝酸-4mol/L盐酸），方法：量取133ml硝酸和333ml盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500ml1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右，置于50ml具塞比色管中，加入2mol/L硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml，加塞充分摇匀，于沸水浴中加热消解1小时。
取出冷却，将试液移入50ml容量瓶中，用少量汞标准固定液冲洗残渣几次，洗涤液并入容量瓶中，并用汞标准固定液定容至标线，摇匀，过夜，待沉淀完全后尽快取上清液测量，同时作样品空白。
实验表明，当土壤质控样品质量在1克左右时，样品的准确度较好，当样品的质量较少时，测量结果容易出现偏差。
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方法验证报告
检测项目：检测分析方法：土壤汞的测定原子荧光法
检测科室：实验室实验人:
审核人:
签发人:
土壤汞的测定原子荧光法
一、方法来源
《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013
二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的 A 级玻璃量器
2.1 仪器
2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF32
2.1.2 元素灯（汞）。
2.1.3 微波消解仪。
2.1.4 具塞比塞管：50ml。
2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的 A 级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2 试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2 汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6 氢氧化钾（KOH ）：分析纯。
2.2.7 硼氢化钾（KBH 4）：分析纯。
2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml 盐酸于1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH 4）：称取2g 氢氧化钾，溶解于50ml 水中，称取10g 硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml 容量瓶内。
2.3 样品
2.3.1 样品的采集
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照
GB17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2 样品的制备
按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4 试样的制备
称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
于微波消解仪中消解。
程序结束后取出冷却。
把玻璃小漏斗置于
50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容
混匀。
2.5 步骤
2.5.1 仪器工作条件
光电倍增管负高压：280V；A 道灯电流：40mA ；辅阴极：
40mA ；载气流量：300ml/min ；屏蔽气流量：600ml/min ；原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积： 1.0ml ；载流液体积： 2.6ml；读数时间：30s；延迟时间： 4.0s；重复次数：2
次；A 道分析液单位：ug/L
2.5.2 标准曲线的绘制
①取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，然后用水稀释至刻度，摇匀。
①设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。
①以 1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线。
表 1 汞标准系列
2.5.3
取试液（ 2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。
室温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
2.6 计算
2.6.1土壤样品的结果计算
（- 0）V0 V2
w汞（mg/kg）=m W dm V1 1000
ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0 —空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m —试样质量，g
w dm—样品的干物质含量，%。
2.6.2沉积物样品的结果计算
（- 0）V0 V2 w汞（mg/kg）=m（1- f）V1
1000
ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0 —空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m —试样质量，g
f—样品的含水率，%。
2.6.3结果表示
当测定结果小于1mg/kg 时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。
2.7 验证
2.7.1校准曲线
表 2 校准曲线
图1 汞校准曲线
由表 2和图 1 可以看出： 得到的曲线 r 值大于 0.999，说明其线 性良好。
2.7.2 精密度和准确度
采用标样浓度为 0.052±0.006mg/kg 的标准样品（编号 GSS-13）， 重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标
准偏差， 统计结果如下表：
表3 汞系列溶液浓度及精密度分析
由表 3 可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
三 结论
350.00 0.00 = 65.841x - 3.9815
y
R2 = 0.9996
0.00
-50.00
6.00
300.00 250.00 200.00 150.00 100.00 50.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013。