对氨基苯磺酰胺合成实验方案
对氨基苯磺酰胺合成实验方案
毕业论文实验方案实验原料，中间产物，目标产物的物理化学性质：苯胺:无色油状液体。
熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
暴露于空气中或日光下变为棕色。
醋酸酐:无色透明液体。
有强烈的乙酸气味。
味酸。
有吸湿性。
折光率极高。
溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
与乙醇作用形成乙酸乙酯。
相对密度 1.080。
熔点-73℃。
沸点139℃。
折光率1.3904。
闪点54℃。
自燃点400℃。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
易燃。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
结晶醋酸钠:无色透明结晶或白色颗粒。
在干燥空气中风化，相对密度1.45，熔点58℃。
溶于水，水溶液呈碱性；微溶于乙醇。
浓盐酸:盐酸为无色液体，在空气中冒白雾（由于盐酸有强挥发性，与水蒸气结合形成小液滴），有刺鼻酸味。
粗盐酸或工业盐酸因含杂质氯化铁而带黄色。
乙酰苯胺:乙酰苯胺，学名N-苯（基）乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
氯磺酸:氯磺酸（化学式：ClSO2OH）是一种无色或淡黄色的液体，具有辛辣气味，在空气中发烟，是硫酸的一个－OH 基团被氯取代后形成的化合物。
分子为四面体构型，取代的基团处于硫酸与硫酰氯之间，有催泪性，主要用于有机化合物的磺化，制取药物、染料、农药、洗涤剂等。
浓氨水:是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。
易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得，主要用作化肥。
碳酸钠:碳酸钠，俗名苏打、大大苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：Na₂CO₃，普通情况下为白色粉末，为强电解质。
密度为2.532g/cm³，熔点为851℃，易溶于水，具有盐的通性。
对乙酰氨基苯磺酰氯:熔点（℃）149,白色至灰色晶体.不溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化乙烯。
对氨基苯磺酰胺的制备
四、实验步骤
将反应也冷却至室温，加少量活性炭煮沸。 将滤液转移至烧杯中，并加入碳酸钠调节ph= 7-8
四、实验
冷却析出白色固体，抽滤得到产物
四实验步骤3将上述产物转移至圆底烧瓶加入27ml浓盐酸加入3粒沸石回流30min四实验步骤将反应也冷却至室温加少量活性炭煮沸
对氨基苯磺酰胺的制备
一、实验目的
• 掌握由乙酰苯胺经氯磺化、胺解和水解等多步反应制备磺胺类 药物的原理和方法。 • 熟悉和巩固气体捕集器的使用、回流、脱色、重结晶等操作。
二、实验原理
四、实验步骤
将反应瓶置于冰水浴中冷却后，慢慢倒入 盛有60g碎冰的大烧杯中，并不断搅拌最终得 到均匀的白色固体。抽滤得到白色固体产物。
四、实验步骤
2、将产物转移至烧杯中，再搅拌下 加入14ml浓氨水，加完后，继续搅拌 15min，然后加入5ml水，加热10min ,并不断搅拌。
பைடு நூலகம்
四、实验步骤
3、将上述产物转移至圆底 烧瓶，加入2.7ml浓盐酸， 加入3粒沸石回流30min
乙酰苯胺经过氯磺化，氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺。
三、主要试剂
乙酰苯胺 3.75g 氯磺酸 9.5ml 浓氨水 14ml 浓盐酸、碳酸钠
四、实验步骤
1、去50ml锥形瓶，加入3.75g乙酰苯 胺，在石棉网上加热熔化。 将锥形瓶置于水浴中冷却后，迅 速倒入9.5ml 氯磺酸，塞上带有氯化氢 导气管的塞子。
对氨基苯磺酸的合成
对氨基苯磺酸的合成
答案：
对氨基苯磺酸可以通过多种方法合成，主要包括苯胺与浓硫酸反应、溶剂法、微波法以及其他方法。
具体合成步骤
苯胺与浓硫酸反应
在一个250mL三颈烧瓶中加入10mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18mL浓硫酸。
将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180℃，维持此温度2~2.5小时。
将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出。
过滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
溶剂法
使用溶剂汽油作为溶剂，加入苯胺和浓硫酸，在搅拌下慢慢滴入溶剂中，加热至170~175℃，保持6小时进行脱水转位反应。
反应期间不断滴入溶剂，同时溶剂又不断被蒸出，保持总溶剂量基本不变。
微波法
在100 mL圆底烧瓶中加入新蒸的苯胺5 mL，用冷水浴冷却，分批加入浓硫酸。
将圆底烧瓶置于微波炉内，以一定功率加热反应。
反应完毕取出圆底烧瓶，待反应物稍冷后倒入冷水中，过滤、重结晶得到对氨基苯磺酸。
其他方法
通过4-氨基苯酚和2-磺酸基甲苯在氯化铝存在下反应，经过滤、洗涤、脱水、烘干得到对氨基苯磺酸。
磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程有机化学基础实验实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺专业班级学号姓名指导教师开课学期至学年学期时间年月日磺胺的合成—多步骤合成对氨基苯磺酰胺姓名：摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。
能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。
最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。
关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplication of certain kinds of bacteria and a few virus for the preventing bacteria infections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamide was characterized by melt point and IR spectra analysis.Key words: Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs, IR前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药物合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的合成原理和实验步骤。
