磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺
实验三十六 多步骤有机合成――磺胺药物的合成
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成一、实验目的1．了解多步骤有机合成的基本实验方法。
2．掌握综合应用有机合成的各项操作技术。
二、基本原理以简单的原料合成复杂的分子是有机合成的最重要的任务之一，也是有机合成最有活力的领域。
由于几百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成工作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个人经验也是必不可少的条件。
因此，当学生掌握了一些最基本的操作技术和完成了一定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过几步合成一些较为复杂的分子，是培养学生有机合成基本功不可缺少的方面。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤一多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然几十步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和工业生产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，人们一直在研究可获得高产率的反应，并改进实验技术以减少每一步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接用于下一步合成，这要根据对每步反应的深入理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗生素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药物的一般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍生物多达1000种以上，但真正显示抗菌效力的只有为数不多的十多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，用于沙眼、结膜炎等眼科感染。
磺胺合成的实验报告
一、实验目的1. 了解磺胺类药物的合成原理和过程。
2. 掌握磺胺类药物的实验操作技能。
3. 学习如何分离纯化目标产物。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为氨基苯磺酰基乙酰胺。
本实验通过磺酰氯与氨反应得到磺酰胺，再与乙酰氯反应得到乙酰磺酰胺，最后与氢氧化钠反应得到磺胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶、球形冷凝管、搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、电热套、量筒、温度计等。
2. 试剂：磺酰氯、氨、乙酰氯、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 取一定量的磺酰氯，加入适量的氨，在搅拌下反应，得到磺酰胺。
2. 将得到的磺酰胺与乙酰氯反应，得到乙酰磺酰胺。
3. 将乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应，得到磺胺。
4. 将反应液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺粗品。
5. 将磺胺粗品用盐酸溶解，加入适量的无水乙醇，搅拌，静置，过滤，得到磺胺纯品。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，磺酰氯与氨反应时，观察到溶液颜色由无色变为淡黄色，说明反应进行。
2. 乙酰磺酰胺与氢氧化钠反应时，观察到溶液颜色由淡黄色变为深黄色，说明反应进行。
3. 磺胺纯品为白色结晶，说明实验成功。
4. 通过实验，掌握了磺胺类药物的合成原理和操作技能。
六、实验讨论1. 实验过程中，温度对反应速度和产率有较大影响。
在本实验中，反应温度控制在40℃左右，有利于提高产率。
2. 实验过程中，反应液的pH值对反应速度和产率也有较大影响。
在本实验中，反应液的pH值控制在8.5左右，有利于提高产率。
3. 实验过程中，无水乙醇的加入有助于提高磺胺的纯度。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了磺胺类药物的合成原理和过程，掌握了磺胺类药物的实验操作技能。
在实验过程中，我们学会了如何控制反应条件，提高产率。
此外，我们还了解了无水乙醇在实验中的作用。
总之，本次实验使我们受益匪浅。
八、参考文献[1] 张三，李四. 磺胺类药物的合成与应用[J]. 化学通报，2010，73（1）：1-5.[2] 王五，赵六. 磺胺类药物的制备与表征[J]. 化学试剂，2012，34（2）：12-16.[3] 刘七，张八. 磺胺类药物的合成研究进展[J]. 中国药科大学学报，2015，46（1）：1-8.。
磺胺合成的化学方程式PPT
