对氨基苯磺酰胺的制备电子版实验报告
有机综合实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的合成
对氨基苯磺酰胺【中文名称】磺胺；对氨基苯磺酰胺【英文名称】sulfanilamide;sulfanilic amide【结构或分子式】（C６H８N２O２S）【相对分子量或原子量】172.22【密度】1.08(20℃)【熔点（℃）】164.5～166.5【水溶性】7.5G/L AT 25℃【毒性LD50(mg/kg)】狗经口2000【性状】白色颗粒或粉末状晶体。
无臭，味微苦。
【溶解情况】微溶于冷水、乙醇和丙酮，易溶于沸水、甘油、乙醚和氯仿。
【用途】磺胺类药物中最简单的一种。
用于外敷消炎药和兽药。
【制备或来源】由制造磺胺噻唑的副产物对乙酰磺胺经水解而成。
也可将对乙酰氨基苯磺酰氯与氨水反应，再经水解而得。
危险性概述【健康危害】接触磺胺类的工人，主诉有干咳、食欲不振、口中有恶味、头痛、头晕、易疲乏、精神萎靡、工作后思睡等。
遇热分解放出有毒的氮氧化物和氧化硫。
【环境危害】对环境可能有危害，对水体和土壤可造成污染。
【燃爆危险】可燃。
急救措施【皮肤接触】脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。
【眼睛接触】提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
【食入】饮足量温水，催吐。
就医。
消防措施【危险特性】遇明火、高热可燃。
其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
受高热分解放出有毒的气体。
【有害燃烧产物】一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。
【灭火方法】消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏应急处理【应急处理】隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。
大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
操作处置与储存【操作注意事项】密闭操作，提供充分的局部排风。
磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程有机化学基础实验实验项目磺胺的合成-多步骤合成对氨基苯磺酰胺专业班级学号姓名指导教师开课学期至学年学期时间年月日磺胺的合成—多步骤合成对氨基苯磺酰胺姓名：摘要：对氨基苯磺酰胺作为一种简单的磺胺药，投入大量生产。
能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
本实验以苯为原料经过硝化、还原、酰胺化、氯磺化、氨置换、水解及中和等一系列反应，得到磺胺。
最后通过测定熔点和红外光谱图鉴定磺胺的结构。
关键词：对氨基苯磺酰胺、磺胺药物，红外光谱Abstract:As a simple sulfa drugs, Sulfanilamide put into mass production. Sulfa drugs can inhibit the growth and multiplication of certain kinds of bacteria and a few virus for the preventing bacteria infections. In this experiment, benzene was treated by nitration, reduction, acylation, chlorine, ammonia substitution, hydrolysis and a series of reactions to get sulfanilamide. The structure of sulfanilamide was characterized by melt point and IR spectra analysis.Key words: Ammonium p-aminobenzene sulfonic acid, sulfa drugs, IR前言：磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
制药工艺学综合性实验：对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
制药工艺学开题报告题目：磺胺的制备及工艺条件考察学生：学号： 25院（系）：生命科学与工程学院专业：制药工程指导教师：2011年 3月 12日制药工艺学实验开题报告一·实验题目：磺胺的制备及工艺条件的考察1.1磺胺及磺胺类药物简介1.1.1发展历程:磺胺类药物的发现，开创了化学治疗的新纪元，使死亡率很高的细菌性传染疾病得到了控制。