2. 熟悉实验操作技能，包括反应条件控制、产物分离纯化等。
3. 了解磺胺类药物的理化性质和临床应用。
二、实验原理磺胺类药物是一类具有抗菌作用的药物，其化学结构为对氨基苯磺酰胺。
本实验以磺胺为原料，通过乙酰化反应制备磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
实验原理如下：1. 磺胺与乙酸酐在碱性条件下发生乙酰化反应，生成磺胺醋酰。
2. 磺胺醋酰与氢氧化钠反应，生成磺胺醋酰钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磺胺（药用）- 乙酸酐（分析纯）- 氢氧化钠（分析纯）- 盐酸（分析纯）- 活性炭（化学纯）- 水（蒸馏水）2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（100 mL）- 球形冷凝管- 布氏漏斗- 抽滤瓶- 温度计- 恒温磁力搅拌器- 三颈瓶- 抽滤瓶- 布氏漏斗四、实验步骤1. 磺胺醋酰的制备：- 在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5%的NaOH溶液。
- 将烧瓶置于电热套上，加热至50℃左右，待磺胺溶解后，加入3.6 mL乙酸酐。
- 保持反应温度在50-55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐和77%的NaOH溶液，每次各2 mL。
- 加毕，继续保温搅拌30分钟。
- 将反应液倒入烧杯中，加入20 mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7-8。
- 冰浴冷却30分钟，析出固体。
- 抽滤，用适量冰水洗涤固体。
- 合并滤液和固体，弃去固体。
2. 磺胺醋酰钠的制备：- 将滤液用浓盐酸调pH至4-5，过滤，弃去滤饼。
- 将滤液压干，得到磺胺醋酰钠粗品。
- 将粗品用三倍量10%盐酸溶解，放置30分钟。
- 抽滤，取滤液。
- 将滤液用20%的NaOH溶液调pH至7-8，抽滤，取固体。
- 将固体干燥，得到磺胺醋酰钠纯品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 成功制备了磺胺醋酰钠纯品。
- 纯品熔点为（），与文献值相符。
2. 讨论：- 实验过程中，控制反应温度和pH值对产物的合成和纯度至关重要。
制药工艺学综合性实验：对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
制药工艺学开题报告题目：磺胺的制备及工艺条件考察学生：学号： 25院（系）：生命科学与工程学院专业：制药工程指导教师：2011年 3月 12日制药工艺学实验开题报告一·实验题目：磺胺的制备及工艺条件的考察1.1磺胺及磺胺类药物简介1.1.1发展历程:磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使死亡率很高的细菌性传染疾病得到了控制。
同时它的作用机制的阐明为药物研究提供了新的思路——代谢拮抗。
早在1908年，磺胺就被合成，但当时仅作为合成偶氮染料的中间体，无人注意到它的医疗价值。
直到1932年Domagk发现了百浪多息，可以使鼠、兔免受链球菌和葡萄球菌的感染，次年报告了用百浪多息治疗由葡萄球菌引起败血症的第一病例，引起了世界范围的极大兴趣。
令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
而由于乙酰化是体内代谢的常见反应，因此推断百浪多息在体内代谢成磺胺，而产生抗菌作用。
然后证明磺胺在体内外均有抑菌作用。
从此之后，磺胺名字很快在医疗界广泛传播开来；磺胺类药物的研究工作发展极为迅速。
1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”……至1946年共合成了5500余种磺胺类化合物，并有20余种作为合成抗菌药在临床上使用。
磺胺类药物在细菌性传染的化学治疗上，有卓越的功效。
它的发现以及随之而来的一系列新的磺胺药物合成上的研究成果，是医疗事业上一件有极重要意义的事。
人类依靠了磺胺类药物，在与病菌作战中，取得过空前的胜利。
许多严重的危机人们生命安全的疾病，诸如产褥热、丹毒、猩红热、败血症以及肺炎、骨髓炎、流行性脑膜炎、细菌性痢疾和各种创伤传染及眼耳鼻喉等的化脓性传染等，都纷纷低头；它的治疗功效，在化学治疗学上，写下了光辉的一页。
1.1.2磺胺（对氨基苯磺酰胺）【结构式】：【化学名】对氨基苯磺酰胺【中文通用名称】磺胺【英文通用名称】Sulfanilamide【其他名称】磺酰胺、对苯胺磺酰胺、对磺酰胺苯胺。
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的合成
对氨基苯磺酰胺【中文名称】磺胺；对氨基苯磺酰胺【英文名称】sulfanilamide;sulfanilic amide【结构或分子式】（C６H８N２O２S）【相对分子量或原子量】172.22【密度】1.08(20℃)【熔点（℃）】164.5～166.5【水溶性】7.5G/L AT 25℃【毒性LD50(mg/kg)】狗经口2000【性状】白色颗粒或粉末状晶体。
无臭，味微苦。
【溶解情况】微溶于冷水、乙醇和丙酮，易溶于沸水、甘油、乙醚和氯仿。
【用途】磺胺类药物中最简单的一种。
用于外敷消炎药和兽药。
【制备或来源】由制造磺胺噻唑的副产物对乙酰磺胺经水解而成。
也可将对乙酰氨基苯磺酰氯与氨水反应，再经水解而得。
危险性概述【健康危害】接触磺胺类的工人，主诉有干咳、食欲不振、口中有恶味、头痛、头晕、易疲乏、精神萎靡、工作后思睡等。
遇热分解放出有毒的氮氧化物和氧化硫。
【环境危害】对环境可能有危害，对水体和土壤可造成污染。
【燃爆危险】可燃。
急救措施【皮肤接触】脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
【眼睛接触】提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
【食入】饮足量温水，催吐。
就医。
消防措施【危险特性】遇明火、高热可燃。