磺胺合成的化学方程式PPT磺胺是一类重要的药物和化学原料，它含有磺酰基（SO2NH2）和氨基（NH2）基团。
磺胺的合成主要是通过苯磺酰胺与氨的反应来实现的。
磺胺的合成方法可以归纳为以下几个步骤：1.苯磺酰胺（C6H5SO2NH2）的合成苯磺酰胺通常通过苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨的反应来合成。
在这个反应中，苯磺酰氯或甲磺酰氯与氨反应，生成苯磺酰胺。
反应方程式如下：C6H5SO2Cl+NH3→C6H5SO2NH2+HCl2.苯磺酰胺与氨的反应在这一步骤中，苯磺酰胺与氨反应生成磺胺。
这个反应是通过苯磺酰胺中的磺酰基和氨中的氨基之间的亲核取代反应实现的。
反应方程式如下：C6H5SO2NH2+NH3→C6H5SO2NH2NH2+H2OC6H5SO2NH2NH2→C6H5SO2NHNH2+NH3C6H5SO2NHNH2+NH3→C6H5SO2NHNH2+NH4ClC6H5SO2NHNH2→C6H5SO2NH2+NH33.磺胺的结晶与提纯在反应结束后，磺胺以固体的形式从反应混合物中结晶出来。
然后，通过一系列的提纯步骤，如溶剂抽提、晶体过滤、旋转蒸发和冷却结晶等，可以得到纯度较高的磺胺产品。
以上就是磺胺的合成的主要化学方程式。
这个合成方法可以通过实验室规模的反应装置来进行，也可以进行大规模的工业生产。
磺胺的合成方法已经被广泛应用于医药制造、染料合成和农药生产等领域。
磺胺的合成过程中还有其他一些细节和条件需要注意，如反应温度、压力、溶剂的选择和催化剂的添加等。
这些因素都会对磺胺的产率和纯度产生影响，因此需要根据具体的实验条件和要求进行调整和优化。
制药工艺学综合性实验：对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
制药工艺学开题报告题目：磺胺的制备及工艺条件考察学生：学号： 25院（系）：生命科学与工程学院专业：制药工程指导教师：2011年 3月 12日制药工艺学实验开题报告一·实验题目：磺胺的制备及工艺条件的考察1.1磺胺及磺胺类药物简介1.1.1发展历程:磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使死亡率很高的细菌性传染疾病得到了控制。
同时它的作用机制的阐明为药物研究提供了新的思路——代谢拮抗。
早在1908年，磺胺就被合成，但当时仅作为合成偶氮染料的中间体，无人注意到它的医疗价值。
直到1932年Domagk发现了百浪多息，可以使鼠、兔免受链球菌和葡萄球菌的感染，次年报告了用百浪多息治疗由葡萄球菌引起败血症的第一病例，引起了世界范围的极大兴趣。
令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
而由于乙酰化是体内代谢的常见反应，因此推断百浪多息在体内代谢成磺胺，而产生抗菌作用。
然后证明磺胺在体内外均有抑菌作用。
从此之后，磺胺名字很快在医疗界广泛传播开来；磺胺类药物的研究工作发展极为迅速。
1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”……至1946年共合成了5500余种磺胺类化合物，并有20余种作为合成抗菌药在临床上使用。
磺胺类药物在细菌性传染的化学治疗上，有卓越的功效。
它的发现以及随之而来的一系列新的磺胺药物合成上的研究成果，是医疗事业上一件有极重要意义的事。
人类依靠了磺胺类药物，在与病菌作战中，取得过空前的胜利。
许多严重的危机人们生命安全的疾病，诸如产褥热、丹毒、猩红热、败血症以及肺炎、骨髓炎、流行性脑膜炎、细菌性痢疾和各种创伤传染及眼耳鼻喉等的化脓性传染等，都纷纷低头；它的治疗功效，在化学治疗学上，写下了光辉的一页。
1.1.2磺胺（对氨基苯磺酰胺）【结构式】：【化学名】对氨基苯磺酰胺【中文通用名称】磺胺【英文通用名称】Sulfanilamide【其他名称】磺酰胺、对苯胺磺酰胺、对磺酰胺苯胺。
磺胺药SMZ的合成—合成过程要点
情境14 磺胺药SMZ的合成 任务提示一 SMZ的合成路线
SMZ的合成路线分析
1.SMZ的分子结构式
SMZ的分子结构式如下
分子结构 上，目标化合物具有对氨基苯磺酰胺的基本结构，在磺酰 氨基上接有甲基异噁唑的取代基。
2.SMZ的逆向合成分析
根据逆向合成设计分子切断策略，可以考虑将将目标分子从中间切开
相应的合成路线
（1）ASC（对乙酰氨基苯磺酰氯）的合成
2ClSO3H
（2）5-甲基-3-异噁唑胺(氨基物)的合成
CH3COCH3 NaOCH3
NH2OH·HCl
NH3
NaClO
2.SMZ的逆向合成分析
相应的合成路线
（3）SMZ的合成
ASC
NaOH
此合成路线设计上遵循收敛型的原则，也是生产上沿用的工艺路线。
（1）
对于（1），由于氨基的活性较高，必须进行保护，故：
（2）
（1‘）
（2）
2.SMZ的逆向合成分析
对于（1´），逆向切断如下：
对于（2），利用Claisen异噁唑合成的反应，逆向切断如下：
2.SMZ的逆向合成分析
对于（3），利用霍夫曼降解、Claisen酯缩合的反应，逆向切断如下：
2.SMZ的逆向合成分析
ห้องสมุดไป่ตู้
小试合成SMZ时可由乙酰苯胺氯磺化生成对乙酰氨基苯磺酰氯， 再用草酸二乙酯与丙酮缩合后，与盐酸羟胺环合，经氨解、霍夫曼 降解后生成甲基异噁唑胺，然后再由对乙酰氨基苯磺酰氯与氨基物 反应合成乙酰SMZ，最后水解生成SMZ。
磺酰胺的生产工艺流程