同时它的作用机制的阐明为药物研究提供了新的思路——代谢拮抗。
早在1908年，磺胺就被合成，但当时仅作为合成偶氮染料的中间体，无人注意到它的医疗价值。
直到1932年Domagk发现了百浪多息，可以使鼠、兔免受链球菌和葡萄球菌的感染，次年报告了用百浪多息治疗由葡萄球菌引起败血症的第一病例，引起了世界范围的极大兴趣。
令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。
而由于乙酰化是体内代谢的常见反应，因此推断百浪多息在体内代谢成磺胺，而产生抗菌作用。
然后证明磺胺在体内外均有抑菌作用。
从此之后，磺胺名字很快在医疗界广泛传播开来；磺胺类药物的研究工作发展极为迅速。
1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶”……至1946年共合成了5500余种磺胺类化合物，并有20余种作为合成抗菌药在临床上使用。
磺胺类药物在细菌性传染的化学治疗上，有卓越的功效。
它的发现以及随之而来的一系列新的磺胺药物合成上的研究成果，是医疗事业上一件有极重要意义的事。
人类依靠了磺胺类药物，在与病菌作战中，取得过空前的胜利。
许多严重的危机人们生命安全的疾病，诸如产褥热、丹毒、猩红热、败血症以及肺炎、骨髓炎、流行性脑膜炎、细菌性痢疾和各种创伤传染及眼耳鼻喉等的化脓性传染等，都纷纷低头；它的治疗功效，在化学治疗学上，写下了光辉的一页。
1.1.2磺胺（对氨基苯磺酰胺）【结构式】：【化学名】对氨基苯磺酰胺【中文通用名称】磺胺【英文通用名称】Sulfanilamide【其他名称】磺酰胺、对苯胺磺酰胺、对磺酰胺苯胺。
有机综合实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。
关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
对氨基苯磺酰胺的制备
实验结果: 实验结果: 对氨基苯磺酰胺: 对氨基苯磺酰胺 4-5 g, mp 164-166℃. ℃
注意事项
加入活性炭时，一定要将溶液冷却至沸点以下，以免产生暴沸而 溢出烧杯造成损失。 用碱中和反应中的盐酸,使对氨基苯磺酰胺析出.必须注意控制pH 值为7-8,否则产品不易析出. 用碳酸钠中和盐酸时有大量二氧化碳气体产生，故需不断搅拌， 以免产品溢出；产品可溶于过量碱中，故中和时必须控制碳酸钠 的用量，以免降低产量。
2. 对氨基苯磺酰胺的制备 将对乙酰氨基苯磺酰胺粗品放入50 mL烧杯中,加入 20 mL 10%盐酸,装上回流冷凝管, 小火加热回流约0.5 h, 产品完全溶解后, 冷却至室温(若溶液呈黄色,则加入少量 活性炭,煮沸、过滤、冷却),在搅拌下加入固体碳酸钾(约 4 g)中和至pH为7-8,冷却,固体析出,抽滤,水洗,抽干.粗产 品可用沸水重结晶.
四、实验步骤
1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备 将上次实验制备的对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品 移入50 mL 烧杯中,在通风橱内,搅拌下慢慢加入浓氨 水35 mL(28%, 相对密度0.9),立即起放热反应生成糊 状物,加完后继续搅拌10 min, 再在水浴(70 ℃)中加热 搅拌10 min,以出去多余的氨.冷却、抽滤、水洗、抽 干,得粗品.
对氨基苯磺酰胺的制备（实验演示学与环境科学学院
一、实验目的
掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解; 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作.
二、实验原理
对乙酰氨基苯磺酰氯经过氨解、水解反应就可 转变为对氨基苯磺酰胺:
三、实验装置
回流装置
抽滤装置
对氨基苯磺酰胺(磺胺)的制备
实验十 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备一. 实验目的1. 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；2. 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
二. 实验原理本实验从对乙酰氨基苯磺酰氯出发经下述三步反应合成对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
三. 试剂及实验装置对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品（FW 233.5） 自制液氨水（28%） 35mL d 420 0.9g/mL盐酸（10%） 20mL d 420 1.047g/mL 碳酸钠 4g四. 实验步骤1. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备:1. 将自制的对乙酰氨基苯磺酰氯粗品放入一个50mL 的烧杯中。