其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
受高热分解放出有毒的气体。
【有害燃烧产物】一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。
【灭火方法】消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏应急处理【应急处理】隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
操作处置与储存【操作注意事项】密闭操作，提供充分的局部排风。
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一. 实验目的1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二. 实验原理本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
三. 试剂及实验装置对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW 233.5） 自制液氨水（28%） 35mL d 420 0.9g/mL盐酸（10%） 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g四. 实验步骤1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备:1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。
2. 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1]（28%），立即发生放热反应生成糊状物。
3. 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。
4. 将烧杯置于热水浴中，于70℃反应10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。
5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显 酸性）。
6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃，抽滤，用冷水洗涤。
得到的粗产物可直接用于下步合成[2]。
2. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备:1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。
2. 装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h [3]。
32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+_2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl3. 将反应液倒入一个大烧杯中，将其冷却至室温。
4. 在搅拌下小心加入碳酸钠固体[4]（约需4g），至反应液对石蕊试纸恰显碱性（Ph=7～8）[5]，在中和过程中，磺胺沉淀析出。
5. 在冰水浴中将混合物充分冷却，抽滤，收集产品。
6. 用热水重结晶产品并干燥。
7. 称重，计算产率。
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毕业论文实验方案
实验原料，中间产物，目标产物的物理化学性质：
苯胺:无色油状液体。
熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
暴露于空气中或日光下变为棕色。
醋酸酐:无色透明液体。
有强烈的乙酸气味。
味酸。
有吸湿性。
折光率极高。
溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。
与乙醇作用形成乙酸乙酯。
相对密度 1.080。
熔点-73℃。
沸点139℃。
折光率1.3904。
闪点54℃。
自燃点400℃。
低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。
易燃。
有腐蚀性。
勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。
有催泪性。
结晶醋酸钠:无色透明结晶或白色颗粒。
在干燥空气中风化，相对密度1.45，熔点58℃。
溶于水，水溶液呈碱性；微溶于乙醇。
浓盐酸:盐酸为无色液体，在空气中冒白雾（由于盐酸有强挥发性，与水蒸气结合形成小液滴），有刺鼻酸味。
粗盐酸或工业盐酸因含杂质氯化铁而带黄色。
乙酰苯胺:乙酰苯胺，学名N-苯（基）乙酰胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
氯磺酸:氯磺酸（化学式：ClSO2OH）是一种无色或淡黄色的液体，具有辛辣气味，在空气中发烟，是硫酸的一个－OH 基团被氯取代后形成的化合物。
分子为四面体构型，取代的基团处于硫酸与硫酰氯之间，有催泪性，主要用于有机化合物的磺化，制取药物、染料、农药、洗涤剂等。
浓氨水:是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。
易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得，主要用作化肥。
碳酸钠:碳酸钠，俗名苏打、大大苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：Na₂CO₃，普通情况下为白色粉末，为强电解质。
密度为2.532g/cm³，熔点为851℃，易溶于水，具有盐的通性。
对乙酰氨基苯磺酰氯:熔点（℃）149,白色至灰色晶体.不溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮、氯仿、二氯化乙烯。
对氨基苯磺酰胺(suifanilamide) 的合成(一)—乙酰苯胺的合成
【反应式】
C6H5NH HCl C
6H5NH3Cl32
CH3CO2Na
C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl
+
2
【试剂】苯胺5.5 mL(5.6 g，0.06 mol)，醋酸酐7.3 mL(7.5 g，0.073 mol)，结晶醋酸钠(CH3CO2Na •3H2O)9 g(0.065 mol)，浓盐酸5 mL。