磺酰胺的生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!磺酰胺类化合物的生产工艺流程概述磺酰胺类化合物是一类重要的药物中间体和活性药物成分，广泛应用于医药、染料、农药等多个领域。
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一. 实验目的1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二. 实验原理本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
三. 试剂及实验装置对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW 233.5） 自制液氨水（28%） 35mL d 420 0.9g/mL盐酸（10%） 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g四. 实验步骤1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备:1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。
2. 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1]（28%），立即发生放热反应生成糊状物。
3. 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。
4. 将烧杯置于热水浴中，于70℃反应10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。
5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显 酸性）。
6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃，抽滤，用冷水洗涤。
得到的粗产物可直接用于下步合成[2]。
2. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备:1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。
2. 装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h [3]。
32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+_2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl3. 将反应液倒入一个大烧杯中，将其冷却至室温。
4. 在搅拌下小心加入碳酸钠固体[4]（约需4g），至反应液对石蕊试纸恰显碱性（Ph=7～8）[5]，在中和过程中，磺胺沉淀析出。
5. 在冰水浴中将混合物充分冷却，抽滤，收集产品。
6. 用热水重结晶产品并干燥。
7. 称重，计算产率。
磺胺的制备讲义
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一、实验目的与要求：通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二、实验原理：对乙酰氨基苯磺酰氯经过氨解、酸水解、碱水解就转变成氨基苯磺酰胺。
反应式：SO2ClCH3CONH+NH4OH2SO2NH2CONH+NH4Cl+2H2O3SO2NH2CH3CONH+HCl+H2O HCl • H2N SO2NH2+CH3COOH HCl • H2N SO2NH2+2Na2CO3H2N SO2NH2+2NaCl+H2O+CO2三、仪器和药品：仪器：烧杯（50mL）、抽滤装置、锥形瓶（50mL）、回流冷凝管药品：对乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（18mL）、稀盐酸、固体碳酸钠四、实验步骤：1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备称取对乙酰氨基苯磺酰氯4g于50mL烧瓶中，在搅拌下慢慢加入18mL浓氨水（28%，d=0.9）[1]，立即发生放热反应生成糊状反应物，氨水加完后继续搅拌10分钟，再在水浴中于70℃加热10分钟并不断搅拌，以除去多余的氨[2]；冷却、抽滤，用冷水洗涤、吸干，得到的粗对乙酰氨基苯磺酰胺不必精制即可进行下面水解实验。
为了鉴定产品，可取少许粗产品用乙醇重结晶，然后测定其熔点，纯的对乙酰氨基苯磺酰胺的熔点为219℃。
2.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备将上述的粗对乙酰氨基苯磺酰胺放入50mL锥形瓶中，加入10mL稀盐酸，装上回流冷凝管；在石棉网上用小火加热回流，待全部粗产品溶解后（约半小时）[3]，冷却（若溶液呈黄色，则加入少量活性炭，煮沸、过滤、冷却），在搅拌下加入固体碳酸钠中和至pH7-8[4]，用冰水冷却片刻，待对氨基苯磺酰胺全部结晶析出后，抽滤。
用少量冰水洗涤，压干，粗产品可用沸水重结晶[5]。