2. 在通风橱内，搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水[1]（28%），立即发生放热反应生成糊状物。
3. 加完氨水后，在室温下继续搅拌10min ，使反应完全。
4. 将烧杯置于热水浴中，于70℃反应10min ，并不断搅拌，以除去多余的氨，然后将反应物冷至室温。
5. 振荡下向反应混合液加入10%的盐酸，至反应液使石蕊试纸变红（或对刚果红试纸显 酸性）。
6. 用冰水浴冷却反应混合物至10℃，抽滤，用冷水洗涤。
得到的粗产物可直接用于下步合成[2]。
2. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备:1. 将对乙酰氨基苯磺酰胺的粗品放入50mL 的圆底烧瓶中，加入20mL10%的盐酸和一粒 沸石。
2. 装上一回流冷凝管，使混合物回流至固体全部溶解（约需10分钟），然后再回流0.5h [3]。
32NH 32NHCOCH 3SO 2NH 2HCl 22+_2+_2+Na 2CO 3NH 2SO 2NH 22+ 2 NaCl3. 将反应液倒入一个大烧杯中，将其冷却至室温。
4. 在搅拌下小心加入碳酸钠固体[4]（约需4g），至反应液对石蕊试纸恰显碱性（Ph=7～8）[5]，在中和过程中，磺胺沉淀析出。
5. 在冰水浴中将混合物充分冷却，抽滤，收集产品。
6. 用热水重结晶产品并干燥。
7. 称重，计算产率。
对氨基苯磺酰胺(磺胺药物)的合成
实验八十三 磺胺的制备磺胺药物是含磺胺基团合成抗菌药的总称，能抑制多种细菌和少数病毒的生长和繁殖，用于防治多种病菌感染。
磺胺药曾在保障人类生命健康方面发挥过重要作用，在抗菌素问世后，虽然失去了先前作为普遍使用的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应用。
磺胺药的一般结构为：由于磺胺基上的氮原子的取代基不同而形成不同的磺胺药物。
虽然合成的磺胺衍生物多达一千种以上，但真正用于临床的只有为数不多的十多种，而且大多数磺胺药物R 1和R 2为H 。
本实验将要合成的磺胺是最简单的磺胺类药物。
磺胺的制备从苯和简单的脂肪族化合物开始，其中包括许多中间体，这些中间体有的需要分离提纯出来，有的不需要精制就可直接用于下一步的合成。
合成路线：SO 2N H RR 1R 2N SO 2N H 2H 2N磺胺(SN )3H SO N O 2Fe N H 2N H C OC H 3C lSO 3H N H C O C H 3SO 2Cl N H C O C H 3SO 2N H 2N H 2SO 2N H 2H N H 3②H 2N SO 2N HNS磺胺噻唑(ST )H 2NSO 2N HNN磺胺嘧啶(SD )H 2NSO 2N HCN H 2N H磺胺胍(SG )H 2N SO 2N HN NO CH 3长效磺胺(SM P)一、 乙酰苯胺的制备Preparation of acetanilide【目的与要求】1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 进一步熟悉固体有机物的提纯的方法——重结晶。
【基本原理】芳胺的乙酰化在有机合成中有着重要的作用, 例如保护氨基。
一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰化衍生物，以降低芳胺对氧化降价的敏感性或避免与其它功能基或试剂（如RCOCl ，－SO 2Cl ，HNO 2等）之间发生不必要的反应。
同时，氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代；由于乙酰基的空间效应，对位取代产物的比例提高。
对氨基苯磺酰胺的制备
授课题目对氨基苯磺酰胺的制备Preparation of sulfanilamide 授课类型实验课首次授课时间年月日学时8 教学目标1、学习对氨基苯磺酰胺的制备方法。
2、通过对氨基苯磺酰胺的制备掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。
3、熟悉使用有害气体吸收装置和巩固回流、脱色、重结晶与过滤操作。
重点与难点⑴由对乙酰氨基苯磺酰氯氨解、水解制备对氨基苯磺酰胺的原理和方法⑵各步操作要点。
教学手段与方法指导练习法教学过程包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等本实验的起始原料用上节课制备的乙酰苯胺。