【步骤】在500 mL烧杯中，先加入120 mL水、5 mL浓盐酸，然后在搅拌下加入5.6 g(5.5 mL)苯胺，待苯胺溶解后，再加入少量活性炭(约1 g)，把溶液煮沸5 min 左右，停止加热，趁热滤去活性炭及其它不溶性杂质。
将滤液转移到400 mL 烧杯中，冷却至50 ℃，加入7.3 mL 醋酸酐，摇振使其溶解后，立即加入事先配制好的9 g 结晶醋酸钠溶于20 mL 水的溶液，充分摇振混合。
然后将混合物置于冰浴中冷却，使其析出结晶。
抽滤，结晶用少量冷水洗涤，压紧，抽干。
经干燥后称量，产量约5～6 g，熔点113～114 ℃。
用此法制备的乙酰苯胺已
足够纯净，可直接用于下一步合成。
如需进一步提纯，可用水进行重结晶。
对氨基苯磺酰胺(suifanilamide) 的合成(二)
【反应式】
【试剂】乙酰苯胺(自制)5g(0.037mol)，氯磺酸22.5g(12.5mL，0.19mol)，浓氨水(28％，d=0.9)17.5mL，浓盐酸，碳酸钠或碳酸氢钠。
【步骤】
1. 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备
在100mL干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上小火加热使之熔化。
瓶壁上若有少量水蒸气凝结，用干净滤纸吸去。
取下锥形瓶放在冰浴中冷却，乙酰苯胺在瓶底上结成一薄层。
迅速倒入12.5mL氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子(见图)。
反应很快发生，注意防止倒吸。
若反应过于剧烈，可用水浴冷却。
待反应缓和后，微微摇动锥形瓶以使固体全部反应，然后于温水浴上加热至不再有氯化氢气体产生为止。
冷却后于通风橱中充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛有75mL 冰水的烧杯中，用约10mL 冷水洗涤锥形瓶。
并入烧杯中搅拌数分钟，并尽量使大块固体粉碎形成颗粒小而均匀的白色固体。
抽滤收集固体，用少量冷水洗，压紧抽干。
立即进行下一步反应。
若制备纯品可进行重结晶。
2. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备
将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入17.5mL 浓氨水(在通风橱内)，此时立即产生白色稠状固体。
加完后继续充分搅拌15min，使反应完全。
然后加入10mL 水，在
石棉网上用小火加热10min，以除去多余的氨。
如不能完全将氨赶净，可加入微量的盐酸中和。
得到的混合物可直接用于下一步合成。
3. 对氨基苯磺酰胺的制备
将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5mL 浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。
冷却后，应得一几乎澄清的溶液。
若溶液呈黄色，可加少量活性炭脱色，煮沸10min 后过滤，在滤液中慢慢加入固体碳酸氢钠，并不断搅拌，在快接近中性(即固体磺胺还未析出前)时(约3.5～4g)，慢慢加饱和碳酸氢钠水溶液直至溶液呈中性，此时有固体磺胺析出。
在冰浴中冷却后，抽滤收集固体，用少量冷水洗涤，压干。
粗产物可用水重结晶(每克产物约需12mL 水)，产量3～4g，熔点161～162℃。
纯对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。
【注意事项】
[1]氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，曝露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时须加小心。
反应中所用仪器及药品皆需十分干燥。
含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入指定回收缸内。
工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。
[2]氯磺化反应常过分猛烈，难以控制，将乙酰苯胺凝结成块状后再反应，可使反应平稳进行。
[3]在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。
为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则会造成倒吸。
[4]加入速度必须缓慢，并要充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰氨基苯磺酰氯水解。
这是实验成功的关键。
[5]尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸。
否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2 h 内将它转变为磺胺类化合物。
[6]粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。
若制备纯品，可将粗品放人250mL圆底烧瓶内，先加入少许氯仿，加热回流，再逐渐加入氯仿直至固体全部溶解。
然后将溶液迅速移入250mL事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰浴中冷却，即有结晶析出，减压过滤，用少量氯仿洗涤结晶，抽干，称量，熔点149℃。
[7]该反应是由一种固体化合物转变成另一种固体化合物，若搅拌不充分，将会有一些未反应物被产物包在里面。
[8]为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。
若要得到纯品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥，再用水进行重结晶。
熔点为219～220℃。
[9]对乙酰氨基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。
由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5mL 浓盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若不呈酸性，应补加盐酸继续回流一段时间。
[10]中和反应中放出大量二氧化碳气体，故应控制加入速度并不断搅拌。
磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。
故中和时必须仔细控制碳酸氢钠用量。