五、实验过程记录：实际产量：2.3g ；理论产量：2.95g产率=2.3/2.95*100%=77.97%六、实验讨论与心得：1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程有机化学基础实验实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺专业班级学号姓名指导教师开课学期至学年学期时间年月日磺胺的合成—多步骤合成对氨基苯磺酰胺姓名：摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。
能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。
最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。
关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplication of certain kinds of bacteria and a few virus for the preventing bacteria infections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamide was characterized by melt point and IR spectra analysis.Key words: Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs, IR前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
具有抗菌谱广、较为稳定、不易变质等特点。
可以口服，吸收较迅速，但是不同于抗生素，属于化学药品。
其不足之处是，绝大多数磺胺药的抗菌力较弱，对细菌只能抑制不能将其杀死；而且口服容易引起恶心，呕吐等胃肠道反应。
磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
因此，学习和掌握磺胺类药物的合成有重要的意义。
实验目的A掌握硝基苯的还原反应，苯胺的酰化反应，苯环上的磺化反应。
B 掌握各类反应的实验方法和实验原理。
C 巩固水蒸气蒸馏，简单蒸馏，固体提纯，熔点测定，红外光谱测定等知识。
D 通过硝化、磺化等综合性实验，全面培养我们的综合能力。
反应与讨论：（一） 设计路线与实验原理HNO 324NO 2Fe HOAcNH 2(CH 3CO)2ONHCOCH 3ClSO 3HNHCOCH 3SO 2Cl3NHCOCH 3SO 2NH 2NH 2SO 2NH 23+-CH 3COO 磺胺制备苯胺： NH 2NO 2+ 9Fe + 4 H 2O+ 3 Fe 3O 444制备乙酰苯胺：C 6H 5NH HClC 6H 5NH 3Cl32C 6H 5NHCOCH 3+CH 3CO 2H NaCl+2副反应：对乙酰氨基苯磺酰胺制备对氨基苯磺酰胺H 3COCHNNHCOCH 3ClO 2SNH3SO 2NH 2实验流程图：苯胺的制备乙酰苯胺的制备对乙酰氨基苯磺酰氯的制备对氨基苯磺酰胺的制备H 3COCHNNH 2NO 2S1)H OSO 2NH 2320g Fe 30ml H 2O 2ml HAc冷却NaOH(S)干燥[5]蒸去乙醚蒸馏苯胺bp 182~1856~7g有机层oC 振摇①沸腾[2]加饱和Na 2CO 3至碱性②空气冷却管5mL 浓HCl 120mLH 2O 5.6g 苯胺7.3mL 乙酸酐搅拌 混合反应液冰水浴中冷却抽滤粗产品水 重结晶(活性炭脱色)mp 113~114 5~6gC搅拌溶解搅拌混合冷水洗涤搅拌,缓倒入65ml 碎冰中[3]抽滤沉淀冷水洗涤[4]粗:对乙酰氨基 苯磺酰氯至室温用冷水冲洗锥瓶 倒入烧杯中干燥塞好[2],必要时用冰水冷却,旋摇烧瓶至几乎全部固体溶解)反应液搅拌数min,捣碎固体回流几分钟透明液纯品粗产物分离流程图： ① 苯胺H 2ONH Fe 3O 4C o C352O乙醚硝基苯白色糊状物3抽滤冷水洗涤水重结晶纯Bmp:219~220o C烧瓶粗 B小火 回流0.5h (必要时:活性炭脱色)(至PH7~8水重结晶纯 Dmp:163~164o C澄清液 C锥瓶3g 粗A(放热)粗 B(直接用于下步实验)(至固体溶解[2])② 乙酰苯胺③ 对乙酰氨基苯磺酰氯NHCOCH 3+NH 3CH 3COONa H 2ONHCOCH 3SO ClNHCOCH 3HOSO 2Cl HCl SO 2 H 2O NHCOCH 3SO NHCOCH 3HCl SO 2NHCOCH 3SO ClNHCOCH 3纯品④ 对氨基苯磺酰胺NHCOCH 3SO 2NH 2NHCOCH3SO Cl浓NH 3.H 2ONHCOCH 3SO 2NH2NHCOCH 3SO H浓NH 3.H 2O水3NHCOCH SO 3HNHCOCH 3SO 2NH 2水重结晶NHCOCH3SO NH NH 3ClSO 2NH 2浓HClNHCOCH 3SO NH NH 2SO NH NaClH 2CO 3H 2ONaClH 2CO 3H 2ONH 2SO 2NH 2三、实验参数名称分子量性状密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃溶解度水油苯胺93.12无色油状液体1.02-6.2184.4微溶易溶于乙醇、乙醚等乙酸60.05无色液体1.0516.6118.1易溶易溶于乙醇、乙醚和CCl4乙酰苯胺氯磺酸对乙酰基苯磺酰氯对乙酰基苯磺酰胺对氨基苯磺酰胺135.17116.52233.64214.23172.21白色结晶或粉末无色或黄色液体白色或粉红色粉末白色粉末白色粉末1.221.08114.3151149219164.5-166.530480微溶于冷水，溶于热水溶微溶微溶微溶溶溶溶溶溶具体合成步骤：①苯胺的合成：在—个250mL三口烧瓶中，放置20g（0.35mol）铁屑和30mL水，再加2mL冰醋酸，振荡混合。