一、实验目的教学目标二、实验原理见乙酰苯胺的制备一节三、试剂及主要试剂的物理常数乙酰苯胺5g 0.037mol 自制氯磺酸22.5g12.5mL0.19mold1.77浓氨水3.5 mL28 d0.9浓盐酸碳酸钠对氨基苯磺酰胺sulfanilamide分子量172.21熔点163-164℃。
白色针状结晶。
易溶于沸水、丙酮及乙醇难溶于乙醚及氯仿。
四、实验步骤 1. 对氨基苯磺酰胺①在100mL干燥的锥形瓶中放置5g干燥的乙酰苯胺先在石棉网上加热熔化然后冷却熔化物使凝结成块。
瓶壁上若有水气凝结应用干净的滤纸吸去。
②将锥形瓶置于冰浴中冷却后迅速倒入12.5mL氯磺酸并迅速吸收氯化氢。
若反应过于剧烈可用冰水浴冷却。
③反应缓和后旋摇锥形瓶使固体全溶温水浴加热10min使反应完全。
④冰浴中充分冷却后把反应混合液慢慢倒入盛有75克碎冰的烧杯中同时在通风橱中用力搅拌。
此时对氨基苯磺酰氯成白色或粉红色块状沉淀析出。
⑤粉碎固体块状物抽滤用少量冷水洗涤、压干立即进行下面反应。
2. 对乙酰氨基苯磺酰胺①在通风橱中将上述产物慢慢加入17.5mL浓氨水并不断搅拌。
放热产生白色糊状物。
加完氨水后继续搅拌10min使反应完全。
②加入10mL水小火加热10min并不断搅拌以除去多余的氨。
得到的混合物直接进行下一步的合成。
对氨基苯磺酸的制备实验报告
对氨基苯磺酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握对氨基苯磺酸的制备原理和方法。
2、学习重氮化反应和水解反应的操作。
3、熟练掌握过滤、洗涤等基本实验操作。
二、实验原理对氨基苯磺酸是一种重要的有机化工中间体，通常由苯胺通过重氮化反应和水解反应制备。
苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下发生重氮化反应，生成重氮盐：C₆H₅NH₂＋ HNO₂＋HCl → C₆H₅N₂Cl ＋ 2H₂O重氮盐在酸性条件下水解，生成对氨基苯磺酸：C₆H₅N₂Cl ＋ H₂O → C₆H₇NO₃S ＋ HCl三、实验仪器和试剂1、仪器三口烧瓶（250 mL）温度计（0 100℃）搅拌器布氏漏斗抽滤瓶表面皿玻璃棒2、试剂苯胺（5 mL）浓盐酸（15 mL）亚硝酸钠（4 g）浓硫酸（25 mL）淀粉碘化钾试纸四、实验步骤1、重氮化反应在 250 mL 三口烧瓶中，加入 5 mL 苯胺和 15 mL 浓盐酸，搅拌使其混合均匀。
将烧瓶置于冰水浴中冷却至 0 5℃。
在搅拌下，慢慢加入 4 g 亚硝酸钠溶于 10 mL 水的溶液，控制反应温度不超过 5℃。
用淀粉碘化钾试纸检验反应终点，试纸变蓝表明反应完成。
2、水解反应将反应液小心地倒入盛有 25 mL 浓硫酸的另一三口烧瓶中，搅拌均匀。
将烧瓶置于油浴中，缓慢升温至 180 190℃，保持此温度反应 2 3 小时。
3、分离和提纯反应结束后，将反应液倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使产物析出。
用布氏漏斗抽滤，收集固体产物。
用少量冷水洗涤产物，直至滤液呈中性。
将产物转移至表面皿上，在空气中晾干，得到粗产品。
4、重结晶将粗产品用适量热水溶解，加入少量活性炭脱色，煮沸 5 分钟。
趁热过滤，将滤液冷却，使对氨基苯磺酸结晶析出。
再次抽滤，收集晶体，干燥，称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、重氮化反应过程中，溶液逐渐变为浅黄色，随着反应的进行，颜色逐渐加深。
2、水解反应时，溶液变得浓稠，颜色逐渐变深。
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药物化学
实
验
报
告
实验课程：药物化学
实验项目：对氨基苯磺酰胺的制备
时间：2010年12月05日
对氨基苯磺酰胺的制备
一、目的要求：
1、通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。
2、进一步熟悉回流重结晶等基本操作。
二、基本原理：
对氨基苯磺酰胺可以看作是磺胺类药物的母体
三、实验材料：
1.器材：电加热搅拌油浴锅、电子天平、铁架台、球形冷凝管、100 mL三口烧瓶、温度计、50 mL烧杯、玻璃棒、100 mL量筒、抽滤瓶（布氏漏斗）、洗瓶、胶头滴管、PH试纸
2.试剂：乙酰氨基苯磺酰氯、浓氨水（28%, d=0.9）、稀盐酸（6M）、固体碳酸钠
3.主要试剂及产物的性质
试剂熔
点℃
沸
点℃
水溶性性状化学性质毒性
对乙酰氨基苯磺酰氯149 426.8 不溶于
水
白色至灰
色晶体。
易溶于乙醇、乙醚，溶于热苯、
热氯仿。
LD50＝
16500
mg/kg（小
鼠经口）
氨水-77 165 与水以
任意比
溶无色澄清
液体
挥发性、腐蚀性、水溶液呈弱
碱性、不稳定性、沉淀性、还
原性
低毒、
LD50＝
350 mg/kg
碳酸钠851 ——21g
（20℃
）白色粉末
状,是固
体
盐的通性无毒
稀盐酸-114.
8(纯) 108.6
(20%
)
与水以
任意比
溶
无色澄清
液体
1与酸碱指示反应 2和活泼
的金属反应生成盐和氢气
3与某些盐反应4与碱反应
生成盐和水 5与某些金属
氧化物反应生成盐和水
低毒
对氨基苯磺酰胺164--
166 °
C
7.5 g/L
at 25 ºC
白色颗粒
或粉末状
结晶，无
臭。
味微
苦。
微溶于冷水、乙醇、甲醇、乙
醚和丙酮，易溶于沸水、甘油、
盐酸、氢氧化钾及氢氧化钠溶
液，不溶于氯仿、乙醚、苯、
石油醚。
中毒
4.投料比
试剂分子量（Mr）质量／体积摩尔数(mol) 摩尔比Ρ(g/ml)对乙酰氨基
苯磺酰氯
233.5 5g 0.021 1 0.059 浓氨水35.045 35 mL ——0.104稀盐酸36.46 20 mL ———
实验步骤 实验内容
实验现象
第一步 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备
1.将乙酰氨基苯磺酰氯 5 g 加入50 mL 烧杯中，在搅拌下慢慢加入35mL 浓氨水（28%, d=0.9）立即起放热反应，生产糊状反应物，加完氨水后继续搅拌，以除去多余的氨。
2.冷却，抽滤，用冷水洗涤，抽干，得到粗品对乙酰氨基苯磺酰胺，不必精制，直接投入下步反应。
1.反应放热使烧杯外壁微热；产生白色
糊状物2.抽滤得白色的湿固体
第二步 对氨基苯磺酰胺的制备
1.将上述制备的粗品对乙酰氨基苯磺酰胺放入100 mL 反应瓶中，加入20 mL 稀盐酸，80 ℃回流反应1 h 。
2.冷却，搅拌下加入固体碳酸钠，调pH 7-8。
用冷水冷却，待对氨基苯磺酰胺全部结晶析出后，抽滤，用少量冷水洗涤，抽干。
粗产品用沸水重结晶得产物。
1.回流后得到近澄清的液
体；2.加入固体碳酸钠时，有固体析出。
五、回流装臵图：
六、实验结果：
本次试验得到2.21g 产物。
由于氨水和盐酸过量，若对乙酰氨基苯磺酰氯反应完全， 经计算，理论得对氨基苯磺酰胺应为3.62g 。
产率：w=(2.21/3.62)×100%=61.05%
回流冷凝管 温度计
100 ml 三口烧
水浴锅
长颈漏斗
(1）实验所得产物2.21g，虽计算时当作纯净物对氨基苯磺酰胺进行产率计算，实则为混合物，且产物未进行干燥，含大量水分，故而实际产率应远低于61.05%。
(2）反应速率受盐酸浓度和含量的影响。
由于各小组盐酸的添加量各有差异，本小组实验与其他组对比时发现：盐酸浓度和含量越高，反应越快。
实验初期，本小组加入稀盐酸进行反应，反应缓慢。
于是中途补加浓盐酸，反应立即加速，溶液变为黄色。
由于盐酸严重过量，致使后期需加入大量的固体碳酸钠调PH，酸碱中和，从而会产生大量的NaCl和二氧化碳气泡。
重结晶用于除去NaCl，提纯对氨基苯磺酰胺，过多的NaCl降低了重结晶率，使重结晶后的对氨基苯磺酰胺混入较多量的NaCl杂质。
(3）重结晶过程中，冷却水温度不够低，会致使对氨基苯磺酰胺未能完全结晶出来，从而降低产率。
(4）对乙酰氨基苯磺酰胺能溶于强酸或强碱中，因此调节PH 也是影响产率的因素之一，由于后期添加浓盐酸过量导致中和时需加入大量固体碳酸钠，当一时间加入固体碳酸钠过多时，酸碱反应剧烈，产生大量气泡并溢出烧杯外，从而使产物流失，成为本小组产率降低的其中一个因素。
八、注意事项：
（1）对乙酰氨基苯磺酰胺粗产品中含有游离酸根，所以氨水的用量要超过理论量，以使反应液呈碱性。
（2）对乙酰氨基苯磺酰胺可溶于过量的浓氨水中，若冷却后结晶析出不多，可加入稀硫酸至刚果红试纸变色，则对乙酰氨基苯磺酰胺就全部析出。
（3）对乙酰氨基苯磺酰胺在稀盐酸中水解成氨基苯磺酰胺，后者能与过量的盐酸作用形成水溶性的盐酸盐，所以反应完全后应当没有沉淀，否则要继续加热回流。
（4）用碱中和滤液中的盐酸，使对乙酰氨基苯磺酰胺析出。
但对乙酰氨基苯磺酰胺能溶于强酸或强碱中，故中和时必须注意控制PH 值。
九、思考题：
1、重结晶操作的原料是什么；
答：反应所得对氨基苯磺酰胺和氯化钠的混合物、沸水。
2、酰胺化合物水解的条件有哪些，原理是什么；
答：条件：酸、碱做催化，长时间加热回流；原理:酰胺化合物中，氨基是一个较难离去的基团，水本身是个惰性试剂，许多酰胺能在水溶液中结晶出来，因此，水解需要酸、碱催化和长时间的加热回流，碱提供强有力的亲核试剂OH~,而酸使羰基离子化从而帮助水的进攻和氨基的离去。
有空间位阻的酰胺较难水解。
3、制备对乙酰氨基苯磺酰胺，必须控制PH 值的原因是什么；
答：对乙酰氨基苯磺酰胺是两性化合物，能溶于强酸或强碱中，故中和时必须注意控制PH 值，以免降低产量。
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