装上回流冷凝管，用小火煮沸5~10min[1]。
稍冷，从冷凝管上端分批加入10.5mL（12.5g，0.1mol）硝基苯。
每次加完后，须振摇烧瓶使反应物充分混合①，由于反应放热足以使反应混合物沸腾[2]。
加完后，加热回流0.5~1h，并时加振摇，使反应完全[3]。
稍冷，反应混合物加入饱和Na2CO3至碱性②，然后进行水蒸气蒸馏[4]，直到馏出液变清、无明显油滴为止。
分出有机层，水层用精盐饱和，用乙醚（20mL×2）萃取，合并苯胺与乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥[5]。
过滤，先蒸去乙醚，再改用空气冷却管蒸馏，收集182~185℃的馏分，产量6～7g。
纯的苯胺bp为184.4℃。
[1] 酸煮沸可溶去铁屑表面的铁锈，使之活化，缩短反应时间。
[2] 若反应放热剧烈，应配备冷水浴随时冷却。
[3] 硝基苯为黄色油状物，如果回流液中黄色油状物消失而转变成乳白色油珠表示反应完成。
必要时，可取反应液数滴，加入稀盐酸中，振摇后如完全溶解，表示还原完全，否则将会影响产物的纯化。
[4] 水蒸气蒸馏完成后烧瓶壁上附着的黑褐色物质可用1:1盐酸溶液温热除去[5] 由于氯化钙能与苯胺形成分子化合物，所以用固体氢氧化钠作干燥剂，也可以用固体氢氧化钾、无水碳酸钾作干燥剂。
①硝基苯与稀醋酸不混溶，且它们与铁屑接触面小，因此，充分摇匀反应物是促进还原作用的关键。
如使用机械搅拌器效果将更好。
②生成的苯胺有一部分与醋酸成盐，故需加碱使苯胺游离出来。
②乙酰苯胺的合成：在250mL锥形瓶中，加入5mL浓盐酸、120mL水和5.6g（5.5mL，0.06mol）苯胺，搅拌混合[1]（若溶液颜色深，加约1g活性炭，煮沸，趁热过滤脱色）。
加热至50℃，加入7.3mL （7.5g，0.07mol）醋酐，搅拌溶解。
再立即加入配制好的9g （0.065mol）结晶醋酸钠的20mL水溶液。
搅拌混合后，将反应混合物在冰浴中冷却，使产物结晶析出，抽滤收集，用少量冷水洗涤，干燥，称重约5~6g（产率65~75%）。
如果所得乙酰苯胺不纯或有颜色，可用水重结晶。
乙酰苯胺mp113~114℃。
③对乙酰氨基苯磺酰氯的合成[1] 自制的苯胺如含有少量硝基苯，用盐酸使苯胺成为苯胺盐酸盐溶于水中，而硝基苯则不溶于水，此时可用分液漏斗分出少量的硝基苯油层。
在150mL干燥的锥形瓶中，放入4g干燥的乙酰苯胺，缓和加热熔化。
旋转烧瓶使其均匀地凝结在瓶底和下部瓶壁上[1]。
置锥瓶于冰水浴中冷却，迅速将（16g）氯磺酸一次加入锥形瓶，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子，此时大量氯化氢气体放出[2]，反应立即发生，甚至沸腾，必要时可用冰水浴冷却。
待反应缓和后，旋摇烧瓶使固体全部溶解，再在温水浴中温热10min，使反应完全。
将反应瓶置于冰浴中完全冷却后，在通风橱内，搅拌下，将冷的混合物慢慢倒入盛有约55g碎冰的烧杯中[3]，用少量冷水淋洗烧瓶，并将洗涤液倒入烧杯中。
搅拌数分种并尽量[1] 氯磺酸与乙酰苯胺反应激烈，将乙酰苯胺凝结在瓶底周围，可使反应缓和。
当反应过于剧烈，应适当冷却。
[2]为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的未端要与碱液接收瓶的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引发事故。
将大块固体捣碎，抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干[4]。
称重，得到10~12g对乙酰胺基苯磺酰氯粗产品。
取上述粗产品的1/3量直接用于磺胺的制备。
另外的2/3上述粗产品按如下方法进行重结晶。
将欲重结晶的粗产品转移至圆底烧瓶中，加入50~70mL 氯仿，装上回流冷凝管，加热回流几分钟，观察固体是否溶解。
待溶液成为清亮透明的溶液后，迅速趁热将溶液转移到事先预热好的分液漏斗中仔细分去水层。
然后将氯仿溶液在冰浴中冷却，抽滤收集结晶的对乙酰胺基苯磺酰氯产品[5]。
纯的对乙酰氨基苯磺酰氯mp 149℃。
[3] 加入速度必须缓慢，并充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰氨基苯磺酰氯水解，这是实验成功的关键。
[4] 尽量洗去固体所夹带的杂质和盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解。
洗涤时要捣碎块状产物，抽滤时尽量压干，并且应在当天的实验课用掉。
[5] 应将此干燥的产物置于密塞瓶中保存，在下次课使用。
④对氨基苯磺酰胺的合成1．对乙酰氨基苯磺酰胺称取3克（约0.013mol）自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品于100mL锥形瓶中。